IBEROMET XI X CONAMET/SAM de 2010, Via del Mar, CHILE

2 al 5 de Noviembre

ANLISIS DE LA DISTRIBUCIN DE TAMAO DE GRANO AUSTENTICO EN ACEROS ASTM A213 T91 POR EL MTODO DE ESTIMACIN DE DENSIDAD DE PROBABILIDAD BASADA EN NCLEOS N. Zavaleta Gutirrez (1), M. I. Luppo (2), I. Toda-Caraballo (3), C. Garca de Andrs (3) y C. A. Dann (2)
(1) Departamento de Minas, Metalurgia y Materiales, Facultad de Ingeniera, Universidad de Trujillo
Av. Juan Pablo II s/n Trujillo, PERU

(2) Comisin Nacional de Energa Atmica, Unidad de Actividad Materiales, Gerencia de rea Energa Nuclear
Av. Gral. Paz 1499, B1650KNA San Martn, Provincia de Buenos Aires, ARGENTINA

(3) Grupo de Investigacin MATERALIA, Departamento de Metalurgia Fsica, Centro Nacional de Investigaciones
Metalrgicas (CENIM), Consejo Superior de Investigaciones Cientficas (CSIC) Avda. Gregorio del Amo, 8. E-28040 Madrid, ESPAA e-mail (autor de contacto): danon@cnea.gov.ar

RESUMEN En este trabajo se analizan distribuciones de tamao de grano austentico (DTGA) de un acero ASTM A213 T91 haciendo uso de la herramienta matemtica SiZer (Significancia de Puntos de Anulacin de la Derivada), basada a su vez en la tcnica KDE (Estimacin de Densidad basada en Ncleos). Dichas herramientas se han aplicado al anlisis de la DTGA resultante de ciclos trmicos de dos pasos: un tratamiento isotrmico a 780 C -de duracin variable- seguido de un austenizado in situ a 1050 C durante 30 minutos, usando diferentes velocidades de calentamiento a la austenita (1, 30 y 50 C/s). Dependiendo de los valores de los parmetros velocidad de calentamiento y tiempo de tratamiento a 780 C, se observaron dos modos de crecimiento de grano austentico: homogneo y heterogneo; este ltimo consisti en el desarrollo de unos pocos granos de gran tamao en una matriz de tamao pequeo y uniforme. El anlisis SiZer se aplic exclusivamente al conjunto de granos normales en cada caso, con el fin de intentar establecer posibles diferencias en la distribucin de tamaos de dichos granos en los casos que exhibieron crecimiento homogneo y heterogneo respectivamente. El programa produce una salida en la forma de un mapa de colores, que indica las regiones en donde la derivada de la funcin de estimacin de densidad es significativamente positiva o negativa. De esta informacin puede inferirse la existencia de mximos (modas) en dicha funcin, y su nmero. Los resultados obtenidos sugieren DTGAs monomodales en el caso de calentamientos a 1 C/s y mayoritariamente bimodales en los casos de calentamientos a 30 y 50 C/s. Tpico 2: Materiales Metlicos Palabras Clave: Distribucin de tamao de grano, mtodos estadsticos 1. INTRODUCCIN Los aceros martenstico-ferrticos 9% Cr 1% Mo han sido largamente empleados en la fabricacin de componentes de centrales trmicas, calderas, intercambiadores de calor, caeras y tuberas, etc., debido a que poseen una excelente combinacin de propiedades como resistencia al creep, tenacidad, y resistencia a la oxidacin a alta temperatura. El mejoramiento continuo de las propiedades de materiales 9% Cr en las ltimas dcadas ha permitido un incremento sustancial de sus prestaciones: aumento de las temperaturas de servicio -con el consiguiente aumento de la eficiencia- y obtencin de valores cada vez ms importantes de resistencia a la ruptura. Desde el punto de vista ambiental, el aumento de la eficiencia implica tambin una reduccin de las emisiones de CO2. Es un hecho conocido que las condiciones de austenizado (velocidad de calentamiento a la austenita, temperatura y tiempo de austenizado) as como el estado metalrgico inicial del material ejercen una marcada influencia

IBEROMET XI X CONAMET/SAM 2 al 5 de Noviembre de 2010, Via del Mar, CHILE sobre la distribucin de tamao de grano austentico en aceros. A su vez, dicha distribucin ser uno de los parmetros que controlar al comportamiento del material en una posterior transformacin desde la austenita -ya sea en enfriamiento continuo o en el caso isotrmico- determinando dicho comportamiento las propiedades mecnicas finales del producto. En trabajos anteriores [1,2] se examin la influencia del estado metalrgico inicial y la velocidad de calentamiento al campo austentico en el desarrollo, durante el mantenimiento en austenita, de una distribucin de tamao de grano homognea o heterognea en un acero ASTM A213 T91. En este sentido, es conocida la disminucin de propiedades mecnicas por efecto del aumento del tamao de grano austentico y el probable origen de la fragilizacin producida por la presencia de heterogeneidades. En la presente contribucin se utilizan mtodos estadsticos para una caracterizacin ulterior de dichas distribuciones. En particular, se comparan las distribuciones de granos normales (esto es, granos de tamao pequeo y aproximadamente uniforme) en los casos de crecimiento homogneo y heterogneo. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Las muestras -cilindros de 12 mm de longitud y 2,5 mm de dimetro- se obtuvieron por maquinado de un tubo de 8 mm de espesor de pared proveniente de la acera Vallourec & Mannesmann (Francia). El estado de recepcin del material fue normalizado a 1060 C, 20 minutos y revenido a 780 C, 40 minutos. La composicin qumica certificada para este material se muestra en la Tabla 1.
C 0,11 Tabla 1. Composicin qumica del acero ASTM A213 V&M (% en peso) Cr Mo Si V Nb N Mn Ni 8,28 0,93 0,28 0,21 0,07 0,045 0,48 0,11

Todos los ciclos trmicos fueron efectuados en un dilatmetro ADAMEL DT1000 [2]. Los ciclos ya se han descripto en las referencias [1,2]; un esquema aclaratorio se reproduce en la Figura 1. Cada ciclo consta de dos etapas, la primera de tratamiento isotrmico a 780 C y la segunda de austenizado in situ a 1050 C por 30 minutos, con un posterior templado. Se ensayaron tres valores de velocidad de calentamiento a la austenita (1, 30 y 50 C/s). El tratamiento a 780 C, destinado a variar el estado metalrgico previo al austenizado, fue implementado en duraciones crecientes entre 1 y 6 horas [2].
T 1050 C, 30

1 C/s, 30 C/s 50 C/s 780 C, t ( hs.) Templado a 50 C/s 5 C/s

Figura 1: Ciclo trmico de dos etapas, utilizado en la Referencia [2].

Luego de los ciclos trmicos, las muestras fueron sometidas a un revenido adicional con el objeto de decorar los ex-bordes de grano austentico por precipitacin de carburos de tipo M23C6. El examen metalogrfico se realiz mediante procedimientos convencionales, que se detallan en la referencia [2]. La determinacin de las distribuciones de tamao de grano austentico se logr por anlisis cuantitativo automatizado de imgenes obtenidas por calcado de los ex-bordes de grano austenticos a partir de micrografas pticas. Para cada muestra se consider un plano de pulido, conteniendo aproximadamente entre 2000 y 3000 ex-granos austenticos.

IBEROMET XI X CONAMET/SAM de 2010, Via del Mar, CHILE 3. ANALISIS ESTADSTICO DE LOS DATOS 3.1. Estimadores de la densidad de probabilidad basados en ncleos

2 al 5 de Noviembre

Una posibilidad de refinamiento ulterior en el estudio de las distribuciones de tamao de grano austentico proviene de considerar la funcin de densidad de probabilidad subyacente al conjunto de datos medidos. Si se asume que dicho conjunto es una muestra independiente de una variable aleatoria, uno de los procedimientos para estimar dicha funcin es el denominado estimacin de densidad basada en ncleos, que ha sido desarrollado en el anlisis estadstico de datos. Dado un conjunto de n observaciones aleatorias Xi, el estimador basado en ncleos con ncleo K se define por

f ( x) =

1 n x Xi K( h ) nh i =1

(1)

donde h es el ancho de banda, tambin llamado parmetro de suavizado. El estimador basado en ncleos puede ser considerado como una suma de crestas o protuberancias localizadas en las observaciones; la funcin ncleo K determina la forma de las crestas mientras que el parmetro h determina su ancho. La funcin ncleo debe tambin satisfacer la condicin de normalizacin

K ( x) dx = 1

(2)

Slo se ha encontrado un ejemplo de aplicacin de la tcnica KDE (kernel density estimation) a un problema metalrgico, a saber, la determinacin de la distribucin de tamaos de placas de martensita en un acero de alto carbono [3]. En el presente trabajo se realizaron los clculos de estimacin de densidad basada en ncleos usando una rutina del software Matlab con un ncleo Gaussiano y eligiendo un ancho de banda ptimo sobre la base de criterios estadsticos. El mtodo de optimizacin estadstica se basa en la metodologa plug-in para seleccionar el ancho de banda de una regresin lineal local con ncleo Gaussiano, descrita por Ruppert, Sheather y Wand [ 4]. Se descartaron ambas colas de la distribucin, esto es, los granos grandes (cuando correspondiera) y los granos cuyo dimetro caractersticodeterminado por el software de anlisis de imgenes- fue menor a 2 m, debido a que ese tamao corresponde aproximadamente al umbral confiable de deteccin de un grano con dicho software. 3.2. Aproximacin por una familia de suavizados con ancho de banda variable: anlisis de la derivada de la funcin de estimacin La consideracin de una familia completa (o intervalo) de anchos de banda y la superposicin de toda la informacin resultante permite visualizar y evaluar simultneamente las curvas estimadoras de la funcin de densidad, que presentan un grado creciente de complejidad en cuanto a accidentes a medida que disminuye el ancho de banda. Un ejemplo de un conjunto de curvas estimadoras puede verse en el cuadro superior de cada uno de los dos grficos exhibidos en la Figura 2 (curvas en azul, cada curva corresponde a un ancho de banda). A medida que el ancho de banda h (cuyo logaritmo se grafica en el eje de ordenadas en el cuadro inferior de cada grfico de la Figura 2) se reduce, la curva suavizada tiende a presentar ms accidentes. As, una dada eleccin del ancho de banda en el grfico de la derecha (curva resaltada en negro) sugiere la existencia de dos mximos, cada uno de los cuales podra corresponder a una moda en la distribucin de los logaritmos de los dimetros. Por otra parte, en el grfico de la izquierda una eleccin de ancho de banda de aproximadamente el mismo valor parece conducir a una distribucin con un solo mximo o moda. Se trata entonces de proponer un criterio para decidir si cada uno de los mximos observados es estadsticamente significativo o no.

IBEROMET XI X CONAMET/SAM 2 al 5 de Noviembre de 2010, Via del Mar, CHILE Un tratamiento del problema ha sido propuesto por Marron [5] a travs del anlisis de la derivada de la funcin de estimacin. Cuando el grfico de la funcin de estimacin de densidad presenta un mximo, la derivada de dicha funcin toma el valor 0. El anlisis de significancia estadstica del mximo es entonces equivalente al anlisis de la significancia estadstica de la anulacin de la derivada. Dicho anlisis puede realizarse por medio del software libre SiZer. El programa produce una salida en la forma de un mapa de colores (cuadro inferior de cada uno de los grficos en la Figura 2), que indica las regiones en donde la anulacin de la derivada de la funcin de estimacin de densidad es estadsticamente significativa, para un rango de valores de ancho de banda.

Figura 2: Conjunto de curvas estimadoras de la funcin de densidad de probabilidad para los datos de logaritmo de los dimetros de los granos austenticos (arriba) y mapa de significancia de los puntos de anulacin de la derivada (abajo). Acero ASTM A213 T91 revenido 4 h a780 C y calentado a la austenita a 1 C/s (izquierda), revenido1 h a 780 C y calentado a la austenita a 30 C/s (derecha). Nivel de significacin: 0.05.

Para cada valor en el eje de abscisas (que representa el logaritmo de los dimetros de los granos) y para cada ancho de banda, se construye un intervalo de confianza para la derivada. Cuando todos los valores en el intervalo de confianza son positivos, hay un incremento estadsticamente significativo de la derivada, y el punto en cuestin se colorea en azul. Una regin azul denota entonces un incremento de la densidad estimada. Cuando todos los valores en el intervalo de confianza son negativos, hay una disminucin estadsticamente significativa de la derivada, y se usa el color rojo. Cuando el intervalo de confianza contiene el valor 0, se usa un color intermedio (violeta en este caso). Este esquema de coloreo permite encontrar los mximos significativos como aqullos que presenten una regin azul en el lado izquierdo y una regin roja en el lado derecho. Por otro lado, los mximos que sean espurios (producto de defectos o fluctuaciones estadsticas) quedarn coloreados en violeta pero no satisfarn la condicin anterior. 4. RESULTADOS Y DISCUSIN 4.1. Distribuciones de tamao de grano austentico Clasificaremos preliminarmente las distribuciones de tamao de grano en homogneas (aqullas que exhiben una microestructura con granos de austenita previa aproximadamente equiaxiados y de tamao menor que 50 m, con un promedio situado alrededor de 20 m) y heterogneas (aqullas en que la simple inspeccin permite advertir un conjunto de granos de tamao significativamente mayor en una matriz de granos pequeos). En el caso de la velocidad de calentamiento de 1 C/s, slo se obtuvieron distribuciones de tamao de grano austentico homogneas. En el caso de la velocidad de calentamiento a la austenita de 30 C/s, se observ crecimiento de grano homogneo o heterogneo dependiendo del tiempo transcurrido en la etapa de revenido previo. Finalmente, para calentamientos a 50 C/s se observ siempre crecimiento heterogneo. En la Figura 3 se

IBEROMET XI X CONAMET/SAM 2 al 5 de Noviembre de 2010, Via del Mar, CHILE exhiben micrografas representativas de distribuciones de tamao de grano homogneas y heterogneas. Los resultados generales obtenidos se resumen en la Tabla 2.
(b)

Figura 3: Micrografas pticas correspondientes a muestras de acero T91 que fueron calentadas al campo austentico con velocidades de 1 C/s (a) y 50 C/s (b), y con un tiempo de permanencia de 30 min a 1050 C. El material de inicio fue martensita revenida a 780 C por 40 min. Distribucin homognea (a) y heterognea (b). Tabla 2: Estructura de los granos austenticos del acero T91 resultante de los ciclos trmicos en las condiciones especificadas. Los smbolos * y corresponden a homogneo y heterogneo respectivamente. Velocidad de Calentamiento Tiempo de revenido Estado de recepcin 1 hora 2 horas 3 horas 4 horas 5 horas 6 horas 1C/s 30 C/s 50 C/s

En la Figura 4 se muestra una seleccin representativa de los histogramas de distribucin de tamao de grano austentico obtenidos usando el tamao de grano ASTM G (n = 2 exp (G-1), donde n es el nmero de granos por pulgada cuadrada cuando se utiliza una magnificacin de 100 X). Los histogramas se expresan en trminos de fraccin de rea ocupada por cada clase de tamao con respecto al rea total medida. La observacin de la Figura 4 pone de manifiesto que todas las distribuciones definidas como homogneas en la Tabla 2 poseen un nmero G mnimo igual a 6. Este hecho sugiere la definicin de un tamao de corte como el ASTM 5, y de los granos grandes, como aqullos con ndice G < 5. As, el procedimiento mostrado en dicha figura resalta ntidamente la existencia de una heterogeneidad en las distribuciones de tamao de grano austentico obtenidas dentro de una ventana de condiciones ilustrada en la Tabla 2, y provee una herramienta para definir ms rigurosamente el carcter homogneo o heterogneo de una distribucin. Sin embargo, esta forma de presentacin no revela cualquier posible estructura fina de las distribuciones de tamaos de los granos normales o pequeos. 4.2 Interpretacin de un mapa de significancia

IBEROMET XI X CONAMET/SAM 2 al 5 de Noviembre de 2010, Via del Mar, CHILE En el segundo cuadro de ambos grficos en la Figura 2 se indica, con una lnea negra, el valor del logaritmo del ancho de banda que define a la curva suavizada y resaltada en negro en el primer cuadro. t
0.35 0.30

1 C/s
0.35 0.30 0.25

30 C/s
0.35 0.30 0.25

50 C/s

Fraccin de Area

0.25
Fraccin de Area

4 0

Fraccin de Area
15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

0.20 0.15 0.10 0.05 0.00

0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

0.35 0.30 0.25

0.35 0.30 0.25

Fraccin de Area

2 h

Fraccin de Area

0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 15 14 13 12 11 10 9

0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 15 14 13 12 11 10 9 8

7 6

5 4

3 2

1 0

0.35 0.30 0.25 Fraccin de Area 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 G
0.35 0.30

0.35 0.30 0.25

0.35 0.30 0.25

Fraccin de Area

Fraccin de Area

4 h

0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 15 14 13 12 11 10 9

0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 15 14 13 12 11 10 9

G
0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00

G
0.35 0.30 0.25

Fraccin de Area

0.25

Fraccin de Area

6 h

Fraccin de Area
15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 15 14 13 12 11 10 9

0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Figura 4: Histogramas de distribucin de tamao de grano austentico sobre la base del tamao de grano G (en fraccin de rea ocupada por cada clase). Acero ASTM A213 T91. El tiempo de tratamiento de 40 corresponde al estado de recepcin.

Para este nivel de suavizado (o bien, para este valor de ancho de banda) el mapa SiZer sugiere que los dos posibles mximos en el grfico de la derecha son estadsticamente significativos, puesto que existen dos regiones coloreadas en violeta que poseen una regin azul a la izquierda y una regin roja a la derecha (en los valores del eje de abscisas 2.25 y 2.75 aproximadamente). En otras palabras, la aplicacin de la tcnica SiZer sugiere que la estructura de los datos de logaritmo de tamao de grano (para granos de hasta 50 m) puede describirse en este caso con dos modas. Por otra parte, en el intervalo de anchos de banda considerado, no existe ningn valor que permita sugerir la presencia de dos modas para la distribucin que se representa en el grfico de la izquierda.

IBEROMET XI X CONAMET/SAM 2 al 5 de Noviembre de 2010, Via del Mar, CHILE As, esta herramienta permite sugerir la existencia o no de una bimodalidad en la estructura de tamaos de los granos de hasta 50 m de dimetro para las distribuciones de tamao de grano exhibidas en la Figura 4. 4.3. Resultados del anlisis de los mapas de significancia En las Tablas 3 y 4 se muestran los resultados del anlisis de mapas de significancia correspondientes a las distribuciones de los logaritmos de tamao de grano austentico para cada condicin de ensayo y para los granos de hasta 50 m de dimetro. Se indica, en cada caso, el nmero de modas estadsticamente significativas a partir del anlisis de la derivada primera, para dos niveles de significacin distintos: 0.05 (Tabla 3) y 0.01 (Tabla 4).
Tabla 3: Anlisis de mapas de significancia de la derivada primera de las funciones de estimacin de densidad, para el acero ASTM A213 T91. Nivel de significacin: 0.05. ER: estado de recepcin. VC (C/s) 1 30 50 ER 1 2 2 1 hora 2 2 2 horas 2 2 3 horas 2 2 4 horas 1 1 2 5 horas 1 2 1 6 horas 2 2 2

Tabla 4: Anlisis de mapas de significancia de la derivada primera de las funciones de estimacin de densidad, para el acero ASTM A213 T91. Nivel de significacin: 0.01. ER: estado de recepcin. VC (C/s) 1 30 50 ER 1 2 2 1 hora 2 1 2 horas 1 2 3 horas 2 2 4 horas 1 1 2 5 horas 1 2 1 6 horas 1 2 2

La observacin de los resultados resumidos en la Tabla 3 sugiere que las distribuciones de tamao de los granos pequeos (de hasta 50 m) provenientes de muestras calentadas a 1 C/s pueden describirse, con un 95 % de probabilidad, en trminos de una curva monomodal en 3 casos sobre 4 analizados, mientras que las distribuciones provenientes de muestras calentadas a 30 y 50 C/s podran presentar, con igual probabilidad, una bimodalidad en 12 casos sobre 14 analizados. Si se aumenta el nivel de significacin seleccionado a 0.01 (Tabla 4), Sizer sugiere que las distribuciones de tamao resultantes de calentar a 1 C/s son monomodales en los 4 casos analizados, y podran ser bimodales en 10 de los 14 casos estudiados, con un 99 % de probabilidad. 4.4 Posible origen de la heterogeneidad en el tamao de grano. Heterogeneidad y bimodalidad De acuerdo con los resultados ya informados en la literatura previa [2,6], el proceso de crecimiento significativo de grano en el acero aqu estudiado ocurre durante la etapa de mantenimiento en austenita a 1050 C, y ms importante an, en presencia de partculas de segunda fase de la forma MX (M=Nb,V,Cr; X=C,N). Dichas partculas pueden cambiar su tamao, su distribucin de tamaos o su composicin durante el mantenimiento. Por otra parte, la familia mayoritaria de precipitados de segunda fase en el estado de recepcin est constituida por carburos de tipo M23C6, que se disuelven durante la rampa de calentamiento y los estadios tempranos del mantenimiento en austenita. En el caso de las estructuras homogneas, la presencia de partculas MX (bsicamente NbC y VN) posibilita la obtencin de tamaos de grano relativamente finos, debido a la accin de anclaje que ellas ejercen sobre los bordes de grano austenticos. Por el contrario, en la ventana de condiciones explicitada en la Tabla 2, se produce un desanclaje de bordes de grano que origina el crecimiento exagerado de algunos de ellos, obtenindose por resultado estructuras heterogneas. Puede proponerse, de manera preliminar, un anlisis cualitativo de dos de los factores metalrgicos que influyen en la ocurrencia del crecimiento anormal de grano, a saber, la fuerza de anclaje de las partculas de segunda fase y la distribucin de tamao de grano de la matriz. En nuestro caso, la fuerza de anclaje a alta temperatura depende de la fraccin en volumen y el tamao de las partculas de tipo MX. En trminos generales, la fuerza de anclaje disminuye con el aumento del tamao de las partculas y con la disminucin de la fraccin en volumen

IBEROMET XI X CONAMET/SAM 2 al 5 de Noviembre de 2010, Via del Mar, CHILE precipitada. Nuestra hiptesis sugiere que podra existir una doble influencia de la velocidad de calentamiento sobre la fuerza de anclaje: por un lado, controlar directamente el tamao y distribucin de tamaos de partculas MX durante la rampa de calentamiento; por otro, controlar indirectamente la fraccin en volumen de dichas partculas a travs del contenido de C en solucin slida, que estar regulado por el proceso de disolucin de los carburos M23C6 durante la rampa de calentamiento a la austenita y estadios tempranos del mantenimiento en austenita. En cuanto a la distribucin de tamao de grano austentico, es conocido el factor ventaja de tamaodefinido por la razn entre el tamao de un grano y el tamao medio de sus vecinos- introducido por Gladman [7] para identificar un grano candidato al crecimiento exagerado. La ventaja de tamao debe ser considerada conjuntamente con la fuerza de anclaje cuando se intenta establecer cules son los granos que ms probablemente sufrirn un proceso de crecimiento exagerado. En este sentido, la bimodalidad detectada podra sealar una mayor susceptibilidad de la microestructura al crecimiento heterogneo, puesto que la existencia de una segunda moda aumentara la probabilidad de presencia de granos con una ventaja de tamao adecuada para superar la fuerza de anclaje. Esta ventaja de tamao se tornara operativa en algn momento del mantenimiento en austenita, debido al crecimiento de las partculas precipitadas. Este razonamiento conducira entonces a concluir que los granos que efectivamente se desanclaron y crecieron no son solamente los de mayor tamao en la distribucin, sino que podran tambin pertenecer a la moda de mayor tamao. As, la bimodalidad podra conducir a la heterogeneidad para tiempos de mantenimiento en austenita suficientemente largos, an en los casos en que dicha heterogeneidad no fue observada en este trabajo: slo se necesitara que las partculas que anclan crecieran hasta tornar importante la contribucin dada por la ventaja de tamao. 5. CONCLUSIONES a. La distribucin de tamao de grano austentico resultante de ciclos trmicos de dos etapas (revenido + austenizado) presenta una marcada heterogeneidad en una ventana de condiciones experimentales, a saber, velocidades de calentamiento a la austenita superiores y tiempos de revenido previo inferiores a un valor crtico en cada caso. b. El anlisis de la distribucin de tamao de los granos finos o normales por los mtodos estadsticos KDE y SiZer sugiere que dicha distribucin es preferentemente monomodal cuando la velocidad de calentamiento a la austenita es de 1 C/s, y preferentemente bimodal en los casos de velocidad de calentamiento igual a 30 o 50 C/s, con una probabilidad del 95 %. Esto podra significar que la bimodalidad se desarrolla slo a partir de un cierto valor de velocidad de calentamiento. c. A partir de las conclusiones anteriores, puede sugerirse que la bimodalidad detectada produce una microestructura favorable para la ocurrencia de la heterogeneidad en el tamao de grano, y que el crecimiento heterogneo de grano austentico podra observarse an en las condiciones que resultaron en distribuciones homogneas en este trabajo (velocidad de calentamiento 30 C/s y tiempos de tratamiento previo iguales o superiores a 4 horas), si se aumenta suficientemente el tiempo de mantenimiento en austenita. REFERENCIAS

. N. Zavaleta Gutirrez, M. I. Luppo, C. Garca de Andrs y C. A. Dann, Influencia del estado metalrgico inicial y las condiciones de austenizado en la distribucin del tamao de grano austentico del acero martenstico-ferrtico T91 (9%Cr1%MoVNb); Anales SAM-CONAMET, 2006. . N. Zavaleta Gutirrez, M. I. Luppo, C. Garca de Andrs and C. A. Dann, Heterogeneous austenite grain growth in an ASTM A213 T91 steel: coupled influence of the initial metallurgical state and the heating rate to austenite, New Developments on Metallurgy and Application of High Strength Steels, 2008, 319-330. . P. H. Chang, H. Rubin, P. G. Winchell and G. L. Liedl, The determination of size distribution of martensite plates by Kernel estimation; Scripta Metallurgica, Vol. 16 (1982), p. 531-536. D. Ruppert, S. J. Sheather and M. P. Wand, An effective bandwidth selector for local least squares regression; Journal of the American Statistical Association, Vol. 90 (1995), p. 12571270. . F. Godtliebsen, J. S. Marron and P. Chaudhuri, Significance in Scale Space for density estimation, Journal of Computational and Graphical Statistics; Vol. 11 (2002), Special Invited Article, p. 1-21. N. Zavaleta Gutirrez, M. I. Luppo y C. A. Dann, Heterogeneous austenite grain growth in ASTM A213-T91 steel; ISIJ International, Vol. 47 (2007), p. 1178-1187 T. Gladman, On the Theory of the effect of precipitate particles on grain growth in metals; Proceedings of the Royal Society of London A, Vol. 294 (1966), p. 298-309.