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Universidad tecnolgica metropolitana Facultad de ciencias, matemticas y medio ambiente Qumica Industrial Materiales Polimricos

Informe de laboratorio Caracterizacin de polmeros Punto de fusin y viscosimetra.

Nombres: Guillermo Castillo R. Hctor Daz Ch. Valeska Rodrguez P. Profesores: Manuel Jeria O. Guadalupe Pizarro G. Fecha: 12/11/2009.

Marco Terico. Para una caracterizacin de compuestos orgnicos son suficientes los datos de algunas propiedades fsicas y orgnicas como por ejemplo punto de fusin, punto de ebullicin, etc. Sin embargo para estas macromolculas es mas difcil ya que estas no alcanzan el estado gaseoso sin antes llegar a la descomposicin, por lo que no se puede hablar de punto de ebullicin. Por lo tanto se necesitan una serie de datos como solubilidad, viscosidad de la solucin, peso molecular medio, grado de cristalinidad, etc. La viscosidad de un lquido como la resistencia que ofrece al fluir en una nocin intuitiva que poseemos. Las macromolculas se caracterizan porque imparten a las soluciones una gran viscosidad y esta relacionada con el volumen que ocupa la macromolcula en solucin. A medida que el peso molecular es mayor la macromolcula ocupar mayor volumen y su viscosidad ser mayor. La viscosidad se puede medir por diferentes mtodos. Uno de ellos consiste en medir el tiempo de cada de una bola metlica calibrada a travs del lquido, tambin se emplean los viscosmetros rotacionales donde un cilindro se hace rotar en el seno del fluido y se relaciona el esfuerzo aplicado con la rotacin producida. Sin embargo, el mtodo ms sencillo es tomar el tiempo en el que fluye un volumen determinado de lquido o solucin a travs de un capilar. En este prctico se utilizara el mtodo introducido por Staudinger para la determinacin del peso molecular de un polmero basndose en que los polmeros lineales aumentan considerablemente la viscosidad de un disolvente en el cual esta disuelto pese a que la concentracin sea relativamente baja. Con este mtodo el peso molecular se puede obtener solo con la viscosidad relativa y no con la absoluta. Para ello se obtienen los tiempos de retencin del disolvente puro y la del polmero disuelto a distintas concentraciones para posteriormente deducir la viscosidad especifica que ser de gran utilidad para obtener el peso molecular del polmero. sp = t t0 t0 Luego la viscosidad especfica se divide por la concentracin para obtener la viscosidad especifica relativa. sp /C Con los datos obtenidos de la viscosidad especfica relativa v/s la concentracin se puede graficar para extrapolar la grafica, en el caso de obtener una recta lineal, y obtener de esta manera la viscosidad intrnseca. En el caso de obtener una curva logartmica en vez de una recta lineal, esta se debe ser recalculada aplicando la raz cuadrada a la concentracin Finalmente luego de obtener la viscosidad intrnseca se procede a calcular el peso molecular de acuerdo a la ecuacin de M. Houwink. [] = Km x M

Donde k y a son constantes empricas que se reportan en los manuales y se determinan mediante una calibracin con varias muestras de polmero monodisperso o de distribucin muy estrecha de diferentes masas moleculares. Se dispone de dos modelos de viscosmetros de tipo capilar. Los ms comunes son los Ostwald y Ubbelobde (ver libro de texto). Emplearemos el primero. Planteamiento del problema Determinar mediante un procedimiento experimental el tiempo de elusin del solvente (agua) y los distintos tiempos de elusin de una muestra que fue diluida agregando 5 mL de solvente, esta dilucin se realizo 3 veces, siendo el ltimo tiempo de elusin medido con un volumen total de 20 mL Con los datos obtenidos se determinar la viscosidad intrnseca, el peso molecular medio, la viscosidad especfica reducida para finalmente comparar la ecuacin de M. Houwink. Procedimiento experimental A) Solubilidad

B) Punto de fusin Para la determinacin del punto de fusin se utilizo el mtodo con capilar usando un equipo que mide el punto de fusin. C) Determinacin de la viscosidad intrnseca

Resultados 20 mg * 100 mL 10 mL 0.2 0 g/dL * 5 mL = C2 * 10 mL C2 = 0.10 g/dL 0.10 g/dL * 10 mL = C3 * 15 mL C3 = 0.07 g/dL 0.07 g/dL * 15 mL = C4 * 20 mL C4 = 0.05 g/dL Tabla de datos Masa ( g/dL) C1 C2 C3 C4 0.20 0.10 0.07 0.05 Grficas C x 103 (x) 200 100 70 50 /C (y) 2.98 5.59 6.03 6.10 t0 (min ) 2.59 t0 (seg) 155. 4 t (min) 4.13 4.04 3.68 3.38 t (seg) 247.8 242.4 220.8 202.8 x 103 595 559 422 305 C x 103 (g/dL) 200 100 70 50 /C 2.98 5.59 6.03 6.10 1 / C x 103 0.070 0.100 0.119 0.141 C1 = 0.20 g/dL

1/C x 103 (x) 0.070 0.100 0.119 0.141 [] = 0.426

/C (y) 2.98 5.59 6.03 6.10

Mediante extrapolacin se determin que la viscosidad intrnseca es [] = 0.426 Segn la ecuacin de M. Houwink [] = Km x M Km y estn dados por tabla Km = 6.31 x 10-3 = 0.80 0.426 = 6.31 x 10-3 x M0.80 M = 193.5 Peso molecular es 193.5g/mol Determinacin de Punto de Fusin: El rango de temperatura obtenido fue: 240 241 C Pruebas de solubilidad del polmero en fro:
Solvente Soluble No Soluble

Agua DMSO Acetona Cloroformo

X X X X

Pruebas de solubilidad del polmero en caliente (bao Mara):


Solvente Soluble No Soluble

Agua DMSO

X X

Acetona Cloroformo

X X

Discusiones Cuando se intent determinar el punto de fusin del compuesto en estudio, este no fundido en ningn momento durante el calentamiento, pero si se pudo visualizar que cambio de color, esto puede deberse a que el polmero se descompuso. Esto ltimo hace referencia a la estructura interna del material, puesto que indica que presenta un mayor carcter amorfo; ya que si tuviera mas zonas de cristal estas fundiran, lo que no es el caso presente. En las pruebas de solubilidad, se utilizaron diferentes solventes, pero solo el agua presento una solubilidad reconocible, esto indicara que el polmetro estudiado presentara un carcter mas polar que apolar. El hecho de cambiar la temperatura de solubilidad no altera esta ltima. Otra cosa que llamo la atencin fue que el agua solubiliz el compuesto pero al agitar se formaba una especie de espuma, por lo que el material polimrico en presencia de agua tendra un efecto de surfactante. Conclusiones Existen polmeros que no presentan punto de fusin definido sino que un rango en el cual se fusionan o descomponen, esto depende del grado de cristalinidad que presente. Si es ms amorfo el polmero tiende a descomponerse como es el caso de lo estudiado; si es ms cristalino el polmero se funde. Utilizando la ecuacin de M. Houwink [] = Km x M, se pudo determinar el peso molecular de un polmero puesto que este esta ligado a su viscosidad intrnseca Siguiendo con el punto anterior; el uso de la viscosimetra es una manera muy adecuada de poder caracterizar un polmero.

Bibliografa http://www.uva.org.ar/transge8.html

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