1-2002
(ИСО 8128-1:1993)
СОК ЯБЛОЧНЫЙ.
СОК ЯБЛОЧНЫЙ КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ И
НАПИТКИ, СОДЕРЖАЩИЕ ЯБЛОЧНЫЙ СОК
Метод определения содержания патулина
с помощью высокоэффективной жидкостной
хроматографии
СОК ЯБЛЫЧНЫ.
СОК ЯБЛЫЧНЫ КАНЦЭНТРАВАНЫ І
НАПІТКІ, ЯКІЯ ЗМЯШЧАЮЦЬ ЯБЛЫЧНЫ СОК
Метад вызначэння змяшчэння патуліну
з дапамогай высокаэфектыўнай вадкаснай
хроматаграфіі
Издание официальное
БЗ 9-2006
Межгосударственный совет по
стандартизации, метрологии и
сертификации
Минск
ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ
И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС)
ГОСТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ 31100.1-
СТАНДАРТ 2002
(ИСО 8128-1:1993)
СОК ЯБЛЫЧНЫ.
СОК ЯБЛЫЧНЫ КАНЦЭНТРАВАНЫ І
НАПІТКІ, ЯКІЯ ЗМЯШЧАЮЦЬ ЯБЛЫЧНЫ СОК
Метад вызначэння змяшчэння патуліну
з дапамогай высокаэфектыўнай вадкаснай
хроматаграфіі
СОК ЯБЛОЧНЫЙ.
СОК ЯБЛОЧНЫЙ КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ И
НАПИТКИ, СОДЕРЖАЩИЕ ЯБЛОЧНЫЙ СОК
Метод определения содержания патулина
с помощью высокоэффективной жидкостной
хроматографии
ISO 8128-1:1993
Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing
apple juice – Method for determination of patulin content using
thin-layer chromatography (MOD)
Издание официальное
Минск
Госстандарт Республики Беларусь
2006
ГОСТ 31100.1-2002
Предисловие
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой
региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в
Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных
органов по стандартизации других государств.
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан-
дартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар-
ственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, при-
нятия, применения, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесу-
шильной промышленности (ВНИИКОП)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской
Федерации
3 ПРИНЯТ Евразийским cоветом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол
№ 22 от 6 ноября 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны Код страны по Сокращенное наименование национального
по МК (ИСО 3166) 004-97 МК (ИСО 3166) 004-97 органа по стандартизации
Армения АМ Армстандарт
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Молдова МD Молдова-Стандарт
Российская Федерация RU Госстандарт России
Узбекистан UZ Узстандарт
Украина UA Гостандарт Украины
4 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта
ИСО 8128-1:1993 «Сок яблочный, сок яблочный концентрированный и напитки, содержащие яблочный сок.
Определение содержания патулина. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии», кро-
ме приложения «Библиография».
5 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 12 сентября 2006 г.
№ 42 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 апреля 2007 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
II
ГОСТ 31100.1-2002
Ñîäåðæàíèå
1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Ñóùíîñòü ìåòîäà. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Ðåàêòèâû. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
4 Ïðèáîðû è ëàáîðàòîðíîå îáîðóäîâàíèå. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
5 Îòáîð ïðîá . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
6 Ïðîâåäåíèå èñïûòàíèé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
7 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
8 Òî÷íîñòü ìåòîäà . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
9 Ïðîòîêîë èñïûòàíèé. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
III
ГОСТ 31100.1-2002
(ИСО 8128-1:1993)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò óñòàíàâëèâàåò ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ïàòóëèíà â ÿáëî÷íîì ñîêå,
êîíöåíòðèðîâàííûõ ÿáëî÷íûõ ñîêàõ è íàïèòêàõ, ñîäåðæàùèõ ÿáëî÷íûé ñîê, ñ ïîìîùüþ âûñîêî-
ýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè.
Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ ïàòóëèíà íàñòîÿùèì ìåòîäîì ñîñòàâëÿåò 10 ìêã/äì3 ïðè óñëîâèè, ÷òî
âçÿòûé äëÿ àíàëèçà îáúåì ïðîáû ãîòîâîãî ê óïîòðåáëåíèþ ñîêà ñîñòàâëÿåò 5 ñì3.
2 Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä îñíîâàí íà ýêñòðàêöèè ïàòóëèíà èç èññëåäóåìîé ïðîáû ýòèëàöåòàòîì, î÷èñòêå ýêñòðàêòà
ïåðåðàñïðåäåëåíèåì â âîäíûé ðàñòâîð êàðáîíàòà íàòðèÿ è êîëè÷åñòâåííîì è êà÷åñòâåííîì àíàëèçå
ýêñòðàêòà ñ ïîìîùüþ âûñîêîýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (ÂÝÆÕ) ñ èñïîëüçîâàíèåì
ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêîãî äåòåêòîðà â óëüòðàôèîëåòîâîé îáëàñòè.
3 Ðåàêòèâû
Èñïîëüçóþò ðåàêòèâû àíàëèòè÷åñêîé ÷èñòîòû è âîäó êâàëèôèêàöèè «äëÿ ÂÝÆÕ».
3.1 Ðàñòâîðèòåëü: ýòèëàöåòàò.
3.2 Ïîäâèæíàÿ ôàçà — ðàñòâîð àöåòîíèòðèëà â âîäå îáúåìíîé êîíöåíòðàöèè 10 %.
3.3 Ýêñòðàãèðóþùèé ðàñòâîð — âîäíûé ðàñòâîð áåçâîäíîãî êàðáîíàòà íàòðèÿ êîíöåíòðàöèè
14 ã/äì3.
3.4 Àöåòàòíûé áóôåð, ðÍ 4.
Ñìåøèâàþò 16,4 ñì3 óêñóñíîé êèñëîòû [c (CH3COOH) = 0,2 ìîëü/äì3] ñ 3,6 ñì3 ðàñòâîðà
àöåòàòà íàòðèÿ [c (CH3COONa) = 0,2 ìîëü/äì3].
3.5 Óêñóñíàÿ êèñëîòà, ëåäÿíàÿ.
3.6 Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ïàòóëèíà (C7H6O4).
3.6.1 Ïðèãîòîâëåíèå ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà
Íàâåñêó ïàòóëèíà ìàññîé 10,0 ìã, âçÿòóþ ñ òî÷íîñòüþ äî 0,1 ìã, ðàñòâîðÿþò â ìåðíîé êîëáå ñ
îäíîé îòìåòêîé âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3 â àöåòàòíîì áóôåðå (3.4). Îáúåì ñîäåðæèìîãî â êîëáå äîâîäÿò
äî ìåòêè àöåòàòíûì áóôåðîì.
Ïèïåòêîé ïåðåíîñÿò 10,0 ñì3 ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà â äðóãóþ ìåðíóþ êîëáó ñ îäíîé
îòìåòêîé âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3, îáúåì ñîäåðæèìîãî â êîëáå äîâîäÿò äî ìåòêè àöåòàòíûì áóôåðîì.
Ìàññîâàÿ êîíöåíòðàöèÿ ïàòóëèíà â ïðèãîòîâëåííîì ñòàíäàðòíîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò îêîëî
10 ìêã/ñì3.
Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ïðè äëèíå âîëíû 276 íì íà ïîäõîäÿ-
ùåì ñïåêòðîôîòîìåòðå ñ èñïîëüçîâàíèåì êâàðöåâûõ êþâåò ðàáî÷åé äëèíîé 10 ìì.
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå
1
ГОСТ 31100.1-2002
A M 1000 C
ρp s = , (1)
A276
5 Îòáîð ïðîá
Ïðîáà, ïîñòóïàþùàÿ â ëàáîðàòîðèþ, äîëæíà áûòü ïðåäñòàâèòåëüíîé è áåç ñëåäîâ ïîð÷è èëè
èçìåíåíèÿ ñâîéñòâ ïðîäóêòà ïðè òðàíñïîðòèðîâàíèè è õðàíåíèè.
6 Ïðîâåäåíèå èñïûòàíèé
6.1 Ïðèãîòîâëåíèå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà
Ïðè èñïûòàíèÿõ êîíöåíòðèðîâàííûõ ÿáëî÷íûõ ñîêîâ èõ ðàçâîäÿò âîäîé 1:5 ïî îáúåìó. Äàëü-
íåéøóþ ïðîöåäóðó ïðîâîäÿò äëÿ âñåõ ïðîäóêòîâ îäèíàêîâî, êàê îïèñàíî íèæå.
6.1.1 Ïðîáó îáúåìîì 5,0 ñì3 ýêñòðàãèðóþò ïîðöèåé ýòèëàöåòàòà îáúåìîì 5,0 ñì3 (3.1) â òå÷åíèå
íå ìåíåå 1 ìèí. Ýêñòðàêöèþ ïîâòîðÿþò åùå äâà ðàçà íîâûìè ïîðöèÿìè ýòèëàöåòàòà îáúåìîì ïî
5,0 ñì3. Ýòèëàöåòàòíûå ôàçû îáúåäèíÿþò è ýêòðàãèðóþò ðàñòâîðîì êàðáîíàòà íàòðèÿ (3.3) îáúåìîì
2,0 ñì3.
ÏÐÅÄÓÏÐÅÆÄÅÍÈÅ — Ýêñòðàêöèþ ðàñòâîðîì êàðáîíàòà íàòðèÿ ïðîâîäÿò êàê ìîæíî áû-
ñòðåå, íàïðèìåð â òå÷åíèå 1—2 ìèí, èç-çà íåñòàáèëüíîñòè ïàòóëèíà â ùåëî÷íîé ñðåäå.
6.1.2 Êàðáîíàòíóþ ôàçó (6.1.1) ýêñòðàãèðóþò ñâåæåé ïîðöèåé ýòèëàöåòàòà îáúåìîì 5,0 ñì3,
ýêñòðàêò îáúåäèíÿþò ñ ïðåäûäóùèìè ïîðöèÿìè. Êàðáîíàòíóþ ôàçó îòáðàñûâàþò. Ê ýêñòðàêòó
äîáàâëÿþò 5 êàïåëü óêñóñíîé êèñëîòû (3.5), ñìåñü ïåðåìåøèâàþò è óïàðèâàþò íà ðîòàöèîííîì
èñïàðèòåëå äî îáúåìà 1—2 ñì3.
6.1.3 Ïîëó÷åííûé òàêèì îáðàçîì ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò âî ôëàêîí âìåñòèìîñòüþ
îêîëî 5 ñì3 ñ ïîìîùüþ íåñêîëüêèõ ïîðöèé ýòèëàöåòàòà îáúåìîì îêîëî 1 ñì3 êàæäàÿ. Ðàñòâîð
óïàðèâàþò äîñóõà â òîêå àçîòà ïðè òåìïåðàòóðå 40 °Ñ. Îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 0,5 ñì3 ïîäâèæíîé ôàçû
(3.2) èëè àöåòàòíîãî áóôåðà (3.4).
6.2 Ïîñòðîåíèå ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà
Ïîðöèè ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ïàòóëèíà (3.6.1) îáúåìîì 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 è 7,5 ñì3 ïåðåíîñÿò
ïèïåòêîé â ïÿòü ìåðíûõ êîëá ñ îäíîé îòìåòêîé âìåñòèìîñòüþ 10 ñì3, îáúåì ñîäåðæèìîãî â êîëáàõ
äîâîäÿò äî ìåòêè àöåòàòíûì áóôåðîì (3.4); ïîëó÷àþò ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû.
Óñòàíàâëèâàþò ñêîðîñòü ïîòîêà ïîäâèæíîé ôàçû ÷åðåç êîëîíêó æèäêîñòíîãî õðîìàòîãðàôà îêîëî
1ñì3/ìèí. ×óâñòâèòåëüíîñòü äåòåêòîðà õðîìàòîãðàôà óñòàíàâëèâàþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îïòè÷åñêîé
ïëîòíîñòè 0,01 ñîîòâåòñòâîâàë ñèãíàë âåëè÷èíîé íà ïîëíóþ øêàëó ðåãèñòðèðóþùåãî óñòðîéñòâà.
1)
ODS — îêòàäåöèëñèëàí.
2
ГОСТ 31100.1-2002
7 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
Êîíöåíòðàöèþ ïàòóëèíà â èñïûòóåìîì ðàñòâîðå îïðåäåëÿþò íåïîñðåäñòâåííî ïî ãðàäóèðîâî÷-
íîìó ãðàôèêó (6.2). Ñîäåðæàíèå ïàòóëèíà â ïðîäóêòå ρp , ìêã/äì3, âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
ρp t V1
ρp = ⋅ 103 , (2)
V2
8 Òî÷íîñòü ìåòîäà
8.1 Cõîäèìîñòü ðåçóëüòàòîâ
9 Ïðîòîêîë èñïûòàíèé
 ïðîòîêîëå èñïûòàíèé óêàçûâàþò:
- ìåòîä èñïûòàíèé;
- ðåçóëüòàò èñïûòàíèé;
- îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò ñ îöåíêîé ñõîäèìîñòè, åñëè áûëà ïðîâåðåíà ñõîäèìîñòü ðåçóëüòàòîâ.
Òàêæå ñëåäóåò îòìåòèòü îñîáåííîñòè ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèé, íå óêàçàííûå â íàñòîÿùåì
ñòàíäàðòå èëè ðàññìàòðèâàåìûå êàê íåñóùåñòâåííûå, ñ ïîáî÷íûìè îáñòîÿòåëüñòâàìè, ñïîñîáíûìè
ïîâëèÿòü íà ðåçóëüòàò èñïûòàíèé.
Ïðîòîêîë èñïûòàíèé äîëæåí ñîäåðæàòü èíôîðìàöèþ, íåîáõîäèìóþ äëÿ ïîëíîé èäåíòèôèêà-
öèè îáðàçöà.
3
ГОСТ 31100.1-2002
Êëþ÷åâûå ñëîâà: ÿáëî÷íûé ñîê, êîíöåíòðèðîâàííûé ÿáëî÷íûé ñîê, íàïèòêè, ñîäåðæàùèå ÿáëî÷-
íûé ñîê, ïàòóëèí, îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ, âûñîêîýôôåêòèâíàÿ æèäêîñòíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ
4
Текст печатается по изданию:
ГОСТ Р 51435–99 (ИСО 8128–1–93) − М.: ИПК Издательство стандартов, 2000
Сдано в набор 30.10.2006. Подписано в печать 13.11.2006. Формат бумаги 60×84/8. Бумага офсетная.
Гарнитура Таймс. Печать ризографическая. Усл. печ. л. 0,93 Уч.- изд. л. 0,50 Тираж экз. Заказ