Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
_____________________________________________________________________________________ INTRODUO Rutina (C27H30O16.3H2O) um flavonide que exerce ao vasoprotetora ao atuar sobre a resistncia e permeabilidade capilar, o qual se conhece como efeito vitamnico P. Por isso, muito utilizada para o tratamento de diversos estados que se caracterizam por hemorragia e excessiva fragilidade capilar (preveno de varizes) 1. O flavonide rutina pode ser empregado como antioxidante na preveno ou no tratamento
MATERIAL E MTODOS Material Foram utilizadas soluo de rutina 100 g/ml, gua purificada, balo volumtrico 100 ml, 10 ml e 5 ml, pipeta volumtrica 1 ml, 2 ml e 3 ml. As avaliaes analticas foram realizadas com o auxlio de um espectrofotmetro da marca ... Mtodos Soluo padro A soluo-me (rutina) foi preparada pesando-se 10 mg de rutina e diluindo-se a referida amostra em um balo volumtrico de 100 ml com gua purificada obtendo-se soluo final de 100 g/ml. Validao A validao da metodologia analtica em questo envolveu os parmetros de linearidade, exatido, preciso, especificidade, limite de deteco e limite de quantificao 4. Linearidade A linearidade foi estabelecida a partir do desenvolvimento de uma curva de calibrao com a soluo de rutina nas concentraes de 10 g/ml, 20 g/ml, 30 g/ml, 40 g/ml e 60 g/ml. As solues de rutina foram levadas ao espectrofotmetro e procederam-se trs leituras para cada ponto de concentrao estabelecido para anlises 6. Exatido A exatido foi avaliada por trs diferentes concentraes 7 da soluo de rutina: 10 g/ml, 20 g/ml e 40 g/ml, sendo que se fizeram trs leituras para cada uma. A exatido foi expressa pela relao entre a concentrao mdia determinada experimentalmente e a concentrao terica correspondente, multiplicados por 100. E: Concentrao mdia experimental x 100 Concentrao Terica sendo E a exatido Preciso O parmetro de preciso foi avaliado atravs de seis anlises 5 de concentrao equivalente a 20 g/ml cada. Os resultados da preciso foram expressos como desvio padro relativo (DPR) segundo a frmula: DPR= DP x 100 CMD em que, DPR: Desvio padro relativo DP: Desvio padro
FIGURA 1: Estrutura qumica da rutina 2 Os flavonides aumentam a absoro de Vitamina C e agem sinergisticamente na proteo das estruturas dos capilares, portanto os dois podem ser tomados juntos. Existe no mercado um produto que associa rutina 65 mg e Vitamina C 15 mg na preveno da destruio da Vitamina C pela oxidao, aumento da resistncia capilar, aumento da efetividade da Vitamina C e aumento da resistncia a infeco 1. A rutina solvel em gua 1:10000, piridina, formamida e solventes alcalinos, fracamente solvel em lcool, acetona e praticamente insolvel em clorofrmio, ter e benzeno. A validao de mtodo analtico realizada para garantir de acordo com os princpios bsicos das Boas Prticas de Fabricao (BPFs), que qualquer processo, equipamento ou sistema promova os resultados esperados dentro da variao especificada na qual a substncia em exame ser analisada 3. Para isto Instrues, Normas, Manuais devem ser mantidos atualizados e disponveis. Conforme definio existente na USP 28 (The United States Pharmacopeia), a validao de mtodos assegura a credibilidade destes em uso rotineiro, sendo algumas vezes mencionado como o processo que fornece uma evidncia documentada de que o mtodo realiza aquilo para o qual indicado para fazer. Os laboratrios de anlise devem realizar a validao de mtodos para atender ao governo ou a outros rgos regulamentadores sendo que os dados obtidos devem fazer parte do conjunto de informaes que ser apresentado a agncias como o FDA (Food and Drug Administration) 3. Baseado na Resoluo RE N 899, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (ANVISA), so avaliados os parmetros de performance analtica: robustez, linearidade, especificidade, preciso, exatido e limites de deteco e de quantificao 3,4. Por tanto, a validao de metodologias analticas necessita ser especfica, robusta, sensvel, precisa e exata, constituindo fundamental importncia para o controle de qualidade dos produtos 5.
10 20 30 40 60
Preciso e Exatido Os dados de preciso (intra-corrida) e exatido do mtodo encontram-se na Tabela II. A preciso encontrada foi de 0,0045%, apresentandose em conformidade com as diretrizes da ANVISA a qual no admite valores superior a 5%. Para o ensaio de exatido foram encontrados resultados entre 102,41%-116,42%, que esto em conformidade com a Resoluo n 899 de 29 de maio de 2003. TABELA II - Resultados de preciso e exatido do mtodo espectrofotomtrico para o doseamento do flavonide Rutina
FIGURA 2 Curva de calibrao construda com padro Rutina (20,0-60,0 g/mL) a 350nm, em que a equao linear mdia obtida foi y = 67,826x + 0,6099. O mtodo espectrofotomtrico apresentou linearidade a 350 nm para as concentraes analisadas (20,0-60,0 g/mL). A equao da regresso linear mdia obtida a partir de trs curvas de calibrao foi y=67,826x+0,6099, em
Ens P E
CT 20 10 20 40
N 6 3 3 3
CONCLUSO
REFERNCIAS BIBIOGRFICAS