Ensayos Preliminares

INTRODUCCIN *Fundamentos Tericos: Los ensayos preliminares, son ensayos sencillos, para compuestos que generalmente estn puros y tienen distintos propsitos. En este caso, el propsito es conocer los procedimientos necesarios para llegar a la obtencin de nuevos productos. En el laboratorio, a la hora de realizar alguna reaccin, se deben tener en cuenta algunos factores importantes, uno de esos es la estequiometra de la reaccin que se quiera realizar. Este factor es de suma relevancia, ya que con l aseguramos la cantidad correcta, e incluso precisa, de reactivo necesario para llevar a cabo correctamente la reaccin. Uno de los procedimientos a estudiar es la Precipitacin. La precipitacin es un proceso de formacin de un segundo estado o fase de la materia, dentro de una primera fase. Dicho de otro modo, si una disolucin se sobresatura de un componente que se vuelve slido a la temperatura existente, este compuesto tender a cristalizar y formar ncleos, o bien precipitar espontneamente. As esta sustancia podr sedimentarse o separarse de la fase lquida por el proceso de filtracin o centrifugacin. Tambin puede darse un precipitado de una fase slida en una segunda fase slida, como es el caso de algunas aleaciones metlicas en las que el precipitado aporta un aumento significativo de dureza y resistencia a la traccin del metal. La precipitacin se puede llevar a cabo por la reaccin qumica misma, por el cambio de solventes, por la variacin de temperatura o por la variacin de la concentracin. Para determinar el mtodo de separacin a utilizar, se debe reconocer el tipo de precipitado que se desea separar, para esto, debemos tener en cuenta que existen 2 grandes tipos de precipitados: *Cristalinos: poseen tamao de cristal grande (orden de milmetros mm), por lo que se pueden filtrar y lavar sin ningn problema.

*Coloidales: partculas que poseen un tamao muy pequeo (orden de micrmetros m), por lo que no sedimentan y no se pueden filtrar usando los medios comunes. Una vez separado el precipitado, debe realizarse un lavado del mismo, para asegurar que quede libre de cualquier tipo de contaminante, para esto se lava con abundante agua destilada.

*Objetivos: En este laboratorio se tuvo por objetivo conocer todas las variables importantes, que se deben tener en cuenta a la hora de realizar cualquier tipo de reaccin.

PROCEDIMIENTO *Materiales y reactivos: Materiales: Gotario Vaso de precipitados Tubos de ensayo Embudo Soporte universal Matraz de kitasato Pinza Embudo Buchner Gradilla Papel Filtro Mechero Trpode Rejilla de asbesto Crisol Reactivos: Solucin de Fe+3 Solucin de Al+3 NH3 6[M] Solucin de Ni+2 Piridina 4[M] (py-) Picrato de sodio 0,1[M] (pic-) Solucin de Pb+2 0,1[M] KI 0,1[M] Solucin de Ag+ Solucin de Cu+2 Solucin de Bi+3 Solucin de Cd+2 H2S Solucin de FeSO4 Etanol Solucin de Cl cido Pcrico. CuO KHSO4

*Procedimiento:

Precipitacin: a. Precipite los hidrxidos de Fe+3 y Al+3 con amoniaco 6[M]. b. A 1 mL de Ni+2 agregue 4 mL de py-. Luego agregue 2 mL de pic-. c. A 1 mL de Pb+2 0,1[M], agregue el KI necesario de igual concentracin. Caliente y luego enfre. d. Ag+, Pb+2 Cu+2, Bi+3, Cd+2, precipitan con tioacetamida. e. A una solucin saturada de FeSO4 agregue etanol hasta precipitacin. f. Mezcle Pb+2 y Cl- en caliente. Enfre bruscamente. g. Disuelva c. Picrico en etanol. Reduzca el volumen a la mitad. Deje enfriar. h. En un crisol de porcelana, mezcle CuO y KHSO4. Caliente hasta fusin. Deje enfriar e introduzca el crisol a un vaso con agua caliente. Separacin del lquido madre: Analice sus precipitados, y decida cual de ellos utilizar para cada mtodo de separacin (sedimentacin, filtracin, filtracin al vaco, centrifugacin).

ANLISIS DE DATOS Las reacciones que se producen, son las siguientes:

a. Fe+3 + 3 NH 3 + 3H 2 O Fe(OH ) 3 + 3 NH 4

Se forma precipitado insoluble, color pardo rojizo.

Al +3 +3NH 3 + 3H 2 O AL(OH ) 3 +3NH 4

Precipitado insoluble, color blanco.

b.

Ni ( py ) 4 + 2 pic Ni ( py ) 4 pic 2 Precipitado amarillo intenso.

+2

Ni +2 + 4 py Ni ( py ) +2 4

c.

Pb +2 + 2 I PbI 2
Precipitado amarillo.
PbI2 PbI2

Precipitado amarillo con brillos. d. 3Ag + + tioacetami da 3AgS +2H + Se form un precipitado color caf oscuro y en la superficie se observ un color plateado.

Pb +2 + tioacetami da PbS + 2H + Solucin con precipitado color caf muy oscuro, con color plateado intenso en la superficie. Cu +2 + tioacetami da CuS +2H + Precipitado color verde con matices blancos y cafs.
2Bi +3 + tioacetami da Bi 2 S 3 +6H + Precipitado caf.

Cd +2 + tioacetami da CdS +2H + Precipitado amarillo.

e.
CH CH OH Fe +2 + SO4 2 3 2 FeSO4

Precipitado soluble color amarillo muy claro. f.

Pb +2 + 2Cl PbCl 2
Precipitado blanco.
PbCl2 PbCl2

El precipitado se disuelve. La solucin se ve incolora.

PbCl2 PbCl2
Fro

Se produce la reprecipitacin, ya que reaparece el precipitado blanco.

C 6 H 3 N 3 O7 ( S ) + CH 3 CH 2 OH / Fro C 6 H 3 N 3 O7 ( ac )

g.

Precipitado color amarillo h.

2 KHSO 4 K 2 S 2 O7 + H 2 O K 2 S 2 O7 K 2 SO 4 + SO3 CuO + SO3 CuSO4

Fundido color negro. Al sumergir en agua, se forma una solucin de color azul, debido a la disolucin del CuSO4 formado en la reaccin.

Separacin del precipitado:

Centrifugacin: Precipitado de Sulfuro de Cadmio. Se utiliza una centrifuga, la cual por la fuerza de gravedad, hace que el precipitado de color verde se deposite en el fondo y el solvente qued de color amarillo.

Sedimentacin: Precipitado de Sulfato de Hierro. Simplemente se deja reposar por varios minutos, hasta que por la fuerza de gravedad, el precipitado decante, sin necesidad de utilizar ningn tipo de equipo. El precipitado es de color caf-rojizo y el solvente se ve incoloro.

Filtracin: Precipitado de Sulfuro de Plomo. Con ayuda de un embudo y papel filtro, se separa el precipitado de la solucin madre. El precipitado es de color caf bien oscuro, casi negro, y el sobrenadante se observa incoloro.

Filtracin al vaco: Precipitado de Ioduro de Plomo. Con ayuda de una bomba de vaco, se filtra el precipitado. El sobrenadante queda incoloro y el precipitado se observa amarillo con brillos.

RESPUESTAS DE LA GUA Un aspecto importante en el trabajo de laboratorio es estimar las cantidades de reactivos necesarios para una reaccin. Si usted dispone de una solucin de AgNO3 10-2[M], HCl 6[M] y un gotario tal que mide 0,05 mL. 1.- Qu cantidad de reactivo necesita para precipitar 10 gotas de la solucin Ag+? Primero se analiza la relacin estequiomtrica.
AgNO 3 + HCl AgCl + HNO 3

Si analizamos la reaccin, un mol de nitrato de plata genera un mol de cloruro de plata, por lo tanto es una relacin 1:1.Se necesita saber los moles de AgNO3 que hay en las 10 gotas: 10 gotas 0,05 mL = 0,5 mL (0,5 mL (1 10-5) mol/mL) = 5 10-6 mol Con este dato, calculamos los mL de HCl que se necesitan: (5 10-6 mol 1000 mL) = 0,83 mL 6 10-3 mol/mL . Entonces, vemos que para precipitar las 10 gotas de Ag+, se necesitan 0,83 mL de HCl 6 [M] 2.- Qu esperara Ud. si agrega al mismo volumen, 1 mL del cido clorhdrico disponible? Esperara que precipitara toda la plata por el efecto Ion comn, ya que se producira un exceso de iones cloruro en la solucin. 3.- Si usted dispusiera de un gotario que no conoce el volumen de una gota Cmo esperara para controlar el volumen agregado? Podra utilizar otro instrumento de medicin analtica, como una pipeta, donde si puedo controlar el volumen, pero si no dispongo de otro instrumental que no sea el gotario, lo calibro, para eso, llenara el gotario con la solucin y gota a gota, lo vertera en una probeta. Luego, midiendo el volumen total, lo divido por el nmero de gotas contadas y as obtengo el volumen de cada gota del gotario. 4.- Para realizar una precipitacin cuantitativa de una muestra que contiene 30 mg de Ag+ Qu cantidad de HCl 6[M] usted recomendara? Vemos que la estequiometra de la reaccin ser 1:1.
Ag + + HCl AgCl

Entonces, establecemos lo siguiente: 134,4 g Ag+ 36,5 g HCl 0,03 g Ag+ X g HCl X = 8,15 10-3 g de HCl X = 4,79 10-5 mol de HCl

Ahora calculo los mL de HCl 6 [M] que contienen 4,79 10-5 mol: (4,79 10-5 mol) 1000 mL = 7,99 10-3 mL 6 mol . Por lo que necesitaremos 7,99 10-3 mL de HCl 6[M] para precipitar los 30 mg de Ag+. 5.- Si Ud tuviera 10 gotas de Pb+2 10-2[M] en lugar de Ag+ Qu volumen de HCl necesitara para precipitarlo? Vemos que la estequiometra de la reaccin ser 1:1.
Ag + + HCl AgCl

Entonces, establecemos lo siguiente: 207,19 g Pb+2 (36,5 g 2) HCl 0,03 g Pb+2 X g HCl X = 0,011 g de HCl X = 2,90 10-4 mol de HCl Ahora calculo los mL de HCl 6 [M] que contienen 2,90 10-4 mol: (2,90 10-4 mol) 1000 mL = 0,05 mL 6 mol . Por lo que necesitaremos 0,05 mL de HCl 6[M] para precipitar los 30 mg de Pb+2. 6.-Cmo operara en una muestra lquida desconocida que contiene Ag+, Pb+2, Hg2+2, en que todos estos iones precipitan con Cl- . Dispone de HCl 6[M]. Averiguara los Kps de cada sal respectivamente, echara diferentes volmenes de HCl cuidando de hacer precipitar primero a aquellas sales que presenten menor K ps, por que sabemos que una sal precipitar cuando: [Cl-][X]>Kps 7.- Qu volumen de HNO3 6[M] requiere para preparar 1 L de Cu(NO3)2 0,1 [M] a partir de Cu electroltico? Vemos la reaccin:

Cu + 2HNO3 Cu ( NO3 ) 2 + 2H

Vemos que la reaccin es 2 moles de HNO3 son necesarios para formar un mol de Cu(NO3)2, y necesitamos 0,1 mol de Cu(NO3)2 para llevarlo a un litro, entonces para tener la concentracin 0,1 [M] calcularemos los mL necesarios para extraer 0,2 mol de HNO3 .

(0,2 mol 1000 mL) = 33,3 mL 6 mol .

Por lo que necesitaremos 33,3 mL de HNO3 con Cu electroltico y aforar hasta 1 L.

DISCUSIN Para poder tener una mejor precisin en los resultados es necesario lavar todo el material que se ocupar en el experimento, ya que se pueden acumular residuos los cuales interfieren en la reaccin como por ejemplo que no se forme precipitado. Tomando en cuenta que el laboratorio no fue cuantitativo, se utiliz al azar las tcnicas para separar el precipitado. Sin embargo en un proceso analtico se debe analizar cual ser el mejor mtodo que nos entregar el precipitado ms aislado.

CONCLUSIONES La precipitacin es una tcnica que nos permite identificar elementos, basndose en la solubilidad del slido que se encuentra disuelto en un solvente. Desde el punto de vista prctico el xito de las separaciones por precipitacin depende en gran manera de la ltima etapa de las fases que, generalmente, se realiza por algn procedimiento de filtracin. Los hidrxidos de hierro son compuestos qumicos que aparecen como precipitados y dependiendo del pH en el que se encuentren formarn distintos precipitados. El hidrxido de hierro (III), que precipita a pH relativamente cido, es de color pardo rojizo, mientras que el de hierro (II) es de color blanquecino y se realiza en una solucin alcalina, por encima de pH=7. Cuando se necesita separar un reactivo se puede utilizar la precipitacin .para que esta ocurra se puede alterar o modificar la solucin. Como por ejemplo cambiar la temperatura el solvente la concentracin. Esta tcnica es muy til ya que nos permite separar por diferentes mtodos dependiendo del tipo de precipitado.