REVISTA COLOMBIANA DE F ISICA, VOL.39, No.

1, 2007 IMPLEMENTACION DE UN MONTAJE EXPERIMENTAL PARA LA TECNICA LIBS (LASER INDUCED BREAKDOWN SPECTROSCOPY) BASADO EN EL ESPECTROMETRO HR4000 DE OCEAN OPTICS E.K. Lpez, E. Mej y R.Cabanzo o a Universidad Industrial de Santander, Escuela de F sica, A. A. 678, Bucaramanga, Colombia. (Recibido 23 de Oct. 2006; Aceptado 2 de Abr. 2007; Publicado 23 de Abr. 2007)
La tcnica LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy - Espectroscop de Plasma e a Inducido por Lser), es una tcnica de emisin atmica que requiere espectrmetros a e o o o de buena resolucin espectral para su realizacin experimental. El Laboratorio de Eso o pectroscop Atmica y Molecular (LEAM), de la Universidad Industrial de Santander, a o implement esta tcnica con base en dos espectrmetros: Jarrell-Ash de 3.4m de distancia o e o focal y DK480 de 0.5m de distancia focal. En el montaje experimental empleado en esta investigacin se utiliz el espectrmetro o o o HR4000 de Ocean Optics. Este, es un equipo muy compacto, de baja resolucin y alta o sensibilidad; por lo cual se desean identicar las ventajas y limitaciones cuando se utiliza en la aplicacin de la tcnica LIBS. o e En este art culo se presentan los resultados obtenidos cuando se realiza anlisis cualitaa tivo de muestras slidas, tales como: Mn, Sn, Al, Cu, Pb, Zn, Carbn, Caol y vidrio. o o n Sin embargo se encontraron limitaciones cuando se realiza anlisis de muestras como: Fe, a Ni, Acero y Pirita. Palabras claves: LIBS, espectroscop espectrmetro, anlisis cualitativo a, o a

RESUMEN

LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) is a technique of atomic emission that requires spectrometers with good espectral resolution for its experimental realization. In our Laboratory, we have implemented this technique using two types of spectrometers: High resolution spectrometer (Jarrell-Ash, f 3.4m ) and medium resolution spectrometer (DK480 f 0.5m). In the experimental setup, we have used a low resolution spectrometer (HR4000, Ocean Optics); this is a very compact equipment, of low resolution and high sensibility. We report the advantages and limitations when it is used in LIBS. In addition, we present qualitative analysis of solid samples; Coal, kaolin, glass and steel. Keywords: LIBS, spectroscopy, spectrometer, qualitative analysis..

ABSTRACT

1.

Introduccin o

La tcnica LIBS es un tipo de espectroscop de emisin atmica, la cual utiliza un e a o o pulso lser de alta potencia como fuente de excitacin. El pulso lser se focaliza sobre a o a la muestra, causando la ablacin de pequeas cantidades de material y la formacin de o n o plasma [?]. Esta tcnica ha sido utilizada en el anlisis multielemental de diferentes muese a tras. Las capacidades de LIBS para el anlisis elemental se ha demostrado en numerosos a campos: metalrgico [?], restauracin de arte [?], sector farmacutico [?], joyer [?], meu o e a teoritos [?], entre otros. En el Laboratorio de Espectroscop Atmica y Molecular (LEAM), de la Escuela de a o F sica de la UIS, se desarroll un sistema instrumental, que permite la implementacin o o de la tcnica LIBS con base en los espectrmetros Jarrell-Ash tipo Ebert (3.4m de dise o tancia focal) y DK480, tipo Czerny Turner (0.5m de distancia focal) de Spectral Products; equipos de alta y media resolucin, respectivamente. A estos instrumentos se les o implement como sistema de deteccin una cmara CCD (Roper Scientic, RTE/CCD o o a 240

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128-H, de 1024x128 p xeles), que registra, en una adquisicin, una regin espectral de o o tamao limitado, 12.5 nm para el Jarrell-Ash y 35 nm para el DK480, que se denomina n ventana . Recientemente el laboratorio adquiri el espectrmetro HR4000 de Ocean Optics; el cual, o o es de menor tamao, tiene un rango espectral de 200-1100 nm y menor resolucin, comn o parado con los anteriores.

2.

Montaje Experimental

Un esquema general del montaje experimental que se utiliz para la implementacin o o de la tcnica LIBS, se muestra en la Figura 1. y consta de un lser pulsado Nd:Yag e a Quanta Ray Spectra Physics, con longitud de onda 532 nm, energ por pulso de 150 mJ a y ancho temporal del pulso de 8 ns.

Figura 1: Esquema del montaje experimental para la tcnica LIBS e Para concentrar la radiacin lser sobre la muestra se utiliz una lente de cuarzo de o a o 20 cm de distancia focal. La radiacin emitida por el plasma se recoge, mediante una o lente de cuarzo de distancia focal 10 cm, que focaliza esta radiacin sobre la bra ptica o o de 50m de dimetro, que se conecta al espectrmetro HR4000, el cual se conecta al a o computador a travs del puerto USB. e El espectrmetro HR4000 tiene distancia focal de 101mm, hendija ja de 5m, rejilla o de 300 l neas/mm, posee un detector Toshiba TCD1304AP linear CCD array, de 3648 pixeles y rango espectral de 200-1100 nm. Este instrumento tiene una resolucin ptica o o de 0.75 nm FWHM (Ancho medio a altura media).

3.

Resultados

Con el n de comparar las posibilidades de trabajo de los tres equipos disponibles en el laboratorio, la Figura 2 muestra los espectros normalizados de carbn mineral, o obtenidos con cada uno de los equipos. La Figura 2a muestra el espectro obtenido con el espectrmetro HR4000, rango espectral 900nm. La Figura 2b, muestra el espectro o adquirido con el espectrmetro DK480, en la ventana espectral con centro en 400nm, o rango espectral 35nm. La Figura 2c, muestra el espectro adquirido con el espectrmetro o Jarrell-Ash, en la ventana espectral centrada en 400nm, rango espectral 12,7nm. Debido a la baja resolucin del espectrmetro HR4000 es posible esperar fuertes o o interferencias, por ello se estudiaron inicialmente muestras puras, con el n de conocer e identicar las l neas anal ticas. La Figura 3 muestra el espectro del Zinc en el rango de 300-650nm, en este se pueden 241

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Figura 2: E spectros LIBS de carbn mineral. (a) Espectrmetro HR4000. (b) Especo o trmetro DK480. (c) Espectrmetro Jarrell-Ash. o o identicar siete l neas espectrales correspondientes al Zinc, se aprecian otras l neas pero estas pertenecen a impurezas presentes en la muestra. Anlisis similares se realizaron con a los dems elementos puros. a

Figura 3: Espectro LIBS de Zinc

Figura 4: Espectro LIBS de Vidrio

Figura 3: En la Figura 4 se muestra el espectro de vidrio en el rango de 250-480nm. A pesar de que el vidrio es un material compuesto que posee varias l neas espectrales, el espectro obtenido permite realizar el anlisis cualitativo. a En la Figura 5 se muestra el espectro del Hierro. Este elemento tiene un espectro de emisin muy rico en l o neas, lo que diculta la identicacin de las mismas, ya que el o espectrmetro HR4000 no tiene la resolucin suciente para llevar a cabo anlisis de este o o a

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tipo de muestras.

Figura 4: E spectro LIBS del Hierro

4.

Conclusiones

El espectrmetro HR4000, es un instrumento muy porttil, con un rango espectral o a 200-1100nm. Esto permite hacer exploracin preliminar del espectro de la muestra y o a partir de ello optimizar las regiones de observacin que se estudiar con los otros o an equipos con que cuenta el LEAM. Para muestras que no necesiten resolucin espectral, por ejemplo sistemas moleculares o complejos, el equipo tiene buena sensibilidad, lo cual permitir la deteccin de seales a o n muy dbiles. Esto se est explorando en otra tesis en desarrollo en el LEAM. e a Se explor que tipo de muestras se pueden analizar con este espectrmetro y se o o encontr que con este instrumento se pueden estudiar muestras que posean pocas l o neas espectrales como Al, Mn, Cu, Sn, Pb, caol carbn, entre otras. La baja resolucin del n, o o instrumento limita el estudio de muestras como Hierro, N quel, Pirita y Aceros.

Referencias
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