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FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE INGENIERA QUMICA ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO ORGANICO

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL PROFESOR CURSO ESTUDIANTES GRUPO DE PRCTICA FECHA DEL LABORATORIO FECHA DE ENTREGA

: BIOLOGA : Ing. Cronwell E. Alarcn Muncada : QUMICA ORGNICA (QU-142) : MARCATOMA TUMBALOBOS, Enrique : MIRCOLES DE 7am 10am : MIRCOLES 20 DE ABRIL : MIRCOLES 27 DE ABRIL

AYACUCHO PER 2011

Anlisis cualitativo elemental

ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO ORGNICO


I. OBJETIVOS:  Determinar experimentalmente la presencia de los elementos constituyentes de los compuestos orgnicos.  Identificar, a travs de reacciones especficas, los elementos ms comunes que constituyen los compuestos orgnicos. ANTECEDENTES:  Pruebas generales de identificacin en anlisis cualitativo elemental orgnico.  Pruebas de identificacin de carbono e hidrgeno.  Mtodo de la fusin alcalina. Identificacin de nitrgeno, azufre, cloro, bromo, yodo.  Reacciones que se efectan en cada caso.  Interferencias ms comunes en estas pruebas de identificacin.  Otros mtodos de anlisis elemental. INTRODUCCIN: Los elementos ms comunes que se encuentran en los compuestos orgnicos son C, H, O, N, S, y X (halgenos). Los anlisis previos son muy necesarios para determinar la presencia de componentes en las sustancias orgnicas, en esta prctica se detectar la presencia de los elementos constituyentes de estas sustancias, carbono, hidrgeno, azufre, oxgeno, fsforo, Nitrgeno y halgenos. DESARROLLO EXPERIMENTAL: MATERIALES: Esptula Varilla Cnula Pinza MATERIALES DE LA PRCTICA - Tubo de ensayo - Vaso precipitado - mechero

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Anlisis cualitativo elemental

SUSTANCIAS Y REACTIVOS: SUSTANCIAS Y REACTIVOS: - cido benzoico puro - Sulfato de hiero ( FeCl3) - Etanol(C2H5OH) - cido actico (CH3 COOH) - Gasolina - Nitrato de plata - Oxido de cobre (CuO) - Acetato de plomo - Dixido de plomo - Hidrxido de amonio - cido ntrico conc - Hidrxido de bario - Nitrato de plata - Sulfato ferroso - Clorato de potasio - Etc. Muestra problema: Mezcla de sustancias que contengan C, H, O, N, S, Cl, Br, I

PROCEDIMIENTO:
ENSAYO 1: COMBUSTIN:
Esta prueba permite diferenciar la presencia de origen orgnico, puesto que slo estas suelen reaccionar con la llama oxidante del mechero dando como resultado la formacin de anhdrido carbnico y agua (combustin completa) de monxido de carbono, agua y cenizas (combustin incompleta) dependiendo del tamao de molcula, estructura y/o pureza. Se someti a la llama oxidante de mechero las muestras orgnicas(petrleo, etanol, acido benzoico puro) Petrleo : produce llama amarilla (combustin incompleta) Etanol : produce llama azul (combustin completa) cido benzoico : produce llama amarilla (combustin incompleta)

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ENSAYO 2: DETERMINACIN DE CARBONO E HIDROGENO (Prueba


de Bleinstein)

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En un tubo de ensayo limpio y seco, provisto de un tapn con tubo de desprendimiento, se coloca una mezcla de muestra cido benzoico puro (polvo de color blanco) y luego el xido cprico (polvo de color negro), Agitar el tubo de ensayo. En otro tubo de ensayo se coloc aproximadamente de solucin acuosa de hidrxido de bario [Ba (OH)2] [tambin puede usarse hidrxido de calcio Ca(OH)].

Imagen 6 Imagen 4 Imagen 5

Se coloc esta muestra En el primer tubo de ensayo (En mayor cantidad) CuO >cido benzoico puro

se coloc en 2do tubo de ensayo es una solucin incolora

Luego se Calent el primer tubo y recibe, en el segundo tubo, el gas que se desprenda, hacindolo burbujear dentro de la solucin de hidrxido de bario.

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Si ve la presencia del carbono, que se desprende dixido de carbono (CO2), el cual al burbujear en el hidrxido de bario, formar un precipitado blanco de carbonato de bario (imagen 9). Si hay presencia de hidrgeno, que formaron pequeas gotas de agua que se condensarn en la parte superior de las paredes del tubo de

ensayo (imagen 8). REACCIONES: [O] Muestra + CuO CO2 + Ba (OH)2 Este precipitado se disuelve en medio cido: CO2 (gas) + H2O BaCO3 + H2O (pp. Blanco insoluble)

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BaCO3 + 2 HCl El hidrgeno, al oxidarse, forma gotitas de agua: [O] 4 H + CuO 2H2O

BaCl2 + CO2 + H2O


soluble

ENSAYO N 3. DETERMINACIN DE NITRGENO, AZUFRE, CLORO, BROMO Y YODO: MTODO DE LA FUSIN ALCALINA (PRUEBA DE LASSAIGNE). - En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mg de sodio metlico en trozos pequeos. - Precaucin!: Extreme los cuidados para trabajar con el sodio. Use las gafas de proteccin, use las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puede ocasionarle quemaduras. No lo ponga en contacto con el agua, pues reacciona violentamente. Use el cabello recogido. - Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero Fisher y calintelo moderadamente hasta que funda el sodio (se forma un glbulo metlico). En ese momento y fuera de la flama, agregue 100 mg de la muestra problema. - Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y mantngalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo, contine as durante unos 5 minutos. - Retrelo entonces de la flama y djelo enfriar. - Agregue luego, gota a gota y agitando, 1 mL de etanol, con el fin de disolver el sodio que no reaccion. Precaucin: esta disolucin origina desprendimiento de burbujas de hidrgeno. Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue ms etanol, hasta 3 mL. - Al terminar el burbujeo agregue 10 mL, aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar (ahora con el mechero Bunsen) a fin de disolver completamente las sales de sodio formadas. - Filtre, por filtracin rpida, el contenido del tubo (primero humedezca el papel filtro con agua destilada); el filtrado deber ser transparente y traslcido y de pH alcalino REACCIONES: muetra(C, H, O, N, S, X) + Na NaCN + Na2S + NaX + NaOHbase fuerte EtOH + Na EtONa + H2 NEUTRALIZACIN NaOH + CH3COOH

CH3COONa + H2O
Acetato de sodio Inocuo

Con el filtrado se harn las siguientes pruebas: a. DETERMINACIN DE NITRGENO En un tubo de ensayo coloc cierta cantidad de sulfato ferroso y agreg unos mLs del filtrado. Caliente, con cuidado y agitacin continua, hasta

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ebullicin, durante 1 2 minutos, inmediatamente agregue con precaucin gotas de cido sulfrico diluido (1:1) con el fin de disolver el hidrxido ferroso y el hidrxido frrico que se hubiera formado por la oxidacin con el aire durante la ebullicin. El pH deber ser cido. Dej reposar el tubo de 5 a 10 minutos. La aparicin de un precipitado o coloracin azul de Prusia indica la presencia de nitrgeno. REACCION: 6 NaCN (licor)+ FeSO4 Na4[ Fe(CN)6 ] + Na2SO4 Solucin negrusca 3 Na4[ Fe(CN)6] + 2 Fe2(SO4)3 Fe4[ Fe(CN)6]3 + 6 Na2SO4
Ferrocianuro frrico azul de Prusia

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b. DETERMINACIN DEL AZUFRE Pueden hacerse las dos pruebas siguientes: En un tubo de ensayo coloc 1mL del filtrado, acidule con gotas de cido actico (CH3 COOH) diluido (1:1) agregue gotas de solucin de acetato de plomo y caliente. La aparicin de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en forma de sulfuro de plomo. REACCIONES: Na2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2 CH3COONa
Sulfuro de plomo

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En un tubo de ensayo coloc cierta cantidad del filtrado y agreg gotas de solucin de nitroprusiato de sodio. La aparicin de una coloracin prpura indica la presencia de azufre en forma de complejo colorido. REACCION:

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Na2S + Na2[ Fe(CN)5NO]

Na3[Fe(CN)5NaSNO]
Prpura

c. DETERMINACIN DE ALGENOS: En un tubo de ensayo coloc filtrado, acidule con cido ntrico diluido y caliente hasta ebullicin para eliminar a los sulfuros en forma de cido sulfhdrico y a los cianuros como cido cianhdrico: REACCION: Licor (NaCN) + HNO3 CN + S2- + licor(*)
Se elimina cieno y acido sulfrico (Es una solucin blanca)

Observaciones: Para la determinacin de los halgenos es necesario extraer los gases (ciano y azufre) contenidos en el licor. El licor muestra ms el cido ntrico al ser sometidos al calor reacciona liberando olores ftidos (huevo podrido). Para este ensayo ser necesario eliminar el nitrgeno y el azufre, para evitar las interferencias se tiene que hervir el licor con cido ntrico a altas temperaturas hasta que la solucin se vuelva incolora.

c.1- determinacin de cloro: - A 22 mL de licor agregamos gotas de nitrato de plata (AgNO3) - Se aada entonces gotas de solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un precipitado de halogenuro(s) de plata. NaX(x = Cl, Br, I) + AgNO3 AgCl , AgBr , AgI
Precipitacin de los algenos (crema blanco)

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 Cloruro. El cloruro de plata es un precipitado blanco caseoso que por accin de la luz o el calor toma un color violeta oscuro.  Este precipitado es soluble en hidrxido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega cido ntrico. AgCl + NH4OH (Ag (NH3)2) Cl (Ag (NH3)2) Cl + HNO3 AgCl + NH4NO3 + NH3 

Observaciones Para determinar la presencia de cloro en la solucin es necesario que el cloruro de plata reaccione con el hidrxido de amonio resultando una sustancia incolora, es decir un complejo de cloruro de diamino de plata con presencia de cloro molecular. El complejo de cloruro de diamino de plata reacciona con cido ntrico resultando as un precipitado de color blanco. C.2- Determinacin de bromo A 2 ml de Licor le agregamos solucin de permanganato de potasio. hay una liberacin de bromo gaseoso inmediatamente le agregamos solucin de cloroformo que solubiliza al bromo y lo transporta a su fase coloreando de violeta (IMAGEN 15 Y 16) - esto indica la presencia del bromo en nuestra muestra. REACCIONES: Licor (2) + permanganato de potasio solucin de color pardo 10NaBr + 2KMnO4 + 8H2SO4 + 8H2O Br2 + CHCl3 Br2 CHCl3 5Br2 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MNSO4

Imagen 15

Imagen 16

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Observaciones

Para determinar la presencia de bromo en la solucin es necesario que el bromuro de sodio contenido en el licor (2) reaccione con el permanganato de potasio resultando una sustancia de color pardo, es decir hay presencia de bromo molecular. El bromo molecular reacciona con el cloroformo formando as dos fases, llamadas fase clorofrmica y el bromo de color naranja. C.3- Determinacin de yodo - A 2mL de licor le agregamos solucin de cloruro frrico( FeCl) - Liber yodo gaseoso inmediatamente - Se agreg solucin de almidn - Se coloreo de azul que nos indica la presencia de yodo . REACCIONES: Licor + solucin de cloruro frrico 2NaI + 2FeCl3 + HCl I2 + C6H11O5 Observaciones yodo en forma libre

2NaCl + 2FeCl2 + I2 (C6H11O5 I) I

Para determinar la presencia de yodo en la solucin es necesario que el yoduro de sodio contenido en el licor (2) reaccione con el cloruro frrico resultando una sustancia de color, es decir hay presencia de yodo molecular. El yodo molecular reacciona con el almidn resultando as un color azul intenso que determina la presencia de yodo.

Las muestras de la determinacin de algenos: (cloro, Bromo, y yodo)

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Anlisis cualitativo elemental

V.

CONCLUSIONES: La esta prctica de anlisis elemental cualitativo orgnico se determin la presencia de sustancias orgnicas como del hidrgeno, carbono, azufre, oxigeno, fosforo, nitrgeno y algunos compuestos halgenos (cloro, bromo y yodo) y tambin a identificar los compuestos orgnicos de los inorgnicos. RECOMENDACIONES: - El profesor debe de organizar formando ms grupos de estudiantes, se ve en los tres grupos trabajar los mismos estudiantes que realizan la parte experimental de la prctica y los dems solo miran el procedimiento de la prctica y no intentan hacer el experimento prctico. BIBLIOGRAFA:  Vogel A.I. Practical Organic Chemistry, 5a ed.. Longman Scientific & Technical, M London, 1989.  Shriner, R. L., Fuson, R. C., Curtin, D.Y. Identificacin Sistemtica de Compuestos Orgnicos. Limusa, Mxico, 1995.

VI.

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