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RESUMEN DE LA TCNICA EMPLEADA La tcnica de absorcin atmica es una tcnica espectroscpica empleada principalmente para la determinacin de metales en diferentes tipos de muestras de forma cuantitativa. Por lo que generalmente la muestra debe ser tratada de forma tal que se liberen los metales en una forma soluble previa al anlisis: Cuando se trata de alimentos como en nuestro caso (lentejas) primero se muele la muestra; luego se emplea cidos como HNO3cc y se calienta, luego HClO4 y calor para obtener un residuo blanco, y a esto se le conoce como digerir la muestra. As en este trabajo se determino el contenido de hierro en lentejas por absorcin atmica de llama usando una curva de calibracin de patrones de 0.5, 1 y 2 ppm; con longitud de onda de 248.33nm. A partir de esta curva se obtuvo las absorbancia de las muestras, as para la muestra A que tuvo una concentracin de 0.895ppm (0.0447mg, expresado en 0.0089%) su absorbancia fue de 0.0309 y para la muestra B con concentracin de 0.995ppm (0.0497mg, expresado en 0.0099%)) la absorbancia fue de 0.0348.El instrumento a utilizado fue el Espectrofotmetro de Absorcin Atmica-Analyst 200-PERKIN ELMER.
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PRINCIPIOS TERICOS ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA La absorcin atmica es el proceso que ocurre cuando tomos de un estado fundamental absorben energa radiante a una longitud de onda especfica. En la prctica, la muestra se vaporiza y convierten en tomos libres, proceso denominado atomizacin. Sobre el vapor atmico originado se hace incidir la radiacin electromagntica que ser absorbida parcialmente por el analito. Un espectro de absorcin atmica consta preferentemente de lneas de resonancia, que se producen como consecuencia de transiciones del estado fundamental a niveles superiores. Tiene la ventaja de la alta selectividad y sensibilidad.
1. Fuente de radiacin: Lmpara de ctodo hueco.Consisten en un tubo de vidrio conteniendo argn o nen a baja presin y dos electrodos. El nodo suele ser de volframio, y el ctodo, de forma cilndrica, est construido con el metal que se desea determinar. Cuando se aplica una diferencia de potencial suficiente entre los dos electrodos tiene lugar la ionizacin del gas y los cationes gaseosos son acelerados hacia el ctodo, adquiriendo la suficiente energa cintica para arrancar algunos tomos metlicos del material catdico. Algunos de estos tomos metlicos son excitados al chocar con los iones gaseosos, y al retornar a su estado fundamental emiten radiacin caracterstica. Ordinariamente, apara cada elemento se utiliza una lmpara, si bien se han comercializado lmparas de ctodo hueco multielementales. Estas lmparas se construyen con aleaciones de diferentes metales, procurando que tengan similares puntos de fusin y volatilidad, como por ejemplo, Ca/Mg, Ag/Au, Cu/Pb/Zn, Co/Cr/Cu/Fe/Mn/Ni
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Transporte de aerosol.- Esta etapa tiene como finalidad asegurar que solamente lleguen hasta la llama las gotitas de tamao adecuado. Esto se consigue mediante bolas de impacto, tabiques deflectores, etc., con los que se pretende eliminar las gotitas de mayor tamao producidas en la nebulizacin. Desolvatacin.- La eliminacin del agua y otros disolventes para formar pequeas partculas de sal seca. Vaporizacin.- Esta etapa consiste en la transformacin de partculas de sal solidas o fundidas en vapor. Es una etapa bastante crtica en los mtodos que utilizan llama y depende de la composicin qumica del analito, del tamao de las partculas y de la temperatura de la llama. La nica finalidad del monocromador es aislar la lnea de resonancia del elemento de inters. Para la mayor parte de los elementos, el problema suele ser sencillo, pues las diferentes lneas suelen estar bastante separadas. Las anchuras de rendija son muy importantes, al determinara la fraccin del espectro que incide en el detector. La rendija deber ser lo ms estrecha posible, con objeto de reducir la cantidad de radiacin emitida por la llama que llega al detector.
4. Detector.- El ms usado en absorcin atmica es el tubo fotomultiplicador, ya que ningn otro sistema ofrece la misma sensibilidad en el margen de longitudes de onda utilizado en esta tcnica. 3. Monocromador.-
APLICACIONES Se utiliza para detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos del Sistema peridico, analizndose as una diversidad de muestras como en: Agricultura y alimentos: Anlisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc. Biologa y clnica: Determinacin de elementos txicos en orina, sangre, heces, leche materna. Geologa: Anlisis de suelos, sedimentos y rocas. Aguas: Aguas continentales, potables, salmurales y aguas de mar.
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a) Preparacin de la muestra Se lavaron dos portamuestras. De una muestra previamente molida con mortero, se peso dos muestras: muestra A que peso 0.5017g y la muestra B de 0.5006g. Luego se agrego 5mL de HNO3, se calent por 10 minutos en la plancha y se enfri. Se agrego 20 gotas (para eliminar toda la parte orgnica de la muestra) se calent en la plancha y luego se dejo enfriar. Seguido se agrego 5mL de HClO4 y se calent hasta sequedad (hasta que quedo un residuo blanco). El residuo blanco se llevo a fiola de 50mL y se enraso con agua destilada. *Los pasos del 3 al 6 se realizaron respectivamente por separado para la muestra A y B. b) Preparacin de estndares
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de absorcin atmica ANALYST 200, PERKIN ELMER 1. Apagamos la lmpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagamos la flama, luego salimos del software, aparece un mensaje SHUTDOWN apagamos la PC y finalmente el equipo. 2. Se apago el estabilizador y se dejo por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases.
CLCULOS DETALLADOS 1. Hallando el volumen para preparar los patrones y estndares: Preparar el patrn A de 10ppm Ci=1000ppm Cf=10ppm Vi=? Vf=100mL
Ci*Vi=Cf*Vf 1000ppm*Vi=10ppm*100mL Vi=1mL
Cf=0.5ppm Vf=100mL
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Vf=100mL
Vf=100mL
0.895mg1L WFe (A)0.05L WFe (A)= 0.0447mg Para la muestra B: C= 0.995ppm 0.995mg1L WFe (B)0.05L WFe (B) = 0.0497mg 1. % de hierro por muestra: Para la muestra A: W(A)=0.5017g
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TABLA DE RESULTADOS
Tabla para la curva de calibracin Estndar 1 2 3 Absorbancia 0.0136 0.0382 0.074 Concentracin(ppm) 0.5 1.0 2.0
Resultados de la muestra
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DISCUSIN DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES La espectroscopia de absorcin de llama es un mtodo muy importante para la determinacin y cuantificacin de hierro, ya que proporciona la concentracin en ppm del elemento a determinar obtenido a partir de la curva de calibracin de estndares del elemento, siguiendo el principio de la ley de Lambert- Bert. El nmero de tomos generados en su estado fundamental en la etapa de atomizacin determinar la cantidad de radiacin absorbida, por lo que si a la muestra se le da el tratamiento adecuado y se elimina interferencias, nos dar un mejor resultado.
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BIBLIOGRAFA INTRODUCCIN AL ANLISIS INSTRUMENTAL Lucas Hernndez Hernndez Claudio Gonzales Prez TCNICAS ANALTICAS DE CONTAMINANTES QUMICOS (Aplicaciones toxicolgicas, medioambientales y alimentarias) Miguel Angel Sogorb Sanchez Eugenio Vilanova Gisbert
http://www.tec.ac.cr/sitios/Vicerrectoria/vie/editorial_tecnologica/R
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