CRIOSCPIO

PZL - 900
MANUAL DE OPERAO Rev.1.0

HISTRICO DE REVISO
Data 25/04/2011 Reviso 1.0 Modificado por Engenharia - PZL Descrio Formatao do arquivo, vrias modificaes e correes do texto.

Sua cpia impressa pode ser de uma verso anterior. A verso mais recente deste manual pode ser obtida em nosso site: http://www.pzltecnologia.com.br

INTRODUO

NDICE
1 INTRODUO ................................................................................................................................................ 4 2 ESPECIFICAES TCNICAS ............................................................................................................................ 5 3 ACESSRIOS .................................................................................................................................................. 6 4 TEORIA .......................................................................................................................................................... 7 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 Escala Hortvet (H) .................................................................................................................................. 7 Temperatura de Congelamento x Porcentagem de gua ..................................................................... 7 Ponto de Congelamento ........................................................................................................................ 8 Interpretao da Curva .......................................................................................................................... 9 Curvas de Congelamento Irregulares................................................................................................... 10

5 INSTALAO ................................................................................................................................................ 13 6 CONTROLES ................................................................................................................................................. 14 7 INSTRUES PARA OPERAO DO EQUIPAMENTO ..................................................................................... 19 8 CALIBRAO EXTERNA ................................................................................................................................ 23 9 RECOMENDAES ....................................................................................................................................... 26 10 GARANTIA E ASSISTNCIA TCNICA ........................................................................................................... 27 10.1 10.2 Termo de garantia ............................................................................................................................... 27 Assistncia tcnica ............................................................................................................................... 27

APNDICE ....................................................................................................................................................... 28 Quadro 01 ......................................................................................................................................................... 29 Exemplo de Clculo 1 ........................................................................................................................................ 29 Quadro 02 ......................................................................................................................................................... 30 Exemplo de Clculo 2 ........................................................................................................................................ 30 Observaes ...................................................................................................................................................... 31

NDICE

1 INTRODUO
Crioscpios so aparelhos utilizados para determinar com extrema preciso a concentrao de solues atravs de seu ponto de congelamento. Falando particularmente em leite, o crioscpio permite determinar a quantidade de gua contida em uma amostra de leite. O funcionamento desse aparelho consiste basicamente em um controle cuidadoso do resfriamento e congelamento de pequenas amostras de soluo (leite) e de sensores eletrnicos de temperatura extremamente sensveis para a medida da temperatura dessas amostras, particularmente de seu ponto de congelamento nico. Este manual de operao foi desenvolvido para auxili-lo no conhecimento e entrosamento com o CRIOSCPIO DIGITAL MICROPROCESSADO PZL-900, contendo todas as informaes necessrias para isto. Portanto, antes de colocar seu crioscpio em operao, leia com ateno os captulos seguintes onde se explana todas as funes, cuidados e pontos importantes que devero ser observados para que a utilizao deste aparelho se torne eficiente e confivel. Apesar das exaustivas pesquisas para desenvolver um produto tecnicamente perfeito, podero ocorrer falhas devido grande complexidade tecnolgica que envolve este equipamento, mesmo sob o rigoroso Controle de Qualidade dos componentes em nossa empresa. Portanto, se houver dvida a respeito do funcionamento e operao do crioscpio, que este manual no especifique, solicitamos entrar em contato com nosso Departamento Tcnico por meio do telefone: (43) 3337- 0008 para sua maior comodidade e rapidez.

INTRODUO

2 ESPECIFICAES TCNICAS
FAIXA DE USO: ndice de crioscopia de -422mH a -621mH. TEMPO MDIO DE ANLISE: Aproximadamente 2,5 minutos. VOLUME DE LEITE POR ANLISE: 2,5 ml. VOLUME DO BANHO REFRIGERADOR: 500 ml. SOLUO DO BANHO REFRIGERADOR: RESOLUO: 1mH ou 0,2% de gua. PRECISO: 2mH ou 0,4% de gua (Repetitividade temperatura ambiente constante). TEMPERATURA DE OPERAO: Ambiente. TEMPO DE AQUECIMENTO: 01h00 TEMPO DE RESFRIAMENTO DO BANHO: 25 minutos. DESVIO DE LEITURA: 3mH / 5C LEITURA: Mostrador Digital. ALIMENTAO: 220 Volts 60 Hertz. FUSVEL: 5 A pequeno. DIMENSES: 330x370x370 mm PESO: 40 Kg (aprox.) TERMMETRO Faixa = -11C a +54C Resoluo = 0,5C 1 parte de gua Destinada 1 parte de Glicerina 2 partes de lcool Lquido

ESPECIFICAES TCNICAS

3 ACESSRIOS
Os seguintes acessrios acompanham o CRIOSCPIO PZL-900: 01 frasco de soluo padro "422" 01 frasco de soluo padro "621" 24 tubos de ensaio em pyrex 01 suporte com capacidade para 24 tubos de ensaio 01 fusvel de 5A 01 caixa de madeira revestida com espuma para transporte Manual de operao

CRIOSCPIO

DIGITAL

MICROPROCESSADO

PZL-900

fornecido

acondicionado em uma caixa de madeira com alas, acolchoada internamente com espuma de ltex, facilitando seu transporte e protegendo o aparelho durante viagens. Um diagrama da caixa exibido abaixo:

Figura 1: Caixa de transporte do CRIOSCPIO PZL-900.

ACESSRIOS

4 TEORIA
Neste item sero abordados alguns tpicos importantes referentes ao embasamento terico necessrio ao perfeito entendimento do funcionamento do crioscpio. 4.1 Escala Hortvet (H) Julius Hortvet foi pioneiro na utilizao do ponto de congelamento como anlise qualitativa do leite. Em seus estudos, no incio deste sculo, chegou concluso de que 7% e 10% de sacarose congelavam em -0,422C e -0,621C respectivamente. Estudos posteriores mediram essas temperaturas com maior preciso chegando aos valores 0,408C e -0,600C. No entanto, a essa altura os valores de Hortvet j haviam criado um padro para crioscopias de leite, sendo adotados internacionalmente. Felizmente esse fato no gerou problemas, desde que as medidas da quantidade de gua adicionada ao leite so relativas (no absolutas), ou seja, se a escala utilizada for a mesma (Celsius, Hortvet ou qualquer outra) os valores sempre sero consistentes. Para estar de acordo com a Federao Internacional de Laticnios, o seu CRIOSCPIO PZL-900 calibrado em valores Hortvet com as solues de -0,422H e 0,621H. Caso deseje encontrar os valores Celsius correspondentes, utilize o fator de converso 600/621, ou seja: ( )

Por exemplo, os valores -0,422H e -0,621H, utilizando a expresso acima, correspondem a -0,408C e -0,600C respectivamente. 4.2 Temperatura de Congelamento x Porcentagem de gua Hortvet baseou-se no fato de que o ponto de congelamento da gua pura de 0H e o ponto de congelamento mdio do leite puro est prximo a -0,540H. Assim, pela mudana no ponto de congelamento do leite pode-se determinar a quantidade de gua adicionada a este leite. Para melhor compreenso veja o grfico (Figura 2) abaixo:

TEORIA

GUA P A - REFER UR NCIA

-0,422

DENT DES A FAIXA S RO T E ENCONTRA O LEITE FR AUDADO COM GUA

-0,540

LE E NOR IT MAL - RE NCIA FER

-0,621

-3,000 0 50 100

PONT DE VIBRAO O % DE GUA ACRE CIDA. S

Figura 2: Curva valores Hortvet x % de gua.

O eixo vertical representa a escala Hortvet onde se podem ver os pontos de gua pura (0H), leite puro (-0,540H), resfriamento mximo (-3,000H) e de calibrao (-0,422H e -0,621H). Podemos ainda ver as faixas de leite com gua (0H a -0,540H) e de calibrao (-0,422H a -0,621H) onde a leitura linear. O eixo horizontal representa a porcentagem de gua adicionada ao leite. A linha em negrito a curva que relaciona a temperatura de congelamento com a porcentagem de gua adicionada. Lembre-se que a curva de resposta de sensor linear e precisa dentro dos limites de -0,422H e -0,621H para a qual foi calibrada e dentro dos quais devemos encontrar os resultados do leite analisado. Fora desta faixa os resultados perdem o interesse para anlise de leite e podem apresentar desvios normais por estarem fora da escala calibrada. 4.3 Ponto de Congelamento a temperatura na qual uma soluo muda do estado lquido para o slido. O meio mais rpido de atingir o ponto de congelamento de uma soluo resfriar essa soluo alguns graus abaixo do seu ponto de congelamento e, ento, aplicar uma rpida vibrao mecnica. No caso do CRIOSCPIO PZL-900, essa vibrao aplicada automaticamente quando a temperatura da soluo atinge -3,000H, formando gelos cristalizados. Aps a vibrao, esse processo gera um desequilbrio trmico fazendo com que a soluo libere o calor de fuso, o que far sua temperatura aumentar at atingir a temperatura de congelamento. A soluo ento permanecer nesta temperatura durante um determinado tempo, veja Figura 3: TEORIA 8

T EMPERAT URA

PLAT EAU

Figura 3: PLATEAU.

T EMPO

Este tempo denominado de PLATEAU. No CRIOSCPIO PZL-900 o PLATEAU de 14 segundos, quando feita a medida. Portanto, a temperatura na qual o PLATEAU ocorre uma funo da concentrao de soluto e solvente da amostra. Para dar uniformidade e rapidez anlise, o tubo de ensaio sob teste fica imerso no banho refrigerador a aproximadamente 7C. Variaes na temperatura do banho refrigerador podero variar o tempo necessrio para se atingir o PLATEAU, assim como o seu tempo de durao.

4.4

Interpretao da Curva
8888 + 10

-0,422

422
-0,621

PLAT EAU
-3,000

621

T EMPO
Figura 4: Temperaturas medidas pelo sensor.

TEORIA

A curva da Figura 4 fornece as temperaturas medidas pelo sensor no interior do tubo de ensaio, durante uma anlise. PONTO 1: Neste ponto se inicia o resfriamento rpido, com o sensor e o homogeneizador j dentro da amostra sob teste e o MOSTRADOR indicando (8 8 8 8). Ao atingir +10H o MOSTRADOR passar a indicar ( 0 0). PONTO 2: Ao atingir o ponto 2 da curva, a temperatura no interior do tubo de ensaio estar a 0H e neste momento se iniciar a contagem, passando pelos pontos -0,422H, 3 e 0621H, at atingir o ponto 4 correspondente a temperatura de -3,000H. PONTO 3: Ponto de congelamento do leite puro. PONTO 4: Neste ponto a amostra sob teste recebe uma violenta vibrao do homogeneizador com durao de aproximadamente 1 segundo, que congelar a amostra, iniciando a contagem regressiva pelo desprendimento do calor de fuso. PONTO 5: Este o ponto do princpio de equilbrio trmico em que se inicia o PLATEAU. PONTO 6: O intervalo entre os pontos 5 e 6 corresponde ao tempo em que a temperatura permanece estvel, ou seja, ao PLATEAU. Atingindo o ponto 6, o CRIOSCPIO PZL-900 encerra a anlise memorizando no MOSTRADOR o resultado do teste, ao mesmo tempo em que o cabeote se levanta automaticamente ficando apto para a prxima operao. OBS: Nesta mesma curva foram representadas mais duas situaes: se o crioscpio estiver sendo calibrado com soluo -0,422 a curva corresponde linha tracejada acima; com soluo -0,621 a curva corresponde linha tracejada abaixo. Podemos observar pelas curvas a reao do sensor conforme a soluo utilizada.

4.5

Curvas de Congelamento Irregulares Nesta seo sero mostrados alguns efeitos que podem ocorrer prejudicando a

resposta termodinmica da curva de congelamento.

TEORIA

10

1 2

5 3 4
Figura 5: Queda do PLATEAU.

T EMPO

A Figura 5 indica que no houve um resfriamento rpido seguido de vibrao mecnica e desprendimento do calor de fuso adequado no ponto 3, e sim um congelamento progressivo, sem no entanto atingir a -3,000H. Neste caso houve a queda do PLATEAU.

1 2 6

5 3 X 4
Figura 6: Sem PLATEAU.

T EMPO

No ponto x da Figura 6 ocorre um super congelamento da amostra e o desprendimento do calor de fuso se processou muito lentamente, no atingindo o nvel necessrio ao PLATEAU. Neste caso, diz-se que no houve PLATEAU.

TEORIA

11

1 2 5 3 4
Figura 7: Crescimento do PLATEAU.

T EMPO

Na Figura 7 o resultado da curva indica que o PLATEAU no foi completado havendo um rpido desprendimento do calor de fuso (ponto X1), agravado por uma camada de ar quente (ponto X2) sobre o banho, no permitindo o completo congelamento da amostra. Neste caso diz-se que houve crescimento de PLATEAU.

1 2 5 3 4
Figura 8: PLATEAU Plano Longo.

T EMPO

E, por ltimo, apresentamos a Figura 8, onde o resfriamento do ponto 3 para o ponto 4 foi lento e o PLATEAU ultrapassou o ponto 6, havendo dificuldade para o banho refrigerador extrair o calor de fuso da amostra. Neste caso temos um PLATEAU plano longo, seguido de queda lenta. Se qualquer desses efeitos ocorrer durante uma anlise, o CRIOSCPIO PZL-900 indicar atravs do MOSTRADOR (E E E E) que se deve repetir o teste.

TEORIA

12

5 INSTALAO
Siga as recomendaes e tome as precaues abaixo ao instalar o aparelho: Retire cuidadosamente o aparelho da embalagem de madeira; Verifique externamente se o transporte no danificou o aparelho; Instale o aparelho, de preferncia, em sala com ar condicionado, porm longe do mesmo; No instale o aparelho prximo a destiladores, sobre pias e ao lado de estufas com altas temperaturas; De preferncia, no ligue qualquer outro equipamento na mesma tomada em que for ligado o aparelho; Coloque um tubo de ensaio no aparelho, mesmo vazio, para evitar que um acionamento incorreto possa danificar o sensor; Conecte o cabo de comunicao nos conectores localizados na parte posterior dos dois compartimentos REFRIGERADOR e DIGITALIZADOR exibidos na Figura 12 e Figura 13, respectivamente; Providencie um sistema de aterramento do gabinete. Esse procedimento assegura que os resultados obtidos no sofrero interferncias de rudos eltricos oriundos da rede de energia, completando a segurana do operador contra riscos de possveis choques por induo, o que muito comum em ambientes de alta umidade, como normalmente so os laboratrios de lacticnios; Antes de ligar o aparelho, verifique se a tenso da rede local realmente 220 V.

INSTALAO

13

6 CONTROLES
O CRIOSCPIO PZL-900 constitudo de duas partes: um compartimento REFRIGERADOR responsvel pelo resfriamento da amostra a ser analisada e um compartimento DIGITALIZADOR destinado a fornecer o resultado da anlise. Na Figura 9 (frontal, pg.14) e Figura 10 (posterior, pg.15) podemos observar o posicionamento das teclas, dos calibradores e das chaves existentes nos dois compartimentos. de suma importncia que o operador familiarize-se com o posicionamento das teclas e chaves, bem como com os nomes das partes que envolvem a operao, tornando mais fcil a compreenso das instrues de operao e manuteno, contidas neste manual. Para maior facilidade de visualizao, a Figura 11 e a Figura 12 mostram respectivamente os controles existentes na parte frontal e posterior do compartimento DIGITALIZADOR e a Figura 13 e a Figura 14 mostram as partes lateral direita e posterior do compartimento REFRIGERADOR. Alm disso, h uma breve descrio de cada controle.

54 0

Figura 9: Vista frontal dos compartimentos REFRIGERADOR e DIGITALIZADOR.

1. Frontal do compartimento DIGITALIZADOR. (ver Figura 11, na pg.15 para maiores detalhes) 2. Homogeneizador 3. Sensor 4. Cabeote 5. Tubo de ensaio 6. Entrada da cmara refrigeradora 7. Lateral direita do compartimento REFRIGERADOR. (ver Figura 14, na pg.18 para maiores detalhes).

CONTROLES

14

Figura 10: Vista posterior dos compartimentos REFRIGERADOR e DIGITALIZADOR.

8. Exaustor 9. Cabeote 10. Vista posterior do compartimento REFRIGERADOR. (ver Figura 13, na pg.17 para maiores detalhes) 11. Vista posterior do compartimento DIGITALIZADOR. (ver Figura 12, na pg.16 para maiores detalhes).

12

13 14 15 16

21

17

Figura 11: Vista frontal do compartimento DIGITALIZADOR.

18

19

20

12. MOSTRADOR: Indicador de resultados 13. LED Compressor: Indica acionamento do compressor 14. LED Temperatura: Indica que o dado no MOSTRADOR a temperatura (graus Celsius) do banho refrigerador

CONTROLES

15

15. LED % gua: Indica que o dado no MOSTRADOR o resultado de uma anlise em % de gua 16. LED mH: Indica que o dado no MOSTRADOR o resultado de uma anlise em mH sem o sinal negativo 17. Tecla Operao: Quando pressionada inicia a anlise. Se for pressionada novamente antes do final da anlise, o cabeote subir e o MOSTRADOR indicar (E E E E) 18. Tecla % gua / mH: Permite ao operador a escolha da forma como os resultados de uma anlise sero indicadas no MOSTRADOR Em % de gua ou em mH. 19. Tecla Temperatura: Quando pressionada indica no MOSTRADOR a temperatura do banho refrigerador e aciona o LED Temperatura. Pressionada novamente indica o contedo anterior do MOSTRADOR acionando o LED respectivo. 20. Tecla Homogeneizador: Quando pressionada indica ( H H) no MOSTRADOR e serve para agitar o homogeneizador. utilizada juntamente com o controle Ajuste do Homogeneizador (Figura 13, pg.17). Ver item 7 passo 0 (pg. 20 para maiores detalhes desse ajuste). 21. Controles A E B: Esses controles destinam-se a calibrao do aparelho. No mexa nesses controles antes de ler o item 8, pg. 23 (CALIBRAO EXTERNA), pois seu uso incorreto poder descalibrar o aparelho.
22
CABO DE CONTROLE

AC 220V

23
Figura 12: Vista posterior do compartimento DIGITALIZADOR.

22. Comunicao: Entrada para conector de comunicao entre os compartimentos REFRIGERADOR e DIGITALIZADOR 23. Entrada AC: Conecte aqui o plugue do cabo de alimentao proveniente do compartimento REFRIGERADOR (Figura 13, pg.17).

CONTROLES

16

24

Comunic ao

25

AJUS E T HOMOGENEIZ.

27

5A LIGA
26 29
FU
SI V

28

EL

DES L.
30

220V

Figura 13: Vista posterior do compartimento REFRIGERADOR.

24. Comunicao: Entrada para o conector de comunicao entre os compartimentos REFRIGERADOR e DIGITALIZADOR. 25. Ajuste do Homogeneizador: Ajusta a amplitude de agitao do homogeneizador. Ver item 7passo 0 (pg. 20) para sua utilizao. 26. Chave Liga / Desliga 27. Fio Terra 28. Cabo de alimentao do compartimento DIGITALIZADOR: Ligue entrada AC 220 V / 60 Hz do compartimento DIGITALIZADOR (Figura 12, pg.16). 29. Cabo de alimentao externa: Conecte a rede de 220 V / 60 Hz 30. Fusvel 5A.

CONTROLES

17

31

FECHA DRENO

33

Nivel do B anho Dreno

ABRE DRENO

32
Figura 14: Vista lateral direita do compartimento REFRIGERADOR.

31. Torneira 32. Dreno 33. Escape (ladro)

CONTROLES

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7 INSTRUES PARA OPERAO DO EQUIPAMENTO

Para uma correta operao do equipamento siga os passos abaixo:

a. Caso ainda no tenha feito, prepare a soluo do banho refrigerador de acordo com a dosagem e composio abaixo: 1. Coloque em um recipiente 150 ml de gua destilada. 2. Misture 150 ml de glicerina. 3. Misture 300 ml de lcool lquido (lcool lquido hidratado 92,8). ATENO: NO use lcool gel, somente lcool lquido. 4. Agite bem, utilize o necessrio e guarde o restante em um recipiente fechado e em local fresco e arejado. OBS: A capacidade do tanque refrigerador de 500 ml. Os 100 ml restantes da frmula acima sero utilizados para completar o nvel do banho, conforme o passo b.

IMPORTANTE: A soluo do banho refrigerador dever ser totalmente trocada a cada 20 (vinte) dias para evitar que fique congelada. b. Encha a cmara refrigeradora (Figura 9, pgina 14) com a soluo do banho refrigerador utilizando um funil at alcanar o nvel, o que poder ser notado na parte lateral direita (Figura 14, pgina 18) junto torneira do dreno. recomendvel adicionar diariamente soluo ao reservatrio, mantendo o nvel recomendado. A cada 20 dias dever ser esgotado o reservatrio, colocando-se soluo nova. c. Certifique-se que todos os passos do item INSTALAO pgina 13 foram seguidos. Caso contrrio, volte e execute aqueles passos. d. A fim de se obter uma boa anlise preciso que o tubo de ensaio possa se resfriar e que no seu interior tenhamos exatamente 2,5 ml de leite (ou soluo padro) e que tanto o sensor (que ir medir a temperatura) quanto o homogeneizador estejam bem centralizados. Na Figura 15 temos os exemplos A, B e C, onde o sensor est mal centralizado, podendo fornecer resultados distorcidos. No exemplo D temos o caso de sensor e homogeneizador bem centralizados. Na figura E mostramos como a agitao do homogeneizador forma um cone de leite (ou soluo) analisado, fazendo com que seja importantssimo que o tubo de ensaio contenha 2,5 ml de leite para que o sensor fique fora dele. Caso seja necessrio, corrija a posio do sensor e do homogeneizador de seu aparelho.

INSTRUES PARA OPERAO DO EQUIPAMENTO

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Figura 15: Posies do sensor e do homogeneizador dentro de um tubo de ensaio.

e. Conecte o cabo de alimentao em uma tomada onde a energia seja de 220 V / 60 Hz. f. Ligue o interruptor (chave Liga / Desliga) existente na parte posterior do crioscpio (Figura 13, pg.17). Caso a instalao tenha sido feita corretamente e o aparelho estiver funcionando, o MOSTRADOR (Figura 11, pg. 15) dever indicar (- - - -) e o LED Compressor (Figura 11, pg.15) acender. Se o cabeote (Figura 9, pg. 14) estiver abaixado, este se levantar automaticamente. g. Pressione a tecla Temperatura (Figura 11, pg.15) e aguarde 60 minutos, tempo este necessrio para o perfeito equilbrio trmico dos componentes e o total resfriamento do banho refrigerador. Aps esse tempo, verifique se o MOSTRADOR indica uma temperatura entre -6.0C e -8.0C. Em caso afirmativo o aparelho estar pronto para ser operado. Enquanto estiver aguardando a estabilizao trmica do aparelho, certifique-se de que o homogeneizador esteja com a amplitude de vibrao correta (veja Figura 16). Para isto aperte a tecla Homogeneizador (Figura 11, pg.15) e observe se o curso de vibrao no extremo do estilete de aproximadamente 5 mm (1/4).

Figura 16: Amplitude de oscilao recomendada do homogeneizador.

INSTRUES PARA OPERAO DO EQUIPAMENTO

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Caso no seja, regule atravs do controle Ajuste do Homegeneizador na parte posterior do compartimento REFRIGERADOR (Figura 13, pg.17) at alcanar a amplitude recomendada, sendo que para a esquerda diminui a amplitude e para direita aumenta. Ao se executar essa operao o MOSTRADOR indicar ( H H) e o homogeneizador comear a vibrar. Assim que outra tecla for pressionada o homogeneizador desligar. h. Se o aparelho ainda no estiver calibrado v ao item 8 (pg.23). i. Aps o aparelho estar calibrado com as solues -0,422 e -0,621, inicie o teste com o leite. Coloque 2,5 ml de leite em um tubo de ensaio limpo e totalmente seco, inicie o teste tomando todos os cuidados necessrios com a limpeza das pontas do sensor e do homogeneizador. j. Para iniciar o teste pressione a tecla Operao (Figura 11, pg. 15). O cabeote abaixar e o MOSTRADOR indicar (8 8 8 8) por aproximadamente 5 segundos. Passando esse perodo de tempo, ele indicar ( 0 0) at que a temperatura da

amostra atinja 0H, iniciando a contagem at 3000. Ao atingir esse valor, o homogeneizador provocar uma forte vibrao mecnica que possibilitar o congelamento da amostra devido perda de calor de fuso. O MOSTRADOR comear ento, a retroceder a contagem at uma determinada temperatura (H) quando ento estabilizar a contagem memorizando o contedo do MOSTRADOR, subindo o cabeote e acendendo o LED correspondente a mH ou % gua (Figura 11, pg. 15). atravs dessa temperatura de congelamento que se determina a porcentagem de gua contida no leite. Para maiores detalhes dessa converso veja o APNDICE, pg.28. OBS: Caso a contagem no atinja 3000 em 2,5 minutos ou atinja, mas no estabilize em 5 minutos, a anlise ser abortada indicando (E E E E) no MOSTRADOR e subindo o cabeote. k. Caso a leitura do MOSTRADOR esteja em mH e se deseje a leitura em % de gua, aperte a tecla mH / % gua (Figura 11, pg. 15). Apertando-se novamente essa tecla, volta-se a mostrar a leitura em % de gua. OBS: Uma vez selecionada uma opo (mH ou % gua), o mostrador indicar as prximas anlises na opo selecionada. Caso o operador deseje mudar a forma de sada dos resultados deve selecionar a opo entre uma anlise e outra. As teclas de seleo mH / % gua, Homogeneizador e Temperatura tornam-se inativas durante uma anlise . l. Se, por qualquer motivo, o operador deseje abortar uma anlise, deve apertar novamente a tecla Operao. O MOSTRADOR ir ento indicar (E E E E) e o cabeote subir INSTRUES PARA OPERAO DO EQUIPAMENTO 21

m. Aps uma anlise, o operador poder verificar a temperatura do banho refrigerador pressionando a tecla Temperatura. Pressionando novamente, o MOSTRADOR voltar a indicar a ltima leitura.

INSTRUES PARA OPERAO DO EQUIPAMENTO

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8 CALIBRAO EXTERNA
O CRIOSCPIO PZL-900 passa por um rigoroso controle de qualidade, saindo da fbrica devidamente calibrado e lacrado internamente. Assim sendo, o operador ir fazer somente uma correo de desvio de calibrao, quando houver necessidade, externamente. de primordial importncia que se faa a verificao diria de possveis desvios de calibrao, utilizando para isto as solues padro - 0,422 e - 0,621, assegurando-se dessa forma, resultados confiveis. Em princpio, recomenda-se verificar a calibrao todos os dias. Com o passar do tempo, o operador perceber na prtica, o que poder prolongar sistematicamente essa verificao. Para efetuar a correo de desvio ou calibragem do crioscpio, o operador dever familiarizar-se muito bem com o manuseio dos seus controles (A e B). A figura 17 nos mostra os dois locais de calibragem A e B (BAIXO e ALTO).

Figura 17: Vista frontal do compartimento DIGITALIZADOR.

O controle A destina-se regulagem com a soluo padro -0,422, sendo que cada volta completa do controle corresponde a 230 pontos (0,230H) de variao. O controle B destina-se a regulagem com a soluo padro 0,621, sendo que cada volta completa do controle corresponde a aproximadamente 20 pontos (0,020H) de variao. Estes controles, quando girados esquerda (sentido anti-horrio), fazem com que a leitura do MOSTRADOR diminua. Girados direita (sentido horrio), fazem com que a leitura aumente. Lembre-se que os controles A e B so interativos, ou seja, qualquer variao em um dos controles alterar a calibrao do outro. Siga os passos abaixo para efetuar uma calibrao precisa e correta: a. Gire os controles A e B no sentido horrio at sentir uma resistncia mecnica.

CALIBRAO EXTERNA

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b. Gire os controles A e B, no sentido anti-horrio, at uma posio intermediria. A posio ideal para o incio de calibrao pode variar de um equipamento para outro. Neste seu equipamento, recomendamos que inicie a calibrao girando o controle A ____ voltas e o controle B ____ voltas, sempre no sentido anti-horrio. c. Coloque 2,5 ml de soluo - 0,422 em um tubo de ensaio e 2,5 ml de soluo 0,621 em outro tubo. Lembre-se que os tubos sempre devem estar limpos e totalmente secos. d. Inicie sempre com a soluo - 0,422, colocando o tubo de ensaio na cmara refrigeradora sob o cabeote. e. Aperte a tecla Operao. O cabeote com o sensor abaixar e o MOSTRADOR indicar (8 8 8 8) e a seguir ( f. 0 0).

Aps alguns instantes, o MOSTRADOR passar a incrementar seu valor (resfriamento da amostra) at 3000, quando ento receber uma forte vibrao mecnica. Isso far com que os valores no MOSTRADOR decrementem primeiro rapidamente (liberao do calor de fuso) e depois mais lentamente (incio de PLATEAU). Quando a leitura no MOSTRADOR estabilizar por alguns segundos, gire o controle A no sentido anti-horrio at que aparea no MOSTRADOR o resultado. Quando prximo ao valor, faa o movimento lentamente. O cabeote subir automaticamente quando a leitura no MOSTRADOR permanecer constante por 14 segundos.

g. Limpe muito bem com lenos de papel as pontas do sensor e do homogeneizador, no deixando nenhum resduo remanescente que afetar diretamente o resultado do teste seguinte. Esta operao deve ser repetida sempre que se mudar de amostra. h. Coloque o outro tubo com soluo -0,621 na cmara refrigeradora e pressione a tecla Operao. i. A anlise se comportar como no item f. Quando a leitura no MOSTRADOR estabilizar por alguns segundos, gire o controle B no sentido anti-horrio at que aparea no MOSTRADOR o resultado 621. j. Limpe a ponta do sensor e do homogeneizador corretamente, como no item f. k. Verifique se a soluo -0,422 no tubo est totalmente descongelada. Caso haja gelo, segure (esfregue) o tubo procurando aquec-lo entre as mos. l. Coloque novamente a amostra da soluo - 0,422 na cmara refrigeradora, pressione a tecla Operao e aguarde o resultado no MOSTRADOR. Se o resultado for 422 2, ou seja, estiver entre 420 e 424, o aparelho est devidamente calibrado, podendo-se saltar diretamente para o item r. m. Caso a leitura no MOSTRADOR saia do intervalo entre 420 e 424 no teste anterior, antes do trmino do mesmo d um leve deslocamento no controle A at atingir 422. Se o valor era inferior a 420 (por exemplo: 418), o deslocamento deve ser no sentido CALIBRAO EXTERNA 24

horrio. Se o valor era superior a 424 (por exemplo: 425), faa o deslocamento no sentido anti-horrio. n. Sempre que houver necessidade de alterar um dos controles, no se esquea de verificar o outro, que tambm sofreu alterao com esta nova calibrao. Portanto, caso o passo m tenha sido necessrio, coloque a soluo - 0,621 na cmara refrigeradora, pressione a tecla Operao e aguarde o resultado no MOSTRADOR. Se o resultado for 621 2, ou seja, estiver entre 619 e 623, o aparelho est calibrado. o. Caso a leitura no MOSTRADOR saia do intervalo entre 619 e 623 no teste anterior, antes do trmino do mesmo d um leve deslocamento no controle B at atingir 621. Se o valor era inferior a 619 (por exemplo: 617), o deslocamento deve ser no sentido horrio. Se o valor era superior a 623 (por exemplo: 624) faa o deslocamento no sentido anti-horrio. p. Os itens l", m, n e o devem ser repetidos quantas vezes forem necessrias at se conseguir 422 2 e 621 2. q. Quando um teste no se completar por qualquer motivo, o cabeote subir e o MOSTRADOR indicar (E E E E), significando que se deve repetir a operao. r. Faa seis testes em seqncia com uma mesma amostra aps a calibrao estar pronta. Isto feito com a finalidade de verificar se o crioscpio est estabilizado, o que se conclui observando se os resultados dos testes permanecem sempre constantes, ou seja, respectivos com uma tolerncia de 2. No se esquea de descongelar a amostra entre um teste e outro, bem como limpar a ponta do sensor e do homogeneizador.
Lembre-se que a calibrao somente ser necessria se os resultados das anlises das solues estiverem muito distantes dos valores dos prprios padres, isto , no h necessidade de se recalibrar o crioscpio quando os resultados das anlises estiverem at 2 pontos acima ou abaixo da padro de cada soluo. Ou seja, se o resultado da anlise da soluo 422 ficar entre 420 e 424, no h necessidade de recalibrar. Do mesmo modo, se o resultado da soluo 621 ficar entre 619 e 623.

CALIBRAO EXTERNA

25

9 RECOMENDAES
Para o mximo desempenho e durabilidade de seu aparelho, siga rigorosamente as recomendaes abaixo: a. Verifique se todas as instrues do item 5, pg. 11 (INSTALAO) foram

seguidas; b. No desloque nem transporte o crioscpio sem antes drenar (abrindo a torneira do dreno Figura 14, pg.18) totalmente o tanque do banho refrigerador, colocar um tubo vazio no seu suporte, abaixar o cabeote e desligar o aparelho; c. Mantenha a torneira do dreno sempre bem fechada, no se esquecendo de

fech-la aps esvaziar o tanque; d. Guarde a embalagem de madeira do crioscpio, pois a mesma poder ser til

para uma eventual remessa do mesmo para a fbrica para revises ou para transporte de um ponto para outro; e. Verifique diariamente a calibrao, faa testes de repetitividade, verifique o

nvel do banho refrigerador e note se o LED Compressor est ligando e desligando regularmente; f. Quando encerrar a utilizao do aparelho, limpe bem o sensor para evitar que

resduos de outras solues possam mascarar futuras anlises; g. h. Nunca cubra o aparelho, a menos que ele esteja desligado; Sempre mantenha no aparelho um tubo de ensaio, mesmo que vazio, para

evitar que um acionamento incorreto possa danificar o sensor.

RECOMENDAES

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10 GARANTIA E ASSISTNCIA TCNICA

10.1 Termo de garantia Os equipamentos fabricados pela PZL Indstria Eletrnica Ltda so garantidos por 12 (doze) meses a partir da dada de aquisio. A garantia se estende aos componentes mecnicos, eltricos e eletrnicos neles utilizados. Excluem-se desta garantia os defeitos causados pelo mau uso do equipamento, pelas ms condies da rede eltrica de alimentao, quedas, condies anormais de funcionamento, armazenagem, transportes e fenmenos externos, atmosfricos ou no, que possam provocar defeitos no aparelho, ou por incidentes de ordem fsica ou eltrica. Este termo de garantia ficar automaticamente cancelado em caso de alterao no circuito original, mudana dos componentes nele utilizados ou tentativas de manuteno por pessoas no autorizadas. 10.2 Assistncia tcnica No caso de quaisquer defeitos ocasionados por falhas nos componentes ou defeitos de fabricao, durante o perodo de garantia, a assistncia tcnica ser oferecida sem nus para o cliente no que tange reposio de peas e respectiva mo-de-obra. A viagem ou estadia do tcnico ser por conta do cliente, uma vez que o atendimento no domiclio no est incluso na garantia. Caso o cliente opte por remeter o equipamento defeituoso para reparos sede de nossa fbrica, localizada na cidade de Londrina - PR., dever haver prvia comunicao a PZL, para que a mesma defina expressamente a transportadora a ser utilizada. No caso da no observncia desta determinao e o cliente enviar por uma transportadora no autorizada pela PZL, os fretes de remessa, bem como os seguros e taxas adicionais que por ventura se tornem necessrios correro por conta do prprio cliente As alteraes ou modificaes por evolues tcnicas ou tecnolgicas que venham a ser introduzidas em nossos equipamentos no nos obrigam a introduzi-las nos equipamentos j em posse de nossos clientes. OBS.: A NECESSIDADE DE MANUTENO NOS APARELHOS NO ISENTA O COMPRADOR DA QUITAO DE SEUS DBITOS NOS DEVIDOS VENCIMENTOS. DIANTE DE QUALQUER ATRASO NOS PAGAMENTOS, A GARANTIA FICAR AUTOMATICAMENTE SUSPENSA.

GARANTIA E ASSISTNCIA TCNICA

27

APNDICE
O CRIOSCPIO PZL-900 especfico para detectar a adio de gua ao leite, podendo acusar desde 0,2% de gua adicionada, com preciso e confiabilidade, assegurando ao seu usurio verificar a qualidade de uma amostra de leite em cerca de 2,5 minutos. O exame feito pela medida do ponto de congelamento da amostra, no influindo no resultado o teor de gordura existente, bem como os demais elementos que compem o leite, mas to somente gua que foi adicionada ou outras substncias estranhas como as relacionadas no item d de Observaes na pgina 31. O ponto de congelamento do leite puro costuma variar ligeiramente conforme a regio onde o mesmo coletado, havendo tambm uma pequena variao conforme a estao do ano, raa do gado, alimentao, tempo de lactao, vacinao, etc. do conhecimento geral que o leite normal compe-se de mais ou menos 87% de gua e aproximadamente 13% de extrato seco total, sendo que o leite nestas condies congelar a uma temperatura de -0,550H, a qual poder variar conforme o local e/ou a estao do ano, nunca sendo inferior a -0,540H e superior a -0,560H. Normas do Ministrio da Agricultura no Brasil permitem a tolerncia do leite com crioscopias de -0,530H (leite C pasteurizado ou in-natura) e -0,535H (leite B). Lembre-se que no MOSTRADOR indicativo dos resultados, no aparece o sinal negativo (-) que caracteriza as temperaturas abaixo de zero, fato este que no altera a confiabilidade dos resultados obtidos no crioscpio. A seguir so fornecidas as tabelas que relacionam as leituras em miligraus Hortvet quantidade de gua no leite, bem como a frmula de converso.

APNDICE

28

Tabela 1: Porcentagem de gua adicionada no leite. "Leite Padro =-0,540 H

LEITURA (H) -0,540 -0,539 -0,538 -0,537 -0,536 -0,535 -0,534 -0,533 -0,532 -0,531 -0,530 -0,529 -0,528 -0,527 -0,526 -0,525 -0,524 -0,523 -0,522 -0,521 -0,520 -0,519 -0,518 -0,517

%DE GUA 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6

LEITURA (H) -0,516 -0,515 -0,514 -0,513 -0,512 -0,511 -0,510 -0,509 -0,508 -0,507 -0,506 -0,505 -0,504 -0,503 -0,502 -0,501 -0,500 -0,499 -0,498 -0,497 -0,496 -0,495 -0,494 -0,493

% DE GUA 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0 9,2 9,4

LEITURA (H) -0,492 -0,491 -0,490 -0,489 -0,488 -0,487 -0,486 -0,485 -0,484 -0,483 -0,482 -0,481 -0,480 -0,479 -0,478 -0,477 -0,476 -0,475 -0,474 -0,473 -0,472 -0,471 -0,470

% DE GUA 9,6 9,8 10,0 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 11,2 11,4 11,6 11,8 12,0 12,2 12,4 12,6 12,8 13,0 13,2 13,4 13,6 13,8 14,0

NOTA: Quando o resultado encontrado for menor que -0,469H, indica que o leite est com mais de 14,2% de gua adicionada. Assim, com a frmula ( 2 ), o operador saber exatamente a porcentagem de gua adicionada.

Quadro 01

X (%) A0,540 B C B A0,540 C

Onde: X = Porcentagem de gua A-0,540 = -0,540 (Padro) B = Resultado obtido C = 200 (Constante) Substituindo os valores de A-0,540 e C na Equao ( 1 )

(1)

( )
Exemplo de Clculo 1 B = Resultado encontrado = -0,345H Clculo utilizando a Equao ( 2 ):

(2)

( ) ( )
APNDICE

( (

29

Tabela 2: Porcentagem de gua adicionada ao leite. Leite Padro=-0,550H.

LEITURA (H) -0,540 -0,539 -0,538 -0,537 -0,536 -0,535 -0,534 -0,533 -0,532 -0,531 -0,530 -0,529 -0,528 -0,527 -0,526 -0,525 -0,524 -0,523 -0,522

% DE LEITURA GUA (H) 2,0 -0,521 2,2 -0,520 2,4 -0,519 2,6 -0,518 2,8 -0,517 3,0 -0,516 3,2 -0,515 3,4 -0,514 3,6 -0,513 3,8 -0,512 4,0 -0,511 4,2 -0,510 4,4 -0,509 4,6 -0,508 4,8 -0,507 5,0 -0,506 5,2 -0,505 5,4 -0,504 5,6 -0,503

% DE LEITURA GUA (H) 5,8 -,0502 6,0 -0,501 6,2 -0,500 6,4 -0,499 6,6 -0,498 6,8 -0,497 7,0 -0,496 7,2 -0,495 7,4 -0,494 7,6 -0,493 7,8 -0,492 8,0 -0,491 8,2 -0,490 8,4 -0,489 8,6 -0,488 8,8 -0,487 9,0 -0,486 9,2 -0,485 9,4 -0,484

% DE GUA 9,6 9,8 10,0 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 11,2 11,4 11,6 11,8 12,0 12,2 12,4 12,6 12,8 13,0 13,2

LEITURA (H) -0,483 -0,482 -0,481 -0,480 -0,479 -0,478 -0,477 -0,476 -0,475 -0,474 -0,473 -0,472 -0,471 -0,470 -0,469 -0,468 -0,467 -0,466 -0,465

% DE GUA 13,4 13,6 13,8 14,0 14,2 14,4 14,6 14,8 15,0 15,2 15,4 15,6 15,8 16,0 16,2 16,4 16,6 16,8 17,0

NOTA: Quando o resultado encontrado for menor que -0,463H, indica que o leite est com mais de 17,4 % de gua adicionada. Assim, aplicando a frmula ( 4 ), o operador ter condies de saber exatamente a porcentagem de gua adicionada.

Quadro 02

X (%) A0,550 B C B A0,550 C

(3)

Onde: X = Porcentagem de gua A-0,550 = -0,550 (Padro) B = Resultado obtido C = 200 (Constante) Substituindo os valores de A-0,550 e C na Equao ( 3 )

( )

(4)

Exemplo de Clculo 2 B = Resultado obtido = -0,345H Clculo utilizando a Equao ( 4 ):

( ) ( )

( (

Nos dois exemplos encontramos 39,0% e 41,0% de gua acrescida com o mesmo resultado encontrado (-0,345 H). Isto porque utilizamos valores de referncia diferentes (550 e 540). APNDICE 30

Observaes Se o resultado obtido for acima de -0,560H, recomendamos verificar os itens abaixo: a. Se a amostra est homognea; b. Se o leite contm colostro; c. Se a acidez est normal (at 17. D) d. Se existem fraudes tais como: - Substncias alcalinas - Cloretos - Sacarose - Urina e. Lembramos tambm que os animais em tratamento com antibiticos podem vir a fornecer leite cujos testes tero resultado anormal.

APNDICE

31