DIFRACCIN DE ELECTRONES SOBRE UNA MUESTRA DE ORO

Vanessa Martinez Rojas vanessac.rojas@gmail.com Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniera Resumen En este trabajo se obtiene la constante de cmara reporta el estudio morfolgico y microscpico de una muestra de oro. El estudio morfolgico de dicha muestra, realizado con un microscopio electrnico de transmisin, se obtuvo fotos de la difraccin del oro, asimismo su, con ello se halla distancias interplanares. Palabras clave: constante de cmara. Abstract In this work it has got the pattern diffraction from a laser beam, which to comes into contact with some obstacles, from which are estimated their dimensions using the difracction theory, also with a software it is got the intensity distribution from the above mentioned pattern difracction. Key words: difracction, pattern difracction.

1.- INTRODUCCIN
El microscopio electrnico de transmisin (TEM) se utiliza para estudiar las estructuras de los cristales. Esto se hace mediante el examen del patrn de difraccin de electrones. Un factor llamado constante de cmara relaciona las mediciones en un patrn de difraccin de rea seleccionada de electrones para las distancias estructurales de un cristal. La constante de cmara requiere de calibracin y esto generalmente se hace con el oro o el aluminio. 2.- FUNDAMENTO TERICO Difraccin de electrones Esta tcnica se basa en el hecho de que al incidir un haz de electrones sobre los diferentes planos cristalogrficos de una muestra cristalina, se produce un proceso de difraccin, con lo cual se puede aplicar la ley de Bragg. La difraccin del haz de electrones da lugar a un diagrama de difraccin, en el cual cada punto corresponde a la difraccin producida en una familia de planos, los cuales son casi paralelos al haz de electrones incidente (haz primario). En cristalografa estos planos que contienen una direccin comn se denominan planos de zona y dicha direccin es el eje de zona (B) (figura 1). La difraccin se produce nicamente en

aquellas familias de planos en los que el haz primario coincide con el eje de zona [120].

Figura 1: Haz primario como eje de zona Una caracterstica importante de la difraccin de electrones es el pequeo ngulo de difraccin obtenido, lo cual es consecuencia de la pequea longitud de onda de los electrones. Este hecho hace posible que en la ecuacin de Bragg la funcin sen se pueda sustituir por . En la figura 2 se puede ver un esquema del proceso de difraccin, en el cual se indica el haz primario, el haz difractado, la muestra responsable de la difraccin, la placa fotogrfica y los ngulos de Bragg y de difraccin 2. L es la distancia entre la muestra y la placa fotogrfica, normalmente conocida como longitud de cmara, y R es la distancia en la

placa entre el haz transmitido y el punto de difraccin.

diagrama de difraccin, ya que la direccin de crecimiento preferencial observada en la fotografa real coincidir con la direccin que corresponda a la familia de planos en el diagrama de difraccin si sobreponemos ambas imgenes. Dicha tcnica consiste en seleccionar un rea especfica de la muestra para formar un patrn de difraccin, reducindose adems la intensidad de la radiacin. Con ello se consigue que todo electrn que llegue a la muestra fuera del rea seleccionada no contribuya al patrn de difraccin que se recoge en la pantalla. En estos casos el rea sobre la que se realiza la difraccin de electrones coincide con el rea que se muestra en las imgenes de micrografa TEM. La estructura de cada cristal impone ciertas reglas de seleccin que determinan qu haces difractados son posibles, a partir de la ecuacin:

Figura 2. Esquema del proceso de difraccin de electrones De la figura anterior se puede deducir que el ngulo de Bragg es igual a R/2L y la ecuacin de Bragg puede ser planteada como:

considerando que n siempre es igual a 1, la ecuacin anterior ser, L=Rd Para los electrones monoenergticos usados en microscopia electrnica, el producto L es una constante, la cual se denomina constante de difraccin o constante de cmara. Constante de cmara Para determinar la constante de cmara del microscopio se ha de utilizar una sustancia patrn, la cual ha de ser qumicamente estable, inalterable al haz de electrones, fcil de preparar por microscopia electrnica y de la que se conozca perfectamente su estructura cristalogrfica. Conociendo el tipo de estructura cristalina y sus parmetros cristalogrficos se pueden determinar los espaciados interplanares (d(hkil)). En este trabajo se utiliz una muestra de oro, sustancia que presenta una estructura cristalogrfica cbica de tipo fcc. Tcnica de difraccin de electrones en el rea seleccionada Cuando existe una direccin de crecimiento preferencial sta se puede averiguar comparando la micrografa TEM con el

donde A es la amplitud del haz difractado por una celdilla unidad, k es el vector de onda del electrn incidente dentro de la muestra, r es la distancia entre el centro que difracta y el punto del fondo de la muestra donde se calcula la intensidad, r es el vector que une los dos puntos anteriormente nombrados, fi() es el factor de dispersin del tomo i, constante para cada elemento, K es la resta de los vectores de onda del electrn incidente y dispersado y ri es el vector posicin de cada tomo en la celdilla unidad. Para cada celdilla unidad el trmino exterior al sumatorio es constante, por lo que podemos separar el interior del sumatorio y llamarlo factor de estructura F(), ya que depende de factores estructurales del cristal.

Si se considera que el haz incidente siempre cumple la ley de Bragg (lo que ocurre en cristales lo suficientemente ordenados y con pocos defectos) se obtiene que:

siendo recproca.

los vectores de base de la red

por lo que el factor de estructura quedara:

3.- PARTE EXPERIMENTAL Para una red cbica centrada (fcc) en las caras se puede simplificar la celdilla unidad por un tetraedro cuyas coordenadas de los vrtices sean (0, 0, 0), (1/2,1/2,0), (1/2,0,1/2), (0,1/2,1/2), quedando la expresin Materiales: TEM Muestra de oro

Procedimiento 1.- Calibracin del amplificador del 2.- Clculo de la constante de cmara

por lo que se obtiene que F es nulo si entre los valores de h, k y l se encuentran nmeros enteros pares e impares. Entonces slo aparecern en el diagrama de difraccin los puntos correspondientes a familias de planos cuyos ndices h, k y l sean o todos pares o todos impares. Propiedades cristalogrficas del oro

4.- CLCULOS 1.- Calibracin de la amplificacin Con las barras Posicin 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Barras 7,0 6,0 5,0 4,0 3,3 2,4 2,0 1,5 1,3 1,0 15,0 um 12,5 um M 914,286 1066,667 1280,000 1600,000 1939,394 2666,667 3200,000 4266,667 5120,000 6400,000 4000,000 12800,000

Tabla 1. Valores de la amplificacin Con las lneas,

Figura 3. Forma del oro

Posicin 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

Lneas 31,0 22,0 19,0 15,0 11,0 9,0 7,0 5,3 4,3 3,6 3,0 2,4 2,0 1,3 1,2 1,0

M 1720,430 2424,242 2807,018 3555,556 4848,485 5925,926 7619,048 10062,893 12403,101 14814,815 17777,778 22222,222 26666,667 41025,641 44444,444 53333,333

Tabla 2. Valores de la amplificacin Figura 4. Estructura cristalina del oro

2.- Obtencin de la constante de cmara

Con el programa Difracction se obtiene los patrones de difraccin de la muestra de oro y con el software PDFWIN se obtiene las distancias interplanares del oro. Tala 4. Valores de los radios con las distancias interplanares y el producto de ambos Se multiplic dichos valores y se hall el promedio de los 4, resultando el valor 212,0, el cual es la constante de cmara. 5.- CONCLUSIONES 1.- Se calcul la calibracin amplificacin del TEM, 2.- La constante de cmara result 212 6.- OBSERVACIONES
Figura 5. Patrn de anillos de la muestra de oro

para

la

7.- REFERENCIAS AGRADECIMIENTOS A los profesores del curso que con afn y desempeo nos transmiten sus conocimientos.

Tabla 3. Valores de los radios de los anillos

Y de la ase de datos del PDFWIN se obtuvo los datos del oro

Figura 6. Valores del oro Se reemplaz la primera distancia interplanar para el primer valor del radio del patrn de difraccin,