20.8.

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Jornal Oficial da Unio Europeia REGULAMENTO (UE) N.o 836/2011 DA COMISSO de 19 de Agosto de 2011

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333/2007 que estabelece mtodos de amostragem e de anlise que altera o Regulamento (CE) para o controlo oficial dos teores de chumbo, cdmio, mercrio, estanho na forma inorgnica, 3-MCPD e benzo(a)pireno nos gneros alimentcios
(Texto relevante para efeitos do EEE) A COMISSO EUROPEIA, (5)

n.o

Tendo em conta o Tratado sobre o Funcionamento da Unio Europeia, Tendo em conta o Regulamento (CE) n.o 882/2004 do Parla mento Europeu e do Conselho, de 29 de Abril de 2004, relativo aos controlos oficiais realizados para assegurar a verificao do cumprimento da legislao relativa aos alimentos para animais e aos gneros alimentcios e das normas relativas sade e ao bem-estar dos animais (1), nomeadamente o artigo 11.o, n.o 4, Considerando o seguinte:
(1)

O Laboratrio de Referncia da Unio Europeia para os hidrocarbonetos aromticos policclicos (LR-UE PAH), em colaborao com os laboratrios de referncia nacionais, realizou um estudo com a participao dos laboratrios de controlo oficiais para avaliar quais os critrios de desempenho analtico que seriam possveis para o benzo(a)pireno, o benz(a)antraceno, o benzo(b)fluoran teno e o criseno em matrizes relevantes de alimentos. O resultado deste estudo foi resumido pelo LR-UE PAH no relatrio sobre as caractersticas de desempenho dos mtodos de anlise para a determinao de 4 hidrocar bonetos aromticos policclicos nos alimentos (6). Os re sultados do estudo mostram que os critrios de desem penho analticos actualmente aplicveis ao benzo(a)pi reno tambm so adequados s outras trs substncias. A experincia adquirida na aplicao do Regulamento (CE) n.o 333/2007 revelou que, em alguns casos, as ac tuais disposies em matria de amostragem podem ser impraticveis ou podem causar danos econmicos inacei tveis no lote amostrado. Para estes casos, deve ser per mitido um desvio dos procedimentos de amostragem, desde que a amostragem permanea suficientemente re presentativa do lote ou sublote amostrado e que o pro cedimento utilizado seja plenamente documentado. Para a amostragem na fase de retalho, j existia a flexibilidade de desvio dos procedimentos de amostragem. As dispo sies para a amostragem na fase de retalho devem ser alinhadas com os procedimentos gerais de amostragem. So necessrias mais disposies pormenorizadas no que diz respeito aos materiais dos recipientes destinados colheita de amostras para anlise dos PAH. As autorida des de controlo utilizam geralmente recipientes de pls tico, mas estes no so adequados para a anlise dos PAH, dado que o teor de PAH da amostra pode ser alterado por esse material. necessria clarificao relativamente a alguns aspectos dos requisitos especficos aplicveis aos mtodos analti cos, em particular os requisitos referentes utilizao dos critrios de desempenho e abordagem adequao finalidade. Alm disso, a apresentao dos quadros com os critrios de desempenho deve ser modificada para que todos os analitos sejam apresentados de forma mais uniforme. O Regulamento (CE) n.o 333/2007 deve, por conse guinte, ser alterado em conformidade. Dado que o Regu lamento (UE) n.o 835/2011 e o presente regulamento esto interligados, ambos os regulamentos devem tor nar-se aplicveis na mesma data.

O Regulamento (CE) n.o 1881/2006 da Comisso, de 19 de Dezembro de 2006, que fixa os teores mximos de certos contaminantes presentes nos gneros aliment cios (2), estabelece, inter alia, teores mximos para o con taminante benzo(a)pireno. O Painel Cientfico dos Contaminantes da Cadeia Alimen tar (painel CONTAM) da Autoridade Europeia para a Segurana dos Alimentos (AESA), adoptou, em 9 de Ju nho de 2008, um parecer sobre os hidrocarbonetos aro mticos policclicos (3). A AESA concluiu que o benzo(a)pireno no um marcador adequado para a ocorrncia de hidrocarbonetos aromticos policclicos (PAH) nos alimentos e que um sistema de quatro subs tncias especficas ou de oito substncias especficas re presentaria os indicadores mais adequados dos PAH nos alimentos. A AESA tambm concluiu que um sistema de oito substncias no representaria um grande valor acres centado em comparao com um sistema de quatro subs tncias. Por conseguinte, o Regulamento (EU) n.o 835/2011 da Comisso (4) alterou o Regulamento (CE) n.o 1881/2006 a fim de fixar teores mximos para a soma de quatro hidrocarbonetos aromticos policclicos (benzo(a)pireno, benz(a)antraceno, benzo(b)fluoranteno e criseno). O Regulamento (CE) n.o 333/2007 da Comisso (5) esta belece os critrios de desempenho analtico para o benzo(a)pireno. Por conseguinte, necessrio fixar crit rios de desempenho analtico para as outras trs subs tncias relativamente s quais o Regulamento (CE) n.o 1881/2006 fixa actualmente teores mximos.
JO L 165 de 30.4.2004, p. 1. JO L 364 de 20.12.2006, p. 5. The EFSA Journal (2008) 724, p. 1. Ver a pgina 4 do presente Jornal Oficial. JO L 88 de 29.3.2007, p. 29.

(6)

(2)

(7)

(3)

(8)

(4)

(9)

(1 ) (2 ) (3 ) (4 ) (5 )

(6) Relatrio JRC 59046, 2010.

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(10)

As medidas previstas no presente regulamento esto em conformidade com o parecer do Comit Permanente da Cadeia Alimentar e da Sade Animal e nem o Parlamento Europeu nem o Conselho se lhes opuseram,

ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:

1. A amostragem e a anlise para o controlo oficial dos teores de chumbo, cdmio, mercrio, estanho na forma inor gnica, 3-MCPD e hidrocarbonetos aromticos policclicos (PAH), includos na lista das seces 3, 4 e 6 do anexo do Regulamento (CE) n.o 1881/2006, so realizadas em conformidade com o anexo do presente regulamento..

Artigo 1.o O Regulamento (CE) n.o 333/2007 alterado do seguinte modo: 1. O ttulo passa a ter a seguinte redaco: Regulamento (CE) n.o 333/2007 da Comisso, de 28 de Maro de 2007, que estabelece mtodos de amostragem e de anlise para o controlo oficial dos teores de chumbo, cdmio, mercrio, estanho na forma inorg nica, 3-MCPD e hidrocarbonetos aromticos policclicos nos gneros alimentcios. 2. No artigo 1.o, o n.o 1 passa a ter a seguinte redaco: Artigo 2.o O presente regulamento entra em vigor no vigsimo dia se guinte ao da sua publicao no Jornal Oficial da Unio Europeia. 3. O anexo alterado em conformidade com o anexo do pre sente regulamento.

O presente regulamento aplicvel a partir de 1 de Setembro de 2012.

O presente regulamento obrigatrio em todos os seus elementos e directamente aplicvel em todos os Estados-Membros.

Feito em Bruxelas, em 19 de Agosto de 2011. Pela Comisso O Presidente

Jos Manuel BARROSO

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ANEXO O anexo do Regulamento (CE) n.o 333/2007 alterado do seguinte modo: 1. No ponto B.1.7, Acondicionamento e envio das amostras, aditado o seguinte segundo pargrafo: No caso de amostragem para anlise de PAH, devem ser evitados, se possvel, os recipientes de plstico, dado que podem alterar o teor de PAH da amostra. Devem ser utilizados, sempre que possvel, recipientes de vidro inertes e isentos de PAH que protejam adequadamente a amostra da luz. Se tal for impossvel na prtica, h que evitar, pelo menos, o contacto directo da amostra com o plstico, por exemplo, no caso de amostras slidas, embrulhando a amostra em folha de alumnio antes de a colocar no recipiente de amostragem.. 2. Os pontos B.2 e B.3 passam a ter a seguinte redaco: B.2. PLANOS DE AMOSTRAGEM B.2.1. Diviso dos lotes em sublotes Os grandes lotes so subdivididos em sublotes, desde que os sublotes possam ser fisicamente separados. Para produtos comercializados em remessas a granel (por exemplo, os cereais), aplicvel o quadro 1. Para outros produtos, aplicvel o quadro 2. Dado que o peso do lote nem sempre um mltiplo exacto do peso dos sublotes, o peso dos sublotes pode exceder o peso indicado at um mximo de 20 %. B.2.2. Nmero de amostras elementares A amostra global de, no mnimo, 1 kg ou 1 litro, a menos que tal no seja possvel, por exemplo, quando se proceder amostragem de 1 embalagem ou unidade. O nmero mnimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote o indicado no quadro 3. No caso de produtos lquidos comercializados a granel, o lote ou sublote so, na medida do possvel, cuidadosamente misturados e de forma a no afectar a qualidade do produto, quer manual quer mecanica mente, imediatamente antes da colheita da amostra. Neste caso, pode pressupor-se uma distribuio homo gnea dos contaminantes dentro de um determinado lote ou sublote. Por conseguinte, suficiente colher trs amostras elementares de um lote ou sublote para constituir uma amostra global. As amostras elementares so de peso/volume semelhante. Uma amostra elementar pesa ou tem um volume de, no mnimo, 100 gramas ou 100 mililitros, dando origem a uma amostra global de, pelo menos, cerca de 1 kg ou 1 litro. Todas as alteraes a este mtodo so assinaladas no registo previsto no ponto B.1.8 do presente anexo. Quadro 1 Subdiviso de lotes em sublotes para produtos comercializados em remessas a granel
Peso do lote (toneladas) Peso ou nmero de sublotes

1 500 > 300 e < 1 500 100 e 300 < 100 Quadro 2

500 toneladas 3 sublotes 100 toneladas

Subdiviso de lotes em sublotes para outros produtos

Peso do lote (toneladas) Peso ou nmero de sublotes

15 < 15 Quadro 3

15-30 toneladas

Nmero mnimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote

Peso ou volume do lote/sublote (em kg ou litros) Nmero mnimo de amostras elementares a colher

< 50 50 e 500 > 500

3 5 10

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Caso o lote ou sublote sejam constitudos por embalagens individuais ou unidades, o nmero de embalagens ou unidades a colher para formar a amostra global o que consta do quadro 4. Quadro 4 Nmero de embalagens ou unidades (amostras elementares) a colher para formar a amostra global caso o lote ou sublote consistam em embalagens individuais ou unidades
Nmero de embalagens ou unidades no lote ou sublote Nmero de embalagens ou unidades a colher

25 26 - 100 > 100

no mnimo, 1 embalagem ou unidade cerca de 5 %, no mnimo 2 embalagens ou unidades cerca de 5 %, no mximo 10 embalagens ou unidades

Os teores mximos de estanho na forma inorgnica so aplicveis ao contedo de cada lata mas, por razes de ordem prtica, necessrio recorrer a uma abordagem baseada na amostragem global. Se o resultado do ensaio relativo amostra global de latas for inferior mas prximo do teor mximo de estanho na forma inorgnica e se houver motivo para crer que determinadas latas podem ultrapassar o teor mximo, ser necessrio realizar novas anlises. Se no for possvel utilizar o mtodo de amostragem indicado no presente captulo devido a consequncias comerciais inaceitveis (por exemplo, por causa da forma das embalagens, danificao do lote, etc.) ou se for impossvel na prtica aplicar o mtodo de amostragem acima referido, pode ser aplicado um mtodo de amostragem alternativo desde que a amostragem seja suficientemente representativa do lote ou sublote amostrado e que o mtodo aplicado seja plenamente documentado. B.2.3. Disposies especficas para a amostragem de peixes de grandes dimenses que chegam em grandes lotes Caso um lote ou sublote a amostrar contenha peixes de grandes dimenses (peixes individuais que pesam mais de 1 kg) e o lote ou sublote pese mais de 500 kg, a amostra elementar deve consistir na parte do meio do peixe. Cada amostra elementar deve pesar pelo menos 100 g. B.3. AMOSTRAGEM NA FASE DE RETALHO A amostragem dos gneros alimentcios na fase de retalho deve fazer-se, sempre que possvel, em conformi dade com as disposies constantes do ponto B.2.2 do presente anexo. Se no for possvel utilizar o mtodo de amostragem indicado no ponto B.2.2 devido a consequncias comerciais inaceitveis (por exemplo, por causa da forma das embalagens, danificao do lote, etc.) ou se for impossvel na prtica aplicar o mtodo de amostragem acima referido, pode ser aplicado um mtodo de amostragem alternativo desde que a amostragem seja suficientemente representativa do lote ou sublote amostrado e que o mtodo aplicado seja plenamente documentado.. 3. No primeiro pargrafo do ponto C.1, Normas de qualidade aplicveis aos laboratrios, suprimida a nota de rodap 1. No ponto C.2.2.1, Procedimentos especficos para o chumbo, o cdmio, o mercrio e o estanho na forma inorgnica, o segundo pargrafo passa a ter a seguinte redaco: Existem muitos procedimentos especficos para preparao de amostras que so satisfatrios e podem ser utilizados para os produtos em causa. Relativamente aos aspectos no abrangidos especificamente pelo presente regulamento, consideram-se satisfatrios os procedimentos que se encontram descritos na norma CEN Foodstuffs -Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (1), mas outros mtodos de preparao de amostras podem ser igualmente vlidos.. 5. O ponto C.2.2.2 passa a ter a seguinte redaco: C.2.2.2. P r o c e d i m e n t o s e s p e c f i c o s p a r a o s h i d r o c a r b o n e t o s a r o m t i c o s p o l i c c l i c o s O analista deve certificar-se de que as amostras no so contaminadas aquando da sua preparao. Os recipientes so enxaguados com acetona ou hexano de elevado grau de pureza antes da sua utilizao, por forma a limitar ao mnimo os riscos de contaminao. Sempre que possvel, os aparelhos e o equipamento que entram em contacto com as amostras so fabricados de material inerte como alumnio, vidro, ou ao inoxidvel polido. Os plsticos do tipo polipropileno ou PTFE so evitados, uma vez que os analitos podem ser adsorvidos por estes materiais..

4.

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6.

O ponto C.3.1, Definies, alterado do seguinte modo: a) A definio de HORRATr passa a ter a seguinte redaco: HORRAT (*)r = valor observado de RSDr dividido pelo valor de RSDr estimado a partir da equao de Hor witz (**) (modificada) [cf. ponto C.3.3.1 (Critrios de desempenho)] assumindo que r = 0,66 R.

___________
(*) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109. (**) M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 e 385-386.; b) A definio de HORRATR passa a ter a seguinte redaco: HORRAT (*)R = valor observado de RSDR dividido pelo valor de RSDR estimado a partir da equao de Hor witz (**) (modificada) [cf. ponto C.3.3.1 (Critrios de desempenho)].

___________
(*) Horwitz, W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat):A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109. (**) M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 e 385-386.; c) A definio de u passa a ter a seguinte redaco: u = incerteza-padro combinada de medio obtida a partir das incertezas-padro de medio individuais asso ciadas s grandezas de entrada num modelo de medio (*).

___________
(*) International vocabulary of metrology Basic and general concepts and associated terms (VIM) JCGM 200:2008 [Vocabulrio Internacional de Metrologia - Conceitos bsicos, conceitos gerais e termos associados (VIM)].. 7. O ponto C.3.2 passa a ter a seguinte redaco: C.3.2. Requisitos gerais Os mtodos de anlise utilizados para o controlo dos gneros alimentcios cumprem as disposies do anexo III do Regulamento (CE) n.o 882/2004. Os mtodos de anlise utilizados para o estanho total so adequados para o controlo oficial em matria de teor de estanho na forma inorgnica. No que diz respeito anlise do chumbo no vinho, os mtodos e regras estabelecidos pela OIV (*) aplicam-se em conformidade com o artigo 31.o do Regulamento (CE) n.o 479/2008 do Conselho (**).

___________
(*) Organisation internationale de la vigne et du vin. (**) Regulamento (CE) n.o 479/2008 do Conselho, de 29 de Abril de 2008, relativo organizao comum do mercado vitivincola, que altera os Regulamentos (CE) n.o 1493/1999, (CE) n.o 1782/2003, (CE) n.o 1290/2005, (CE) n.o 3/2008 e revoga os Regulamentos (CEE) n.o 2392/86 e (CE) n.o 1493/1999 (JO L 148 de 6.6.2008, p. 1).. 8. O ponto C.3.3.1 passa a ter a seguinte redaco: C.3.3.1. C r i t r i o s d e d e s e m p e n h o Se no forem prescritos a nvel da Unio Europeia mtodos especficos para a determinao de contami nantes nos gneros alimentcios, os laboratrios podem escolher qualquer mtodo de anlise validado para a matriz respectiva desde que esse mtodo respeite os critrios de desempenho especficos indicados nos quadros 5, 6 e 7. Recomenda-se que sejam utilizados, quando adequado e estejam disponveis, mtodos plenamente validados (ou seja, mtodos validados por ensaio colectivo para a matriz respectiva). Podem tambm usar-se outros mtodos validados adequados (por exemplo, mtodos validados internamente para a matriz respectiva), desde que estes respeitem os critrios de desempenho indicados nos quadros 5, 6 e 7. Sempre que possvel, a validao de mtodos validados internamente devem incluir um material de refe rncia certificado.

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a) Critrios de desempenho para mtodos de anlise de chumbo, cdmio, mercrio e estanho na forma inorg nica: Quadro 5
Parmetro Critrio

Aplicabilidade Especificidade Repetibilidade (RSDr) Reprodutibilidade (RSDR) Recuperao

Alimentos especificados no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 Sem interferncias matriciais ou espectrais HORRATr menos de 2 HORRATR menos de 2 So aplicveis as disposies previstas no ponto D.1.2
Estanho na forma inorgnica Chumbo, cdmio, mercrio Teor mximo < 0,100 mg/kg Teor mximo 0,100 mg/kg

LOD LOQ

5 mg/kg 10 mg/kg

um quinto do teor m ximo dois quintos do teor mximo

um dcimo do teor m ximo um quinto do teor m ximo

b) Critrios de desempenho para mtodos de anlise de 3-MCPD: Quadro 6

Parmetro Critrio

Aplicabilidade Especificidade Amostras em branco Repetibilidade (RSDr) Reprodutibilidade (RSDR) Recuperao LOD LOQ

Alimentos especificados no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 Sem interferncias matriciais ou espectrais Inferior ao LOD 0,66 vezes RSDR, derivada da equao de Horwitz (modificada) Derivada da equao de Horwitz (modificada) 75-110 % 5 g/kg (em relao matria seca) 10 g/kg (em relao matria seca)

c) Critrios de desempenho para mtodos de anlise dos hidrocarbonetos aromticos policclicos: Os quarto hidrocarbonetos aromticos policclicos a que estes critrios se aplicam so o benzo(a)pireno, o benz(a)antraceno, o benzo(b)fluoranteno e o criseno. Quadro 7
Parmetro Critrio

Aplicabilidade Especificidade

Alimentos especificados no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 Sem interferncias matriciais ou espectrais, verificao de deteco positiva HORRATr menos de 2 HORRATR menos de 2

Repetibilidade (RSDr) Reprodutibilidade (RSDR)

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Parmetro

Critrio

Recuperao LOD LOQ

50-120 % 0,30 g/kg para cada uma das quatro substncias 0,90 g/kg para cada uma das quatro substncias

d) Notas relativas aos critrios de desempenho: A equao de Horwitz (*) (para concentraes 1,2 107 C 0,138) e a equao de Horwitz modificada (**) (para concentraes C < 1,2 107) so equaes de preciso generalizada independentes do analito e da matriz e apenas dependentes da concentrao para a maioria dos mtodos de anlise de rotina. Equao de Horwitz modificada para concentraes C < 1,2 107: RSDR = 22 % em que: RSDR o desvio-padro relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condies de reprodutibi lidade [(sR / ) 100] C a taxa de concentrao (ou seja, 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). A equao de Horwitz modificada aplica-se a concentraes C < 1,2 107. Equao de Horwitz para concentraes 1,2 107 C 0,138: RSDR = 2C(0,15) em que: RSDR o desvio-padro relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condies de reprodutibi lidade [(sR / ) 100] C a taxa de concentrao (ou seja, 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). A equao de Horwitz aplica-se a concentraes 1,2 107 C 0,138.

___________
(*) W. Horwitz, L. R. Kamps, K.W. Boyer, J. Assoc. Off. Analy.Chem., 1980, 63, 1344. (**) M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 e 385-386.. 9. O ponto C.3.3.2 passa a ter a seguinte redaco: C.3.3.2. Abordagem de adequao finalidade No que se refere aos mtodos validados internamente, pode utilizar-se, como alternativa, uma abordagem de adequao finalidade (*) para se avaliar a adequabilidade desses mtodos para o controlo oficial. Os mtodos adequados para o controlo oficial tm de produzir resultados cuja incerteza-padro combinada de medio (u) seja inferior incerteza-padro de medio mxima, calculada por meio da frmula seguinte: q Uf LOD=22 C2 em que: Uf representa a incerteza-padro de medio mxima (g/kg). LOD representa o limite de deteco do mtodo (g/kg). O LOD deve respeitar os critrios de desem penho indicados no ponto C.3.3.1 para a concentrao em causa. C corresponde concentrao em causa (g/kg). um factor numrico cuja utilizao depende do valor de C. Os valores a utilizar constam do quadro 8. Quadro 8 Valores numricos a utilizar para a constante , na frmula acima indicada, em funo da concentrao em causa
C (g/kg)

50 51-500

0,2 0,18

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C (g/kg)

501-1 000 1 001-10 000 > 10 000

0,15 0,12 0,1

O analista deve ter em conta o Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation [Relatrio sobre a relao entre os resultados analticos, a incerteza de medio, os factores de recuperao e as disposies da legislao da UE no domnio dos alimentos para consumo humano e animal] (**).

___________
(*) M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, p. 10 e 471-478. (**) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf.

10. No ponto D.1.2, Clculos de recuperao, o segundo pargrafo passa a ter a seguinte redaco: Caso o mtodo analtico no inclua nenhuma fase de extraco (por exemplo, no caso dos metais), pode registar-se o resultado no corrigido em funo da recuperao se forem apresentadas provas de que, idealmente mediante a utilizao de material de referncia certificado adequado, se alcanou a concentrao certificada tendo em conta a incerteza de medio (isto , exactido elevada da medio) e, assim, de que o mtodo no distorcido. Caso o resultado seja registado no corrigido em funo da recuperao, tal facto deve ser mencionado.. 11. No ponto D.1.3, Incerteza de medio, o segundo pargrafo passa a ter a seguinte redaco: O analista deve ter em conta o Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation [Relatrio sobre a relao entre os resultados analticos, a incerteza de medio, os factores de recuperao e as disposies da legislao da UE no domnio dos alimentos para consumo humano e animal] (*).

___________
(*) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf.