P1.

DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION

GRUPO: 21 / Equipo 8
AVILES ZEMPOALTECA MAYRA SANCHEZ SIXTOS NORMA ANGELICA CLAVE: 32 CLAVE: 50

OBJETIVOS.
Que el alumno determine el punto de fusin de sustancias orgnicas conocidas, empleando las tcnicas ms conocidas para ello. Conocer cmo se emplea el aparato de Fisher-Johns, realizando una calibracin previa del mismo. Identificacin de una sustancia problema, aplicando el criterio del punto de fusin mixto.

ANTECEDENTES.
El punto de fusin es una temperatura en la cual la fase slida y la fase lquida estn en equilibrio a 1 atm, y es una propiedad fsica de cada sustancia, por lo tanto se utiliza para identificacin y determinacin de pureza de dicha sustancia porque el punto de fusin es proporcional al grado de impureza. Para su determinacin se utilizan diferentes instrumentos como el aparato de Fisher-Johns que es ms exacto que el tubo de Thiele, aparte en l se pueden medir mejor los intervalos de temperatura desde cuando aparece la primera gota hasta que se funde la sustancia por completo , al igual que nos permite saber de manera ms ptima un punto de fusin mixto; al igual con l se puede calibrar el termmetro para mejorar los ndices de error en las lecturas de temperatura de sustancias desconocidas en base a los puntos de fusin de sustancias conocidas. En general, la energa se define como la capacidad para realizar un trabajo. Todas las formas de energa son capaces de efectuar un trabajo, pero no todas tienen la misma importancia a nivel qumico. Entre las diferentes formas de energa estn: la energa cintica, la energa potencial, la energa radiante, la energa trmica y la energa qumica. El calor es la transferencia de energa trmica entre dos cuerpos que estn a diferente temperatura. A su vez, la temperatura es una cantidad que determina la direccin en la que fluye de manera espontnea el calor. ste siempre fluir de un cuerpo de mayor temperatura a otro con menor temperatura. Por lo general, la temperatura se mide con un termmetro (figura 4.1) que consiste de un tubo capilar conectado en un extremo a un bulbo de paredes delgadas el cual est lleno con un cierto lquido (comnmente mercurio). A medida que la temperatura del bulbo se eleva, el lquido se expande y sube por el capilar. La altura que alcanza el lquido en el capilar depende proporcionalmente de la temperatura.

Figura 4.1 Termmetro Cuando un slido cristalino se calienta, sus tomos vibran con ms energa. En cierto momento se alcanza una temperatura a la que estas vibraciones alteran el orden de la estructura cristalina, los tomos pueden deslizarse unos sobre otros, el slido pierde su forma definida y se convierte en un lquido. Este proceso se

llama fusin y la temperatura a la que sucede es la temperatura de fusin. El proceso inverso, la conversin de un lquido en slido, se llama solidificacin o congelacin y la temperatura a la que sucede temperatura de congelacin. El punto de fusin de un slido y el punto de solidificacin de un lquido son idnticos. Como ya se indic anteriormente, a la temperatura de fusin el slido y el lquido coexisten en equilibrio. Si se calienta uniformemente una mezcla slido-lquido en equilibrio, la temperatura permanece constante mientras el slido se funde. Slo cuando todo el slido ha fundido, la temperatura empieza a ascender. De la misma manera, si extraemos calor uniformemente de una mezcla slido-lquido en equilibrio, el lquido se solidifica a una temperatura constante. La cantidad de calor necesaria para fundir un slido es la entalpa de fusin, Hfus, expresada en kJ/mol. El punto de fusin es la temperatura a la cual la materia pasa de estado slido a estado lquido es decir se funde. Al efecto de fundir un metal se le llama fusin (no confundir con el punto de fusin). Tambin se suele denominar fusin al efecto de licuar o derretir una sustancia slida, congelada o pastosa, en lquida. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. Pero esto no siempre es as: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 C y se solidifica a partir de los 31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis. Punto de fusin mixto: El punto de fusin mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusin que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato. Si los tres se funden simultneamente, el compuesto desconocido es idntico al de referencia Si la mezcla tiene un punto de fusin intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el punto de fusin menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusin ms bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusin idnticos. Curva de calibracin: La curva de calibracin es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la concentracin de una sustancia en una muestra por comparacin con una serie de elementos de concentracin conocida. Se basa en la existencia de una relacin en principio lineal entre un carcter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometra) y la variable a determinar (la concentracin). Los puntos de fusin que utilizamos como referencia para hacer la calibracin del aparato Fisher Johns fueron: a) benzofenona con pf terico de 48C, b) cido benzoico con pf terico de 122C y por ltimo c) cido succnico con pf terico de 190.

RESULTADOS

I A.

APARATO DE FISHER- JOHNS:

Se nos proporcionaron tres sustancias estndar de punto de fusin conocido, con el aparato de Fisher Johns debamos comprobar dichas temperaturas y esta es una manera de calibrar nuestro aparato. Calculamos la velocidad ptima de calentamiento que debe utilizar el restato a travs de la frmula:

Velocidad de calentamiento= Tabla 1: sustancia BENZOFENONA Ac. SUCCINICO Ac. BENZOICO Punto de fusin C terico 48 190 122 CALCULOS: BENZOFENONA: Ac. SUCCINICO: Ac. BENZOICO: Grfica 1.
Calibracin Termometro Fisher- Johns
P.F. Experimental

Punto de fusin experimental 47 192 122

Velocidad de calentamiento= Velocidad de calentamiento= Velocidad de calentamiento=

= 12 = 47.5 =30.5

200 150 100 50 0 47 122 P.F. Terico 192 Calibracin Termometro FisherJohns

La grafica 1 se elabor para calibrar el aparato Fisher Johns, para posteriormente corregir nuestros puntos de fusin experimentales de nuestra muestra problema.

I B.

PROBLEMA Y PUNTO DE FUSION MIXTO.

1.1 B Punto de fusin de una sustancia problema. Temperaturas tericas del punto de fusin de las posibles sustancias problema SUSTANCIA Naftaleno Vainilla cido cinmico cido Adpico Benzona cido ctrico TEMPRERATURA TEORICA (80-82)C (82-83)C (133-134) C (152-154)C (134-137)C (152-154) C

El procedimiento para determinar el punto de fusin de nuestra muestra problema fue con el punto de fusin mixto y de sta manera determinar a qu sustancia nos referamos, fue a travs del aparato de Fisher Johns, como primer paso colocamos las tres muestras (A, B y C) en el cubre objetos, determinamos la velocidad de calentamiento, a la que estaran nuestras tres muestras: Velocidad de calentamiento= 133/4 = 33.25 Despus, observamos el comportamiento de nuestra muestra problema y as pudimos notar que la sustancia que tenamos era sin duda la Benzona (A) ya que los puntos de fusin que se nos presentaron coinciden con los de esta misma sustancia en la literatura. Las otras dos sustancias era el cido cinmico (B y C) ya que tienen puntos muy similares de fusin.

Tabla 1: Punto de fusin de las sustancias problema sustancia Pf estimado (C) Pf experimental (C) Pf corregido (C) A 132-133 135-137 133-135 B 133-135 133-135 130-133 C 133-135 133-135 130-133

1.2 B Punto de Fusin Mixto.

De este experimento se concluye que B y P son la misma sustancia (c. Cinmico) mientras que A y P son diferentes incluso como se pudo haber predicho la temperatura de fusin iba a bajar

A+P

Pf= 104-110

B+P

Pf= 132-134

II. MTODO DEL TUBO DE THIELE.

TABLA 1: Se escogi la muestra tipo B para ambas determinaciones. La tabla muestra los puntos de fusin obtenidos en el tubo de Thiele. SUSTANCIA 1ra. Determinacin 2da. Determinacin PUNTO DE FUSION EXPERIMENTAL 134C 130-132C

Se concluye que la muestra se trata del cido Cinmico. Estructuras qumicas Sustancia BENZOFENONA Difenilcetona Benzoilbenceno C13H10O CIDO BENZOICO Benzoato, Acido dracilico, Acido fenil carboxlico, Acido fenolfrmico C6H5COOH Formula molecular Propiedades fisicoqumicas Pe: 305C Pf: 49C Masa molecular: 182.2

Pe(C): 249.2 Pf(C): 121.25 Soluble en alcohol, ter, cloroformo, benceno, sulfuro de Carbono, Poco soluble en agua. Masa molar 118,09 g Polvo cristalino de color blanco e Inodoro Pf: 184C Pe: 235C

cido succnico C4 H6 O4

NAFTALENO Nafteno C10H8 cido Cinmico.

C9H8O2

Masa molecular: 128.18 P.f. 80-82 C

P.f. 134 C P.e. 300 C

cido Adpico
C6H10O4

P.f. 152 C P.e. 337C

Vainilla C8H8O3

P.F. (82-83)C

Benzona
P.f. 134 - 138 C P.e. 194 C

c. Ctrico.

Masa molecular: 92,13 g/mol

P.f. 175 C

DISCUSIN DE RESULTADOS.
En la primera parte de la prctica medimos el punto de fusin de tres sustancias conocidas con el aparato de Fisher-john, comparando nuestros resultados experimentales con los de la literatura el error es realmente muy pequeo esto es observable en la tabla uno. En contraste con nuestros primero resultados en la tabla tres vemos los resultados obtenidos con el tubo de Thiele son ms impreciso, esto se debe a que el objeto que ocupamos es ms rudimentario porque no se puede apreciar bien el momento en que aparece la primera gotita que indicaba el primer valor del punto de fusin de las sustancias, por lo que solo registrbamos un valor o valores prximos. Despus de aprender a ocupar el aparato de Fisher-John lo ocupamos para determinar la identidad de una sustancia orgnica mediante el mtodo de punto de fusin mixto. En esta parte de la prctica pusimos las tres sustancias y pudimos notar que la sustancia desconocida paso de slido a lquido al mismo tiempo (sustancia B y P) por lo que concluimos que nuestra sustancia muestra o sustancia problema (sustancia seleccionada B)fue la benzona. Y de esta manera nos fue ms fcil saber cul era la muestra problema, pues tenamos mayor precisin en los datos de las temperaturas, siempre y cuando claro se leyera correctamente el termmetro en el aparato de Fisher Johns.

CONCLUSIN
Se aprendi a determinar el punto de fusin de sustancias problema que se nos proporcionaron en el laboratorio, as como aprender a utilizar diferentes mtodos para la determinacin de puntos de fusin. El punto de fusin es una propiedad que caracteriza la pureza de las sustancias, entre otros aspectos. En la prctica comprobamos y determinamos en algunos casos, mediante dos aparatos, el punto de fusin de

algunas sustancias, conociendo el lmite en la precisin de cada uno, en este caso es ms preciso es el aparato de Fisher Johns ya que el tubo de Thiele nos puede provocar ms errores ya que no se cuenta con demasiada precisin al momento de obtener la lectura de la temperatura. Se cumpli con el objetivo de la prctica debido a que se comprendi y se aplic el punto de fusin como un criterio para determinar si la sustancia es pura o no, se determin el punto de fusin en muestras desconocidas y adems se realiz la calibracin del equipo, se determin el punto de fusin mixto como criterio de identidad de un compuesto orgnico obteniendo en todo resultados aceptables. Cabe mencionar que se comprob tambin que el punto de fusin es un intervalo de temperatura en el cual coexisten el estado slido y lquido y que depende de sus interacciones moleculares, masa de la sustancia y su simetra.

CUESTIONARIO
1. A que se le llama punto de fusin? Temperatura a la cual la fase slida y fase lquida se encuentran en equilibrio. 2. Por qu se deben anotarse dos temperaturas (inicio y trmino) de un punto de fusin? Para poder tener un intervalo de temperaturas, y con este saber si se trata de una sustancia pura o si se tienen impurezas dentro de la muestra, es decir es un criterio de pureza y tambin de identificacin de cada sustancia. De hecho la temperatura de inicio se registra cuando aparece la primera gota y la temperatura final es cuando se ha fundido por completo el slido, esto se hace para poder tener un intervalo que nos indicara si nuestra sustancia es pura (diferencia de 2 C) o impura (diferencia mayor de 2 C) como se mencion anteriormente. 3. Por qu debe calibrarse el aparato de Fisher-Johns? Para poder obtener una mejor medicin de las temperaturas que se van a registrar, esto se hace con sustancias que se sabe su punto de fusin y calculando la velocidad de calentamiento que se debe de utilizar en el restato del Fisher-Johns. Tambin se puede deber a una descalibracin del instrumento al momento de usarlo, como se enfra bruscamente, el aparato llega a cambiar el calibre. 4. Qu utilidad tiene la grfica de calibracin? Con esos datos se hace una grfica que nos servir para corregir las mediciones de temperaturas de los puntos de fusin de sustancias de las cuales no se saben datos tericos y se hace buscando la ordenada que es el punto de fusin experimental y se extrapola hacia la abscisa para obtener el punto de fusin corregido. Es decir hay una correccin de los puntos de fusin experimentales. As mismo se encuentra el punto de fusin real de la sustancia, ya que el dado por el instrumento muchas veces es incorrecto, por el margen de error de la calibracin. 5. Explique si la grfica de calibracin de un aparato Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares. s? no? porque? Si, porque el aparato de Fisher-Johns puede medir temperaturas y existen ms aparatos para medir temperaturas aplicando otros procesos anexos tales como la presin, el volumen. 6. Por qu es necesario controlar la velocidad de calentamiento para determinar un punto de fusin?

Para poder observar la aparicin del punto en que empieza a fundir la sustancia problema, y sobrepasar la temperatura de fusin de la sustancia. Tambin es para tener una mayor exactitud las determinaciones, se calcula la velocidad de calentamiento de acuerdo al punto de fusin conocido tericamente 7. Explique cmo logr identificar la sustancia problema Primeramente nos dieron tres muestras etiquetas con las letras A. B y C. De las cuales no sabamos a que sustancias pertenecan, solo se saba que dos eran iguales y se tomo una al azar. En el portaobjetos colocamos las tres muestras juntas y las llevamos al aparato de Fisher-Johns en el cual observamos hasta que alguna de las tres muestras comenzara a fundir, al ocurrir esto anotamos la temperatura e identificamos la sustancia que era y la primera que fundi fue la B, despus notamos que A y C fundieron al mismo tiempo y temperatura terminamos el proceso. Despus solo metimos en el portaobjetos la muestra A y C, y posteriormente B y C. As concluimos que la muestra A era Benzona y B y C eran el cido cinmico. 8. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica? cules? qu criterios deben tenerse en cuenta para la seleccin? No, porque el aceite de nujol tiene un elevado punto de ebullicin y esto permite que la sustancia la cual vamos a analizar nos salga un poco ms exacta. En el caso de que si, estos deben de tener un punto de fusin ms alto que la sustancia problema.

Bibliografa
Chang, Raymond, Qumica, editorial McGraw-Hill, sexta edicin, Mxico. Referencias de hojas de seguridad de las sustancias empleadas.
http://www.grupoprevenir.es/buscador/resultados.html?cx=003558714350945271297%3A4za_cf58usk&cof=FORID %3A11&ie=ISO-8859-1&q=+vanillina&siteurl=www.grupoprevenir.es%2Ffichas-seguridad-sustanciasquimicas%2F0667.htm#252 http://www.saeqsa.com/detalle.asp?id=SAEQ020518 http://www.fichasdeseguridad.com/benzofenona.htm http://www.carloerbareagenti.com/Repository/DIR199/CH0423_E.pdf