ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ .......................................................................................................... 3
1 Методическая часть .......................................................................................... 4
1.1 Подготовка бидоменов LN необходимых кристаллографических срезов 4
1.2 Изготовление кристаллодержателя ............................................................ 8
2 Экспериментальная часть ............................................................................... 11
2.1 Калибровочные испытания пьезоотклика биморфа ................................ 11
ЗАКЛЮЧЕНИЕ .................................................................................................. 14
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ .......................................... 15

2
 ВВЕДЕНИЕ

Целью научно-исследовательской работы в 8 семестре является

установление ключевых аспектов методологической части дипломной
бакалаврской работы: подготовка испытательного стенда для проведения
измерений температурных зависимостей пьезомодулей бидоменных
кристаллов ниобата лития методом лазерной интерферометрии, подготовка
необходимых образцов для возможности использовать смоделированную
математическую модель пересчета измеренных эффективных пьезомодулей
биморфов ниобата лития в стандартные пьезоэлектрические модули LN,
проведение испытательных калибровок для установления корректности
работы интерферометрического метода.

3
 1 Методическая часть

1.1 Подготовка бидоменов LN необходимых

кристаллографических срезов

Согласно разработанному методу определения стандартных

пьезоэлектрических модулей ниобата лития с помощью бидоменных
кристаллов требуется подготовить кристаллы необходимых
кристаллографических срезов. Из ряда коммерчески доступных срезов LN
было предложено использовать Y+128° срез с 0° и 90° углами поворота
относительно оси Х в пластине, а также Y+64° срез. Данный набор срезов
позволит измерить три необходимых эффективных пьезоэлектрических
модуля для расчета стандартных пьезомодулей ниобата лития с помощью
созданной математической модели.
Подготовленная пластина LN Y+128° среза, предварительно наклеенная
на стеклянный столик, распиливается на длинные прямоугольные кристаллы
ниобата лития согласно заявленным размерам 50x5x0,5 мм3 (рисунок 1).

Рисунок 1 – Схема разреза пластины LN Y+128° среза на используемые в

работе образцы № 1-7, а также свидетели № 9-11

4
 Резка производится на трехкоординатном станке раскроя
полупроводниковых пластин SYJ-400 с использованием гальванического
диска с режущим алмазным покрытием. Важно отметить, что существует
необходимость изначально подготовить образцы № 1-3 шириной 6 мм с целью
дальнейшего удаления бокового загиба доменной стенки после процесса
бидоменизации. Образцы и свидетели, используемые в работе, представлены
на рисунке 2.

а б
Рисунок 2 – Примеры вырезанных минокристаллов ниобата лития (а),
примеры подготовленных свидетелей (б)

Теория бидоменизации образцов, описанная в источнике [1], позволяет

создавать в монокристаллах ниобата лития бидоменную структуру. При
температурах, близких к точке плавления, происходит изменение состава
кристалла по всему объему вследствие диффузионных процессов. Если же
длительность выдержки недостаточна для выравнивания состава, то в
приповерхностных областях кристалла вследствие разницы скоростей
объемной и межфазной ин- или аут-диффузии возникает градиент
концентрации Li2O (или, что то же самое, градиент соотношения Li/Nb,

5
который можно также рассматривать, как градиент концентрации
собственных точечных дефектов), способный влиять на направление
спонтанной поляризации в кристалле. Такой метод формирования бидоменной
структуры можно условно назвать диффузионным отжигом.
При диффузионном отжиге ниже точки Кюри основной объем кристалла
сохраняет исходную поляризацию на протяжении всего времени
термообработки. Инверсный по отношению к этой поляризации домен
постепенно «разрастается» вместе с увеличением объема приповерхностной
области, имеющей градиент состава. Это приводит к постепенному
перемещению междоменной границы вглубь кристалла вплоть до ее
стационарного состояния, совпадающего со средней плоскостью пластины.
Минимальная температура, необходимая для формирования инверсного
домена, который можно наблюдать после селективного травления с помощью
оптического микроскопа, находится по данным различных источников в
диапазоне от 800… 900 °C [2] до 1000 °C [3].
После диффузионного отжига необходимо проверить положение
доменной стенки в образцах на оптическом микроскопе. Для этого, согласно
рисунку 1, от образцов №3 и №7 были отрезаны свидетели №9 и №10,
оптические снимки косых шлифов которых представлены на рисунке 3. При
этом, длина образцов №3 и №7 должна быть равна заявленной величине 50 мм.
Перед снятием косых шлифов на проверку доменной структуры проводится
шлифовка торца под 45 градусов, последующая полировка и селективное
травление в растворе плавиковой и азотной кислот.

б
6
 в

г
Рисунок 3 – Снимки протравленных косых шлифов образца №3 (а, в) и
образца №7 (б,г)

Расположение доменной стенки в относительной середине

бидоменизированных образцов указывает на корректность проведенного
диффузионного отжига.
Заявленная в работе методика исследования пьезоотклика бидоменных
кристаллов LN подразумевает собой приложение разности потенциалов к
поверхностям кристаллов с разными векторами поляризации. Следовательно,
необходимо нанести контакты к этим поверхностям.
7
 В качестве контактов напыляется тонкая пленка NiCr толщиной h = 200
нм с помощью метода магнетронного напыления. При этом, согласно режиму
нанесения пленки, за 1 минуту наносится до 29,3 мм NiCr.
Этапы магнетронного напыления нихромовых электродов можно
разделить на 3 основных пункта:
1) Подготовка подложки: полная чистка образца в бензине, лимонной
кислоте, дистиллированной воде и ацетоне; нанесение маркером
запрещенного слоя, на который необходимо не наносить пленку (для
отсутствия замыкания поверхностей, в данном случае – торцы),
приклеивание чистого образца на подложку (круглый металлический
диск) с помощью лака (рисунок 4,а);
2) Очистка ионной пушкой от мелких частиц/шероховатостей:
происходит нагрев нити накаливания, который слабо ионизирует
аргон, после чего происходит очистка поверхности образцов от
атомов со слабой энергией связи;
3) Напыление пленки: открытие шлюза, закрывающего подложку;
напыление пленки NiCr необходимой толщины (в данном случае для
напыления пленки толщиной 200 нм необходимо 7 минут).

Пример напыленного электрода NiCr представлен на рисунке ниже:

а б
Рисунок 4 – Подготовленная подложка для магнетронного напыления
контактов NiCr (а) и напыленная сторона одного из образцов (б)
1.2 Изготовление кристаллодержателя

8
 Согласно смоделированной и собранной малогабаритной печи
сопротивления, с помощью которой будет производиться нагрев
подготовленных образцов для измерения температурных зависимостей
стандартных пьезомодулей ниобата лития, необходимо подготовить
крепления для этих биморфов.
Для изготовления таких кристаллодержателей был выбран поликор,
который разрезался на необходимые прямоугольные пластины на
трехкоординатном станке раскроя SYJ-400 (рисунок 5).

а б
Рисунок 5 – Резка поликоровой пластины на кристаллодержатели на
трехкоординатном станке раскроя SYJ-400 (а), пример готовых частей
кристаллодержателей (б)

Следующим этапом подготовки кристаллодержателя с образцом

является приклеивание биморфа на поликор. Согласно заявленному в работе
[4] методу измерения перемещения свободного конца биморфа, один конец
образца должен быть жестко закреплен на кристалложержателе. В данном
случае было решено использовать серебрянную пасту в качестве клеющего
слоя, а также для вывода контактных площадок на поликоре. Подготовленные
бидоменные кристаллы приклеиваются на дорожку серебрянной пасты на 5
мм своей длины, а затем заливаются смесью из порошка Al2O3 и водного и

9
водного щелочного раствора силиката натрия в соотношении примерно 1:1
(рисунок 6). После просушки при температуре примерно 70 °С – 90 °С и
затвердевания данный слой является прижимающим для верхней грани
кристалла, что позволяет в грубом приближении использовать метод
измерения смещения свободного конца биморфа.

\
Рисунок 6 – Готовый кристаллодержатель с закрепленным биморфом и
выведенными контактами

10
 2 Экспериментальная часть

2.1 Калибровочные испытания пьезоотклика биморфа

Для того, чтобы удостовериться, что значения, снимаемые с

интерферометра, соответствуют действительным, а также проверить
достоверность переводных коэффициентов интерферометра было предложено
провести измерения абсолютной деформации бидоменного кристалла ниобата
лития с помощью оптического микроскопа. Целью данных калибровок
является сравнение величины деформации, измеренной разными методами.
Оптическая калибровка является одним из базовых методов
определения величины деформации кристалла под действием приложенного
напряжения (пьезоэффект). В данном случае, определяется смещение
свободного конца биморфа при приложении разности потенциалов к двух
противоположным граням биморфа (согласно методической части).
С помощью оптического микроскопа и источника постоянного
напряжения был откалиброван биморф №3 при приложении к нему
постоянного напряжения до 300 В (рисунок 7). При этом использование
большого увеличения позволяет снимать смещение отдельных элементов
кристалла (дефект, царапина), но с меньшей точностью из-за сильных
вибрационных шумов. Напряжение подавалось с шагом 50 В, при достижении
нулевой точки полюса контактов менялись для наблюдения отклонения
свободного конца биморфа в обе стороны. График зависимости подаваемого
напряжения от смещения биморфа представлен на рисунке 8.

11
 а б
Рисунок 7 – Калибровочный стенд с оптическим микроскопом: общий вид
стенда (а), конструкция закрепленного кристаллодержателя с нацеленным на
свободный конец биморфа микроскопом (б)

Зависимость подаваемого напряжения от смещения

биморфа
50

40
y = 0.137x + 0.144
30 R² = 0.9995
20
10
l, мкм

0
-400 -300 -200 -100 0 100 200 300 400
-10

-20
-30
-40

-50

U, В

Рисунок 8 – График зависимости подаваемого напряжения от смещения

свободного конца биморфа, снятой с помощью оптического микроскопа

12
 Анализируя полученную зависимость можно отменить линейное
измерение смещения свободного конца биморфа от подаваемого напряжения,
что теоретически подтверждается основными пьезоэлектрическими
уравнениями. В дальнейшем коэффициент наклона k = 0,137 зависимости
оптической калибровки будет сравниваться с коэффициентом наклона
калибровки на лазерном интерферометре для подтверждения корректности
работы метода лазерной интерферометрии.

13
 ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В ходе научно-исследовательской работы описана методическая часть

дипломной бакалаврской работы, касающаяся подготовки бидоменов LN
необходимых кристаллографических срезов, изготовления
кристаллодержателя с последующей сборкой готовых конструкций с
биморфом для экспериментов на тему ВКР, а также проведена одна из
испытательных калибровок (оптическая) подготовленного биморфа №3.
Следующий этап научно-исследовательской работы – проведение
интерферометрической калибровки образца №3, сравнение полученных
зависимостей для выявления корреляции методов измерения пьезоотклика, а,
следовательно, подтверждения корректности работы интерферометра;
измерение температурных зависимостей пьезоэлектрических коэффициентов
бидоменных кристаллов LiNbO3 методом лазерной интерферометрии. Данный
этап будет выполнен в ходе преддипломной практики.

14
 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1 I.V. Kubasov, A.M. Kislyuk, A.V. Turutin, M.D. Malinkovich, Yu.N.

Parkhomenko, Bidomain Ferroelectric Crystals: Properties and Prospects of
Application, Russian Microelectronics, 2021 DOI:
10.1134/S1063739721080035
2 Volk T., Wöhlecke M. Lithium Niobate, vol. 115. Berlin, Heidelberg:
Springer Berlin Heidelberg, 2008 DOI: 10.1007/978-3-540-70766-0
3 Wooten E. L., Kissa K. M., Yi-Yan A., Murphy E. J., Lafaw D. A.,
Hallemeier P. F., Maack D., Attanasio D. V., Fritz D. J., McBrien G. J., Bossi
D. E. A review of lithium niobate modulators for fiber-optic communications
systems // IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics. 2000.
vol. 6, no. 1. pp. 69–82. DOI: 10.1109/2944.826874
4 Jan G. Smits, Susan I. Dalke and Thomas K. Cooney. The constituent
equations of piezoelectric bimorphs // Sensors and Actuators A, 28.– 1991.–
P. 50-52.

15