Атомно-абсорбционная спектроскопия
Связь между видами спектров атомного поглощения и испускания и
химическим составом нагретого газа была установлена немецкими
учеными Робертом Бунзеноми Густавом Кирхгофом в 1859—1861 годах
А=lg(Jo/J)=kbС, где
Недостатки:
• сравнительно низкая интенсивность резонансного излучения;
• сложные спектры излучения;
• меньшая надежность ламп для легколетучих и легкоплавких элементов;
• высокая стоимость.
Лампы с полым катодом
Изменения формы
градуировочного графика
для кадмия при различном
токе питания лампы с
полым катодом
Высокочастотная безэлектродная лампа:
Достоинства:
низкая стоимость;
высокая интенсивность;
возможность получения лучшей чувствительности определения
элементов (особенно для As, Hg, Sb, Se и Те);
длительное время жизни.
Недостатки
необходимость иметь дополнительный блок питания — высокочастотный
генератор;
стабильность работы ниже, чем у ламп с полым катодом;
время прогрева 30—40 мин, в то время как ламп с полым катодом — 5-20
мин.
Общая схема атомно-абсорбционного анализа
Технику электротермической
атомно-абсорбционной
спектрометрии предложил
Б.В. Львов.
Вместо пламенного
атомизатора, он применил
непламенный атомизатор –
графитовую кювету,
нагреваемую электрическим
током.
Графитовая кювета Львова
1 и 5 — блоки
питания;
2 — графитовая
трубка;
3 — цилиндрический
электрод с
нанесенной на его
торец пробой;
4 — подставкой
графитовый электрод;
λ0— луч от
селективного
источника света
Вид температурного распределения
вдоль поверхности атомизатора
продольного нагрева (печь
Массманна — пространственно
неизотермичный атомизатор)
при различной конечной температуре
стадии атомизации (температура в
центре атомизатора)
Пример обычной
температурно-временной
программы нагрева для цикла
электротермической
атомизации, включающей
следующие стадии:
I - высушивание пробы,
II - пиролиз,
III - атомизация,
IV - очистка
Высушивание
1. Ионизация
если в образце присутствуют другие легко ионизирующиеся элементы
(например, калий или цезий), то это приводит к увеличению
концентрации свободных электронов в пламени и подавляет ионизацию
определяемого элемента
Признаком ионизации может служить отклонение градуировочного
графика вверх при более высоких концентрациях
2. Образование устойчивых соединений
Это приводит к уменьшению оптической плотности, поскольку сигнал
формируется свободными атомами. Устраняется химически.
Атомно-абсорбционный спектрометр АА-
6300 фирмы «Shimadzu».
Спектрометры атомно-абсорбционные моделей
Фирмы Thermo Scientific (США) iCE 3300,3400,3500
Количество атомизаторов,
1 1 2
установленных одновременно
Принцип действия прибора