Luiz Eduardo Abbade Dalprat Nery 024457

Relatrio EM-740 A Laboratrio de Engenharia dos Materiais

3 EXPERIMENTO: MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA E ESPECTROMETRIA DE FLUORESCNCIA DE RAIOS-X

O microscpio eletrnico de varredurra um microscpio capaz de produzir imagens de alta resoluo da superfcio de uma amostra com aparncia tridimensional, sendo muito teis para avaliar a estrutura superficial. O MEV emite um feixe de eltrons, que, aps interagir com a amostra, perdem energia por disperso e absoro em um volume conhecido como volume de interao. O tamanho do volume de interao depende da energia dos eltrons, do nmero atmico da amostra e da densidade da amostra. A interao entre o feixe de eltrons e a amostra resulta na emisso de eltrons secundrios, eltrons retroespalhados e raios-X, entre outros sinais. Os microscpios eletrnicos de varredura normalmente possuem detectores de eltrons secundrios e retroespalhados para obteno de imagens. J os detectores de raios-X so usados especificamente para anlise qumica. J o Espectrmetro de Fluorescncia de Raios-X um instrumento que determina quantitativamente os elementos presentes em uma determinada amostra. Isto possvel atravs da medio da radiao fluorescente que produzida por uma irradiao da amostra aos raios-X. Quando raios-X incidem sobre a amostra, eles emitem raios-X fluorescentes cuja intensidade de ftons relacionada com a energia ou comprimento de onda permite caracterizar a concentrao dos diversos elementos qumicos que possam constituir a amostra. Os sinais de eltrons secundrios so os mais comuns formadores de imagens. Por terem baixa energia, apenas os eltrons prximos da superfcie escapam, permitindo uma melhor resoluo espacial, porm com informaes apenas superficiais, ao contrrio dos eltrons retroespalhados, que por terem alta energia, escapam de camadas mais profundas, permitindo uma anlise mais profunda, porm com menor resoluo. Outro fator que a frao de eltrons retroespalhados que escapam da superfcie da amostra aps espalhamentos elsticos depende da sua composio, diferente do rendimento de eltrons secundrios. Assim, eltrons retroespalhados geram imagens com contraste de composio, enquanto que eltrons secundrios fornecem imagens tipicamente topogrficas. J o sinal de raios-X pode ser utilizado para caracterizar a amostra atravs da anlise da variao espacial da concentrao do elemento na regio da amostra que est sendo analisada. Como os raios-X so gerados de tomos de profundidades maiores que outros sinais, o uso deste no adequado para a caracterizao de superfcies com gradiente de concentrao. A anlise qualitativa rpida de elementos presentes feita facilmente. J a anlise quantitativa requer aquisio de dados, identificao de elementos, subtrao de background, bem como outras correes.

Na tcnica de EFRX, podemos identificar os elementos de duas formas, atravs da ds disperso por comprimento de onda (WD-XRF) e disperso de energia (ED-XRF), que esto relacionadas forma de deteco dos raios-X. No WD-XRF, os raios X caractersticos so selecionados por um cristal difrator de acordo com seus comprimentos de onda, obedecendo a lei de Bragg da difrao. No ED-XRF, os raios X so selecionados atravs dos pulsos eletrnicos produzidos em um detector apropriado, sendo esses pulsos diretamente proporcionais s energias dos raios-X.