You are on page 1of 56

REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DE EDUCACIN SUPERIOR


INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGA
JOS ANTONIO ANZOTEGUI
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGA QUMICA
LABORATORIO DE PROCESOS QUMICOS II
DESTILACIN
Informe prctico # 1
Presentado por los Br.:
Martnez, Pedro CI: 16.573.828
Profesora: Herrera, Pedro CI: 17.008.594
Nidia Prez Rojas, Leoval C.I: 17.009.366
Lpez, Eliangela C.I: 15.846.769



EL TIGRE, 30 DE JUNIO DE 2005
REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
MINISTERIO DE EDUCACIN SUPERIOR
INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGA
JOS ANTONIO ANZOTEGUI
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGA QUMICA
LABORATORIO DE PROCESOS QUMICOS II
DESTILACIN
Ctedra.: Laboratorio de procesos qumicos II
Profesora.: Estela Bastardo
Periodo.: Abril Agosto 2005




EL TIGRE, 30 JUNIO DE 2005
NDICE:
RESUMEN..............................................................................5
INTRODUCCIN...........................................................7
FUNDAMENTOS TERICOS.......................................................8
MATERIALES Y SUSTANCIAS...............................................46
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL............................................47
TABL DE DATOS...................................................................48
TABLA DE RESULTADOS....49
MUESTRA DE CLCULOS...50
DISCUSIN.....55
CONCLUSIN.....57
RECOMENDACIONES...58
BIBLIOGRAFA...59
ANEXOS
ANEXO #1: SIMBOLOGA61
ANEXO #2: DIAGRAMA DEL EQUIPO..62
ANEXO #3: DESCRIPCIN DEL EQUIPO..63
RESUMEN
La Destilacin es un proceso de separacin el la cual un liquido se
convierte en vapor y el vapor se condensa mas en liquido. A este liquido que
se condensa se le da el nombre de destilado, en tanto el liquido que se vapora
se le da el nombre de carga. La finalidad mas corriente de la destilacin es la
purificacin o separacin de los componentes de una muestra, en este caso la
mezcla a separa ser de etanol- agua.
La destilacin es ampliamente utilizada en anlisis qumicos, en
investigaciones de laboratorio y en la elaboracin de productos qumicos.
Para cumplir con el objetivo de la practica se procedi a alimentar la
torre con una mezcla etanol-agua cuya composicin estaba entre 0.3 y 0.2 ello
para que la separacin pudiera llevarse a cabo, esto pudo hacerse con una
curva de calibracin que haba sido elaborada previamente.
Una vez comenzada la destilacin se midi el caudal del destilado y se
tomaron muestras de este y de la alimentacin, tambin se registraban las
temperaturas, para medir el ndice de refraccin y as conseguir la
concentracin molar correspondiente.
Finalmente se comprob que el mtodo de destilacin permite separar
mezclas, proporcionando destilados ricos en componentes de punto de
ebullicin ms bajo (etanol).
INTRODUCCIN
La destilacin; esta es una de las operaciones bsicas ms importantes de la
industria qumica que permite separar los componentes de una mezcla
lquida al estado de sustancias puras. Es el mtodo ms utilizado en la
purificacin de lquidos, adems se utiliza siempre para separar un lquido
de una impureza no voltil.
Para separar los componentes de una mezcla lquida por destilacin es
condicin necesaria que la composicin del vapor producido en la
ebullicin de la mezcla sea diferente de la composicin del lquido de
partida. El equipo utilizado en esta prctica permite realizar esta operacin
por rectificacin al lograr un contacto ntimo entre el vapor y el lquido a
objeto de establecer un equilibrio entre ambas fases y obtener un destilado
ms puro.
Una de las aplicaciones ms importantes que tiene la prctica de la
destilacin es la del tratamiento de hidrocarburos, como el caso del
petrleo que puede ser separado en sus derivados.
El objetivo de esta prctica consiste en separar una mezcla de etanol
agua mediante el proceso de destilacin utilizando una torre de casquetes
de burbujeo para tal fin, para cumplir con el objetivo planteado se hizo
necesarios la elaboracin de un diagrama TXY (Temperatura
Composicin) y de una curva de calibracin (ndice de Refraccin vs.
Fraccin Mol de Etanol), calcular el caudal promedio del destilado,la
frmula de la lnea de operacin, todo ello nos ayudara a determinar la
eficiencia de la columna de destilacin.
FUNDAMENTOS TEORICOS
DESTILACIN:
Se conoce como destilacin al proceso de separacin de los componentes de
una mezcla lquida por vaporizacin parcial de la misma, de manera que la
composicin de vapor que se obtiene sea distinta a la composicin del lquido
de partida, dando como resultado una composicin distinta del lquido
residual.
Tipos de destilacin:
Destilacin Flash:
La destilacin flash consiste en la vaporizacin de una fraccin definida
del lquido, en una forma tal que el vapor que se forma est en equilibrio con
el lquido residual, la separacin del vapor y el lquido, y posterior
condensacin del vapor.
Destilacin flash de mezclas binarias.
Considerando 1 mol de una mezcla de componentes que entra como
alimentacin en un equipo de destilacin flash. Sea la concentracin de la
alimentacin x
F
, expresada como fraccin molar del componente ms voltil.
Sea f la fraccin de moles de alimentacin que se vaporiza y retira
continuamente como vapor. Por lo tanto, 1 f es la fraccin de moles de la
alimentacin que sale de forma continua como lquido. Sean y
D
y x
B
las
concentraciones de vapor y lquido respectivamente. A partir de un balance
para el componente ms voltil, basado en 1 mol de alimentacin, toda la
cantidad de este componente que entra con alimentacin tiene que salir con las
dos corrientes
B D F
x f fy x ) 1 ( +
(Ec. 1)
En la ecuacin 1 hay las dos incgnitas x
B
e y
D
. Para resolver la
ecuacin es preciso disponer de una relacin entre las incgnitas. Tal relacin
viene dada por la curva de equilibrio, en la que y
D
y x
B
son coordenadas de un
punto de esta curva. Si x
B
e y
D
se sustituyen por x e y respectivamente, la
ecuacin 1 se puede escribir como sigue
f
x
x
f
f
y
F
+

1
(Ec. 2)
La fraccin f no est fijada directamente sino que depende de la entalpa
del lquido caliente que entra y de las entalpas del lquido y vapor que salen
de la cmara de flash. Para una condicin dada de la alimentacin, la fraccin
f puede aumentar operando a una presin menor.
La ecuacin 2 es de una recta de pendiente (1 f) / f y que puede
representarse sobre el diagrama e equilibrio. Las coordenadas de la
interseccin de esta recta y la lnea de equilibrio son x = x
B
e y = y
D
. La
interseccin de esta lnea del balance de materia y la lnea diagonal x = y
resulta conveniente para ser utilizada como un punto de dicha lnea. Tomando
x = x
F
en la ecuacin 2 se obtiene
f
x
x
f
f
y
F
F
+


1
(Ec. 3)
de donde y = x
F
= x. La lnea del balance de materia corta la diagonal en x =
x
F
para todos los valores f.
Destilacin Continua con Reflujo: (Rectificacin)
La destilacin flash se emplea para la separacin de componentes que
tienen temperaturas de ebullicin muy diferentes. No es eficaz en la
separacin de componentes de volatilidad comparable, puesto que tanto el
vapor condensado como el lquido residual distan mucho de ser componentes
puros. Utilizando muchas destilaciones sucesivas se pueden obtener pequeas
cantidades de componentes prcticamente puros, pero este mtodo es muy
poco eficaz para las destilaciones industriales cuando se desean separaciones
en componentes casi puros. Los mtodos modernos, tanto en el laboratorio
como en la industria utilizan el fundamento de rectificacin.
Rectificacin en un plato ideal.
Considrese un solo plato de una columna o cascada de platos ideales.
Supngase que los platos estn numerados de cabeza a cola y que el plato que
se considera es el nmero n desde la cabeza. Por tanto, el plato
inmediatamente superior a este es el plato n 1 y el plato inmediatamente
inferior es el n + 1. Los subndices representan en todos los casos el punto de
origen de la magnitud correspondiente.
En el plato n entran dos corrientes y salen otras dos. Una corriente de
lquido, L
n-1
mol / h, procedente del plato n 1 y una corriente de vapor V
n+1
mol / h, procede del plato n + 1, se ponen en ntimo contacto. Una corriente de
vapor, V
n
mol / h asciende hacia el plato n 1, y una corriente de lquido, L
n
mol / h, desciende hacia el plato n + 1. Puesto que las corrientes de vapor son
la fase V, sus concentraciones se representan por y, y como las corrientes de
lquido son la fase L, sus concentraciones se representan por x. Por lo tanto,
las corrientes que entran y salen del plato n son:
Vapor que sale del plato, y
n
Lquido que sale del plato, x
n
Vapor que entra en el plato, y
n+1
Lquido que entra en el plato, x
n-1
Caractersticas del diseo y operaciones de columna de platos:
Factores importantes en el diseo de operacin de columnas de platos
son el numero de platos que se requieren para obtener una determinada
separacin, el dimetro de la columna, el espaciado entre los plato, la eleccin
del tipo de plato y los detalles constructivos de los platos.
En consonancia los principios generales, el anlisis de las columnas
de platos se basa fundamentalmente en balances de materia, balances de
energa y equilibrios entre fases.
Balances globales de materia para sistemas de dos componentes.
Considerando una planta tpica de destilacin continua. Si se alimenta
con F mol / h de concentracin x
F
y genera D mol / h del producto de
cabeza de concentracin x
D
y B mol / h de producto de cola de concentracin
x
B
, se pueden escribir dos balances globales de materia independientes
Balance total de materia:
F = D + B (Ec. 4)
Balance del componente A:
F
xF
= D
xD
+ B
xB
(Ec. 5)
Eliminando B en las ecuaciones 4 y 5 se obtiene
B D
B F
x x
x x
F
D

(Ec. 6)
Eliminando D se tiene
B D
F D
x x
x x
F
B

(Ec. 7)
Las ecuaciones 6 y 7 son aplicables para todos los valores de los flujos de
vapor y lquido en el interior de la columna.
Caudales molares.
La magnitud D es la diferencia entre los caudales molares de las
corrientes que entran y salen por la parte superior de la columna. Un balance
de materia alrededor del condensado y del acumulador conduce a
D = V
a
L
a
(Ec. 8)
La diferencia entre los caudales del vapor y del lquido en cualquier
parte de la seccin superior de la columna es tambin igual a D. Un balance
de materia total alrededor de la superficie de control I conduce a
D = V
n+1
L
n
(Ec. 9)
Por tanto, D es el caudal molar de materia que asciende en la seccin superior
de la columna. Con independencia de cambios en V y L, su diferencia es
constante e igual a D.
Balances similares para el componente A dan lugar a las ecuaciones
D
xD
= V
a
Y
a
L
a
x
a
= V
n+1
y
n+1
- L
nxn
(Ec. 10)
El producto D
xD
es el caudal neto del componente A que asciende en la
seccin superior de la columna, que es tambin constante a travs de esta
parte del equipo.
En la seccin inferior de la columna las velocidades de reflujo neto son
tambin constantes pero su sentido es descendente. El flujo neto total de
materia es igual a B y el del componente A es B
xB
. Se aplican las siguientes
ecuaciones:
B = L
b
V
b
= L
m
V
m+1
(Ec. 11)
B
xB
= L
b
x
b
V
b
y
b
= L
m
x
m
V
m+1
y
m+1
(Ec. 12)
Se usa m en vez de n para representar un plato general de la seccin de
agotamiento.
Lnea de operacin.
Puesto que hay dos secciones en la columna, hay tambin dos lneas de
operacin, una para la seccin de enriquecimiento y otra para la seccin de
agotamiento. Considerando primeramente la seccin de enriquecimiento, la
lnea de operacin para esta seccin es
1 1
1
+ +
+
+
+
n
a a a a
n
n
n
n
V
x L y V
x
V
L
y
(Ec. 13)
Sustituyendo el valor de V
a
y
a
L
a
x
a
de la ecuacin 10 se obtiene
1 1
1
+ +
+
+
n
x
n
n
n
n
V
D
x
V
L
y
D
(Ec. 14)
La pendiente de la lnea definida por la ecuacin 14, como es habitual,
es la relacin entre el flujo de la corriente de lquido y el de la corriente de
vapor. Para un posterior anlisis conviene eliminar V
n+1
de la ecuacin 14
mediante la ecuacin 9, dando
D L
D
x
D L
L
y
n
x
n
n
n
n
D
+
+
+

+1
(Ec. 15)
Para la seccin de la columna por debajo del plato de alimentacin,
aplicando un balance de materia en la superficie de control II se obtiene
B
x m m m m
B x L y V
+ + 1 1
1
(Ec. 16)
que tambin se puede escribir
1 1
1
+ +
+

m
x
m
m
m
m
V
B
x
V
L
y
B
(Ec. 17)
que es la lnea de operacin para la seccin de agotamiento. De nuevo la
pendiente es la relacin entre el flujo de lquido y el flujo de vapor.
Eliminando V
m+1
de la ecuacin 17 por medio de la ecuacin 11 se logra lo
siguiente
B L
B
x
B L
L
y
m
x
m
m
m
m
B

+1
(Ec. 18)
Anlisis de Columnas de Fraccionamiento por el Mtodo de McCabe
Thiele:
Cuando las lneas de operacin correspondientes a las ecuaciones 15 y
18 se representan en conjunto con la curva de equilibrio en el diagrama x y,
se puede emplear la construccin de escalones de McCabe Thiele para
calcular el nmero de platos ideales requeridos para alcanzar una diferencia
de concentracin definida, bien sea en la seccin de enriquecimiento o en la
de agotamiento. Sin embargo, partiendo de la inspeccin de las ecuaciones
nombradas, puede observarse que, excepto que L
n
y L
m
sean constantes, las
lneas de operacin son curvas y solamente se pueden representar si se conoce
la variacin de estas corrientes internas con la concentracin.
Caudal molar constante.
Para la mayor parte de las destilaciones, los flujos molares de vapor y de
lquido son prcticamente constantes en cada una de las secciones de la
columna y las lneas de operacin son casi rectas. Este resultado proviene
que los calores molares de vaporizacin son aproximadamente iguales, de
forma que cada mol del componente menos voltil que condensa a medida
que el valor asciende por la columna, proporciona la energa que se requiere
para vaporizar 1 mol de componente ms voltil.
Relacin de reflujo.
En la relacin de reflujo se tiene que
D
D V
D
L
R
D


y
D L
L
V
L
R
V
+

(Ec. 19)
Si el numerador y el denominador de los trminos del segundo miembro
de la ecuacin 15 se dividen por D, para el caso de flujo molar constante, se
obtiene
1 1
1
+
+
+

+
D
D
n
D
D
n
R
x
x
R
R
y
(Ec. 20)
Esta ecuacin es la de la lnea de operacin de la seccin de
rectificacin, cuya ordenada en el origen es x
D
/ (R
D
+ 1). La concentracin x
D
est fijada por las condiciones de diseo, mientras que la relacin de reflujo
R
D
es una variable de operacin que se puede controlar ajustando la escisin
entre el reflujo y el producto de cabeza o bien modificando la cantidad de
vapor que se forma en el caldern para un caudal dado del producto de cabeza.
Se puede obtener un punto del extremo superior de la lnea de operacin
tomando x
n
igual a x
D
en la ecuacin 20:
1
) 1 (
1 1
1
+
+

+
+
+

+
D
D D
D
D
D
D
D
n
R
R x
R
x
x
R
R
y
(Ec. 21)
o bien
D n
x y
+1
La lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento corta a la
diagonal en el punto (x
D
,x
D
). Esto se cumple igual para un condensador total o
parcial.
Condensador y plato superior.
La construccin de McCabe Thiele para el plato superior depende de
la accin del condensador.
El dispositivo ms sencillo para obtener reflujo y producto lquido, y
uno de los ms frecuentemente utilizados es el condensador total, que
condensa todo el vapor procedente de la columna y proporciona tanto el
producto como el reflujo. Cuando se utiliza un solo condensador de este tipo,
las concentraciones de vapor que procede del plato superior y la del reflujo
que va a dicho plato son iguales y pueden ambas representarse por x
D
. El
extremo de la lnea de operacin es el punto (x
D
,x
D
), que es la interseccin de
la lnea de operacin con la diagonal.
Cuando se utiliza un condensador parcial o desflegmador, el lquido de
reflujo no tiene la misma composicin que el producto de cabeza. A veces se
utilizan dos condensadores en serie, primero un condensador parcial para
generar el reflujo y despus un condensador total para obtener el producto
lquido.
Plato de cola o caldern.
La accin de la cola de la columna es anloga a la de la cabeza. Por tanto, la
ecuacin 18, escrita para flujo molar constante, se convierte en
B L
B
x
B L
L
y
B
x
m m

+1
(Ec. 22)
Si x
m
se toma igual a x
B
en la ecuacin 22, y
m+1
es igual a x
B
, de forma
que la lnea de operacin para la seccin de agotamiento cruza la diagonal en
el punto (x
B
,x
NB
). Esto se cumple con independencia del tipo de caldern
utilizado siempre que halla un solo producto de cola.
Plato de alimentacin.
En el plato donde se introduce la alimentacin puede variar el flujo el
lquido o del vapor, o l de ambos, dependiendo de la condicin trmica de la
alimentacin.
Construccin de lneas de operacin.
El mtodo ms sencillo para representar las lneas de operacin es:
1. Localizar la lnea de operacin.
2. Calcular la ordenada en el origen x
D
/ (R
D
+ 1) de la lnea
de enriquecimiento y representar la lnea que pasa por la ordenada en el origen
y punto (x
D
,x
D
).
3. Trazar la lnea de agotamiento que pasa por el punto (x
B
,x
B
)
y la interseccin de la lnea de rectificacin con la lnea de alimentacin.
Localizacin del plato de alimentacin.
Una vez representadas las lneas de operacin, el nmero de platos ideales
se obtiene empleando la construccin de escalones. La construccin puede
comenzarse indistintamente por el fondo de la lnea de agotamiento o por
la cima de la lnea de rectificacin. En lo que sigue se supone que la
construccin comienza por la cima y que, adems, se utiliza un
condensador total. Al acercarse a la interseccin de las lneas de operacin,
hay que decidir cuando los escalones deben pasar de la lnea de
enriquecimiento a la lnea de agotamiento. El cambio deber realizarse de
tal forma que se obtenga el mximo enriquecimiento por plato con el fin de
que el nmero total de platos de la columna sea mnimo.
Nmero mnimo de platos.
Puesto que la pendiente de la lnea de rectificacin es R
D
/ (R
D
+1), la
pendiente aumenta con la relacin de flujo hasta que, para R
D
infinito, V = L y
la pendiente es igual a 1. Las lneas de operacin coinciden entonces ambas
con la diagonal. Esta condicin recibe el nombre de reflujo total. Para reflujo
total el nmero de platos es mnimo, pero tanto la alimentacin como los
productos de cabeza y cola son cero para cualquier tamao finito del equipo.
El reflujo total representa un caso lmite en la operacin de columnas de
fraccionamiento. El nmero mnimo de platos que se requieren para una
reparacin dada puede encontrarse construyendo escalones en un diagrama x
y y entre las composiciones x
D
y x
B
, utilizando la lnea de 45 como lnea de
operacin para ambas secciones de la columna. Puesto que no hay
alimentacin en la columna cuando opera a reflujo total, no existe
discontinuidad entre las secciones superior e inferior. Para el caso especial de
mezclas ideales, se dispone de un mtodo sencillo para calcular el valor de
N
min
a partir de las concentraciones extremas x
B
y x
D
. Se basa en la volatilidad
relativa de los dos componentes
AB
, que se define en funcin de las
concentraciones de equilibrio
Be Be
Ae Ae
AB
x y
x y
/
/

(Ec. 23)
Una mezcla ideal sigue la ley de Raoult y la volatilidad relativa es la
relacin entre las presiones de vapor,
A A A
x P p

P
p
y
A
A

B B B
x P p

P
p
y
B
B

B
A
B
A
B B
A A
AB
P
P
P P
P P
x y
x y


/
/
/
/

(Ec. 24)
La relacin B A
P P /
no vara mucho para los intervalos de temperaturas que se
encuentran en una columna tpica, de forma que la volatilidad relativa se toma
como constante en la deduccin que se hace seguidamente.
Para una mezcla binaria y
A
/ y
B
y x
A
/ x
B
pueden sustituirse por y
A
(1 y
A
)
y x
A
(1 x
A
), de forma que para el plato n + 1 la ecuacin 23 puede escribirse
as
1
1
1
1
1 1
+
+
+
+

n
n
AB
n
n
x
x
y
y

(Ec. 25)
Ya que para reflujo total D = 0 y 1 / V = 1, y
n+1
= x
n
. Segn la ecuacin 14, y
puesto que la lnea de operacin es la diagonal
1
1
1 1
+
+

n
n
AB
n
n
x
x
y
x

(Ec. 26)
En la parte superior de la columna, si se utiliza un condensador total, y
1
= x
D
, de forma que la ecuacin 25 se convierte en
1
1
1 1 x
x
x
x
AB
D
D


(Ec. 27)
Escribiendo la ecuacin 26 para una sucesin de n platos se obtiene
2
2
1
1
1 1 x
x
x
x
AB


(Ec. 28)
n
n
AB
n
n
x
x
x
x

1 1
1
1

Si la ecuacin 27 y todas las ecuaciones de la serie de ecuaciones 28 se


multiplican entre s y se eliminan los trminos intermedios
n
n n
AB
D
D
x
x
x
x

1
) (
1

(Ec. 29)
Para alcanzar la composicin de salida de las colas de la columna hacen
falta N
min
platos y un caldern, y la ecuacin 29 se transforma en
B
B N
AB
D
D
x
x
x
x

+
1
) (
1
1 min

Despejando N
min
se obtiene
1
)] 1 ( / ) 1 ( [
min

AB
D B B D
Log
x x x x Log
N

(Ec. 30)
La ecuacin 30 es la ecuacin de Fenske. Si la variacin del valor de

AB
desde la cola de la columna hasta la cabeza es moderada, se recomienza
para
AB
la medida geomtrica de los valores extremos.
Reflujo mnimo.
Para un reflujo inferior al total, el nmero de platos que se requieren
para una separacin dada es mayor que para reflujo total, y aumenta de forma
continua a medida que disminuye la relacin de reflujo. A medida que la
relacin disminuye, el nmero de platos se hace muy grande y, para un valor
mnimo definido, llamado relacin de flujo mnima, el nmero de platos se
hace infinito. Todas las columnas reales que producen una cantidad finita de
los productos deseados de cabeza y cola han de operar con una relacin de
relujo comprendida entre el valor mnimo, para el que el nmero de platos es
infinito, e infinito, para el que el nmero de platos es mnimo. Si L
a
/ D es la
relacin de reflujo utilizada y (L
a
/ D)
min
es la relacin de reflujo mnima,
< <
,
`

.
|
D
L
D
L
a a
min
(Ec. 31)
MATERIALES Y SUSTANCIAS
15 Balones aforados de 10 mL
Goteros
15 Viales (Frascos toma muestra)
2 Pisetas
Papel milimetrado
Termmetro
Etanol
Agua
Torre de destilacin
Refractmetro de Abb
Algodn
Cronometro
Beakers
Pipeta
Propipeta
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
DESTILACIN
DE
ETANOL-AGUA
TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES
Tabla # 1: Temperatura y fraccin molar (lquido y vapor) para la
construccin del diagrama TXY en el sistema Etanol Agua.
T (C) Lquido (X) Vapor (Y)
PREPARAR LA MUESTRA ETANOL-
AGUA
MEDIR EL NDICE DE REFRACCIN
ALIMENTAR LA TORRE CON LA
MEZCLA
MEDIR NDICE DE REFRACCIN A LA
ALIMENTACIN
ENCENDER EL EQUIPO. FIJA R
PARMETROS
AL COMENZAR LA DESTILACIN. DESECHAR EL
PRIMER DESTILADO.
MEDIR EL CAUDAL DEL
REFLUJO
TOMAR MUESTRA DEL CALDERIN Y DEL REFLUJO. ANOTAR SUS
TEMPERATURAS. LA TOMA DE MUESTRAS SE DEBE HACER CADA 20 MIN.
RECOGER TODO EL DESTILADO
FINAL
95.5 0.0190 0.1700
89 0.0721 0.3891
86.7 0.0966 0.4375
85.3 0.1238 0.4704
84.1 0.1661 0.5089
82.7 0.2337 0.5445
82.3 0.2608 0.5580
81.5 0.3273 0.5826
80.5 0.3965 0.6122
79.8 0.5079 0.6564
79.7 0.5198 0.6599
79.3 0.5732 0.6841
78.74 0.6763 0.7385
78.41 0.7472 0.7815
78.15 0.8943 0.8943
Tabla # 2: Porcentaje en volumen, ndice de refraccin y fraccin molar del
Etanol empleados para la elaboracin de la curva de calibracin.
% v / v n
D
x
n
10 1.338 0.0331
15 1.341 0.0514
20 1.342 0.0714
30 1.348 0.1165
40 1.355 0.1702
50 1.357 0.2354
60 1.359 0.3158
70 1.360 0.4180
80 1.363 0.5512
83 1.362 0.6005
86 1.362 0.6542
89 1.361 0.7135
92 1.361 0.7798
95 1.362 0.8542
98 1.361 0.9378
Tabla # 3: ndice de refraccin, temperatura y fraccin molar de la
mezcla en la alimentacin y caldern.
Muestra ndice de
Refraccin
Temperatura
(C)
Presin
(mbar)
Caldern
1 1.3512 83.4 7
2 1.3507 83.3 7
3 1.3511 83.1 7
4 1.3508 82.6 7
5 1.3511 83.1 7
6 1.3511 82.8 7
Destilado
1 1.3594 77.4 7
2 1.3617 77.6 7
3 1.3614 77.4 7
4 1.3617 77.2 7
5 1.3606 77.3 7
6 1.3606 77.2 7
Tabla # 4: Caudal obtenido de las diferentes muestras del destilado.
Muestra Volumen
(mL)
Tiempo (s) Caudal (Q) mL/s
1 5 525 0.00952
2 5 484 0.01033
3 5 517 0.00967
4 5 520 0.00962
5 5 532 0.00940
6 5 530 0.00943
TABLA DE RESULTADOS CALCULADOS
Tabla # 1: Valores de fracciones de Calderin, alimentacin y destilado para la
toma de la torre de destilacin obtenidos de la grafica # 2.
Tabla # 2: Caudal promedio del destilado a la relaciones de reflujo fijada por
el equipo.
Relacin de reflujo Caudal promedio (ml/s)
2 0.00966
Tabla # 3: Ecuacin de la lnea de operacin seccin alimentacin a la
relacin de reflujo fijada.
Tabla # 4: Ecuacin de la lnea de operacin seccin enriquecimiento a la
relacin de reflujo fijada.
Toma Xn
Calderin 0.2
Alimentacin 0.315
Destilado 0.70
Relacin de reflujo Ecuacin Y
2
6426 . 2 38926 . 9 X Y
-2.6426
Tabla # 5: Ecuacin de la lnea de operacin seccin agotamiento a la
relacin de reflujo fijada.
Tabla # 6: Eficiencia del proceso
MUESTRA DE CLCULOS
Caudal promedio
Relacin de reflujo Ecuacin Y
n+1
2 Y
n+1
= 0.49149 X
n
+ 0.3769 0.3769
Relacin de reflujo Ecuacin Y
2
2785714 . 0 392857 . 2 X Y
-0.2785714
% de Eficiencia
Eficiencia del proceso 60
6
6 5 4 3 2 1
Q Q Q Q Q Q
Q
+ + + + +

( )
s ml
s ml
Q / 00966 . 0
4
/ 00943 . 0 00940 . 0 00962 . 0 00967 . 0 01033 . 0 00952 . 0

+ + + + +

Fraccin molar del etanol a partir de los % V/V


Para 10 % V/V (Etanol Agua)
Mol C
2
H
5
OH=
O H molC
O H grC
O H molC
x
O H mlC
O H grC
Ox H mlC
6 2
6 2
6 2
6 2
6 2
6 2
071 . 0
07 . 46
1 788 . 0
1
Mol H
2
O=
molAgua
grAgua
molAgua
x
mlAgua
grAgua
mlAguax 5 . 0
18
1 1
9
0331 . 0
5 . 0 071 . 0
071 . 0
6 2
6 2
6 2
6 2
6 2

+

molAgua O H molC
O H molC
molAgua O H molC
O H molC
X
O H C
Igualmente se hizo para lo otros % V/V de Etanol

Moles de Etanol en el caldern antes de la destilacin (Mi)
Segn la grafica # 1 el % V/V de la mezcla es 60 con un
ndice de refraccin de 1.3565.
Volumen e mezcla = 4500 mL
O H molC
O H grC
O H molC
x
O H mlC
O H grC
mLSolx x
mLSol
O H mLC
Mi
6 2
6 2
6 2
6 2
6 2 6 2
18 . 46
07 . 46
1 788 . 0
4500
100
60

Moles de etanol en el destilado (M
D
)

t
V
Q
Destilado


xt Q V
Destilado


mL s sx mL V
Destilado
02328 . 30 3108 / 00966 . 0

O H molC
O H gC
O H molC
x
O H mlC
O H gC
Ox H mlC M
D 6 2
6 2
6 2
6 2
6 2
6 2
513530 . 0
07 . 46
1 788 . 0
02328 .. 30
Masa total
D I F
M M M
O H molC mol mol M
F 6 2
. 6665 . 45 513530 . 0 18 . 46
Fraccin de destilado promedio
D
X

3609 . 1
6
3606 . 1 3606 . 1 3617 . 1 3614 . 1 3617 . 1 3594 . 1
4
6 5 4 3 2 1

+ + + + +

+ + + + +

D D D D D D
D

Para el ndice de refraccin de 1.3609 la fraccin del destilado promedio


es 0.7 segn la grafica # 4
Fraccin de residuo promedio w
X
3510 . 1
6
3511 . 1 3511 . 1 3508 . 1 3511 . 1 3507 . 1 3512 . 1
4
6 5 4 3 2 1

+ + + + +

+ + + + +

D D D D D D
D

Para el ndice de refraccin de 1.3510 la fraccin del residuo promedio


es 0.2 segn la grafica # 4
Volatilidad relativa
9421 . 2
) 575 . 0 1 ( 31 . 0
) 31 . 0 1 ( 575 . 0
) 1 (
) 1 (

Y X
X Y


Calculo de (Nmin + 1) de platos tericos.
De la grafica # 3:
Y = Y
F
= 0.575
X = X
F
= 0.31
( )
( )
( )
( )
9421 . 2 log
2 . 0
2 . 0 1
7 . 0 1
7 . 0
log
log
1
1
log
1 min
]
]
]

]
]
]

]
]
]

]
]
]

W
W
D
D
X
X
X
X
N
( ) ( )
3
468657 . 0
000 . 4 3679 . 0
1 min

+ N
Densidad promedio

de la mezcla
O OxYH H O H OxYC H C
2 2 6 2 6 2
+
575 . 0 / 1 315 . 0 / 788 . 0 mLx g mLx g +
mL gr / 81928 . 0
Masa de la mezcla.
Mezcla
Mezcla
V
gr

Mezcla Mezcla Mezcla
xV gr

g mL mLx g gr
Mezcla
76 . 3686 4500 / 81928 . 0
Ecuacin de la lnea de alimentacin
( )
T
T
H
H H
q

+
+ +

2
2 1

( )
F L p
T T C F H
1
De la grafica #
4:
X
D
= 0.7
X
W
= 0.2

( )
L G p
T T C F H
2
F
T
O YH O H O H YC O H C
2 2 6 2 6 2
+
O YH O H C O H YC O H C C C
P P
P
2 2 6 2 6 2
+
( )
( )
( ) 1 1

q
X
X
q
q
Y
F
( ) Cal C Cx g Cal gx H 82 . 167750 30 6 . 81 / 8818 . 0 76 . 3686
1

( ) Cal C Cx g Cal gx H 24 . 33810 6 . 81 92 / 8818 . 0 76 . 3686
2

C g Cal Cx g Cal Cx g Cal CP / 7757 . 0 575 . 0 / 9987 . 0 31 . 0 / 65 . 0 +
g Cal gx Cal gx Cal / 5 . 372 575 . 0 / 540 31 . 0 / 200 +
Cal g Cal gx T 1 . 1373318 / 5 . 372 76 . 3686
Cal
Cal Cal
Cal Cal Cal
q 1192 . 1
1 . 1373318 24 . 33810
1 . 1373318 24 . 33810 82 . 167750

+
+ +

( ) ) 1 1192 . 1 (
315 . 0
1 1192 . 1
1192 . 1

X Y
De la grafica #
3:
T
L
= 81.6 C
T
F
= 30 C
T
G
= 92 C
Tomados del PERRY:
C
P
Etanol = 0.65 Cal/g C
C
P
Agua = 0.9987 Cal/g C

Agua
= 540 Cal/g

Etanol
= 200 Cal/g
6426 . 2 38926 . 9 X Y
Reflujo mnimo (Rmin)

1 min 1 min
min
1
+
+
+
+
R
X
Xn
R
R
Yn
D
Si X
n
= 0 ; Y
n+1
= 0.49 de la grafica # 3

1 min
1
+
+
R
X
Yn
D

49 . 0
1 min

+ R
X
D

1
49 . 0
min
D
X
R

4285 . 0 1
49 . 0
7 . 0
min R
Reflujo real (R
Real
).
Rreal = R x Rmin R = Relacin de reflujo suministrado por el
Equipo.
Rreal = 2 x 0.4285= 0.857
Ecuacin de la lnea de operacin seccin enriquecimiento.
1 1
1
+
+
+
+
Rreal
X
Xn
Rreal
Rreal
Yn
D
si Xn = 0
3769 . 0
) 1 857 . 0 (
7 . 0
1
1
+

+
+
Rreal
X
Yn
D
) 1 857 . 0 (
7 . 0
) 1 857 . 0 (
857 . 0
1
+
+
+
+ Xn Yn
3769 . 0 49149 . 0 1 + + Xn Yn
Ecuacin de la lnea de operacin seccin agotamiento.
392857 . 2
2 . 0 34 . 0
2 . 0 535 . 0
1 2
1 2

X X
Y Y
m

b mx Y +

mx Y b
De la grafica #3: (0.2 ; 0.2)
2785714 . 0 ) 2 . 0 )( 392857 . 2 ( ) 2 . 0 ( b

2785714 . 0 392857 . 2 X Y

Eficiencia del proceso.
% 60 100
5
3
100

cos min
% x x
es Platosreal n
ori dePlatosTe n
E
DISCUSIN DE RESULTADOS
Los procesos de separacin alcanzan sus objetivos mediante la reaccin de dos
o ms zonas que coexisten y que tienen diferencias de temperatura presion,
composicin y/o fases. De acuerdo con las propiedades fsicas y qumica de
las mezcla y de los componentes que la integran, la separacin se dar en
menor o en mayor grado. En consecuencia, el sistema siempre presentara una
tendencia a formar un equilibrio, donde las fases y todas las variables que
intervienen en el proceso se encuentre en armona.
La destilacin, se define como el proceso de separacin de una mezcla
liquida, donde los dos o ms componentes que la integran son misibles entre
si, y cuyos puntos de ebullicin difieren entre si. Este proceso utiliza fases
lquido y vapor, esencialmente a la misma temperatura y presion en las zonas
en las que estn existen.
En la experiencia se destila una mezcla azeotrpica de etanol- agua, es
decir, que el punto de ebullicin de la mezcla se encuentra ubicado entre los
puntos de ebullicin de sus componentes, por lo que dicha mezcla ebulle a
77,3c aproximadamente.
Al inicio la alimentacin se encuentra a 30c y un N
30
= 1,3565,
representado una composicin molar de etanol, Xf= 0,315 (ver grafica N 4).
Una vez alcanzada la temperatura de 77,3c aproximadamente se inicia la
separacin con la formacin de la primera gota de lquido en el destilado.
Durante el proceso se tomaron seis (6) muestras en intervalos de 20
minutos aproximadamente para medir sus N
D
y por ende la concentracin del
componente ms voltil (etanol) en dicho destilado, de igual forma se procede
para el destilador.
En los datos podemos observar que los N
D
del destilado tiende a
aumentar y los N
D
del residuo tienden a disminuir, esto se debe a que el etanol
esta siendo separado de la mezcla. A diferencia de un destilador continuo
donde la concentracin del destilado y el residuo son constantes en la
destilacin por cargas empleada en esta experiencia, las concentraciones
varan continuamente por lo que solo podemos obtener una composicin
promedio.
El ndice de refraccin promedio en el destilado (N
D
30
) es de 1,3609, lo
que equivale a una composicin molar promedio de etanol (X
o
) de 0,7 (ver
grafica N 4).
Para el residuo el ndice de refraccin, promedio fue de 1,3510 y la
composicin molar promedio de etanol (X
W
) fue de 0,2.
Si analizamos la cantidad de calor necesaria para llevar a cabo la
separacin (q) es de 1,1192. Siendo q superior a 1. Podemos afirmar que la
alimentacin requiere calor para llevarse a cabo dicha separacin, es decir que
se est en presencia de un liquido fri.
La lnea de alimentacin est representada por la ecuacin Y=
9,38926X 2,6466, donde Y es la composicin de etanol en el valor y X la
composicin de etanol en el liquido.
Siendo la pendiente de la recta positiva se corrobora lo expresado en la
teora usando la alimentacin es un liquido fri.
La lnea de enriquecimiento est dada segn la ecuacin Y
NH
= 0,4149X
N
+ 0,3769 y la de agotamiento por Y=
A reflujo mnimo el numero de etapas tericas es infinita, en la grafica
#3 X
D
= 0,4285 y la relacin de reflujo Rmin + 1.
En el equipo es de 2, por lo que el Real es 0,857, es decir que la
columna de destilacin opera a un85, 7% de su mxima capacidad. Esta
relacin es muy adecuada y suficiente para lograr una ptima separacin.
La eficiencia del proceso fue de 60%, por lo que podemos afirmar que
este se llevo a cabo de manera optima, pese a las variaciones y fluctuaciones
en los datos registrados.
El nmero de etapas tericas 8platos reales) es de 5 y el nmero de
platos mnimos es de 3; es decir, cuando el destilador opera con un reflujo
mximo. Donde ambos valores se igualan.
Para finalizar podemos sealar que se han demostrado todos los
principios y leyes que rigen el proceso, segn lo expresado en la bibliografa.

CONCLUSIONES
La concentracin de etanol es mayor a medida que la mezcla asciende
por la columna.
El error de apreciacin del ndice de refraccin influye en el resultado de
la fraccin de etanol.
La relacin de reflujo es directamente proporcional al caudal y
concentracin del destilado.
RECOMENDACIONES
Realizar el mantenimiento pertinente del equipo de destilacin a fin de
obtener buenos resultados y evitar retrasos innecesarios en la
experiencia.
Graduar correctamente y tratar de establecer una media luna fija en el
refractmetro de Abb, a fin de obtener los resultados adecuados de
ndice de refraccin de la composicin.
BIBLIOGRAFA
UST. A.S. (1984). Principio de Operaciones Unitarias. Editorial
Continental. Mxico.
Mc CABE, Warren (1996). Operaciones Bsicas de la Ingeniera
Qumica. 4
ta
edicin. Editorial McGraw-Hill. Mexico.
ANEXOS
SIMBOLOGA
Smbolo Descripcin Unidades
Cp Calor especifico Cal/gC
F Velocidad de alimentacin mol/s
X Fraccin molar -----
V Caudal de vapor mol/s
Q Caudal promedio mL/s
Mi Moles iniciales del Calderin mol
M
F
Moles de la masa final de destilado mol

Volatilidad Relativa ----


Nmin+1 Platos tericos ----

Densidad gr./mL
H
Variacin de entalpa cal
Yn+1 Ecuacin de la lnea de operacin seccin
enriquecimiento
----
E
o
Eficiencia %
DESCRIPCIN DEL EQUIPO
1.- Calderin con columna de fraccionamiento:
2.- A, Calderin.
3.- B, Superficie de calefaccin.
4.- C, Columna.
5.- D, Condensador
DIAGRAMA DEL EQUIPO
G R F IC A # 1 : D AT O S D E E Q U IL IB R IO VAP O R - L Q U ID O P AR A E L SIST EMA E T AN O L - AG U A
0 , 0 00 0
2 0, 00 00
4 0, 00 00
6 0, 00 00
8 0, 00 00
10 0, 00 00
12 0, 00 00
0 , 0 00 0 0, 10 00 0, 2 0 00 0 , 3 00 0 0, 4000 0, 50 00 0 , 6 00 0 0, 7000 0 , 8 00 0 0 , 9 00 0 1, 00 00
C O M P O S I C I N M O L AR D E E T AN O L ( Y )
T
E
M
P
E
R
A
T
U
R
A

(

C
)
ya
G R F IC A # 2 : N D I C E D E R E F R A C C I N E N F U N C I N D E L A C O N C E N T R A C I N D E E T A N O L
1 , 3 3 0 0
1 , 3 3 5 0
1 , 3 4 0 0
1 , 3 4 5 0
1 , 3 5 0 0
1 , 3 5 5 0
1 , 3 6 0 0
1 , 3 6 5 0
0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0
C O N C E N T R A C I N ( % V / V )
I
N
D
I
C
E

D
E

R
E
F
R
A
C
C
I

N
G r f i c o # 5 : N D I C E D E R E F R A C C I N E N F U N C I N D E L A F R A C C I N M O L A R D E E T A N O L
1 , 3 1 5
1 , 3 2
1 , 3 2 5
1 , 3 3
1 , 3 3 5
1 , 3 4
1 , 3 4 5
1 , 3 5
1 , 3 5 5
1 , 3 6
1 , 3 6 5
0 , 0 1 5 9 5 0 , 0 7 10 , 0 7 1 5 0 , 1 1 6 5 7 0 , 1 7 0 30 , 2 3 5 40 , 3 1 5 0 , 4 1 8 10 , 6 1 4 10 , 6 3 3 10 , 6 5 4 10 , 7 1 3 60 , 7 7 9 80 , 8 5 4 0 , 9 3 7 8
F R A C C I N M O L A R D E E T A N O L

N
D
I
C
E

D
E

R
E
F
R
A
C
C
I

N
ya