Fundao Universidade Federal de Rondnia Ncleo de Cincias e Tecnologia Departamento de Qumica

Volumetria de Neutralizao

Disciplina: Qumica Analtica II Docente: Miyuki Yamashita Discente: Cleiton Camillo Santos Wagner dos Santos Silva

Porto Velho, outubro de 2007.

RESUMO Usando o mtodo volumtrico de neutralizao determinaram-se as concentraes de cido actico e cido clordrico, tendo como soluo padro o hidrxido de sdio, previamente padronizado com cido oxlico, tendo como embasamento clculos estequiomtricos, calculou-se tambm o erro de titulao, obtendo-se assim resultados precisos e mais exatos possveis.

INTRODUO

A anlise volumtrica consiste em determinar o volume de determinada soluo de concentrao exatamente conhecida, necessria para reagir quantitativamente com outra soluo, cuja concentrao quer se determinar. A soluo de concentrao exatamente conhecida denominada soluo padro (titulante); e a operao que determina o volume de soluo necessrio para reagir com a soluo em questo (titulado) denominada titulao. Ao padronizar uma soluo, voc estar determinando sua concentrao real (ou pelo menos um valor muito prximo do real), chama-se este valor de fator de correo. A soluo padro adicionada at o ponto em que a quantidade de reagente seja equivalente quantidade de substncia que se analisa; este ponto denomina-se ponto de equivalncia, a localizao do ponto de equivalncia freqentemente feita usando indicadores visuais sendo chamada de titulao volumtrica. Os indicadores usados nessas titulaes so conhecidos como indicadores cido-base, que podem ser substncias (cidas ou bsicas fracas), que na forma molecular apresentam colorao diferente daquela que tem na forma inica, a viragem de um indicador se d em um intervalo de pH caracterstico para cada substncia usada como indicador. Quando a quantidade de substncia cuja concentrao quer se determinar e a quantidade de soluo padro adicionada so quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalncia (ou ponto final terico). Adicionando-se soluo a ser titulada um reagente auxiliar ou indicador, capaz de produzir mudana de colorao quando a reao se completou, o ponto em que isso ocorre chamado ponto final, sendo que o ponto de equivalncia e o ponto final no se coincidem necessariamente, a diferena entre eles o erro da titulao, que pode ser determinado experimentalmente.

OBJETIVO Padronizar solues, encontrando-se a concentrao da soluo de hidrxido de sdio a partir da soluo padro de cido oxlico, determinar a quantidade de cido actico presente no vinagre e a concentrao de cido clordrico. MATERIAIS Balana semi-analtica; Balo volumtrico 100 mL; Basto de vidro; Bquer; Bquer de plstico; Bureta de 50 mL; Erlenmeyer; Funil; Garra metlica para bureta; Luvas; Pra de borracha; Pipeta volumtrica adequada; Proveta; Suporte universal. REAGENTES gua destilada; Soluo de cido Clordrico 0,10 mol/L (HCL); Soluo Padro de cido Oxlico dihidratado 0,10 mol/L (C2H2O4. 2H2O); Soluo Padro de Hidrxido de Sdio 0,1 mol/L (NaOH); Soluo padronizada de cido Oxlico; Soluo alcolica de fenolftalena; Soluo de vinagre (CH3COOH). DADOS DOS REAGENTES
1. cido oxlico P.A. C2H2O4. 2H2O P.M. 126,07 Teor 99,5 102,5 % Marca Vetec.

2. Hidrxido de sdio P.A. NaOH (lentilhas) P.M. 40,00 Teor min. 95,5 mx. 0,6%.

METODOLOGIA Primeiro calcula-se a massa do cido oxlico para preparar 100 mL de 0,100 mol/L, calculada a massa dilui-se em 10 mL de gua destilada, em seguida foi transferida para um balo volumtrico de 100 mL, utilizando o funil para transferir e um basto de vidro para diluir o soluto e transferir a soluo. Completa-se at a marca do balo com gua destilada e agite a soluo para mistur-la, em seguida etiqueta o balo, sendo necessrio ferver em um bquer 1200 mL de gua destilada para eliminar o dixido de carbono. Calcula-se a massa de Hidrxido de Sdio necessria para preparar 1000 mL de soluo de 0,10 mol/l, transferese a massa calculada para um bquer de plstico e transfere-se 1000 mL de gua destilada previamente fervida e esfriada a temperatura ambiente, transfere-se para uma proveta dissolvendo a massa e passa-se a soluo para um frasco de plstico, rotulando-se ao final, transfere-se para uma bureta*, preenchendo at o menisco, verificando se no foi deixado bolhas de ar. Com uma pipeta de 10 mL transfira o cido oxlico para um Erlenmeyer e adicione de 3 a 4 gotas de fenolftalena. Coloque Erlenmeyer sob a bureta e acrescente a soluo de NaOH, gota a gota, dentro da soluo de cido oxlico, agitando o Erlenmeyer at observar a mudana de colorao, anote o volume gasto de NaOH, fazendo-a em duplicata para que se tenha um volume mdio gasto na neutralizao. * a bureta tem que ser lavada com a soluo de NaOH, e a cada titulao dever zerar a bureta com a soluo NaOH. Com ajuda de uma pipeta de 25 mL adiciona-se 25 mL de vinagre em um balo volumtrico de 250 mL e acrescente gua destilada at a altura do menisco, homogeneza-se a soluo e transfere-se 50 mL da soluo para um Erlenmeyer adicionando-se 2 gotas de fenolftalena. E titule com a soluo de NaOH repetindo o procedimento anterior at a viragem, observa-se a mudana de cor, anota-se o volume de soluto gasto. Todo o procedimento dever ser feito em duplicata para se obter o volume mdio gasto. Ao fim do procedimento calcule a concentrao de cido actico no vinagre. Em um Erlenmeyer de 250 mL com ajuda de uma pipeta adiciona-se 10 mL de cido clordrico, completa-se o restante com gua destilada e acrescenta 2 gotas de fenolftalena e homogeneze a soluo. Titula-se com a soluo de NaOH at a mudana de colorao, anota-se o volume gasto, fazendo-se todo o procedimento em duplicata para ter um volume mdio gasto.

RESULTADOS
1.0 Preparao e padronizao da soluo de NaOH 0,10 mol/L

1.1 - Clculo da massa de cido oxlico para preparar 100 mL de soluo 0,10 mol/L. 0,1 mol de C2H2O4. 2H2O 1,0 L de C2H2O4. 2H2O X mol de C2H2O4. 2H2O 1,0 L de C2H2O4. 2H2O X = 0,01 mol de C2H2O4. 2H2O 1,0 mol de C2H2O4. 2H2O aproximadamente, 126,07g mol/L, temos: 126,07g de C2H2O4. 2H2O 1,0 mol de C2H2O4. 2H2O Xg de C2H2O4. 2H2O 1,0 mol de C2H2O4. 2H2O X = 1,2067g C2H2O4. 2H2O. Para preparar 100 mL da soluo de cido oxlico 0,1 mol/L, precisa-se de aproximadamente 1,26g de cido oxlico. 1.2 Clculo da massa de hidrxido de sdio para 1,0 L de soluo 0,1 mol/L. 40,00g de NaOH 1,0 mol de NaOH Xg de NaOH 0,1 mol de NaOH X = 4,0g de NaOH. 1.3 - Clculo do valor real de NaOH que foi gasto: Usando o procedimento descrito na metodologia, obteve-se os seguintes valores de NaOH gasto: Alquota 1 volume gasto de NaOH = 18,9 mL. Alquota 1 volume gasto de branco = 0,1 mL. Alquota 2 volume gasto de NaOH = 18,7 mL. Alquota 1 volume gasto de branco = 0,1 mL. Feito a diferena entre os volumes gastos de NaOH com o branco, teve-se os seguintes valores: Alquota 1 volume gasto de NaOH = 18,8 mL. Alquota 2 volume gasto de NaOH = 18,6 mL. Usando-se o fator de correo obteve-se: V real = V total gasto x fator de correo (1,005503778)

Alquota 1: V real = 18,8 x 1,005503778 = 18,9034710264 mL. Alquota 2: V real = 18,5 x 1,005503778 = 18,7023702708 mL. 1.4 Clculo da concentrao de NaOH padronizada: H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + H2O 1 mol de H2C2O4 2 mols de NaOH CH2C2O4 x VH2C2O4 CNaOH x VNaOH [NaOH] = 2 x (CH2C2O4 x VH2C2O4) / VNaOH Alquota 1: [NaOH] = 2 x (0,10 mol/L x 10 mL) / 18,9034710264 mL = 0,105800675294 mol/L Alquota 2: [NaOH] = 2 x (0,10 mol/L x 10 mL) / 18,7023702708 mL = 0,106938316964 mol/L 1.5 Parmetros estatsticos: Tabela. 1 Valores relativos ao volume reais gasto de NaOH. Alquota VNaOH (mL) 1 18,9034710264 2 18,7023702708 Varincia VNaOH (mL) 0,010110378515 0,010110378515

Mdia: VNaOH (mL) = (18,9034710264 + 18,7023702708) / 2 = 18,80292 mL Desvio padro: S = 0,1422 mL Tabela. 2 Valores relativos concentrao de NaOH. Alquota [NaOH] exp. (mol/L) 1 0,105800675294 2 0,106938316964
Varincia [NaOH] exp. (mol/L)

0,000000323557 0,000000323557

Mdia: [NaOH] (mol/L) = (0,105800675294+0,106938316964) / 2 = 0,106369 mol/L Desvio padro: S = 0,000804 0,001 mol/L

1.6 Clculo do erro da titulao Volume no ponto estequiomtrico (VNaOH = VP.E) CNaOH x VNaOH = 2 x (CH2C2O4 x VH2C2O4) VNaOH = 2 x (0,10 mol/L x 0,01L) / 0,106369 mol/L VNaOH = 18,80247064 mL Volume mdio de NaOH gasto na titulao = 18,80292 mL Erro na titulao = (V Final V P.E) x 100 / V P.E Erro na titulao = (18,80292 18,80247064)mL x 100% / 18,80247064 mL Erro na titulao 0,002% 1.7 Resultado Final A concentrao real calculada experimentalmente da soluo preparada de hidrxido de sdio de 0,106369 0,001 mol/L, desprezando o erro sistemtico. 2.0 Determinao de acidez total de vinagre: 2.1 Clculo do volume real: Usando o procedimento descrito na metodologia, obteve-se os seguintes valores de titulante gasto: Alquota 1 volume gasto de NaOH = 19,1 mL Alquota 1 volume gasto de branco = 0,1 mL Alquota 2 volume gasto de NaOH = 18,9 mL Alquota 2 volume gasto de branco = 0,1 mL Feito a diferena entre os volumes gastos de NaOH com o branco, teve-se os seguintes valores: Alquota 1 volume gasto de NaOH = 19,0 mL. Alquota 2 volume gasto de NaOH = 18,8 mL. A partir do fator de correo obteve-se: V real = V total gasto x fator de correo (1,005503778) Alquota 1: V real = 19,0 x 1,005503778 = 19,104571782 mL. Alquota 2: V real = 18,8 x 1,005503778 = 18,903471026 mL.

2.2 Clculo da concentrao de CH3COOH padronizada: CH3COOH + NaOH NaCH3COO + H2O 1 mol de CH3COOH 1 mols de NaOH [CH3COOH] = (CNaOH x VNaOH) / VCH3COOH Alquota 1: [CH3COOH] =(0,106369 mol/L x 19,104571782 mL) / 25 mL [CH3COOH] = 0,081285368 mol/L Alquota 2: [CH3COOH] =(0,106369 mol/L x 18,903471026 mL) / 25 mL [CH3COOH] = 0,080429732 mol/L 2.3 Parmetros estatsticos: Tabela. 1 Valores relativos ao volume reais gasto de NaOH. Alquota VNaOH (mL) 1 19,104571782 2 18,903471026 Varincia VNaOH (mL) 0,0101103785 0,0101103785

Mdia: VNaOH (mL) = (19,104571782 + 18,903471026) / 2 = 19,0040214 mL Desvio padro: S = 0,1422 mL Tabela. 2 Valores relativos concentrao de CH3COOH. Alquota [CH3COOH] exp. (mol/L) 1 0,081285368 2 0,080429732
Varincia [CH3COOH] exp. (mol/L)

0,000000323557 0,000000323557

Mdia: [NaOH] (mol/L) = (0,081285368 + 0,080429732) / 2 = 0,08085755 mol/L Desvio padro: S = 0,000000183028241124 0,0000 mol/L 2.4 Calculo da porcentagem de CH3COOH presente em 25 ml de vinagre: Concentrao no ponto estequiomtrico (CCH3COOH = VP.E) CCH3COOH x VCH3COOH = CNaOH x VNaOH CCH3COOH = (0,106369 mol/L x 19,0040214x10-3 L) / 25,0x10-3 L CCH3COOH = 0,080857 mol/L Clculo da massa de CH3COOH presente em 25 mL de soluo diluda

mCH COOH = NaOH x P.M

3

mCH COOH = 2,021438752x10-3 x 60,05 = 0,121387397g.

3

25,0 mL de CH3COOH 0,121387397g 250,0 mL de CH3COOH X X = 1,21387397g de CH3COOH no vinagre no diludo. 25,0 mL de vinagre no diludo 1,21387397g de CH3COOH 100,0 mL de CH3COOH Y Y = 4,85549588g de CH3COOH Isto significa uma concentrao percentual de aproximadamente 4,85% de CH3COOH. 2.5 Clculo do erro de titulao Volume no ponto estequiomtrico (VNaOH = VP.E) CNaOH x VNaOH = CCH3COOH x VCH3COOH VNaOH = (0,080857 mol/L x 25,0 mL) / 0,106369 mol/L VNaOH = 19,003892 mL Volume mdio de NaOH = 19,0040214 mL Erro na titulao = (V Final V P.E) x 100 / V P.E Erro na titulao = ( 19,0040214 19,003892)mL x 100% / 19,003892mL Erro na titulao 6,80913152x10-8 0,007% 2.6 Resultado Final A concentrao real calculada experimentalmente da soluo preparada de cido actico de 0,0805 0,0000 mol/L. Sendo o porcentual de aproximadamente 4,85 % de cido actico, portanto a mdia estimada pela analise de 95,15 % de probabilidade, desprezando o erro sistemtico. 3.0 Determinao da concentrao de cido clordrico (HCl) 3.1 Clculo do Volume Real Usando o procedimento descrito na metodologia, obteve-se os seguintes valores de titulante gasto: Alquota 1 volume gasto de NaOH = 10,9 mL Alquota 1 volume gasto de branco = 0,1 mL Alquota 2 volume gasto de NaOH = 11,0 mL Alquota 2 volume gasto de branco = 0,1 mL Feito a diferena entre os volumes gastos de NaOH com o branco, teve-se os seguintes valores:

Alquota 1 volume gasto de NaOH = 10,8 mL. Alquota 2 volume gasto de NaOH = 10,9 mL. A partir do fator de correo obteve-se: V real = V total gasto x fator de correo (1,005503778) Alquota 1: V real = 10,9 x 1,005503778 = 10,9599919 mL. Alquota 2: V real = 10,8 x 1,005503778 = 10,8594408 mL. 3.2 Clculo da concentrao de cido clordrico (HCl): HCl + NaOH NaCl + H2O 1 mol de HCl 1 mols de NaOH [HCl] = (CNaOH x VNaOH) / VHCl Alquota 1: [HCl] =(0,106369 mol/L x 10,9599919 mL) / 10 mL = 0,116580337 mol/L Alquota 2: [HCl] =(0,106369 mol/L x 10,8594408 mL) / 10 mL = 0,115510785 mol/L 3.3 Parmetros estatsticos: Tabela. 1 Valores relativos ao volume reais gasto de NaOH. Alquota VNaOH (mL) 1 10,9599919 2 10,8594408 Varincia VNaOH (mL) 0,002527631 0,002527631

Mdia: VNaOH (mL) = (10,9599919+ 10,8594408) / 2 = 10,90971635 mL Desvio padro: S = 0,071100365 mL Tabela. 2 Valores relativos concentrao de CH3COOH. Alquota [HCl] exp. (mol/L) 1 0,116580337 2 0,115510785
Varincia [HCl] exp. (mol/L)

0,000000285 0,000000285

Mdia: [NaOH] (mol/L) = (0,116580337 + 0,115510785) / 2 = 0,116045561 mol/L Desvio padro: S = 0,00075618 0,0008 mol/L

3.4 Clculo da concentrao de 10,0 mL de HCl: Concentrao no ponto estequiomtrico (CHCl = VP.E) CHCl x VHCl = CNaOH x VNaOH CHCl = (0,106369 mol/L x 10,90971635 x10-3 L) / 0,01 L CHCl = 0,116045561 mol/L 3.5 Clculo do erro de titulao Volume no ponto estequiomtrico (VNaOH = VP.E) CNaOH x VNaOH = CHCl x VHCl VNaOH = (0,116045561 mol/L x 10,0 mL) / 0,106369 mol/L VNaOH = 10,90971627 mL Volume mdio de NaOH = 10,90971635 mL Erro na titulao = (V Final V P.E) x 100 / V P.E Erro na titulao = (10,90971635 10,90971627)mL x 100% / 10,90971627mL Erro na titulao = 7,3329129x10-7 0,0000% 3.6 Resultado Final A concentrao real calculada experimentalmente da soluo preparada de cido clordrico de 0,1160 0,0000 mol/L, desprezando o erro sistemtico. DISCUSSO Padronizamos a soluo de NaOH, pois ela uma substncia de padro de secundrio cuja concentrao no pode ser obtida s pela pesagem do slido e sua posterior diluio, mas pela titulao de um volume de uma soluo de padro primrio (cido oxlico). A soluo de NaOH padronizada tambm foi utilizada como padro primrio nas titulaes do cido actico no vinagre e de cido clordrico. A soluo alcolica de fenolftalena foi usado com indicador em todas a titulaes, porque sua viragem ocorre em uma faixa de pH bsico, proporcionando menos erros, mesmo no caso de cido fracos (cido actico) com base forte (NaOH). A gua destilada, possui uma certa acidez devido a sua ionizao, ou presena de alguns ons que permanecem depois da destilao. Sendo assim, titulamos o branco, evitando-se erros maiores no volume de NaOH gasto para padronizar a soluo titulada. Foi calculado o erro relativo titulao em todas as titulaes para verificar a diferena entre o volume final de NaOH obtido do volume esperado no ponto estequiomtrico, para verificarmos o erro contido na aferio volumtrica.

CONCLUSO O mtodo titulomtrico de neutralizao foi muito eficaz, determinando a concentrao de cidos e bases com preciso. Que tambm foi utilizado para padronizar a soluo padro secundria para uso nos aferimentos volumtricos. Alm disso, os erros das titulaes no foram significativos. A padronizao do NaOH teve um valor prximo ao valor estimado, o que tornou possvel chegar s determinaes de concentraes de cido oxlico, da acidez total em vinagre e da concentrao de HCl, sendo todos com tima preciso (Desvio Padro <0,1%) e exatido.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS VOGEL,A.I. Anlise Qumica Q uantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002., cap. 12 BACAN, N., ANDRADE, J.C., GOFINHO, O.S, BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 ed. So Paulo: Edgard Blucher, 2001., pp, 46.