Kumpulan Latihan Soal Farmasi

Nama NIM

: Zaenuri : 09023114

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS AHMAD DAHLAN

Soal kromatografi Dosen : Bu Any Guntarty. Msi., Apt Tahun : 2009 1. Mengapa suhu gerbang suntik, suhu kolom dan suhu detektor pada kromatografi gas perlu di optimasi? 2. Gambarkan skematis instrumen kromatografi gas dan keteranganya! 3. Seorang mahasiswa farmasi UAD akan menganalisis kandungan vitamin di dalam sediaan tablet multivitamineral. Metode yang digunakan adalah kromatografi PLC/KCKT. Prosedurnya adalah : sejumlah 20 tablet yang sudah memenuhi keseragaman bobot tablet, bobot rata-rata tablet adalah 128,4 mg. Setelah semua tablet digerus sampai homogen, menimbang 24,5 mg untuk analisis. Selanjutnya serbuk dilarutkan kedalam labu takar 100 ml, dan ditambahkan aquabides hingga tanda. Larutan diambil 1,0 ml diencerkan dengan aquabidest hingga 100 ml. Selanjutnya sebanyak 10 L larutan sampel dan larutan standar diinjeksikan ke sistem kromatografi HPLC (insrumen sudah dioptimasi). Data kurva baku dan sampel seperti dibawah ini : Data kurva baku Vitamin B-2 C LA (g/ml) (mV) 1 90 2 200 3 385 4 340

tR
5,8 5,8 5,7 5,7 5,8

Vitamin B-1 C LA (g/ml) (mV) 2 200 4 250 8 325 10 410 12

tR
3,4 3,6 3,3 3,3

tR
2,5 2,4 2.6 2.5

Vitamin C C LA (g/10ml) (mV) 10 300 20 360 30 410 40 590 50 670

520 3,5 5 410 2.6 R tabel untuk N=3 adalah 0,87 dengan P=95%

tR
2,6 5,7 3,5

Data sampel LA (mV) 450 150 96 a. Apakah parameter kualitatif untuk mengetahui senyawa vitamin C,B-1. Dan B-2? b. Berapa kadar mg/tablet senyawa diatas? c. Dari data diatas apakah ada yang ekstrapolasi? Apakah kelemahannya? d. Kemasan tertulis vitamin C mengandung 150 mg/tab, vitamin B-1 mengandung 100 mg/tab dan B-2 menandung 15 mg/tab. Syarat FI ED iv mensyaratkan untuk vitamin C (98-105%), B-1 (97-101%), B-2 (99101%). Apakah hasil analisis memenuhi syarat FI?

Penyelesaiannya

1. Suhu harus dijaga fase gerak dan sampel agar tidak terjadi perubahan fisik (tetap berupa gas) 2. Gambar kromatografi gas

3. a. parameter kualitatif : tR b. kadar mg/tablet langkah pertama membuat kurva regresi linear antara C (g/ml) vs LA (mV) Vitamin B-1 C LA (g/ml) (mV) 2 200 4 250 8 325 10 410 12 520 Diperoleh hasil a : 125 b : 30 r : 0,974 y : 30x + 125 selanjutnya cari kadar untuk vitamin B-1 dengan melihat tR nya. Karna vit B-1 tR rata2nya adalah 5,76 maka LA (Mv) nya = 150

y : 30x + 125 150 : 30x +125 25 : 30x x : 0,833 g/ml vt B-1 : kadar vit B-1 x jumlah vol x f.pengenceran sampel : 0,833 g/ml x 100 ml x 100 24500 : 0,34

Vitamin B-2 C LA (g/ml) (mV) 1 90 2 200 3 385 4 340 5 410

Diperoleh hasil a : 51 b : 78 r : 0,907 y : 78x + 51 selanjutnya cari kadar untuk vitamin B-1 dengan melihat tR nya. Karna vit B-2 tR rata2nya adalah 3,42 maka LA (Mv) nya = 96

y : 78x + 51 96 : 78x +51 45 : 78x x : 0,577 g/ml vit B-2 : kadar vit B-2 x jumlah vol x f.pengenceran sampel : 0,577 g/ml x 100 ml x 100 24500 : 0,235

Vitamin C C LA (g/10ml) (mV) 10 300 20 360 30 410 40 590 50 670

Diperoleh hasil a : 175 b : 9,7 r : 0,975 y : 175x + 9,7

450 : 175x + 9,7 x : 2,516 g/ml vit C : kadar vit C x jumlah vol x f.pengenceran sampel : 2,516 g/ml x 100 ml x 100 24500 : 1,027

Kadar masing2 pertablet Vit B-1 : 0,34 x 128,4 : 43,656 mg Vit B-2 : 0,235 x 128,4 : 30,174 Vit C : 1,027 x 128,4 : 131,87

c. belum tahu jawabannya d. kadar dalam kemasan apakah memenuh syarat FI untuk mencari kadar tiap zat aktif dalam satu tablet vitamin : kadar x 100% bobot dalam produk Vit B-1 : 43,656 x 100% 100 Vit B-2 : 30,1,74 x 100% 15 Vit C : 131,87 x 100% 150