9.

DETRMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO

9.1 Introduccin y fundamento terico Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que est en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es aadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. El precipitad que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y .se pesa. El peso del precipitado obtenido y su composicin permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra original. Dicha precipitacin ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la eleccin de un agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar: - Para que la precipitacin sea cuantitativa es necesario es necesario definir un grado de cuantitividad, en general se considera suficiente el 99.9 %. - pH - Tamao de partculas - Mecanismos para aumentar el tamao de las partculas Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4, una solucin cida de una sal de calcio y cido oxlico, se produce la precipitacin del calcio en forma de oxalato monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fra, pero algo soluble en agua caliente. 9.2 Mtodo experimental Pesar aproximadamente, pero con precisin unos, 0.5 g de muestra que proporcionar el profesor y colocarla en un vaso de precipitados de 250 mI, aadir 10 mI de agua y 10 mI de cido clorhdrico concentrado hasta disolucin. Diluir ahora hasta unos 100 mI con agua destilada y calentar hasta ebullicin. A continuacin y agitando continuamente, se aaden 50 mI de una disolucin reciente de oxalato de amonio al 6% (P/v). Aadir dos gotas de rojo de metilo y a continuacin amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el indicador vire al amarillo (pH 4.5 a 5.5) ms unas gotas en exceso. Digerir el precipitado en caliente durante 30 minutos y dejar enfriar a temperatura ambiente. Una vez fro, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el precipitado y los restos de ste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de unos 30 mI de oxalato amnico 0.25 %. Se coloca el filtro que contiene el precipitado dentro de un crisol de porcelana previamente tarado, se calienta a la llama y se calcina a una temperatura de 500 C durante 1 h. Se enfra el crisol y su contenido en un desecador y se pesa.

Calcular el % de calcio presente en la muestra teniendo en cuenta que el precipitado es carbonato de calcio. 9.3 Disposicin de los residuos que genera la prctica Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin y baja toxicidad, se pueden verter por el desage. Si sobra algn reactivo consultar con el profesor, su disposicin adecuada. 9.4 Cuestiones 1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin del calcio y durante su calcinacin. 2. Por qu lavamos el precipitado con oxalato amnico? Podra lavarse con agua caliente? 3. Con qu fin se utiliza el desecador? 4. Por qu se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen antes de calcinarlo a 500 o C? 4. Qu volumen de CO, a una temperatura y presin determinadas, podra obtenerse a partir de 0.8000 g de oxalato clcico monohidratado por calefaccin a 500 C? 9.5 Bibliografa - Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill - Bermejo martinez, Fco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Seminario Santiago Compostela - Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Dapesluz.