Обозначение D 128–98 (Переутвержден в 2014 г.

)ε1

СТАНДАРТНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА КОНСИСТЕНТНОЙ

СМАЗКИ

STANDARD TEST METHODS FOR ANALYSIS OF

LUBRICATING GREASE

ЗАРЕГИСТРИРОВАНО

Федеральное агентство
по техническому регулированию
и метрологии (Росстандарт)

ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»

Номер регистрации: 2897-16/ASTM

Дата регистрации: 26.05.2016

Москва
2016 год
 Данный перевод выполнен ФБУ «КВФ «Интерстандарт» Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии согласно лицензии Американского общества по
материалам и их испытаниям (ASTM International) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA
19428, USA. ASTM International не утверждает и не подтверждает эти переводы, и при любых
обстоятельствах в качестве оригинальной версии может рассматриваться только английская
версия со знаком копирайта ASTM International. Копирование указанных переводов какой-либо
Стороной, кроме ASTM International или ФБУ «КВФ «Интерстандарт», строго запрещено в
соответствии с законодательством США и международным авторским правом.

This translation is executed by FBU “CIC “Interstandard” of Federal Agency on Technical Regulating and
Metrology under the license of American Society for Testing and Materials (ASTM International) 100 Ваrr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. ASTM International does not approve and does not
confirm these translations and in any cases only the English version published with a sign of ASTM
International copyright can be considered as the original version. Reproduction of the specified
translations by any Party, except for ASTM International or FBU “CIC “Interstandard”, is strictly forbidden
according to the USA legislation and international copyright.

Федеральное бюджетное учреждение

Консультационно-внедренческая фирма в области
международной стандартизации и сертификации
ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»
Ленинский проспект, д. 9,
Москва, В - 49, ГСП-1, 119991
Тел.: (499) 236-54-49
Факс: (499) 230-13-72
E-mail: interst@gost.ru
http://www.interstandart.ru/
 ASTM D 128-98(2014)ε1

Обозначение D 128–98 (Переутвержден в 2014 г.)ε1

Стандартные методы анализа консистентной смазки 1

Данный стандарт выпущен под постоянным обозначением D 128; число,

непосредственно идущее после этого обозначения, указывает на год
первоначального принятия стандарта или, в случае его пересмотра, год
последнего пересмотра. Число в круглых скобках указывает год последнего
переутверждения. Надстрочный индекс ε (эпсилон) указывает редакционные
изменения после последнего пересмотра или переутверждения.

Данный стандарт утвержден для применения агентствами

Министерства обороны США.

ε1 ПРИМЕЧАНИЕ — Ссылка на пункт в подразделе 21.1 исправлена

редакцией в июле 2015 г.

1. Область применения

1.1 Настоящие методы анализа охватывают смазки минерального типа,

состоящие главным образом из нефтяного масла и мыла. Компонентами,
подлежащими определению, могут быть мыло, неомыляемое вещество,
(нефтяное масло и т.п.), вода, свободная щелочность, свободная жирная
кислота, жир, глицерин и нерастворимые вещества.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Любые из методов испытаний, описанных в данном документе,
лучше всего использовать опытному аналитику по смазкам, который в случае
необходимости также сможет внести соответствующие доработки в методики.

1
Данные методы испытаний находятся в ведении Комитета ASTM D02 по нефтепродуктам, жидким
топливам и смазочным материалам, и в непосредственной ответственности Подкомитета D02.G0.01 по
химическим и общим лабораторным испытаниям.
Настоящее издание утверждено 1 октября 2014 г. Опубликовано в ноябре 2014 г. Первоначально стандарт
утвержден в 1922 г. Последнее предыдущее издание утверждено в 2008 г. как D 128-98(2008). DOI:
10.1520/D0128-98R14Е01.

1
 ASTM D 128-98(2014)ε1

1.2 Дополнительный метод испытаний описан в Приложении X1. Данный

метод испытаний предназначен к использованию в первую очередь для смазок,
содержащих загустители, которые в значительной степени нерастворимы в
н-гексане, а также для смазок, которые нельзя проанализировать обычными
методами из-за наличия в них таких компонентов, как ненефтяные жидкости и
загустители на немыльной основе, или и то и другое. В некоторых случаях
такие компоненты могут реагировать с сильной кислотой или щелочными
растворами.
1.3 Данные методы испытаний приведены в следующем порядке:
Разделы
Определение золы 7 – 11
Нерастворимые вещества, мыло, жир, нефтяное масло 12 – 20
и неомыляемое вещество
Свободная щелочь и свободная кислота 21 – 23
Вода 24
Глицерин (количественно) 25 – 29

1.4 Значения, указанные в единицах СИ, должны рассматриваться как

стандартные. Никакие другие единицы измерения не включены в данный
стандарт.
1.5 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер
безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся
ответственность за установление соответствующих правил техники
безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов
применимости регламентов до начала использования данного стандарта
лежит на пользователе стандарта.

2. Ссылочные документы

2.1 Стандарты ASTM: 2

D 95 Метод определения содержания воды в нефтепродуктах и битумных

Для поиска стандартов ASTM, на которые даны ссылки, посетите вебсайт ASTM www.astm.org или
2

свяжитесь со Службой заказов ASTM по адресу service@astm.org. В отношении информации о томе

Ежегодника стандартов ASTM см. страницу Document Summary на сайте ASTM.

2
 ASTM D 128-98(2014)ε1

материалах с помощью перегонки

D 156 Метод определения цвета нефтепродуктов по Сейболту
(колориметр Сейболта)
D 217 Метод определения пенетрации консистентной смазки путем
погружения конуса
D 445 Метод определения кинематической вязкости прозрачных и
непрозрачных жидкостей (и расчет динамической вязкости)
D 473 Метод определения содержания осадка в сырой нефти и мазуте с
помощью метода экстракции
D 804 Терминология, относящаяся к продуктам переработки сосны,
включая талловое масло и родственные материалы
D1078 Метод определения интервала кипения фракций летучих
органических жидкостей
D 1193 Спецификация на воду реактивной чистоты
D 1353 Метод определения содержания нелетучих веществ в летучих
растворителях для использования в краске, лаке, глазури и родственных
материалах

3. Терминология

3.1 Определения:
3.1.1 асфальт — минеральный вяжущий материал, имеющий цвет от
темно-коричневого до черного, в котором преобладающими компонентами
являются битумы.
3.1.1.1 Пояснение — Асфальт может быть либо натуральным продуктом,
либо материалом, полученным в результате переработки нефти.
3.1.2 свечная смола — побочный остаточный продукт, имеющий цвет от
темно-коричневого до черного и образующийся при серийном производстве
мыла или свечей, рафинирования растительных масел, рафинирования
шерстяного жира или рафинирования отходов животных жиров.

3
 ASTM D 128-98(2014)ε1

3.1.3 масленочная смазка — любая консистентная смазка, имеющая

физические свойства, такие как консистенция и текстура, подходящие для ее
использования в отверстиях для смазки с заглушками пружинного или
винтового типа.
3.1.3.1 Пояснение — Масленочные смазки включают в себя главным
образом кальциевые смазки № 3 или 4 Национального института смазочных
материалов (NLGI), но также могут использоваться смазки иных видов, чем
кальциевая.
3.1.4 дегра (шерстяной жир, шерстяной воск, ланолин) — жироподобное
вещество, состоящее преимущественно из стеролов, других высших спиртов и
жирных кислот, полученных путем экстрагирования растворителем овечьей
шерсти.
3.1.5 свободная щелочь — в консистентной смазке, непрореагировавшее
основное (щелочное) вещество, содержащееся в продукте.
3.1.5.1 Пояснение — Многие смазки изготавливаются с небольшим
избытком щелочи, чтобы гарантировать полное омыление. Содержание
свободной щелочи определяется путем подкисления разбавленного
растворителем образца и обратного титрования стандартизованным
однонормальным спиртовым раствором едкого кали. Оно выражается в
пересчете на преобладающую щелочь как массовый процент от общего состава
смазки (например, массовый % гидроксида лития).
3.1.6 свободная жирная кислота — в консистентной смазке,
непрореагировавшая карбоксиловая кислота(ы), присутствующая в продукте.
3.1.6.1 Пояснение — Некоторые смазки изготавливаются с небольшим
избытком карбоксиловой кислоты, чтобы обеспечить бесщелочной продукт.
Содержание свободных жирных кислот определяется путем нейтрализации
разбавленного растворителем образца стандартизованным однонормальным
спиртовым раствором едкого калия. Независимо от фактического состава
карбоксиловой кислоты (кислот), оно выражается в пересчете на свободную

4
 ASTM D 128-98(2014)ε1

олеиновую кислоту как массовый процент от общего состава смазки.

3.1.7 нерастворимые вещества — при анализе консистентных смазок,
материал, оставшийся после кислотного гидролиза, обезвоживания и
экстракции растворителем смазок, разбавленных мылом.
3.1.7.1 Пояснение — Состоят из таких веществ, как графит, дисульфид
молибдена, нерастворимые полимеры и т.п.
3.1.8 консистентная смазка — продукт дисперсии загустителя в жидкий
смазочный материал с консистенцией от полужидкой до твердой.
3.1.8.1 Пояснение — Следует всегда использовать уточняющий термин
«консистентная». Термин «смазка», используемый без уточнителя, относится
к другому продукту, а именно к определенным натуральным или обработанным
животным жирам, таким как талловый жир, свиной жир и т.п.
3.1.9 смешанное основание — в консистентной смазке, описание
загустительной системы, состоящей из мыл двух металлов.
3.1.9.1 Пояснение — Хотя смазка на смешанном основании может
изготавливаться из мыл более чем двух металлов, на практике это почти
никогда не встречается. Необязательно, чтобы все присутствующие мыла были
загустителями, хотя основный мыльный компонент должен иметь способность
образовывать структуру консистентной смазки. Поскольку смешанные мыла
редко присутствуют в равных количествах, преобладающее мыло указывается
первым.
Руководство по консистентным смазкам NLGI 3
3.1.10 монтан-воск — воскообразный материал, состоящий
преимущественно из монтановой кислоты и ее эфира, высших алифатических
спиртов, а также смол, полученных при экстракции лигнита растворителем.
3.1.11 число нейтрализации — минерального масла, количество кислоты
или основания, необходимое для титрования до нейтральности и выражаемое в

3
Можно приобрести в Национальном институте смазочных материалов, расположенном по адресу: 4635
Wyandotte St., Kansas City, MO 64112-1596.

5
 ASTM D 128-98(2014)ε1

виде миллиграмм-эквивалентов гидроксида калия на грамм пробы. D 804

3.1.12 NLGI — Национальный институт смазочных материалов.
3.1.13 Номер NLGI — числовая шкала для классификации диапазона
консистенции консистентных смазок, основанная на отработанной пенетрации
согласно Методам испытаний D 217.
Руководство по консистентным смазкам NLGI
3.1.14 немыльный загуститель (синтетический загуститель,
неорганический загуститель, органический загуститель) — в консистентной
смазке, любой из нескольких специально обработанных или синтетических
материалов, за исключением металлических мыл, которые могут быть
термически или механически диспергированы в жидкие смазочные материалы
для формирования структуры консистентной смазки.
Руководство по консистентным смазкам NLGI
3.1.15 остаток — жидкий или полужидкий продукт, полученный в виде
остатка при перегонке нефти и состоящий преимущественно из асфальтовых
углеводородов.
3.1.15.1 Пояснение — также известен как мазут, гудрон, жидкий асфальт,
темное нефтяное масло, хвостовые погоны нефти и остаточное масло.
3.1.16 смоляное масло — вязкая маслянистая жидкость, получаемая в
виде конденсата, когда остаток (смола) от производства терпентина
подвергается сухой деструктивной перегонке.
3.1.16.1 Пояснение — Также используется для описания специально
компаундированных масел, имеющих смоляное основание.
3.1.17 омыление — взаимодействие жиров, жирных кислот или эфиров,
как правило, с щелочью с образованием соли металла, которую обычно
называют мылом.
3.1.17.1 Пояснение — Мыльные загустители чаще всего изготавливаются
путем омыления непосредственно в базовом масле консистентной смазки.
Однако использование предварительно полученных мыл также распространено;

6
 ASTM D 128-98(2014)ε1

дисперсия достигается механическими средствами и обычно с использованием

тепла.
Руководство по консистентным смазкам NLGI
3.1.18 одноосновный — в консистентной смазке, относящийся к
загустителю, состоящему из мыл, полученных только из одного металла.
3.1.19 мыло — в консистентной смазке, продукт, образующийся при
омылении (нейтрализации) жиров, жирных кислот или эфиров
неорганическими основаниями.
3.1.20 аппарат Сокслета — устройство, как правило стеклянное,
применяемое для экстрагирования растворимого вещества из смеси
растворимых и нерастворимых (как правило, твердых) веществ путем
пропускания летучего растворителя через пробу и рециркуляции растворителя
путем дефлегмации.
3.1.21 смола — битуминозный, жидкий или полутвердый материал
коричневого или черного цвета, состоящий преимущественно из битумов,
сконденсированных в процессе переработки угля, нефти, нефтеносного сланца,
дерева или иных органических материалов.
3.1.22 загуститель — в консистентной смазке, вещество, состоящее из
мелкоизмельченных твердых частиц, диспергированных в жидкий смазочный
материал для формирования структуры продукта.
3.1.22.1 Пояснение — Загуститель может иметь форму волокон
(например, различные металлические мыла), либо пластин, либо шариков
(например, некоторые немыльные загустители), которые нерастворимы, либо
не более чем очень слабо растворимы в жидком смазочном материале. Общие
требования следующие: твердые частицы должны быть крайне малы,
равномерно диспергированы и способны образовывать относительно
стабильную гелеобразную структуру с жидким смазочным материалом.
D 217
3.1.23 экстракционная гильза — в аппарате Сокслета, пористый

7
 ASTM D 128-98(2014)ε1

цилиндр с закрытым концом, используемый для удержания экстрагируемого

материала и обычно сделанный из толстой волокнистой фильтровальной
бумаги, но иногда из керамики.
3.1.24 общее количество жидкого компонента — при анализе
консистентной смазки, количество растворимого в н-гексане материала,
экстрагируемого из пробы консистентной смазки.
3.1.24.1 Пояснение — Типичные материалы включают в себя нефтяное
масло, ненефтяную жидкость, растворимые жиры и растворимые присадки.
3.1.25 общее количество материала, растворимого в н-гексане — при
анализе консистентной смазки, та часть смазки (за исключением свободной
щелочи), которая в значительной степени растворима в н-гексане.
3.1.25.1 Пояснение — Типичные материалы включают в себя загустители,
наполнители, неорганические соли, асфальтены, или какие-либо их сочетания
(также включают в себя нерастворимые вещества, обнаруженные при анализе
загрязненной смазки). Содержание свободной щелочи, как правило,
незначительно.
3.1.26 неомыляемое вещество — в консистентной смазке, органические
вещества, добавленные или обнаруженные с жировыми материалами, которые
не вступают в реакцию во время омыления.

4. Значение и использование

4.1 Настоящие методы испытаний могут использоваться для

идентификации и оценки количества некоторых компонентов консистентных
смазок. Настоящие методы применимы для многих смазок, но не для всех.
4.2 Состав не должен рассматриваться как имеющий какое-либо
отношение к рабочим характеристикам, если такая взаимосвязь не установлена.

8
 ASTM D 128-98(2014)ε1

ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Подробности, касающиеся иных аналитических методов испытания

смазки, можно найти в другом справочном материале. 4,5,6

5. Реактивы

5.1 Чистота реактивов — Во всех испытаниях должны использоваться

реактивы чистые для анализа. Если не указано иное, необходимо, чтобы все
реактивы соответствовали спецификациям Комитета по аналитическим
реактивам Американского химического общества, при наличии таких
спецификаций.7 Допускается использовать реактивы иных сортов, если заранее
известно, что данный реактив обладает достаточно высокой чистотой, чтобы
при его использовании не ухудшалась точность определения.
5.2 Чистота воды — Если не указано иное, ссылки на воду следует
понимать как воду реактивной чистоты, соответствующую Спецификации
D 1193, тип III.
5.3 Ацетон — Ацетон реактивной чистоты Американского химического
общества. (Предупреждение — Крайне огнеопасен. Пары могут вызвать
мгновенное возгорание.)
5.4 Спирт (50%) — Спирт готовят из промышленного 95%-го этанола
или денатурированного спирта8,9 (Предупреждение — Огнеопасен.

4
Stanton, G. M. "Исследование смазки с помощью инфракрасной спектроскопии," Представительство
NLGI, том 38, № 5, август 1974 г., стр. 153-165.
5
Stanton, G. M. "Анализ смазки — современный подход с применением нескольких методов",
Предварительная публикация ежегодного собрания NLGI, 26-29 октября 1975 г.
6
Bonomo, F. S. и Schmidt, J. J. E. "Разработка схематических процедур анализа синтетических смазочных
материалов и присадок к ним," Технический отчет WADC 54-464, Часть IV, июль 1957 г. (правительство США,
No. AD-130922).
7
Химические реактивы, спецификации Американского химического общества, Американское химическое
общество, Вашингтон, DC. Рекомендации по испытанию реактивов, не вошедших в список Американского
химического общества, см. в Сборнике стандартов по лабораторным химреактивам, BDH Ltd., Пул, Дорсет,
Великобритания, а также в Фармакопее и Национальном рецептурном сборнике США, Фармакопейная
конвенция США, Inc. (USPC), Rockville, MD.
8
Единственным поставщиком денатурированного зернового спирта, известным комитету на данный
момент, является «Formulas» 1, 23-A, 30 и 35-A, описанный в публикации № 368 "Рецептуры приготовления
денатурированного спирта," Министерство финансов США, Служба внутренних доходов.
9
Если вам известны альтернативные поставщики, просим предоставить информацию о них в штаб-
квартиру ASTM International. Ваши предложения будут внимательно рассмотрены на заседании ответственного
технического комитета1, на котором вы можете присутствовать.

9
 ASTM D 128-98(2014)ε1

Денатурирован. Не может быть сделан нетоксичным) путем перегонки из NaOH

и нейтрализации строго с NaOH или KOH, используя фенолфталеин в качестве
индикатора. (Предупреждение — Помимо прочих мер предосторожности,
следует избегать контакта с кожей или проглатывания.) Разбавляют водой
равного объема.
5.5 Карбонат аммония — (NH 4 ) 2 CO 3 . (Предупреждение — Вреден при
проглатывании.)
5.6 Желтый индикаторный краситель для масла (0,02 г/мл) —
Толуоловый раствор (Предупреждение — Огнеопасен. Вредные пары)
п-диметиламиноазобензола. (Предупреждение — Подозрение на
канцерогенность. Помимо иных мер предосторожности, следует избегать
вдыхания или попадания на кожу.)
5.7 Трет-бутиловый спирт, с температурой плавления 24°C – 25,5°C
(Предупреждение — Огнеопасная жидкость; вызывает ожоги глаз).
5.8 Дисульфид углерода (CS 2 ). (Предупреждение — Крайне огнеопасен.
Ядовит. Может вызвать мгновенное возгорание. Вредные пары. Способен
самовоспламеняться при температуре 100°C или выше. Вреден или смертелен
при проглатывании. Может абсорбироваться через кожу.)
5.9 Этиловый эфир. (Предупреждение — Крайне огнеопасен. Вреден при
проглатывании. Может вызвать поражение глаз. Эффект может быть
замедленным. Может образовывать взрывоопасные перекиси. Пары могут
вызывать мгновенное возгорание. Умеренно токсичен. Раздражающе действует
на кожу.)
5.10 н-гексан, высокой степени чистоты,9,10 отвечающий требованиям
табл. 1. (Предупреждение — Крайне огнеопасен. Вреден при проглатывании.
Может вызвать повреждение нервных клеток. Пары могут вызвать мгновенное
возгорание.)

10
Единственным поставщиком н-гексана высокой степени чистоты, известным комитету на данный
момент, является компания “Phillips Petroleum Co.”, отдел специальных веществ, Bartlesville, штат Оклахома.

10
 ASTM D 128-98(2014)ε1

Таблица 1. Физические требования к н-гексану

Испытание Требование Обозначение ASTM

Температура начала вскипания, минимум, °C 66,1 D 1078

Температура конца перегонки, максимум, °C 68,9 D 1078
Содержание нелетучих веществ, максимум, г/100 мл 0,001 D 1353
Цвет по Сейболту, минимум +30 D 156
Реакция со щелочами A
…
A
На нагревательной плите в течение 11/ 2 ч кипятят 125 мл н-гексана, смешанного с 10 мл 0,5Н спиртового
раствора KOH и 50 мл нейтрального 50%-го спирта. В качестве обратного холодильника используют
стеклянную трубку внутренним диаметром около 7 мм и длиной 750 мм. После охлаждения растворы титруют с
помощью 0,5Н раствора HCl, используя фенолфталеин в качестве индикатора. Для нейтрализации должно
потребоваться не менее чем 9,8 мл 0,5Н раствора HCI. Количество щелочи, израсходованное в данном
испытании, следует вычесть как контрольную поправку при определении жира в растворе E.

5.11 Соляная кислота (37%) — Концентрированная кислота (HCl).

(Предупреждение — Ядовита. Вызывает коррозию. Может привести к смерти
при проглатывании. Жидкость и пары вызывают сильные ожоги. Вредна при
вдыхании.)
5.12 Соляная кислота, стандартный раствор (0,5 Н) — Готовят и
стандартизируют 0,5 Н раствор HCl.
5.13 Соляная кислота (10%), раствор, содержащий 10% по весу
концентрированной HCl в воде, с допустимым отклонением 0,5%.
5.14 Соляная кислота (1 + 3) — Один объем концентрированной HCl
(37%) смешивают с тремя объемами воды.
5.15 Метиловый красный индикаторный раствор. (Предупреждение —
Огнеопасен. Следует избегать попадания на кожу или вовнутрь.)
5.16 Азотная кислота (1 + 4) — Один объем концентрированной азотной
кислоты (70%) (Предупреждение — Ядовита. Вызывает коррозию. Сильный
окислитель. Контакт с органическим веществом может привести к возгоранию.
Может быть вредна при проглатывании. Жидкость и пары вызывают сильные
ожоги) смешивают с четырьмя объемами воды.
5.17 Индикаторный раствор фенолфталеина — Раствор фенолфталеина
готовят путем растворения 1,0 г фенолфталеина (Предупреждение — Помимо

11
 ASTM D 128-98(2014)ε1

прочих мер предосторожности, следует избегать попадания на кожу или

вовнутрь) в 50 мл спирта, дистиллированного согласно 5.4, добавив 5 мл воды и
нейтрализовав с помощью NaOH или KOH.
5.18 Кислый сульфат калия (KHSO 4 ). (Предупреждение — Ядовит.
Вреден или смертелен при проглатывании. Вызывает сильное раздражение или
повреждение глаз и кожи. Пыль или туман могут быть вредны.)
5.19 Гидроксид калия (KOH), спиртовой раствор (0,5 Н) — Готовят и
стандартизируют 0,5 Н спиртовой раствор гидроксида калия. (Предупреждение
— Ядовит. Вызывает повреждение глаз и кожи.)
5.20 Йоднокислый калий (KIO 4 ). (Предупреждение — Может раздражать
кожу и глаза. Может активно реагировать с восстанавливающими веществами.)
5.21 Карбонат натрия — (Na 2 CO 3 ). (Предупреждение — Вреден при
проглатывании. Может вызывать раздражение кожи.)
5.22 Гидроксид натрия (240 г/л) — 240 г гидроксида натрия (NaOH)
(Предупреждение — Ядовит. Вызывает повреждение глаз и кожи) растворяют
в воде и разбавляют до 1 л.
5.23 Раствор гидроксида натрия, стандартный (0,05 Н) — Готовят и
стандартизируют 0,05 Н раствор NaOH.
5.24 Серная кислота (1 + 4) — Осторожно смешивают один объем
концентрированной серной кислоты (H 2 SO 4 95%) с четырьмя объемами воды.
(Предупреждение — Ядовита. Вызывает коррозию. Сильный окислитель.
Контакт с органическим веществом может привести к возгоранию. Может быть
смертельна при проглатывании. Жидкость и пары вызывают сильные ожоги.
Вредна при вдыхании. При контакте с водой освобождается большое
количество тепла.)
5.25 Серная кислота (3 + 20) — Осторожно смешивают 3 мл
концентрированной серной кислоты (95%) с 20 мл воды.
5.26 Толуол. (Предупреждение — Огнеопасен. Вредные пары.)

12
 ASTM D 128-98(2014)ε1

6. Проба

6.1 Размер пробы для определения содержания мыла (Методы испытаний

I и II для определения содержания нерастворимых веществ, мыла, жира,
нефтяного масла и неомыляемого вещества) должен составлять примерно
8 – 30 г, в зависимости от консистенции смазки, которая главным образом
определяется процентным содержанием мыла. Обычно проба размером
10 – 20 г удобна для масленочной смазки № 3, а более мягкие смазки требуют
большего размера пробы. Исходную пробу необходимо взболтать или
перемешать до состояния однородности.
6.2 Нет необходимости взвешивать пробы с более высокой точностью,
чем до 0,1 г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ

7. Общие требования

7.1 Процентное содержание золы не следует включать в общий объем

анализа.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Определение общего содержания золы обычно не считается чем-то
очень важным. Однако иногда оно требуется. Данное определение зачастую не является
достаточным из-за взаимодействия между Na 2 CO 3 , полученным из мыла, и органическими
нерастворимыми веществами. Всегда существует вероятность реакции с самим фарфоровым
тиглем в связи с продолжительным нагреванием, необходимым для выжигания всего
углерода. Более того, если присутствует большое количество Na 2 CO 3 или K 2 CO 3 , зола
становится легкоплавкой и часто заключает в себя углерод, сильно затрудняя удаление
последнего. Результаты всегда будут низкими в присутствии легко восстановимых оксидов
летучих металлов. Также всегда существует неопределенность относительно того, когда
CaCO 3 будет полностью прокалена до CaO. Содержание золы, определенное на одной и той
же пробе в разных лабораториях, вероятно, будет значительно различаться.

13
 ASTM D 128-98(2014)ε1

8. Ускоренный метод типовых испытаний

8.1 Пробу смазки весом 2 г – 5 г помещают во взвешенный фарфоровый

тигель и взвешивают пробу с точностью до 0,1 г. Если известно, что в составе
нет свинцового или цинкового мыла, платиновый тигель будет более удобен.
Медленно выжигают горючее вещество, и в конце прожигают остаток до тех
пор, пока зола не освободится от углеродистого вещества. Тигель с
содержимым охлаждают в сушильном шкафу и взвешивают, указав в отчете
результат как процентное содержание золы.

9. Альтернативный метод испытаний

9.1 Пробу прожигают согласно 8.1 до тех пор, пока зола практически
полностью не освободится от углерода. Охлаждают тигель с содержимым,
растворимые порции растворяют в небольшом количестве воды и добавляют
небольшой избыток H 2 SO 4 (1 + 4) (Предупреждение — Ядовита. Вызывает
коррозию. Сильный окислитель. Контакт с органическим веществом может
привести к возгоранию. Может быть смертельна при проглатывании. Жидкость
и пары вызывают сильные ожоги. Вредна при вдыхании. При контакте с водой
освобождается большое количество тепла), осторожно вводя кислоту из
пипетки, вставленной под маленькое часовое стекло, закрывающее тигель.
Тигель с содержимым нагревают на паровой бане до тех пор, пока бурное
выделение газов не стихнет. Часовое стекло промывают водой, сливая ее в
тигель. При испытании раствора на свободную кислоту с помощью метилового
красного индикатора (Предупреждение — Огнеопасен. Следует избегать
попадания на кожу или вовнутрь), раствор не должен показывать признаков
наличия свободной кислоты. Содержимое тигля выпаривают до сухости и
прожигают его целиком в режиме темно-красного каления, добавив несколько
небольших кусочков сухого (NH 4 ) 2 CO 3 (Предупреждение — Вреден при
проглатывании) для удаления избытка SO 3 . После охлаждения и взвешивания в

14
 ASTM D 128-98(2014)ε1

протоколе указывают результат как процентное содержание золы в виде

сульфатов.
ПРИМЕЧАНИЕ 4 — Данный метод испытаний дает более согласованные результаты,
чем типовой метод (Раздел 8), но он требует больше времени и действий.

10. Качественное исследование

10.1 Легкоплавкая зола, полностью растворимая в воде с образованием

сильнощелочного раствора, указывает на присутствие в смазке натрия и (или)
калия. На присутствие лития указывает белая тугоплавкая зола, легко
растворимая в воде с образованием сильно-щелочного раствора. Белая
тугоплавкая зола, практически нерастворимая в воде, но придающая ей
щелочную реакцию, может указывать на присутствие кальция при наличии или
отсутствии магния или алюминия. На наличие цинка указывает желтый цвет
золы в горячем состоянии, а на свинец может указывать присутствие
металлических шариков, либо желтый цвет золы в холодном состоянии.
10.2 Растворяют золу в HNO 3 (1 + 4) (Предупреждение — Ядовита.
Вызывает коррозию. Сильный окислитель. Контакт с органическим веществом
может привести к возгоранию. Может быть вредна при проглатывании.
Жидкость и пары вызывают сильные ожоги) или HCl (1 + 3) (Предупреждение
— Ядовита. Вызывает коррозию. Может привести к смерти при проглатывании.
Жидкость и пары вызывают сильные ожоги. Вредна при вдыхании.)
Присутствие нескольких оснований подтверждают соответствующими
химическими испытаниями, следуя какой-либо стандартной схеме
качественного анализа.

11. Количественное исследование

11.1 При количественном исследовании золы используют любую

стандартную процедуру анализа, причем выбор методов должен быть основан
на информации, полученной во время качественных испытаний. При наличии

15
 ASTM D 128-98(2014)ε1

только одного основания количественное определение обычно не требуется.

Рис. 1 Схема анализа смазки

16
 ASTM D 128-98(2014)ε1

НЕРАСТВОРИМЫЕ ВЕЩЕСТВА, МЫЛО, ЖИР, НЕФТЯНОЕ МАСЛО И

НЕОМЫЛЯЕМОЕ ВЕЩЕСТВО

12. Выбор метода испытаний

12.1 Смазки, содержащие мазут, битумные масла и битум, дегти и т.д.,

исследуют согласно Методу испытаний II, так как эти компоненты обычно
образуют устойчивые эмульсии, если в начале применяется энергичное
взбалтывание. Все прочие смазки анализируют согласно Методу испытаний I.
(См. рис. 1.)

Метод испытаний I

13. Нерастворимые вещества

13.1 При наличии нерастворимых веществ (см. прим. 5) пробу

взвешивают (см. Раздел 6) в небольшом стакане, добавляют 50 мл HCl (10%) и
нагревают стакан на паровой бане, перемешивая до тех пор, пока все куски
мыла не исчезнут и верхний слой не станет прозрачным. При наличии
нерастворенных минеральных веществ или иных нерастворимых веществ оба
слоя фильтруют, пока они теплые, через тигель Гуча, снабженный подходящей
подушкой, стакан и тигель промывают теплой водой (60°C – 63°C, см. прим. 6)
и н-гексаном (Предупреждение — Крайне огнеопасен. Вреден при
проглатывании. Может вызвать повреждение нервных клеток. Пары могут
вызвать мгновенное возгорание.) В конце тигель промывают спиртом
(Предупреждение — Огнеопасен. Денатурированный. Невозможно сделать
нетоксичным.), собирая спиртовые промывки в отдельную емкость и
утилизируя их. Тигель с содержимым высушивают при 120°C и взвешивают,
указав в протоколе результат в виде процентного содержания нерастворимого
вещества (графита, дисульфида молибдена и т.д.).
ПРИМЕЧАНИЕ 5 — При отсутствии нерастворимых веществ процедуру, описанную в

17
 ASTM D 128-98(2014)ε1

Разделе 13, пропускают.

ПРИМЕЧАНИЕ 6 — На протяжении всего метода испытаний, если используется слово
«теплый», это означает, что требуется температура от 60°C до 63°C.

14. Мыло

14.1 При отсутствии нерастворимых веществ пробу смазки разлагают с

помощью либо двухфазовой процедуры, описанной в 14.2, либо однофазовой
процедуры, описанной в 14.3. В любом случае, если содержимое колбы или
стакана остается жидким, то следуют процедуре, описанной в 14.4. Если
содержимое застывает, либо, если в случае двухфазового разложения
образуются твердые частицы, то следуют процедуре, описанной в 14.5.
14.2 В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл или 500 мл навешивают
пробу смазки (см. Раздел 6), распределяя ее по нижним внутренним
поверхностям колбы. Добавляют 20 мл н-гексана, а затем 50 мл HCl (10%) и
несколько гранул керамического кипятильника. Выпаривают пробу путем
кипячения под обратным холодильником до тех пор, пока она полностью не
разложится. Образование прозрачного масляного слоя является признаком
полного разложения. Как правило, достаточно выпаривания в течение 3 ч;
однако для трудноразлагаемых смазок может потребоваться более энергичное
кипячение, либо использование более сильного раствора HC1, либо
дополнительное количество н-гексана. Содержимому колбы дают охладиться
до комнатной температуры.
14.3 В 250-мл стакан навешивают пробу смазки (см. Раздел 6). Добавляют
магнитную палочку для перемешивания, покрытую тефлон-фторуглеродом,
50 мл трет-бутилового спирта (Предупреждение — Огнеопасная жидкость;
вызывает ожоги глаз), 50 мл н-гексана, 2 капли желтого индикаторного
раствора красителя для масла (Предупреждение — Огнеопасен. Вредные пары)
и 2 мл HCl (37%). Для плотных смазок н-гексан может быть заменен на 50 мл
толуола (Предупреждение — Огнеопасен. Вредные пары). Также следует

18
 ASTM D 128-98(2014)ε1

отметить, что трет-бутиловый спирт загустевает при температуре

приблизительно 24°C – 27°C или ниже. Стакан с содержимым разогревают на
нагревательной плитке с магнитным перемешиванием. Включают магнитное
перемешивание и разбивают крупные комки стеклянным стержнем, не
допуская при этом кипячения раствора. Если индикатор становится желтым,
добавляют концентрированную HCl (37%) порциями по 1 мл до тех пор, пока
цвет не будет оставаться красным. Нагревание и перемешивание продолжают
до тех пор, пока вся смазка не растворится, что указывает на полное
разложение. Для большинства смазок, как правило, достаточно 10 – 15 мин.
Какие-либо неорганические соли, которые могут выпадать в осадок, не
учитывают. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры.
14.4 Содержимое колбы или стакана переносят в делительную воронку,
используя в качестве промывочных жидкостей н-гексан и воду. Данному
раствору (или сочетанию фильтрата и промывок, за исключением спиртовых
промывок, оставшихся от определения нерастворимых веществ (см. Раздел 13),
перенесенных в водоотделитель) дают осветлиться и отводят водный слой А,
содержащий все основания и глицерин, в другой водоотделитель. Слой
н-гексана, B, трижды промывают 25-мл порциями воды, чтобы удалить HCl,
добавляя промывки к A. Водный раствор A дважды промывают 20-мл порциями
н-гексана C, а затем раствор А отставляют в сторону для исследования на
глицерин (Раздел 16). Раствор С один раз промывают с помощью 15 мл воды,
которую затем можно выбросить, и добавляют С в B. Если растворы В и С
имеют сравнительно светлый окрас, то приближенное определение свободных
жирных кислот и жирных кислот, полученных из мыла, теперь можно провести
путем титрования раствора в водоотделителе с 0,5 Н спиртовым раствором
KOH (Предупреждение — Ядовит. Вызывает повреждения глаз и кожи),
используя в качестве индикатора фенолфталеин (Предупреждение — Помимо
прочих мер предосторожности, следует избегать попадания на кожу или
проглатывания) и среднее число нейтрализации жирной кислоты, равное 200

19
 ASTM D 128-98(2014)ε1

(т. е. для нейтрализации 1,0 г жирной кислоты требуется 200 мг абсолютного

KOH). Если растворы В и С имеют темный окрас, добавляют несколько капель
раствора фенолфталеина и достаточное количество 0,5 Н спиртового раствора
KOH, чтобы сделать спиртовой слой отчетливо щелочным после энергичного
взбалтывания.
ПРИМЕЧАНИЕ 7 — Заглавными буквами обозначены растворы, приведенные на рис. 1.
14.5 Содержимое колбы или стакана нагревают приблизительно до 63°C и
переносят в водоотделитель, предварительно нагретый путем ополаскивания
теплой водой, используя теплый н-гексан и теплую воду в качестве
промывочных жидкостей (Предупреждение — см. 14.5.1). Данному раствору
дают осветлиться и отводят водный слой A, содержащий все основания и
глицерин, в другой водоотделитель. Слой н-гексана B трижды промывают 25-
мл порциями воды, чтобы удалить HCl, добавляя промывки к A. Водный
раствор A дважды промывают 20-мл порциями н-гексана C, а затем раствор А
отставляют в сторону для исследования на глицерин (см. Раздел 16). Раствор С
один раз промывают с помощью 15 мл воды, которую затем можно выбросить,
и добавляют С в B. Если растворы В и С имеют сравнительно светлый окрас, то
приближенное определение свободных жирных кислот и жирных кислот,
полученных из мыла, теперь можно провести путем титрования раствора,
находящегося при температуре примерно ºС,
63 в водоотделителе с 0,5 Н
спиртовым раствором KOH, используя в качестве индикатора фенолфталеин и
среднее число нейтрализации жирной кислоты, равное 200 (т.е. для
нейтрализации 1,0 г жирной кислоты требуется 200 мг абсолютного KOH).
Если растворы В и С имеют темный окрас, добавляют несколько капель
раствора фенолфталеина и достаточное количество 0,5 Н спиртового раствора
KOH, чтобы сделать спиртовой слой отчетливо щелочным после энергичного
взбалтывания.
14.5.1 (Предупреждение — При работе с теплым н-гексаном необходимо
соблюдать крайнюю осторожность из-за давления, создаваемого в

20
 ASTM D 128-98(2014)ε1

закупоренной делительной воронке. Время от времени следует переворачивать

воронку и выпускать давление через запорный клапан.)
14.6 Если растворы В и С из 14.4 и 14.5 оттитрованы, перед отделением
добавляют 0,5 – 1,0 мл избытка щелочи. Умеренное добавление спирта на этой
стадии может помочь в обеспечении быстрого и четкого разделения. Обоим
растворам дают четко разделиться и отводят нижний спиртовой слой D в
другой водоотделитель. Верхний слой н-гексана E трижды промывают 30 мл,
25 мл и 20 мл порциями нейтрального 50% спирта соответственно, добавляя эти
промывки в D. Раствор D промывают 25 мл порцией н-гексана, после чего
отводят D в стакан и добавляют н-гексан в E. Раствор D выпаривают до
небольшого объема для удаления спирта, смывают остаток калийного мыла в
водоотделитель с помощью горячей воды, подкисляют с помощью HC1 и
дважды взбалтывают с 50 мл и 25 мл порциями этилового эфира F
соответственно. Раствор F переливают в другой водоотделитель и дважды
промывают 20-мл порциями воды, которую затем можно выбросить. Раствор F
переливают во взвешенный стакан и выпаривают до сухости на паровой бане,
продувая воздухом для удаления всех следов этилового эфира.
(Предупреждение — Крайне огнеопасен. Вреден при проглатывании. Может
вызвать поражение глаз. Эффект может быть замедленным. Может
образовывать взрывоопасные перекиси. Пары могут вызвать мгновенное
возгорание. Умеренно токсичен. Раздражающе действует на кожу.) На водяной
бане в течение короткого времени нагревают остаток, состоящий из свободных
жирных кислот и жирных кислот, полученных из мыла, добавляя и выпаривая
5-мл порции ацетона (Предупреждение — Крайне огнеопасен. Пары могут
вызвать мгновенное возгорание) до получения постоянного веса и удаления
последних следов воды. Определяют точное число нейтрализации на как можно
более крупной пробе данных жирных кислот.
14.7 Жирные кислоты можно идентифицировать до некоторой степени с
помощью специальных испытаний, например: на запах, на кристаллическую

21
 ASTM D 128-98(2014)ε1

форму, на температуру плавления, на йодное число, на цветную реакцию и т.д.

14.8 Если смазка заметно окислена, то жирные кислоты, полученные
путем экстракции этилового эфира, вероятно будут окрашены в темный цвет и
трудно идентифицируемы. Для дальнейшего исследования и идентификации
нейтрализованные кислоты могут быть снова экстрагированы (качественно) с
помощью н-гексана и HCl (1 + 3), устраняя таким образом небольшое
количество вещества, имеющего более темный окрас.
14.9 Из общего количества обнаруженной жирной кислоты вычитают
свободную кислоту, при наличии таковой (см. Раздел 23), и рассчитывают
остаток как процентное содержание мыла согласно Разделу 15.

15. Расчеты и протокол испытания

15.1 Рассчитывают и указывают в протоколе число нейтрализации,

молекулярный вес жирных кислот и процентное содержание мыла согласно
15.1.1 – 15.1.6:
15.1.1 Число нейтрализации жирных кислот — Число нейтрализации
жирных кислот рассчитывают по формуле:
A = 56,1 BN/X (1)
где:
A - число нейтрализации жирных кислот,
В - число миллилитров раствора KOH, необходимое для титрования
раствора,
N - нормальность раствора KOH, и
X - число граммов оттитрованной жирной кислоты.
15.1.2 Молекулярный вес жирных кислот — Молекулярный вес жирных
кислот рассчитывают по формуле:
M f = 56,100/A (2)
где:
Mf - средний молекулярный вес жирных кислот,

22
 ASTM D 128-98(2014)ε1

A - число нейтрализации жирных кислот.

15.1.3 Процентное содержание мыла в одноосновных смазках
рассчитывают по формуле:
Содержание мыла, % = M s C/M f E (3)
где:
Ms - средний молекулярный вес мыла,
С - процентное содержание жирных кислот, полученных из мыла,
Mf - средний молекулярный вес жирных кислот, полученных из мыла,
E - число молей жирной кислоты на моль мыла.
15.1.4 Содержание мыла в консистентных смазках со смешанной
основой, растворимых в органических растворителях — Если смазка
растворима в органических растворителях, то определяют содержание металла,
определимого с наибольшей точностью (из двух присутствующих мыл), в той
порции, которая растворима в растворителе (см. прим. 8). Затем рассчитывают
процентное содержание мыла, в котором данный металл является основой, по
формуле:
Содержание мыла, % = FM s /M m (4)
где:
F - определенное процентное содержание мыла,
Ms - средний молекулярный вес мыла из данного металла,
Mm - молекулярный вес металла.
Рассчитывают количество жирных кислот, необходимое для образования
данного количества нормального мыла. Данное количество кислот вычитают из
общего количества жирных кислот в мыле, а затем рассчитывают оставшееся
количество жирных кислот в мыле из второго металла согласно 15.1.3.
ПРИМЕЧАНИЕ 8 — Растворимая часть может быть отделена от нерастворимого
вещества путем непрерывной экстракции через экстракционную гильзу.
15.1.5 Содержание мыла в консистентных смазках со смешанной
основой, нерастворимых в органических растворителях — Если смазка
нерастворима в органических растворителях, определяют содержание металла,

23
 ASTM D 128-98(2014)ε1

определимого с наибольшей точностью, и вносят поправку на свободную

щелочь, если этот металл является преобладающим. Далее продолжают
согласно 15.1.4. Присутствие нерастворимых веществ может вносить
сложности в анализ такой смазки.
15.1.6 Содержание мыла в консистентных смазках, содержащих мыла
тяжелых металлов — В консистентных смазках, содержащих мыла свинца,
алюминия и т.д., содержание мыла не может быть точно рассчитано, поскольку
свободные жирные кислоты, на которые должна быть сделана поправка, не
определимы напрямую в присутствии таких мыл. Однако, хорошая оценка
содержания мыла может быть получена путем прибавления величины для
органически связанного металла к величине для свободных жирных кислот
вместе с жирными кислотами (свободными и полученными из мыла) для мыла.
Если содержание кислот сильно превышает содержание тех, что требуются для
нормального мыла данного металла, рекомендуется рассчитать металл для
нормального мыла и указать в протоколе оставшиеся кислоты как избыточные.

16. Глицерин (качественное определение)

16.1 Чтобы определить, сделана ли смазка из цельных жиров или из

жирных кислот, раствор А нейтрализуют сухим Na 2 CO 3 (Предупреждение —
Вреден при проглатывании. Может вызывать раздражение кожи) и добавляют
достаточное количество избытка для выпадения в осадок кальция или иных
металлов. Затем всю массу выпаривают до сухости, несколько раз
экстрагируют остаток спиртом, фильтруют связанные спиртовые экстракты и
выпаривают спирт. После этого остаток будет содержать б часть
óльшую
глицерина с небольшим количеством хлорида натрия (NaCl). Наличие или
отсутствие глицерина в остатке должно быть подтверждено соответствующими
качественными испытаниями.

24
 ASTM D 128-98(2014)ε1

17. Жир

17.1 Концентрируют раствор н-гексана E (см. Раздел 14), содержащий

свободный жир, нефтяные масла и неомыляемое вещество, до объема примерно
125 мл в 300-мл колбе Эрленмейера, добавив 10 мл 0,5 Н спиртового раствора
KOH и 50 мл нейтрального спирта, и кипятят его на нагревательной плите с
воздушным холодильником в течение 11/ 2 ч. Несвязанную щелочь титруют с
0,5 Н HCl, а исходя из затраченной щелочи, скорректированной на холостое
определение согласно 6.1, рассчитывают процентное содержание свободного
жира, используя число омыления, равное 195 (т.е. на 1,0 г жира требуется
195 мг абсолютного KOH для спецификации).
17.2 Оттитрованный раствор G помещают в водоотделитель, нижний
спиртовой слой H отводят в другой водоотделитель и удаляют оставшиеся
следы мыла, как описано для растворов В и С (см. Раздел 14), выполнив только
две промывки 30-мл и 20-мл порциями 50% спирта I. Объединяют растворы H и
I, один раз промывают небольшим количеством н-гексана, добавленным в
раствор G, а затем выпаривают растворы H и I до небольшого объема и
изолируют жирную кислоту, как описано для D (см. 14.6). Процентное
содержание жира можно проверить путем взвешивания и титрования
свободной жирной кислоты.
ПРИМЕЧАНИЕ 9 — Умножение веса жирной кислоты на 1,045 дает очень близкое
приближение к весу жира, из которого она была получена. Данный коэффициент очень слабо
изменяется в зависимости от молекулярного веса жира.

18. Нефтяное масло

18.1 Раствор н-гексана, G, содержащий теперь все углеводородные масла

и неомыляемое вещество, выпаривают до сухости во взвешенном стакане, как
описано для F (см. 14.6), взвешивают остаток и в протоколе указывают
результат как нефтяные масла плюс неомыляемое вещество.
18.2 Вязкость нефтяного масла можно определить с помощью Метода

25
 ASTM D 128-98(2014)ε1

испытаний D 445. Если требуется получить полную характеристику

нефтепродуктов, то новую пробу, содержащую 150 – 200 г смазки, разлагают
согласно Разделу 13, за исключением того, что все количественные операции,
равно как и изоляция свободных жирных кислот, пропускаются, а
использование стандартной щелочи и кислоты не требуется.
18.3 Если смазка содержит смоляное масло, пчелиный воск, дегру,
монтан-воск или иные материалы, содержащие большое количество
неомыляемых веществ, то нефтяные масла, отделенные от раствора G, будут
содержать неомыляемое вещество, а физические свойства будут отличаться от
физических свойств нефтепродуктов, используемых при изготовлении смазки.
В большинстве случаев никакое дальнейшее разделение невозможно, за
исключением искусных и опытных операторов, способных разработать
специальные методы для соответствия индивидуальным условиям.

Метод испытаний II
19. Темные смазки

19.1 Пробу взвешивают в 76-мм (3-дюймовом) фарфоровом блюдце и

добавляют 10 г гранулированного KHSO 4 (Предупреждение — Ядовит. Вреден
или смертелен при проглатывании. Вызывает сильное раздражение или
повреждение глаз и кожи. Пыль или туман могут быть вредны.), 10 г чистого
песка, прокаленного досуха, и 5 мл воды. Блюдце с содержимым нагревают на
паровой бане, часто помешивая, до тех пор, пока вся вода не будет удалена;
обычно для этого достаточно 2 ч. После охлаждения и разбиения комков
небольшим пестиком смесь количественно переносят в экстракционную гильзу,
предварительно помещенную в аппарат Сокслета, используя небольшое
количество н-гексана для смывания последних остатков в гильзу. Гильзу
тщательно экстрагируют с помощью н-гексана, при необходимости немного
концентрируют экстракт и титруют свободную жирную кислоту и жирную
кислоту из мыла с помощью 0,5 Н спиртового раствора KOH, как это сделано в

26
 ASTM D 128-98(2014)ε1

растворах В и C (см. 14.4). Продолжают согласно Разделам 14, 17 и 18.

20. Асфальт и смолистые вещества

20.1 Гильзу повторно экстрагируют с помощью CS 2 (Предупреждение —

Крайне огнеопасен. Ядовит. Может вызвать мгновенное возгорание. Вредные
пары. Способен самовоспламеняться при температуре 100°C или выше. Вреден
или смертелен при проглатывании. Может абсорбироваться через кожу.)
Выпаривают экстракт до сухости, нагревают при 120°C в течение 1 ч, а затем
взвешивают, указывая в протоколе результат как афсальтовые и смолистые
вещества. Остаток в гильзе выбрасывают.

СВОБОДНАЯ ЩЕЛОЧЬ И СВОБОДНАЯ КИСЛОТА

21. Свободная щелочь

21.1 В небольшом стакане взвешивают 10 – 30 г пробы смазки, как можно

полнее растворяют в 75 мл н-гексана путем перемешивания лопаткой, смывают
смесь в 250-мл колбу Эрленмейера с помощью небольшого количества
н-гексана и ополаскивают стакан с помощью 50 мл 95% спирта (см. 5.4),
наливая спирт в колбу. Затем добавляют несколько капель раствора
фенолфталеина и тщательно взбалтывают содержимое. Если спиртовой слой
после осаждения в течение нескольких секунд имеет розовый цвет, добавляют
10 мл 0,5 Н HCl, кипятят растворы на нагревательной плите в течение 10 мин,
чтобы удалить CO 2 , и титруют обратно избыток кислоты с помощью 0,5 Н
спиртового раствора KOH. Рассчитывают свободную щелочность в переводе на
гидроксид преобладающего основания.

22. Нерастворимые карбонаты

22.1 Если карбонат кальция или какая-либо иная форма

щелочноземельного карбоната, либо карбонат свинца присутствуют в виде

27
 ASTM D 128-98(2014)ε1

нерастворимых веществ, это можно обнаружить по выделению пузырьков газа

при добавлении HCl. Поскольку количество таких карбонатов вероятно будет
значительным, увеличивают объем добавляемой 0,5 Н HCl, чтобы его было
достаточно для растворения всех карбонатов и оставался небольшой избыток
кислоты. Раствор кипятят в течение 2 мин, избыток кислоты обратно титруют с
помощью 0,5 Н спиртового раствора KOH, и исходя из затраченной кислоты
рассчитывают ее эквивалент в CaCO3 , и так далее, не учитывая никакие иные
формы щелочности, которые могут присутствовать.

23. Свободная кислота

23.1 Если первоначальный спиртовой слой не окрашен в розовый цвет,

ненагретый раствор тщательно титруют с помощью 0,5 Н спиртового раствора
KOH, хорошо взбалтывая после каждого добавления. Рассчитывают
кислотность в переводе на олеиновую кислоту.
23.2 При наличии мыл железа, цинка, алюминия или иных слабых
оснований определение свободной кислоты невозможно, поскольку данные
металлические мыла реагируют с KOH. На данный момент не разработаны
средства, с помощью которых можно было бы непосредственно выполнить
данное определение.
ВОДА

24. Процедура

24.1 Содержание воды определяют согласно Методу испытаний D 95. Для

растворителя используют фракцию нефти, описанную в 5.1.2 Метода
испытаний D 95.
24.2 Содержание воды рассчитывают и указывают в протоколе как
весовой процент согласно Методу испытаний D 95.

28
 ASTM D 128-98(2014)ε1

ГЛИЦЕРИН (КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ)

25. Область применения

25.1 Данный метод испытаний предназначен для определения содержания

свободного глицерина в смазке, а также глицерина, присутствующего в смазке
в виде жира. Данный метод испытаний применим для смазок, содержащих 0,03
– 1,6% глицерина, и точен даже в присутствии этилен- и пропиленгликолей.

26. Краткое описание метода

26.1 Чтобы определить содержание свободного глицерина в смазке, пробу

дефлегмируют с разбавленной серной кислотой и н-гексаном. Теплую смесь
экстрагируют теплой водой, промывки нейтрализуют и окисляют йоднокислым
калием,11 (Предупреждение — Может раздражать кожу и глаза. Может
активно реагировать с восстанавливающими веществами), а полученный
раствор титруют стандартным раствором гидроксида натрия (Предупреждение
— Ядовит. Вызывает повреждение глаз и кожи). Глицерин окисляется до 2
моль формальдегида и 1 моля муравьиной кислоты по формуле:
С 3 Н 8 О 3 + 2KIО 4 → 2НСНО + НСООН + 2КIO 3 + Н 2 О (5)
26.2 Чтобы определить содержание свободного глицерина и глицерина,
связанного в виде жира, перед дефлегмацией вместо серной кислоты добавляют
водный раствор гидроксида натрия. После омыления разлагают мыла путем
дефлегмации минеральной кислотой, выпаривают н-гексан и завершают
определение так же, как для свободного глицерина.

11
Hoepe, G. и Treadwell, W. D., Химические тезисы, Том 36, стр. 4058.

29
 ASTM D 128-98(2014)ε1

Определение свободного глицерина

27. Процедура

27.1 Взвешивают 10 г пробы в 250-мл колбе Эрленмейера и добавляют

разбавленную H 2 SO 4 (3 мл концентрированной H 2 SO 4 плюс 20 мл
дистиллированной воды) и 20 мл н-гексана.
27.2 Смесь дефлегмируют на паровой бане до тех пор, пока смазка не
будет расщеплена. Содержимому колбы дают охладиться до комнатной
температуры. Если содержимое остается жидким, следуют процедуре,
описанной в 27.3. Если содержимое сгущается либо если образуются твердые
частицы, следуют процедуре, описанной в 27.4.
27.3 Добавляют 50 мл н-гексана и количественно переносят содержимое
колбы в 500-мл водоотделитель, промыв колбу с помощью 50 мл н-гексана и
25 мл дистиллированной воды и введя эти промывки в водоотделитель.
Взбалтывают содержимое водоотделителя и дают двум слоям разделиться.
Слой воды отводят во второй водоотделитель, содержащий 100 мл н-гексана.
Первый водоотделитель промывают двумя 30-мл порциями дистиллированной
воды и добавляют эти промывки во второй водоотделитель.
27.4 Содержимое колбы нагревают примерно до 63°C и количественно
переносят в 500-мл водоотделитель, промыв колбу с помощью 50 мл теплого
н-гексана и 25 мл теплой дистиллированной воды и введя эти промывки в
водоотделитель. Содержимое водоотделителя поддерживают теплым,
взбалтывают и дают двум слоям разделиться. Отводят слой воды во второй
водоотделитель, содержащий 100 мл н-гексана. Первый водоотделитель
промывают двумя 30-мл порциями теплой дистиллированной воды и
добавляют эти промывки во второй водоотделитель.
27.5 Взбалтывают второй водоотделитель, дают содержимому
разделиться и отфильтровывают слой воды в 300-мл колбу Эрленмейера с
притертой стеклянной пробкой. Второй водоотделитель один раз промывают с

30
 ASTM D 128-98(2014)ε1

помощью 20 мл дистиллированной воды и отфильтровывают промывки в ту же

колбу Эрленмейера. После этого растворы н-гексана можно выбросить.
27.6 В водный раствор добавляют три капли метилового красного
индикаторного раствора (см. прим. 10) и делают его почти нейтральным с
помощью раствора NaOH (240 г/л). Добавляют еще две капли индикаторного
раствора и осторожно титруют раствор до конечной точки, имеющей цвет меди,
с помощью 0,05 Н раствора NaOH.
ПРИМЕЧАНИЕ 10 — Индикатор имеет красный цвет в нейтральном или кислотном
растворе. Щелочной (водный беспримесный) раствор имеет желтый цвет. При определении
глицерина раствор имеет цвет меди, соответствующий слабой щелочности.
27.7 Холостой раствор — Холостой раствор готовят путем добавления
23 мл H 2 SO 4 (3 + 20) к 80 мл дистиллированной воды в 300-мл колбе
Эрленмейера с притертой пробкой и нейтрализуют раствор до конечной точки
метилового красного согласно 27.6.
27.8 В каждую колбу добавляют по 3 г химически чистого KIO 4 . Пробки
аккуратно затягивают в рабочем положении и взбалтывают колбы в течение
2 ч. (Для этой цели рекомендуется использовать механический взбалтыватель.)
Удаляют излишки KIO 4 , фильтруя раствор через мелкопористую бумагу, и
собирают фильтраты в чистые 300-мл колбы Эрленмейера с притертыми
пробками. В каждую колбу добавляют по шесть капель метилового красного
индикаторного раствора и титруют растворы до конечной точки, имеющей цвет
меди, с помощью 0,05 Н раствора NaOH. Записывают количество
использованного раствора NaOH.

Определение общего глицерина (свободного и связанного)

28. Процедура

28.1 Взвешивают 10 г пробы в 250-мл колбе Эрленмейера. Добавляют

10 мл NaOH (100 г/л) и нагревают смесь под обратным холодильником в
течение 2 ч.

31
 ASTM D 128-98(2014)ε1

28.2 Охлаждают колбу и существенно нейтрализуют NaOH с помощью

H 2 SO 4 (1 + 4); затем добавляют примерно 25 мл избытка H 2 SO 4 (1 + 4) и следом
20 мл н-гексана.
28.3 Завершают определение согласно 27.2 – 27.8.

29. Расчеты

29.1 Процентное содержание глицерина рассчитывают по формуле:

(6)

где:
G - процентное содержание глицерина,
M - миллилитры 0,05 Н раствора NaOH, использованного для титрования
пробы,
M1 - миллилитры 0,05 Н раствора NaOH, использованного для титрования
холостой пробы,
N - нормальность раствора NaOH,
S - граммы использованной пробы,
0,92 - эмпирический коэффициент, выведенный из экспериментальных данных
(не путать с 0,0921, что является стехиометрическим значением
глицерина).

30. Сходимость и систематическая погрешность

30.1 Сходимость — Отсутствуют данные межлабораторных испытаний

для установления статистической оценки сходимости.
30.2 Систематическая погрешность — Отсутствуют данные
межлабораторных испытаний для установления статистической оценки
систематической погрешности.

32
 ASTM D 128-98(2014)ε1

31. Ключевые слова

31.1 анализ; экстракция; содержание жира; содержание жидкости;

содержание свободной щелочи; содержание свободных жирных кислот;
содержание глицерина; содержание нерастворимых веществ; консистентная
смазка; содержание нефтяного масла; содержание мыла; аппарат Сокслета;
содержание загустителя; содержание воды

ПРИЛОЖЕНИЕ
(Необязательная информация)

XI. ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА КОНСИСТЕНТНЫХ

СМАЗОК

X1.1 Область применения

X1.1.1 Данный метод испытаний включает в себя процедуры определения
общего количества жидкой составляющей и общего количества вещества,
нерастворимого в н-гексане. Он в первую очередь предназначен для смазок тех
видов, которые описаны в 1.2.
ПРИМЕЧАНИЕ X1.1 — Определение свободных жирных кислот (см. Раздел 23) и
свободной щелочи (см. Раздел 21) также включены в данные процедуры, поскольку их
соответствующие результаты испытаний включены в расчеты в виде поправочных членов.

X1.2 Краткое описание метода

X1.2.1 Общее количество жидкой составляющей (прим. X1.2) — Смазка
экстрагируется с помощью н-гексана. Получившаяся в результате доля,
растворимая в н-гексане, после внесения поправки на свободные жирные
кислоты обозначается как общее количество жидкой составляющей.
ПРИМЕЧАНИЕ X1.2 — Жиры, растворимые в н-гексане, будут включены в общее
количество жидкой составляющей, но обычно они не присутствуют в достаточном
количестве, способном серьезно повлиять на свойства общей жидкой составляющей.

33
 ASTM D 128-98(2014)ε1

X1.2.2 Общее количество вещества, нерастворимого в н-гексане — В

протоколе указывают нерастворимую в н-гексане часть смазки за вычетом
какой-либо свободной щелочи.

X1.3 Терминология
X1.3.1 общая жидкая составляющая — минеральное масло или
ненефтяная жидкость и жиры, растворимые в н-гексане, либо все три
перечисленные вещества.
X1.3.2 общее количество вещества, нерастворимого в н-гексане — мыло,
немыльные загустители, наполнители, неорганические соли из свободной
щелочи, асфальтены, или какое-либо сочетание указанных веществ,
существенно нерастворимые в н-гексане.

X1.4 Аппаратура
X1.4.1 Экстракционный аппарат, отвечающий требованиям Метода
испытаний D 473. Следует использовать 1000-мл колбу. Экстракционную
гильзу размером 33 × 94 мм с фильтровальной бумагой двойной толщины
подвешивают на коррозионностойкой проволоке или в корзине из
коррозионностойкой проволоки ниже холодильника таким образом, чтобы
сконденсированный растворитель попадал в гильзу.

X1.5 Процедура
X1.5.1 В промытой н-гексаном, высушенной и тарированной
экстракционной гильзе взвешивают 10 ± 0,2 г (см. прим. XI.3)
представительной пробы с точностью до 1 мг и помещают гильзу в
экстракционный аппарат, в который предварительно было добавлено 125 мл
н-гексана (см. 5.10). Этот сборочный узел помещают на плиту с паровым
обогревом (см. прим. X1.4) и экстрагируют в течение 12 ч (см. прим. X1.5).
Гильзу удаляют из аппарата, нерастворимый материал высушивают в течение
30 мин в конвекционной печи при 100°C и записывают вес (см. прим. X1.3).

34
 ASTM D 128-98(2014)ε1

Чтобы гарантировать полное удаление жидкой составляющей, снова

экстрагируют нерастворимый материал в течение 1 ч. Высушивают и повторно
взвешивают (см. прим. X1.3). Если потеря веса превышает 20 мг, снова
экстрагируют в течение еще 4 ч. Повторяют операцию сушки.
ПРИМЕЧАНИЕ X1.3 — В данной операции следует использовать бюкс9,12, чтобы
минимизировать поглощение влаги экстракционной гильзой. Экстракция упрощается путем
равномерного распределения пробы смазки с точностью до 10 мм от верха гильзы.
ПРИМЕЧАНИЕ X1.4 — В качестве меры предосторожности, для нагревания
растворителя на стадии экстракции и для выпаривания растворителя из экстрагированной
жидкой составляющей следует использовать плиту с паровым обогревом или иное
подходящее безопасное нагревательное устройство.
ПРИМЕЧАНИЕ X1.5 — Скорость дефлегмации должна быть такой, чтобы уровень
растворителя в экстракционной гильзе поддерживался между верхней поверхностью смазки
и верхом гильзы. Для получения подходящей скорости дефлегмации может потребоваться
изолировать экстракционную колбу от паровой плиты. По ходу экстракции может
потребоваться удалить как минимум часть изоляции для ускорения дефлегмации, чтобы
поддерживать экстракционную гильзу наполненной растворителем.
X1.5.2 Если часть, растворимая в н-гексане, непрозрачна, что указывает
на присутствие нерастворимого в н-гексане материала и (или) свободной
кислоты, ее фильтруют, пока она теплая, через взвешенный химически стойкий
тигель из фриттованного стекла средней пористости (например, из
боросиликатного стекла). Используя горячий н-гексан, переносят оставшийся
остаток из экстракционной колбы в стеклянный тигель, а затем тигель вместе с
содержимым промывают горячим н-гексаном, чтобы удалить все следы жидкой
составляющей. Это позволит удалить нерастворимый материал, в то время как
свободная кислота останется в растворе н-гексана. Свободные кислоты могут
рекристаллизоваться при охлаждении. Тигель с содержимым просушивают в
конвекционной печи в течение 30 мин при 100°C. Затем охлаждают и повторно

12
Единственным поставщиком бюкса подходящего размера, известным комитету на данный момент,
является компания «New York Laboratory Supply Co.», каталожный № 15840, 510 Hempstead Turnpike, West
Hempstead, NY 11552.

35
 ASTM D 128-98(2014)ε1

взвешивают. Это количество материала должно быть добавлено к весу общего

количества нерастворимого в н-гексане материала.
X1.5.3 Фильтрат н-гексана переносят в тарированный стакан.
Растворитель выпаривают на паровой плите со струей воздуха или инертного
газа, бьющей по поверхности в течение 3 ч, и помещают в конвекционную печь
на 1 ч при температуре 100°C. Нагревают до получения постоянного веса.
ПРИМЕЧАНИЕ X1.6 — Потеря веса в 5 мг по истечении 15 мин периода нагревания в
печи может считаться постоянным весом.

X1.6 Расчеты
X1.6.1 Процентное содержание общей жидкой составляющей
рассчитывают по формуле:
Общая жидкая составляющая, % = (100 A/W) – В (Х1.1)
где:
A - остаток, растворимый в н-гексане, г, (XI.5.3),
W - использованная проба, г, и
В - процентное содержание свободной жирной кислоты в виде олеиновой
кислоты (Раздел 23).
X1.6.2 Процентное содержание общего материала, нерастворимого в
н-гексане, рассчитывают по формуле:
Общий н-гексан – нерастворимый материал, % = (100C/W) – D (Х1.2)
где:
С - остаток от экстракции н-гексаном, г, (X1.5.1);
W - использованная проба, г, и
D - процентное содержание свободной щелочи в виде гидроксида
преобладающего основания (Раздел 21).

36
 ASTM D 128-98(2014)ε1

ASTM International не занимает никакой позиции относительно действенности

каких-либо патентных прав, заявленных в связи с любым пунктом данного стандарта.
Хотим решительно уведомить пользователей данного стандарта, что ответственность
за проверку правильности любых таких патентных прав и риск нарушения таких прав
лежит полностью на них.

Этот стандарт подлежит пересмотру в любое время ответственным техническим

комитетом и должен пересматриваться каждые пять лет, а если не пересматривается,
то должен быть повторно одобрен или отменен. Ваши предложения по пересмотру
данного стандарта или по разработке дополнительных стандартов присылайте в штаб-
квартиру ASTM International. Ваши предложения внимательно изучат на заседании
соответствующего технического комитета, которое Вы можете посетить. Если Вы
чувствуете, что Ваши комментарии не нашли должного понимания, сообщите об этом в
Комитет по стандартам по адресу, указанному ниже.

Авторские права на данный стандарт принадлежат ASTM International, 100 Barr

Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. Отдельные
копии данного стандарта можно получить по вышеуказанному адресу или по телефону
610-832-9585, факсу 610-832-9555 или по адресу E-mail: service@astm.org или на сайте
ASTM: (www.astm.org). Права на фотокопирование стандарта также могут быть
защищены Центром по проверке авторских прав США, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA
01923, Tel: (978) 646-2600; http://www.copyright.com.

37