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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO CURSO DE QUMICA INDUSTRIAL DISCIPLINA: QUMICA GERAL E EXPERIMENTAL PROFESSOR: JEAN

ALDILENE SANTOS

Preparao e Padronizao de Solues

SO LUS 2011 SUMRIO 1 Objetivos ________________________________ ________________________________ ______ 03 2 Fundamentos Tericos ________________________________ _________________________03 3 Materiais e Vidrarias ________________________________ ____________________________06 4 Equipamentos ________________________________ ________________________________ 06 _ 5 Reagentes ________________________________ ________________________________ _____ 06 6 Amostra ________________________________ ________________________________ _______ 06 7 Experimental ________________________________ ________________________________ 07 __ 8 Resultados e Discusses ________________________________ _______________________08 9 Concluso ________________________________ ________________________________ ____ 12 REFERNCIAS ________________________________ ________________________________ 12 __

1 Objetivos y y y Titulao cido e base Preparao de uma soluo Determinaoda concentrao real (corrigida) das solues de cido clordrico (HCl) e hidrxido de sdio(NaOH) y Padronizao de uma soluo atravs de biftalato de potssio (KHC8H4O4) 2 Fundamentos Tericos Titulao o mtodo pelo qual se determina a quantidade desconhecida de uma substncia particular, mediante adio de um reativo padro que reage com ela em proporo definida conhecida. A adio de um reativo-padro (um reativo de concentrao conhecida e frequentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um mtodo de indicao para saber quando a quantidade do reativo normal juntado precisamente o suficiente para reagir quantitativamente com a substncia que se determina. Por conseguinte,conhecendo a proporo em que reagem as substncias e tendo determinado aquantidade de uma substncia (o reativo titulado)necessria para reagir nesta proporo, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substncia presente no frasco da reao. Titulao de cido - Base um processo onde faz se reagir um cido com uma base para que se atinja o ponto de equivalncia. medida que adicionado o titulante ao titulado, o pH da soluo (titulante+titulado) vai variar, sendo possvel construir um grfico desta variao, ao qual se d o nome de curva de titulao. O ponto de equivalncia pode variar dependendo da concentrao inicial do titulante e do titulado. Padronizao A determinao da concentrao de uma soluo (soluo problema) a partir de sua reao quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substncia que pura

(padro primrio) chamada de titulao de padronizao, ou simplesmente padronizao. Neste caso, aps ter sua concentrao determinada, a soluo problema passa a ser uma soluo padronizada.A padronizao de uma soluo tem por finalidade determinar aconcentrao real de um soluto em uma soluo . Padro Primrio Um padro primrio um composto com pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante a pesagem direta da quantidade da substncia, seguida pela diluio at um volume definido de soluo. A soluo que se obtm uma soluo padro primria. Na prtica, difcil obter um padro primrio ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigncias ideais mencionadas. Os sais hidratados, como regra, no constituem bons padres em virtude da dificuldade de secagem eficaz. O Biftalato de potssio (KHC8H4O4) normalmente utilizado na normalizao de NaOH como sendo um padro primrio.

A substncia qumica um produto orgnico ocorre na forma de cristais brancos, solvel em 12 partes de gua fria e 3 parte de gua quente, parcialmente solvel em lcool e estvel em condies normais ( ambientais ). levemente cido,e se apresenta como til para ser usado como um padro primrio cido-base titrimtrico porque um slido estvel ao ar, sendo fcil, dessa forma, de ser pesado precisamente. Propriedades Frmula molecular Massa molar Aparncia Densidade KHC8H4O4 204.2212 g/mol Slido Branco ou Incolor 1.64 g/cm3, slido

Indicadores

Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulaes baseia no -se uso da variao de cor de algumas substncias chamadas de indicadores. No caso particular das titulaes cido-base, os indicadores so cidos ou bases orgnicas (fracos) que apresentam coloraes diferentes, dependendo da forma que se encontra em soluo (forma cida ou forma bsica). Um exemplo a fenolftalena.

Fenolftalena

A fenolftalena ou 3,3-Bis (4-hidroxifenil)-1(3H)-isobenzofuranona um indicador de pH. Apresenta-se normalmente como um slido em p branco. insolvel emgua e solvel em etanol. Utilizada frequentemente em titulaes, na forma de suas solues alcolicas, mantm-se incolor em solues cidas e torna-se cor-de-rosa em solues bsicas. Propriedades Frmula molecular Massa molar Densidade C20H14O4 318,323 g mol 1 1,277 g cm 3, a 32 C

A sua cor muda a valores de pH entre pH 8,2 e pH 9,8. Se a concentrao do indicador for particularmente forte, pode tomar uma cor carmim ou fcsia.Por esta propriedade como tambm sua destacada e intensa cor tambm um componente em indicador universal, uma soluo consistindo de uma mistura de indicadores de pH (normalmente fenolftalena, vermelho de metila, azul de bromotimol e azul de timol, entre outros em variaes).

Fenolftale na (indicador de pH) pH abaixo de 8,2 pH entre 8,0 e 10,0

pH entre 10,0 e 12,0

incolor

rosa

carmim ou roxa

Agitador Magntico O agitador magntico um aparelho que, como o prprio nome indica, serve para agitar solues. Este constitudo por uma placa onde se coloca o recipiente com a soluo que se pretende agitar. Dentro da soluo coloca-se umcilindro magntico que vai criar um campo magntico com a base do agitador e que garante deste modo uma agitao eficaz. A placa possui um boto que permite selecionar a intensidade da agitao pretendida.A agitao uma operao fundamental na triturao, homogeneizao e mistura de materiais e indispensvel maioria das outras operaes laboratoriais. 3 Materiais e Vidrarias y y y y y y y y y y y y y Balo Volumtrico de 100 mL Balo Volumtrico de 200 mL Pipeta Pisseta com H2O destilada Frascos (garrafas) de plstico Etiquetas Bquer de 25 mL Bquer de 100 mL Erlenmeyer de 250 mL Bureta Proveta Esptula Conta gotas

4 Equipamentos y y Balana Analtica Agitador Magntico e magneto

5 Reagentes y y y y y 6 Amostra Comprimido de aspirina (comercial) 7 Experimental y y y y y y Primeiramente, anotar os dados do frasco de HCl original Calcular o volume de HCl que se deve colocar na pipeta para 100 mL a 1M Colocar quantidade pequena de gua no balo volumtrico de 100 mL Em seguida, colocar o HCl da pipeta no balo volumtrico Encher o balo com gua destilada at os 100 mL Guardar a soluo dentro de frascos de plstico e etiquetar com o nome dos responsveis, data e molaridade y y y Lavar o balo duas vezes com gua destilada Por meio do frasco original da base NaOH, anotar os dados que aparecem Calcular quantidade de massa que se deve pesar na balana analtica para 100 mL a 0,1M y y y y Colocar no bquer de 25 mL Encher o bquercom gua destilada at que se dissolvesse Em seguida, guardar a soluo dentro de um frasco de plstico e etiquetar Novamente, em 200 mL a 0,1M, calcular a massa que se deve pesar na balana analtica de NaOH y y Depois de pesada, dissolv-la em gua destilada no bquer de 100 mL Colocar a mistura no balo volumtrico de 200 mL at que se chegar a marca limitada no balo y Mexer a soluo enchendo e desenchendo o balo e o bquer para homogeneizao da mistura, pois a antiga no era suficiente gua destilada cido Clordrico (HCl) Hidrxido de Sdio (NaOH) Padro Primrio: Biftalato de Potssio (KHC8H4O4) Indicador: Fenolftalena (C20 H14O4)

Colocar a soluo formada junto com a soluo antiga num mesmo frasco de plstico, de modo que o frasco fique completamente cheio Etiquetar o frasco Em seguida, colocar o padro primrio em pr - tratamento de aproximadamente 2 horas a 120 C no dessecador Pesar entre 0,6g a 0,7g o padro primrio e anotar valor exato Lavar o bquer com NaOH Pesar o Erlenmeyer na balana analtica Encher 25 mL de gua destilada na proveta Colocar no Erlenmeyer Colocar o magneto no Erlenmeyer Colocar duas gotas do indicador Utilizar o agitador magntico colocando primeiramente numa velocidade alta para quebrar a inrcia No momento que se quebrar, diminuir o valor da velocidade Derramar na bureta NaOH Pr gota a gota na soluo at que ela mude de cor Observar a cor que a soluo ir apresentar Comparar com a cor padro para a soluo Anotar o volume indicado na bureta A partir disto encontrar a concentrao molar na soluo Colocar num frasco de plstico e etiquetar Pesar a amostra Colocar 20 mL de gua destilada na proveta Colocar 10 mL de lcool comum na proveta Derramar ambos no Erlenmeyer Colocar a amostra no Erlenmeyer Colocar o magneto no Erlenmeyer Pr o Erlenmeyer no agitador magntico a fim de dissolver os solutos no solvente Zerar a pipeta e aplicar a velocidade no agitador Aos poucos, derramar gota por gota de NaOH na soluo at que ela atinga a cor ideal Anotar o valor do volume indicado na bureta

y y

y y y y y y y y

y y y y y y y y y y y y y y y

y y

Encontrar o teor de AAS (cido Acetil Saliclico)

8 Resultados e Discusses PREPARAO Dados do frasco original de HCl: y y y y y Ttulo = 37 % Densidade = 1,105 g cm-3 Peso Molecular = 36,46 g mol-1 Volume = 100 mL Molaridade = 1M

100 mL corresponde a 1L Logo; 1L de soluo possui massa de 1105g (H2O + HCl) Concentrao = 1105 x 0,37 = 408,85g de HCl, pois o resto H2O. M = m / PM x V = 408,85 / 36,46 x 1 = 11,21 mol / L V x M = V x M V x 11,21 = 100 x 1 V = 8,92 mL de HCl lquido Logo, para a preparao da soluo de HCl a 11,21M, partiu-se de uma soluo me que j se encontrava preparada no laboratrio a uma concentrao de 1M. Fez-se a diluio, onde o volume da soluo me (100 mL) foi diludo para a preparao de 11,21M que atravs de clculos corresponde a um volume de 8,92 mL. Colocou-se na pipeta 8,92 mL de HCl e derramou-se no balo volumtrico completando-o com gua da pisseta. Colocou-se no frasco com etiqueta para identificao. Dados do frasco original de NaOH: y y y y Ttulo = 100 % Peso Molecular = 40 g mol-1 Volume = 100 mL Molaridade = 0,1M m = M x PM x V m = 0,1 x 40 x 0,1

Clculo da massa necessria para preparar 100 mL de soluo de NaOH 0,1M:

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m = 0,4 g de NaOH slido Pesou-se 0,4g de NaOH e misturou-se de 0 at 100 mL de H2O destilada no bquer. Clculo da nova molaridade: M = 0,43 / 40 x 0,1 = 0,1075 ~ 0,11M de NaOH Como a quantidade de NaOH no foi suficiente foi feita uma nova base para complementar a antiga: Dados: y y y Peso Molecular = 40g mol-1 Volume = 200 mL Molaridade = 0,1M m = M x PM x V m = 0,1 x 40 x 0,2 m = 0,8g de NaOH slido Pesou-se 0,8g de NaOH e dissolveu-se em H2 O destilada no bquer. Clculo da nova molaridade: M = 0,83 / 40 x 0,2 = 0,103 ~ 0,1M de NaOH Misturaram-se as bases e colocou-se num mesmo frasco com etiqueta. PADRONIZAO Indicador: Fenolftalena (C20 H14O4) Padro primrio: Biftalato de Potssio (KHC8H4O4) PM = 204,23 g mol-1 O hidrxido de sdio no um padro primrio e por isso, fez-se necessrio preparar uma soluo de concentrao prxima desejada, e em seguida determinar a verdadeira concentrao da soluo por meio de uma titulao com o reagente padro primrio biftalato de potssio Deixou-se a soluo em pr-tratamento por aproximadamente 2 horas numa temperatura de 120 C. Pesou-se 0,6413g de Biftalato de potssio. Colocou-se na soluo juntamente com os outros componentes conforme descreve o item 7. Quando a soluo mudou de cor, o tom foi de rosa escuro ou carmim, entretanto a cor ideal o rosa claro. O volume indicado na bureta foi de 31,8 mL. Clculo da concentrao molar real da base NaOH: [NaOH] = 0,1M

Clculo da massa necessria para preparar 200 mL de soluo de NaOH 0,1M:

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nNaOH = nBIF.
V x [NaOH] = m / PM [NaOH] = m / PM xV [NaOH] = 0,6413 / 204,23 x 31,8 x 10-3 [NaOH] = 0,0000987 x 103 [NaOH] = 0,0987M A partir disso, calcula-se o fator de correo da soluo de hidrxido de sdio: Fc = [NaOH] real / [NaOH] aparente Fc = 0,0987 / 0,1 Fc = 0,987 A amostra utilizada composta por ster e cido. Peso da amostra (comprimido) = 0,5818g Colocou-se a amostra mais os outros componentes da soluo no Erlenmeyer conforme o item 7 e por meio do agitador magntico obteve-se uma soluo dissolvida na qual o volume atingindo na bureta em que a soluo mudou de cor foi de 27,7 mL. A soluo adquiriu a cor rosa claro, justamente a cor ideal para a soluo. Clculo da massa real de AAS: PM = 180,154 g mol-1

nNaOH = nAAS
V x [NaOH] = m / PM m = V x [NaOH] x PM m = 27,7 x 10-3 x 0,0987 x 180,154 m = 0,492g Clculo do teor de AAS: 100 % 0,5818g TAAS 0,492g TAAS = 78,9 % Apesar de poder-se dizer que os resultados destes experimentos contam com certa preciso, difcil dizer o grau exato de preciso que os mesmos apresentam. Fatores como imprecises nas medidas realizadas, descuidos nas pesagens, erros na diluio das solues, na calibrao dos equipamentos, e o grau de pureza dos reagentes poderiam ter influenciado negativamente na obteno dos resultados. A padronizao do NaOH nos permite calcular seu grau de pureza e sua molaridade real. Foi necessria a utilizao do dessecador para armazenar o biftalato,

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pois necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Semelhante dissolve semelhante indica que um solvente dissolver um soluto se eles tiverem estruturas semelhantes, entre outras palavras, solventes polares dissolvem solutos polares, solventes apolares, solutos apolares. Como a base apresenta OH e o padro primrio tambm, ela dissolve o prprio soluto sem ser necessrio forar a diluio. A adio da soluo gota-a-gota ao Erlenmeyer sob agitao constante at o aparecimento de uma leve colorao rsea indicou o final da titulao. A fenolftalena nessa anlise serve para determinar exatamente o ponto de equivalncia de uma reao, a sua cor muda de acordo com a concentrao do indicador. Porm, a primeira mudana de cor adquiriu uma colorao carmim que indicava que o pH da soluo estava alto de 10,0 a 12,0. J na segunda soluo, a cor que ela adquiriu foi de um rosa claro, indicando que o pH da soluo encontrava-se estvel entre 8,0 e 10,0. No fator de correo, o valor encontrado est prximo de 1,0 o que permiti inferir que mais correta est a concentrao da soluo. Enquanto o teor de AAS encontrado est bem prximo de 100 % indicando que ele apresenta mais pureza do que impureza. 9 Concluso A partir dos experimentos pode-se concluir que possvel padronizar solues atravs de titulaes de cido e base. Para que uma titulao seja ideal o ponto de equivalncia deve ser determinado e coincidir com a estequiometria da reao.Por meio da padronizao, pode-se calcular o grau de pureza, a molaridade real da soluo e o fator de correo. A mudana de cor de uma soluo indica os possveis valores que apresenta seu pH. REFERNCIAS Disponvel em: http://pt.scribd.com/ Ttulo: Padronizao de solues Acesso em: 02 jul 2011

Disponvel em: http://pt.scribd.com/ Ttulo: Padronizao de HCl e teor de NaOH Acesso em: 02 jul 2011

Disponvel em:http://pt.scribd.com/ Ttulo: Padronizao de NaOH

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Acesso em: 02 jul 2011

Disponvel em: http://pt.scribd.com/ Ttulo: Titulao cido - Base Acesso em: 02 jul 2011 Disponvel em: http://pt.wikipedia.org/ Ttulo: Fenolftalena Acesso em: 03 jul 2011 Disponvel em: http://pt.wikipedia.org/ Ttulo: Biftalato de Potssio Acesso em: 03 jul 2011