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UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA ESCUELA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS INSTRUMENTAL ANALITICO

GUIA PARA ANALISIS DE MUESTRA POR INFRARROJO

Caracas 2003

TABLA DE CONTENIDO 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 Introduccin............................................................................................................ 3 Preparacin de la muestra lquida........................................................................... 3 Preparacin de la muestra slida ............................................................................ 3 Obtencin del espectro de las muestras lquidas y slidas ..................................... 3 Calibracin del espectro ......................................................................................... 4 Mantenimiento del porta muestra para lquidos ..................................................... 4 Bibliografa............................................................................................................. 5

1.1 Introduccin
Los anlisis a ser realizados en el Laboratorio de Instrumental mediante Espectrometra Infrarroja son de tipo cualitativo. Para hacer este tipo de anlisis es necesario obtener el espectro ms adecuado de la muestra. Para ello deben ajustarse las variables instrumentales como velocidad, ganancia y posicin del peine, as como otras relacionadas con la preparacin de la muestra. A continuacin se darn indicaciones para preparar las muestras y otras para la obtencin del espectro requerido.

1.2 Preparacin de la muestra lquida


Las muestras lquidas se analizan directamente, sin mezcla alguna, colocando una o dos gotas de la muestra entre dos placas de KBr o NaBr, las cuales conforman parte de la llamada celda de muestras lquidas. Estas celdas tienen requerimientos especiales para su uso y mantenimiento, los cuales se presentan en este manual.

1.3 Preparacin de la muestra slida


La muestra slida se mezcla con KBr puro y seco en un mortero de gata hasta obtener un polvo fino. Las proporciones de muestra a KBr pueden variarse y ello constituye uno de los pasos a optimizar en el procedimiento. Se sugiere comenzar en valores intermedios como una relacin en peso 1:100 muestra/KBr. Una pequea porcin del polvo obtenido, se coloca en un portador de muestra para preparar pastillas empleando para ello una prensa. La pastilla, que debe ser homognea y finsima, se coloca en una placa para muestras. Es importante evitar la contaminacin de la muestra y seguir las indicaciones sobre el uso de la prensa para hacer la pastilla.

1.4 Obtencin del espectro de las muestras lquidas y slidas


Una vez que la muestra lquida o slida se ha preparado y colocado apropiadamente en su portamuestras, se inserta en el espectrmetro. El espectro de cada muestra se corre bajo diferentes condiciones hasta la obtencin del mejor espectro el cual debe presentar en lo posible bandas finas e intensas. La relacin de muestra a solvente (KBr), valor de ganancia, velocidad de la carta entre otras, sern las variables a optimizar para obtener el mejor espectro. Una vez obtenido el espectro ptimo para cada muestra es necesario calibrar la escala del espectro en el papel (nmero de onda).

1.5 Calibracin del espectro


Para calibrar la escala del espectro, retire la muestra del espectrmetro y coloque en su lugar la lmina de poliestireno. Sobre el mismo papel en donde obtuvo el espectro ptimo de la muestra y bajo las mismas condiciones instrumentales en las que obtuvo el de la muestra, corra el espectro correspondiente del poliestireno. Esta operacin debe ser realizada para cada espectro final de cada muestra.

1.6 Mantenimiento del porta muestra para lquidos


Es importante mantener presente que el mantenimiento de las placas de KBr y NaCl es vital para la obtencin del espectro apropiado. Entre las particularidades de estas placas estn su elevado costo, su fragilidad y su fcil deterioro. Para su empleo apropiado deben seguirse las siguientes instrucciones: 1. Las placas deben limpiarse siempre antes y despus de ser empleadas. Para ello se coloca sobre el mesn (o el soporte de vidrio) un material seco, suave, liso y sin pelusas (por ejemplo, una servilleta seca y limpia). Encima se coloca la placa y se agrega acetona sobre la misma frotndose con movimientos circulares sobre el material liso. Se realiza este procedimiento por ambas caras de la placa, la cual debe quedar limpia y transparente. 2. Al terminar cada sesin de IR, las placas deben ser limpiadas exhaustivamente por el Preparador II. Para ello se colocan las placas sobre una superficie plana, suave, limpia y seca y se limpian con una pasta de almina y acetona. Las placas se deslizan con movimientos circulares de manera que la limpieza sea homognea. Los restos de la pasta limpiadora se sacan con acetona frotando las placas en una servilleta limpia y seca sobre una superficie plana. Las placas deben guardarse en su caja dentro de un desecador. Notas: - Es importante que la acetona debe estar libre de agua as como evitar el contacto de las placas con todo aquello que contenga humedad. - No debe olvidar colocar los separadores de goma entre la parte metlica del portamuestras y las placas. - La presin sobre las placas de vidrio debe ser suave y uniforme tanto para limpiarlas como para ajustar los tornillos del portamuestras, de lo contrario las placas pueden fracturarse. - Para cerrar apropiadamente el portamuestras para lquidos, se colocan los tres tornillos en su posicin y se ajustan de manera alternada hasta que las placas no se muevan. No ajuste demasiado los tornillos. - Si no tiene claro como usar o limpiar las placas o se presenta algn inconveniente llame al preparador o al profesor.

1.7 Bibliografa
Anlisis instrumental, K. Rubinson y J. Rubinson, 1era edicin, Prentice Hall, Madrid, 2001. Principios de Anlisis Instrumental, D.A. Skoog, F.J. Holler y T.A. Nieman, 5ta edicin, McGraw Hill, Espaa, 2001. Anlisis qumico cuantitativo, D. Harris, Grupo Editorial Iberoamericana, S.A., Mxico, 1992. Anlisis Qumico e instrumental moderno, H.F. Walton y J. Reyes, Editorial Ruerte S.A., Barcelona, 1978. Mtodos modernos de anlisis qumico, 2da edicin, R. Pecsok y otros, 1976. Treatise on Analytical Chemistry, Kolthoft and P. Elving, Intercience Publisher, NY, Vol.2, 1962. Handbook of Chemistry and Physics CRC Press.