DOSAGEM DE AMNIA EM UM SAL DE AMNIO

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO

NOME: Mariana Gabriela de Oliveira TURMA: Qumica 3A T2 DISCIPLINA: Anlise Qumica Quantitativa Prtica

N: 18 GRUPO: 4

BELO HORIZONTE 24 de agosto de 2011

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Introduo ................................................................................................................... 3 Objetivos ..................................................................................................................... 3 Recursos Necessrios ............................................................................................... 3 Reagentes ................................................................................................................. 3 Materiais ................................................................................................................... 4 Equipamentos ........................................................................................................... 4 Preparao da Atividade Principal ............................................................................ 4 Ficha Informativa dos Reagentes .............................................................................. 4 Preparo de Reagentes .............................................................................................. 4 Proposta para tratamento de resduos gerados ......................................................... 5 Execuo da Atividade Principal ............................................................................... 6 Procedimentos .......................................................................................................... 6 Clculos e Resultados ............................................................................................... 7 Discusso.................................................................................................................. 9 Concluso ................................................................................................................. 10 Principais Aprendizagens ........................................................................................ 10 Domnio Cognitivo ................................................................................................... 10 Domnio Psicomotor ................................................................................................ 10 Domnio Afetivo ....................................................................................................... 10 Referncias Bibliogrficas ....................................................................................... 10

Anexos: Questionrio Tabela 01 - Ficha Informativa dos Reagentes Tabela 02 - Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes por Turma Tabela 03 - Caracterizao dos Resduos Gerados por Atividade e Taxa de Gerao de Resduos por Aluno

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1. Introduo: O cloreto de amnio vendido em blocos em ferragens para uso em limpeza de solda em ferro e pode ser includo no processos de solda como um fundente. Outros usos incluem suplementao alimentar para gado, em xampu para cabelos, em estamparia de txteis, na colagem e ligao de compensados, como um ingrediente em meios nutritivos para levedo, em produtos de limpeza, como medicamento antitssico. tambm usado em um teste oral para diagnosticar acidose renal tubular distal, alm do uso em doces e flavorizante para vodcas. Sendo assim, de grande importncia a dosagem de amnia presente no sal. Essa dosagem feita atravs da volumetria de neutralizao, atravs da titulao por retorno. A titulao por retorno um processo no qual o excesso estequiomtrico de uma soluo padro usado para reagir completamente com o analito. Depois de reagir, todo o excesso da soluo padro titulada com outra soluo padro. Ao saber a quantidade que no foi consumida pelo analito, sabe-se a quantidade que foi e, dessa forma, faz-se os clculos. Na dosagem de amnia no cloreto de amnio o padro em excesso utilizado para reagir com a amnia o NaOH, que depois titulado com HCl. Esse tipo de titulao uma opo analtica importante e frequentemente utilizada quando a velocidade da reao qumica entre o analito e a soluo titulante lenta ou quando a estabilidade da soluo titulante baixa.

2. Objetivos Determinar o teor de amnia em um sal de amnio (cloreto de amnio) pelo mtodo de titulao por retorno, utilizando a volumetria de neutralizao.

3. Recursos Necessrios 3.1. Reagentes: Cloreto de amnio (NH4Cl); cido Clordrico (HCl) P.A.; Hidrxido de Sdio (NaOH); Soluo de Metilorange 0,1%; gua Destilada.

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3.2. Materiais: Esptula; Pina metlica; Bqueres de 250, 500 mL; Basto de vidro; Funil de transferncia; Suporte universal; Garras; Balo Volumtrico de 100, 1000 mL; Azulejo; Erlenmeyer de 250 mL; Pipeta Volumtrica de 20 mL; Bureta de 50 mL; Piceta; Papel de Tornassol Rosa; Vidro de Relgio.

3.3. Equipamentos: Balana Analtica; Chapa Aquecedora.

4. Preparao da Atividade Principal: 4.1. Ficha Informativa dos Reagentes Tabela 01 Ficha Informativa dos Reagentes: Em anexo (pgina 14) 4.2. Preparo de Reagentes Tabela 02 Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes por Turma: Em anexo (pgina 15) Soluo de NaOH 0,1 mol L-1 C x V = Cf x Vf 1,25 x V = 1000 x 0,1

40g ---------- 1mol 50g ---------- X X = 1,25 mol

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V = 80 mL

V = 80 mL da soluo padro para 1L de soluo. Soluo de HCl 0,1 eqg.L-1 d=1,19

HCl 37%

37g de HCl em 100 g de soluo 1,19 = 100 V V= 84,03 mL 1 mol --------------- 36,5 y --------------- 440,32 y = 12,06 mol.L-1

37g ------------ 84,03 mL X ------------- 1000 mL X= 440,35g 12,06 . V = 0,1 . 1000 V = 8,3 mL para 1L de soluo

Soluo de NH4Cl

6g de NH4Cl para 1L de soluo 53,5g ------------ 1 mol 6,0g ------------- x X = 0,112mol Soluo de 0,112 mol.L-1

Soluo de metilorange 0,1%

0,1 g de metilorange para 100 mL de soluo

4.3. Proposta para tratamento de resduos gerados: Tabela 03 - Caracterizao dos Resduos Gerados por Atividade e Taxa de Gerao de Resduos por Aluno: Em anexo (pgina 16)

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Dentre os resduos gerados na prtica no h nenhum componente txico ou perigoso. H, apenas, o pH diferente daquele permitido pela norma para descarte, onde o pH da soluo residual est entre 3-4, enquanto o permitido entre 5-9. Sendo assim, basta fazer uma neutralizao para descartar na pia. A soluo residual de HCl e NaOH proveniente da ambientao das buretas podem ser guardados para serem utilizados em uma outra oportunidade, j que este se encontra puro, somente com o concentrao diferente da original.

5. Execuo da Atividade Principal: 5.1. Procedimentos Dosagem do amonaco

Amostra de Cloreto de amnio m = 6,0000 g 1) Transferir para balo volumtrico 1000,0 mL e completar o volume com gua destilada 2) Pipetar trs alquotas de 20,0 mL para erlenmeyers de 250,0 mL 1)

Soluo de NaOH 0,1 N fc = 1,0269 1) Transferir para bureta de 50,0 mL 2) Adicionar 30 mL em cada erlenmeyer

Aquecer na chama eltrica at total eliminao de NH3 vermelho). (testar com papel de tornassol

Alquota 1

Alquota 2

Alquota 3

1) Adicionar 3 gotas de sol. de metilorange 0,1% 2) Titular com soluo de HCl 0,1 N ( fc = 1,0577)

Resduo contendo + Na , Cl , metilorange, + H3O , H2O.

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0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

Soluo de HCl 0,1 N

NH4Cl + NaOH NaCl + NH3 + H2O + excesso de NaOH + 3 gotas de metilorange

5.2. Clculos e Resultados Volumes obtidos nas titulaes: 1 Titulao Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 4: 6,4 19,1 19,6 19,6 2 Titulao 19,7 19 19,6 19,5 3 Titulao 19,6 19 19,6 19,5 Mdia %NH3 19,64 19,03 19,6 19,53 14,22 15,18 14,25 14,33

mENH3 = mENaOH mEHCl mENH3 = (NNaOH x Fc x VNaOH) (NHCl x Fc x VHCl) mENH3 = (0,1 x 1,0269 x 30,00) (0,1 x 1,0577 x 19,53) mENH3 = 1,0150 = 1,0150 mmol = 1,01x10-3 mol

m = n x MM m = 1,01x10-3 x 17,0306 m = 0,0172 g

0,0172 g 20,00 mL

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X 1000,00 mL X = 0,860 g

%NH3 = (0,8600 g/6,0000 g) x 100 %NH3 = 14,33% Terico:

Segundo informado pelo fabricante, a porcentagem pureza do NH4Cl utilizado 60%. Sendo assim: 6g ----------- 100% X ----------- 60% X = 3,6 g 53,5g --------------- 17g NH3 3,6g ---------------- Y Y = 1,14 g 6g ----------- 100%

1,14g ----------- Z Z = 19 %NH3 terica: 19%

Tratamento estatstico: Mdia:

Xm = (14,33+14,25+15,18+14,22)/4 Xm = 14,50 Desvio padro

S = ((Xm-X)2/N-1 S = 0,6233/3 S = 0,459

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Desvio da mdia

Sx = S/N Sx = 0,459/2 Sx = 0,2295 Erro relativo:

Er = (X X/ X) x 100% Er = (19-14,5/19) x 100% Er = 23,68% Coeficiente de variao

CV = (S/Xm) x 100 CV = (0,459/14,50) x 100 CV = 3,17% Resultado com intervalo de confiana de 95%:

= Xm Sx x t = 14,50 0,2295 x 4,303 = 14,50 0,986

5.3. Discusso Os resultados obtidos mostram que a porcentagem de amnia no cloreto de amnio inferior quela apresentada no rtulo do produto. Segundo o resultado obtido, a porcentagem de amnia de 14,50 0,986 %, enquanto a porcentagem terica de 19%. Como houve a repetio e reproduo de resultados entre os grupos, infere-se que a amostra em anlise estava contaminada. O erro pode tambm pode ter sido causado devido a dificuldade de visualizao do ponto final da titulao devido ao indicador utilizado, metilorange. Dessa forma, o erro relativo foi muito grande, quase 24%, muito maior que aquele que pode ser considerado como um bom resultado para a exatido dentro de uma anlise, menor ou igual a 5%.

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Em contrapartida, a preciso foi boa, visto que o coeficiente de variao ficou em torno dos 3%.

6. Concluso: Atravs da prtica, possvel concluir que a titulao por retorno de grande importncia na prtica. Alm disso, percebe-se a importncia da escolha do melhor indicador para a melhor visualizao do ponto final da titulao bem como a boa execuo e ateno durante todo o procedimento.

7. Principais Aprendizagens: 7.1. Domnio Cognitivo Foi possvel revisar conceitos de volumetria de neutralizao como equilbrio qumico, pH e clculos a respeito de preparo de solues e resultados de titulao. Obteve-se um maior conhecimento sobre a titulao por retorno e seu funcionamento. 7.2. Domnio Psico-motor Foi possvel aprimorar as habilidades e tcnicas desenvolvidas sobre titulao, medida de massa, aferio de volume, transferncia de slidos e lquidos, alm de treinar a viso para a percepo do ponto final das titulaes. Foi importante, tambm, a percepo da importncia no domnio motor em relao tcnica da titulao, que exige um controle maior do tcnico. 7.3. Domnio Afetivo Foi possvel perceber a importncia da ateno na anlise volumtrica, onde necessrio uma maior observao em relao soluo titulada e um maior controle em relao tcnica, ou seja, uma maior concentrao na realizao da titulao. Alm disso, foi importante o trabalho em grupo, com a diviso de tarefas e a ateno de cada um dos componentes ao que o companheiro estivesse fazendo para uma boa reproduo dos resultados.

8. Referncias Bibliogrficas: BACCAN, N. (et al); Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 1. ed. Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979.

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VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. Traduzido por Jlio Carlos Afonso (et al). 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A., 2002. OHLWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A., 1976. SILVA, M. P. Anlise Qumica Quantitativa Prtica. Belo Horizonte: Centro de Educao Tecnolgica de Minas Gerais, reviso 2005, 103pg. VOGEL, A. I. Anlise Qumica Qualitativa. Traduzido por Antnio Gimeno e revisado por G. Svehla. 5. ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981. SILVA, M. P. Anlise Qumica Quantitativa Terica. Belo Horizonte: Centro de Educao Tecnolgica de Minas Gerais, reviso 2005, 143pg.

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Questionrio 1) O que significa titulao por retorno? Titulao por retorno quando adiciona-se um volume rigorosamente conhecido, porm em excesso, de uma soluo padro a uma alquota da soluo contendo o constituinte a ser dosado e o excesso ser ento contra-titulado com uma soluo padro conveniente.

2) Represente o fenmeno anterior por equao. NH4Cl + NaOH NaOH + HCl NaCl + NH3 NaCl + H2O + H2O

3) Por que neste mtodo no se usa o indicador fenolftalena? Como a soluo contm NH4Cl que d soluo uma reao cida no ponto de equivalncia no se pode usar fenolftalena. Porm, como se adiciona excesso de NaOH a quantidade de NH4Cl mnima, o que faz com que no se tenha um problema to grande utilizando-se fenolftalena.

4) Como identificamos a inexistncia de NH3 na soluo aquecida? A identificao da inexistncia de amnia feita atravs do teste com papel de tornassol vermelho mido, onde, se este fica azul ainda existe amnia, se no fica, toda amnia j foi retirada.

5) Explique por que estamos usando o fator (no clculo) igual a 11,333.

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6) Qual a importncia industrial da dosagem de NH3 num sal de amnio?

7) Por que adicionamos excesso de soluo de NaOH na dosagem de NH4Cl? Adicionamos o excesso pois se trata de uma titulao por retorno, onde o excesso de NaOH que no reagiu com o sal de amnio ser titulado.

8) Por que fazemos o aquecimento da soluo de NH4Cl com excesso de NaOH? Para que toda amnia seja volatilizada e no interfira positivamente no resultado, ou seja, no faa com que o volume do titulante gasto seja maior que o necessrio.

9) Teoricamente, qual o volume de NH3 liberado nas CNTP a partir de 6,000g de NH4Cl?

10) Por que as solues padronizadas de NaOH devem ser guardadas em frascos de plstico? A soluo de NaOH deve ser armazenada em frasco plstico porque o NaOH ataca o vidro j que ele reage com os silicatos que constituem o vidro.

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