FSFORO

Ocorrncia O fsforo ocorre em guas naturais e efluentes quase exclusivamente como fosfatos.Estes so classificados como ortofosfatos, fosfatos condensados e fosfatos organicamente ligado. Elas ocorrem em soluo, em partculas ou detritos, ou nos corpos dos organismos aquticos. Estas formas de fosfato de surgem a partir de uma variedade de fontes. Pequenas quantidades de certos fosfatos condensados so adicionados a algumas fontes de gua durante os tratamentos. Maiores quantidades dos mesmos compostos podem ser adicionados quando a gua utilizada para lavagem de dinheiro ou outros produtos de limpeza, pois estes materiais so constituintes principais de muitos produtos de limpeza comercial. Os fosfatos so usados extensivamente no tratamento de guas de caldeira. Ortofosfatos aplicadas a produtos agrcolas ou em terras residenciais cultivadas como adubos so realizadas em guas superficiais com guas de chuva e, em menor medida, com o derretimento da neve. Fosfatos orgnicos so formados principalmente por processos biolgicos. So contribuiu para esgoto por resduos do corpo e resduos de alimentos, e tambm pode ser formado a partir de ortofosfato em tratamento biolgico ou recebendo biota gua. O fsforo essencial para o crescimento de organismos e pode ser o nutriente que limita a produtividade primria de um corpo de gua. Nos casos em que o fosfato um nutriente limitante do crescimento, a descarga de esgoto bruto ou tratado, drenagem agrcola, ou determinados resduos industriais para a gua, pode estimular o crescimento de microrganismos fotossintticos aquticos e macroorganismos em quantidades incmodo. Os fosfatos tambm ocorrer em sedimentos de fundo e em lamas biolgicas, tanto precipitadas formas inorgnicas e incorporada em compostos orgnicos. Definio de termos Anlises de fsforo encarnam duas fases processuais gerais: (a) converso da forma de fsforo de interesse para ortofosfato dissolvido, e (b) determinao colorimtrica de ortofosfato dissolvido. A separao do fsforo em suas diversas formas definida analiticamente, mas as diferenciaes analticas foram selecionadas para que possam ser utilizadas para fins interpretativos. Filtrao atravs de membrana separa 0,45 m de dimetro de poros do filtro dissolvido a partir de formas suspensas de fsforo. Nenhuma reivindicao feita a filtrao atravs de filtros de 0,45 m uma verdadeira separao de suspenso e replicveis tcnica analtica projetado para fazer uma separao grosseira. A filtrao por membranas selecionado mais de filtrao de profundidade, devido maior probabilidade de obter uma separao coerente dos tamanhos das partculas. Prfiltragem com uma maneira de fibra de vidro ser utilizados para aumentar a taxa de filtrao. Fosfatos que respondem a testes colorimtricos sem hidrlise prvia ou digesto oxidativa da amostra so denominados "fsforo reativo". Enquanto o fsforo reativo principalmente uma medida de ortofosfato, uma pequena frao de todo o presente do fosfato condensado geralmente hidrolisada inevitavelmente no processo. Reativa de fsforo ocorre em ambas s formas dissolvidas e suspensas. A hidrlise cida, temperatura de ebulio da gua converte dissolvida e particulada fosfatos condensados em ortofosfato dissolvido. A hidrlise inevitavelmente libera alguns fosfatos a partir de compostos orgnicos, mas isso pode ser reduzido ao mnimo pela seleo criteriosa de fora e tempo de hidrlise cida e temperatura. O "fsforo cido hidrolisvel" prefervel a "fosfato condensado" para essa frao. As fraes de fosfato, que so convertidos em ortofosfatos apenas pela destruio de oxidao da matria orgnica presente considerado "orgnico" ou "ligado organicamente" fsforo. A gravidade da oxidao necessria para essa converso depende

da forma - e em certa medida, o montante - do fsforo orgnico. Como o fsforo reativo e o fsforo cido hidrolisvel, fsforo orgnico ocorre tanto nas fraes dissolvida e suspensa. O fsforo total, bem como as fraes de fsforo dissolvido e suspenso cada um pode ser dividida analiticamente em trs tipos de qumicos que tm sido descritas: fsforo reativo, cido hidrolisvel, e orgnicos. A figura mostra as etapas de anlise de fsforo individual. Como indicado, as determinaes so realizadas normalmente somente em amostras filtradas e no filtradas. Fraes suspensas geralmente so determinadas pela diferena. Seleo do Mtodo Mtodo de digesto: Porque o fsforo pode ocorrer em associao com a matria orgnica, um mtodo de digesto para determinar o fsforo total deve ser capaz de oxidar a matria orgnica de forma eficaz a liberao de fsforo como ortofosfato. Trs mtodos de digesto so dadas na seo ...... O mtodo do cido perclrico, o mtodo mais drstico e demorado, recomendada apenas para particularmente difceis, tais como amostras de sedimentos. O cido ntrico mtodos de cido sulfrico a tcnica de oxidao de persulfato. Recomenda-se que este mtodo ser verificada uma ou mais das tcnicas de digesto mais drsticas e podem ser adaptadas se as recuperaes idnticas so obtidas. Aps a digesto, determinar ortofosfato liberado pelo mtodo C, D ou E. O mtodo colorimtrico usado, ao invs do procedimento de digesto, regula em matria de interferncia e concentrao mnima detectvel. mtodos colorimtricos: Trs mtodos de determinao de ortofosfato so descritos. Seleo depende muito da faixa de concentrao de ortofosfato. O mtodo do cido fosfrico vanadomolybdo (C) mais til para anlises de rotina no intervalo de 1 a 20 mg P / L. O mtodo de cloreto estanoso (D) ou os mtodos de cido ascrbico (E) mais adequada para a faixa de 0,01 a 6 mg P / L. Uma etapa de extrao de recomendado para os nveis inferiores do intervalo e quando as interferncias devem ser superadas. Uma verso automatizada de mtodos de cido ascrbico (F) tambm apresentado. Precision e Bias... .............................................

Amostragem e armazenamento Se formas de fsforo dissolvido devem ser diferenciadas, filtro de amostras imediatamente aps a coleta. Preserve por congelamento ou abaixo de - 10 C. Adicionar 40 HgCl2 mg / L para as amostras, especialmente quando eles devem ser guardados por longos perodos. ATENO: HgCl2 uma substncia perigosa, tomaras precaues adequadas em matria de eliminao. No adicione qualquer CHCl3 cido como conservante quando formas de fsforo devem ser determinadas. Se o fsforo total o nico a ser determinado, adicione 1 mL de HCl conc / L ou congelar, sem nenhuma adio. No armazenar amostras contendo baixas concentraes de fsforo em garrafas de plstico a no ser mantido em um estado congelado devido fosfatos podem ser absorvidos nas paredes de garrafas de plstico.

Lave todos os recipientes de vidro com gua quente de HCl diludo, em seguida, lavar vrias vezes em gua destilada. Nunca utilize detergentes comerciais que contenham fosfato para a limpeza de vidros utilizados na anlise de fosfato. Preparao da amostra Filtrao preliminares Filtro de amostras para determinao de fsforo dissolvido reativo, o fsforo cido hidrolisvel, e fsforo total dissolvido atravs de filtros de membrana de 0,45 m. Um filtro de fibra de vidro podem ser usados para pr-filtros de amostras difceis de filtrar. Filtros de membrana foi por imerso em gua destilada antes de usar, pois eles podem contribuite quantidades significativas de fsforo para amostras contendo baixas concentraes de fosfato. Use uma das duas tcnicas de lavagem: (a)imerso de 50 filtros em 2 L de gua destilada por 24 h, (b) 50 filtros de molho em 2 L de gua destilada por 1 h, mudana de gua destilada, e mergulhar filtros e adicional de 3 h. Filtros de membrana tambm pode ser lavado, executando vrias pores de 100ml de gua destilada atravs deles. Este procedimento requer a determinao mais frequente dos valores em branco para garantir a consistncia na lavagem e para avaliar os diferentes lotes de filtros. Hidrlise cida preliminares Os teores de fsforo cido hidrolisvel da amostra definida operacionalmente como a diferena entre o fsforo reativo, medido na amostra no tratada e fosfato encontrados aps hidrlise cida suave. Geralmente, ela inclui fosfatos condensados como pyro, as espcies tripoly, e de maior peso molecular, tais como o hexametafosfato. Alm disso, algumas guas naturais contm compostos orgnicos de fosfato, que so hidrolisados a ortofosfatos nas condies do ensaio. Polifosfatos geralmente no respondem aos testes de fsforo reativo, mas pode ser hidrolisado para ortofosfatos por ebulio com cido. Aps a hidrlise, determinar o fsforo reativo por um mtodo colorimtrico (C, D ou E). Interferncias, polarizao, preciso e sensibilidade depender do mtodo colorimtrico usado. (1) Aparelho: Autoclave ou panela de presso, capaz ou a funcionar a 98 a 137kPa. (b) Reagentes: 1) Soluo de fenolftalena indicador aquosa. 2) soluo de cido forte: Lentamente, adicionar 300 mL H2So2 conc para cerca de 600 mL de gua destilada. Quando esfriar, acrescente HNO3 conc 4.0mL e diluir a 1L. 3) O hidrxido de sdio, NaOH, 6N. (c) Procedimento: Para 100 mL da amostra ou uma parte diluda para 100 mL,adicionar 0,05 mL (1 gota) soluo de indicador fenolftalena. Se a cor vermelha desenvolve, adicione algumas gotas de soluo de cido atrong, apenas para cumprir as cores. Em seguida, adicione mais 1 mL Ferva em fogo brando durante pelo menos 90 minutos, adicionar gua destilada para manter o volume entre 25 e 50 mL. Como alternativa, o calor por 30 minutos em autoclave ou panela de presso em 98-137 kPa. Deixar arrefecer e neutralizar a uma cor rosada com soluo de NaOH, e restaurar o volume original de 100 mL com gua destilada.

Prepare uma curva de calibrao, atravs da realizao de uma srie de padres contendo ortofosfatos (ver mtodo colorimtrico C, D ou E) at a etapa de hidrlise. No use padres ortofosfato sem hidrlise, porque os sais adicionados na hidrlise de causar um aumento na intensidade de cor em alguns mtodos. Determinar o teor de fsforo reativo de parcelas tratadas, utilizando o mtodo C, D ouE. Isto d a soma de polifosfato e ortofosfato na amostra. Para calcular o seu teor de fsforo cido hidrolisvel, determinar o fsforo reativo em parte da amostra que no foi hidrolisada, utilizando o mesmo mtodo colorimtrico para a amostra tratada, e subtrair. Digesto com cido perclrico (a)) Aparelho: 1. Placas: A 30 X 50 centmetros da superfcie de aquecimento adequado. 2. Segurana escudo. 3. culos de segurana. 4. Erlenmeyers de 125 mL, cido lavado e enxaguado com gua destilada. (b) Reagentes: 1. O cido ntrico, HNO3, conc. 2. cido perclrico, HClO4.2h2o, comprado de 70 a 72% HClO4, reagente de grau. 3. O hidrxido de sdio, NaOH 6N 4. Indicador laranja de metila soluo aquosa. (c) Procedimento: ATENO - mistura aquecida de HClO4 e matria orgnica podem explodir violentamente. Evitar este risco, tomando as seguintes precaues.(a) No adicionar HClO4 a uma soluo quente, que pode conter matria orgnica.(b) Sempre iniciar a digesto de amostras contendo matria orgnica com HNO3.Digesto completa com a mistura de HNO3 e HClO4. (c) No fume com HClO4 nas capas normais. Utilize exaustores especialmente construdo para HClO4 fumante ou* eradicator galss fumos ligado a bomba de gua. (d) Nunca deixe de estar com amostras de HClO4 levar secura. Medida amostra contendo a quantidade desejada de fsforo (isto ser determinado pelo fato de o mtodo C, D ou E deve ser usada) para um erlenmeyer de 125 mL.Acidificar de metillaranja com HNO3 conc, adicionar mais 5 mL HNO3 conc, e evaporar em banhomaria ou chapa quente de 15 a 20 mL. Adicionar 10 mL de HNO3 conc e HClO4 a garrafa 125 ml, resfriar o balo entre as adies. Adicione algumas lascas de ebulio, o calor em uma placa quente, e evaporar lentamente at densa fumaa branca de HClO4 apenas aparecer. Se a soluo no claro, cobrir o pescoo do frasco com um vidro de relgio e manter a soluo quase fervendo at que saia. Se necessrio, adicione mais 10 mL HNO3para ajudar oxidao. Cool digerida soluo e adicionar 1 gota de soluo aquosa de fenolftalena.Adicionar NaOH 6N soluo at que a soluo s vira rosa. Se necessrio, a soluo de filtro de neutralizao e lavagem de filtro generosamente com gua destilada.Completar a 100 mL com gua destilada. Determinar o teor de PO4-P da amostra tratada pelo mtodo C, D e E.

Prepare uma curva de calibrao, atravs da realizao de uma srie de normas contendo ortofosfato (ver mtodo CDE) at a etapa de digesto. No use padres ortofosfato sem tratamento. Digesto com cido sulfrico, cido ntrico. Aparelho: 1. Digesto rack: Um eletricamente ou rack digesto aquecido a gs, com possibilidade de retirada de fumos recomendado. Racks Digesto tpico daqueles usados para digestes micro-Kjeldahl so adequados. 2. Frascos de Micro-Kjeldahl. (b) Reagentes: 1. cido sulfrico, H2SO4 conc. 2.cido Ntrico, indicador fenolftalena 3.O hidrxido de sdio, NaOH 1N (c) Procedimento: Num balo de micro-Kjeldahl, medir uma amostra contendo a quantidade desejada de fsforo (isso determinado pelo mtodo colorimtrico usado). Adicione 1 ml de H2SO4 e HNO3 5mL. Digest para um volume de 1 mL e em seguida, continuar at que a soluo se torne incolor para remover HNO3. Arrefecer e adicionar aproximadamente 20 mL de gua destilada, 0,05 ml (1 gota) indicador fenolftalena, e tanto NaOH 1N como soluo necessria para produzir uma colorao rosada. Transferir a soluo neutralizada, filtrar se necessrio, para remover material particulado ou turbidez, em um balo de 100 mL. Adicionar lavagens de filtro para balo e ajustar o volume de amostra para 100 mL com gua destilada. Determine fsforo por mtodos CDE para com uma curva de calibrao em separado foi construda atravs da execuo de normas por meio do procedimento de digesto cida. Persulfato mtodo de digesto (um) Aparelho: 1. Placas: Uma 30x50 centmetros aquecimento da superfcie suficiente. 2. autoclave: autoclave ou panela de presso capaz de desenvolver 98-137 kPa pode ser utilizado no lugar de uma chapa quente. 3. Cpsula de vidro, para manter quantidades necessrias de cristais de persulfato. (b) Reagentes. 1. fenolftalena 2. soluo de cido sulfrico: Juntar cuidadosamente 300 ml de H2SO4 para aproximadamente 600 mL de gua destilada e diluir para 1 L com gua destilada. 3. Persulfato de amnio (NH4) 2S2O8 slidos, ou persulfato de potssio, K2S2O8slidos. 4. O hidrxido de sdio, NaOH 1N. (c) Procedimento: Use 50 ml ou uma poro suficiente de amostra bem misturada.Adicionar 0,05 fenolftalena (1 gota) mL. Se a cor vermelha desenvolve, adicionealgumas gotas de soluo de H2SO4 a quitao apenas a cor. Em seguida, adicione 1mL da soluo de H2SO4 e 0,4 g de (NH4) S2O8 slido ou 0,5 g de K2S2O8 slidos. Ferva em fogo brando em uma placa quente pr-aquecido por 30 a 40 minutos ou atum volume final de 10 mL atingido. Compostos

Organofosforados como AMP poderequeride tanto quanto de 1,5 a 2 horas para a digesto completa. Cool, diluir a 30mL com gua destilada, adicionar 1 gota de fenolftalena, e neutralizar a uma corrosada com NaOH. Como alternativa, o calor por 30 minutos em autoclave ou panela de presso em 98-137 kPa. Cool, adicione 1 gota de fenolftalena e neutralizar a umacor rosa com NaOH. Perfazer 100 ml com gua destilada. Em algumas amostraspodem formar um precipitado nesta fase, mas no o filtro. Para qualquer alterao posterior subdiviso da amostra, agite bem. O precipitado (o que , possivelmente, um fosfato de clcio) formado se dissolva nas condies do teste de cido de fsforocolorimtricas reativas. Determine fsforo por mtodos CDE, para o qual a curva de calibrao em separado foi construda atravs da execuo de normas por meio do processo de digesto de persulfato. Vanadomolybdophosphoric Acid mtodo colorimtrico Discusso Geral (a) Princpio: Em uma soluo diluda de ortofosfato, reage com molibdato de amniosob condies cidas para formar um cido heteropolicido, cidomolybdophosphoric. Na presena de vandio, cido vanadomolyb dophosphoricamarelada. A intensidade da cor amarela proporcional concentrao de fosfato. (b) Interferncia: interferncia positiva causada por slica e arseniato somente se aamostra aquecida. Interferncias negativas so causadas por arsenato, fluoridemtrio, bismuto, sulfato, tiosulfato, tiocianato, ou de molibdato de excesso. A cor azul causada por xidos de ferro, mas isso no afeta os resultados se a concentrao dexidos de ferro menor que 100 mg / L. Sulfeto de interferncia podem serremovidas por oxidao com gua de bromo. ons que se nota a interferncia na concentrao de at 1000 mg / L so .................................................................................... Se HNO3 usado no teste, as interferncias Cl a 75 mg / L (c) concentrao mnima detectvel: A concentrao mnima detectvel de 200 mg de P / L em 1 cm espectrofotmetro clulas. 2.Os aparelhos: (a) equipamento colorimtrico: Um dos seguintes requered: 1. Espectrofotmetro, para uso em 400-490 nm. 2. Filtro fotmetro, dotado de um filtro azul ou violeta exibindo transmitncia mximaentre 400 e 470 nm. O comprimento de onda na intensidade da cor medida whitc depende desensibilidade desejada, porque a sensibilidade varia de dez vezes com comprimentos de onda, especialmente em 400 nm. Um comprimento de onda de 470nm normalmente usado. Intervalos de concentrao para diferentes comprimentos de onda so:

(b) vidraria lavada com cido: cido Use copos lavados para a determinao de baixas concentraes de fsforo. O fosfato comum a contaminao por causa de sua absoro em superfcies de vidro. Evite o uso de HCl diludo com gua quente e enxge bem com gua destilada. Preferencialmente, a reserva de vidro s para a determinao de fosfato, e aps o uso, lavar e manter cheio com gua at serem necessrias. Se isso for feito, o tratamento cido necessrio apenas ocasionalmente.

(c) o papel aparelho de filtrao e filtro. 3. Reagentes (a) O indicador fenolftalena. (b) O cido clordrico HCl, 1 + H2SO4, HClO4, HNO3 ou pode ser substitudo porHCl. A concentrao de cido de 0.5N recomendado. (c) O carbono ativado. Rmove partculas finas por uma subida com gua destilada. (d) do reagente molibdato vanadato-: 1) Soluo A: Dissolver 25g de molibdato ammonuim, em 300 mL de guadestilada. 2) Soluo B: dissolver 1,25 g metavanadato de amnio, aquecendo at ebulioem 300 mL de gua destilada. Arrefecer e adicionar 330 mL de HCl conc. Cool Bsoluo temperatura ambiente, despeje a soluo A na mistura da soluo B, e diluir para 1 L. (e) Soluo de fosfato: dissolver em gua destilada 219,5 mg KH2PO4 anidro ediluir para 1000ml; 1.00mL = 50,0 ug PO4-3-P. 4.Processo: (a) Exemplo de ajuste de pH: Se o pH da amostra for maior que 10, adicionar umindicador fenolftalena cair para 50.0mL amostra e descarga na cor vermelha com 1+ HCl antes de se diluir a 100 mL. (b) a remoo da cor da amostra: remover a cor excessiva na amostra por agitaode cerca de 50 mL com 200 mg de carvo ativado em um erlenmeyer por 5 min efiltro para remover carbono. Verifique cada lote de carbono para o fosfato porque alguns lotes de alta produo brancos de reagentes. (c) desenvolvimento de cor na amostra: Coloque 35ml ou menos da amostra,contendo 0,05 a 1,0 mg P, em um balo de 50 mL. Adicionar reagentesvanadato-molibdato de 10 ml e diluir at marca com gua destilada. Preparar umbranco na qual 35ml de gua destilada substituda pela amostra. Depois de 10minutos ou mais, a absorvncia medida da amostra versus um espao em brancono comprimento de onda de 400 a 490 nm, dependendo da sensibilidade desejada, a cor estvel por dias e intensidade no afetada pela variao na temperatura ambiente. (d) Preparao da curva de calibrao: Preparar uma curva de calibrao usandovolumes adequados de soluo padro de fosfato e procedendo como no ))))))).Quando o on frrico baixa o suficiente para no interferenc, o enredo de uma famlia de curvas de calibrao de uma srie OS satandard solues para vrios comprimentos de onda. Isso permite que uma ampla latitude de concentrao emuma srie de determinao. Uma lombalgia e analisar, pelo menos, um padro para cada conjunto de amostras. 5. Clculo

6. Preciso e Bias Estanoso mtodo do cloreto Discusso Geral (a) Princpio: cido Molybdophosphoric formado e reduzido pelo cloreto estanoso able molibdnio intensamente colorido. Este mtodo mais sensvel que o mtodo C efaz medies vivel at 7ug P / L atravs da utilizao de maior comprimento do

caminho da luz. Abaixo 100ug / L, um passo de extrao podem aumentar a confiabilidade e diminuir a interferncia. (c) Concentrao mnima detectveis: A concentrao mnima detectvel de cerca de 3 ug de P / L. A sensibilidade na absorvncia 0,03010 P cerca de 10 ug /L para uma mudana de absorbncia de 0,009. 2. Aparelho: O mesmo aparelho exigida como para o mtodo C, escept que umalmpada de pipetagem necessrio para a etapa de extrao. Definirespectrofotmetro a 625 nm na medio de extratos isobutanol benzeno e em 690nm, em soluo aquosa. Se o aparelho no est equipado para leitura em 690 nm, use comprimento de onda de 650 nm, em soluo aquosa, com uma sensibilidadeum pouco reduzida e preciso. 3.Reagentes a). fenolftalena. b). Soluo de cido forte: Prepare como indicado na seco ..... c). Molibdato de amnio reagente 1: Dissolver 25g ... em 175 mL de gua destilada.Juntar com cuidado 280 ml de H2SO4 para 400mL de gua destilada. Cool,adicione soluo de molibdato e diluir 1L. d). Reagente de cloreto estanoso 1: SnCl2 Dissolver 2,5 g fresca em 100 ml de glicerol. Aquecer em banho-maria e mexa com uma vareta de vidro para acelerar adissoluo. Este reagente estvel e no exige nem conservantes nsaarmazenamento esperial. e). Soluo-padro de fosfato .. preparar, conforme indicado na seo ........ f). Reagentes para extrao: 1. benzeno isobutano solvente: Misturar volumes iguais de benzeno e lcoolisobutlico. 2. reagnet molibdato de amnio duas: 40.1g Dissolver ....... em cerca de 500 mL de gua destilada. Lentamente, adicionar o reagente de molibdato de amnio 396mL1. Deixar arrefecer e diluir a 1 L. 3. Alcolicas soluo de cido sulfrico> Cautelosamente, adicionar 20 mL de H2SO4 conc para 980 mL com lcool metlico contnuo de mistura. 4. Diluir o reagente cloreto estanoso 2: Mix 8 reagente de cloreto de mal atannous I, com 50 mL de glicerol. Este reagente estvel durante pelo menos seis meses. 4. Processo (a) tratamento preliminar da amostra: para 100 ml da amostra no contendo mais de200 ug P e livres de cor e turbidez, adicionar um indicador fenolftalena gota. Se aamostra fica rosa, adicione algumas gotas de soluo de cido forte paradescarregar a cor. Se mais de 5 gotas for necessrio, tomar uma amostra menor e diluir a 100ml com gua destilada, aps flerta DESCARREGANDO a cor rosa com cido. (b) Desenvolvimento da cor: Adicionar, com uma mistura completa aps cada adio, o reagente de molibdato de 4,0 ml 1 e 10 gotas de cloreto estanoso reagente 1. Taxade desenvolvimento de cor e intensidade da cor depende da temperatura da soluofinal, eache 1 C de aumento produzindo cerca de 1%, aumentando em cores. Por isso, mantenha a amostra, satandards e reagentes dentro de 2 C um do outro e na faixa de temperatura entre 20 e 30 C. (c) mensurao Cor: Aps 10 min, mas antes dos 12 min, usando o mesmo intervalo de tempo especfico para todas as determinaes, cor medida fotomtrica em 690nm e comparar com a curva de calibrao, utilizando-se gua destilada em branco.Os comprimentos de trajeto Luz apropriado para diversas faixas de concentrao so os seguintes:

Sempre executar um branco dos reagentes e gua destilada. Porque a cor naprimeira desenvolve-se progressivamente e depois se desvanece, mantercondies de tempo igual para as amostras e padres. Prepare-se, pelo menos, umpadro para cada conjunto de amostras ou uma vez por dia que os testes sejamfeitos. A curva de calibrao pode desviar-se uma linha reta em concentraessuperiores a 0,3-2,0 mg / L.. (d) Extrao: Quando sensibilidade aumentada desejado ou interferncias devem ser superados, extrair o fosfato do seguinte modo: Pipetar uma amostra de 40 ml, ouoen diluda a esse volume, em 125 mL de decantao. Adicionar 50,0 mL de benzeno e isobutanl solvente e reagente de molibdato de 15,0 mL 2. Fechar funil de uma vez e Chake energicamente durante 15 s. Se o fosfato condensado apresentar qualquer dalay ir aumentar a sua converso em ortofosfato. Remova a tampa e retirar 25.0mL da camada orgnica separada, utilizando uma pipeta combulbo de segurana. Transferir para um balo aferido de 50 ml, adicionar 15-16 ml de H2SO4 soluo alcolica, redemoinho, adicione 10 gotas diludas reagente de cloreto estanoso 2, redemoinho, e diluir marca com H2SO4 alcolicas. Misturebem, Depois de 10 min, mas antes de 30 min, lida contra o branco a 625 nm.Prepare-se em branco, com 40 mL de gua destilada atravs do mesmo procedimento utilizado amostra. Leia concentrao de fosfato a partir de uma curvade calibrao preparada tomando conhecidos padres de fosfato atravs do mesmo procedimento utilizado para as amostras. 5. Clculo. cido Ascrbico Mtodo Discusso Geral (a) Princpio: molibdato de amnio e tartarato de antimonial de potssio em meio cido reage com o ortofosfato para formar um cido heteropoly - fosfomolbdico-cido, que reduzir a intensidade de cor azul de molibdnio pelo cido ascrbico. (b) Interferncia: Arseniatos reagir com o reagente de molibdato para produzir umacor azul semelhante ao que se formaram com o fosfato. Concentraes to baixas como 0,1 mg As / L interferem com a determinao de fosfato. Crmio hexavalente eNO2 interferir para dar resultados cerca de 3% de baixa nas concentraes de 1 mg /L e 10 a 15% de baixa comeu concentraes de 1,0 e 10 mg / L. (c) concentrao mnima detectvel: Cerca de 10 UGP / L. Intervalos de P so as seguintes: Aparelho: (A) equipamento colorimtrico: Um dos seguintes necessrio: 1. Espectrofotmetro, com fototubo infravermelho para uso em 880 nm, fornecendo um caminho de luz de 2,5 cm ou mais. 2. Filtro fotmetro, equipado com um filtro de cor vermelha e um caminho de luz de 0,5 cm ou mais. (B) vidraria lavada com cido: consulte a seco .... 3. Reagentes (A) cido sulfrico, H2SO4 5 N. Diluir 70 ml de H2SO4 conc para 500mL com gua destilada. (B) soluo de tartarato de potssio antimonial: 1.3715g Dissolver ................ em 40 mL de gua destilada num balo de 500 mL e diluir ao volume. Guarde num frasco de vidro com rolha. (C) soluo de molibdato de amnio: Dissolver 20g ................ em 500 mL de gua destilada. Armazenar em frasco de vidro com rolha. (D) O cido ascrbico, 0,1 M: dissolver 1,76 g de cido ascrbico em 100 mL de gua destilada. A soluo estvel por cerca de uma semana a 4 C. (E) reagente combinado: Misturar os reagentes acima, nas seguintes propores por 100 mL da reagnet combinado: 50mL de H2SO4 5N, 5mL de soluo de tartarato de potssio antimonial, 15 mL da soluo de molibdato de amnio, e 30 mL de soluo de cido ascrbico. Mix aps a adio de cada reagente. Deixe todos os reagentes atinjam a temperatura ambiente antes de serem misturados e mistura na ordem dada. Se as formas de turbidez no reagente combinado,

agite e deixe descansar por alguns minutos at que a turbidez desaparece antes de prosseguir. O reagente satble por 4 h. (F) Soluo de fosfato: consulte a seo ... (G) Soluo de fosfato: Diluir 50 ml de soluo estoque de fosfato para 1000 mL com gua destilada; 1.00mL = 2.50ug P. Processo: (a) Tratamento da amostra: pipetar 50 mL da amostra em um tubo de ensaio limpo e seco ou erlenmeyer 125 mL. Adicionar um indicador fenolftalena gota. Se a corvermelha desenvolve adicionar H2SO4 5 gotas de soluo de N a quitao apenas a cor. 8mL Adicionar combinada de 30 min, a absorbncia medida de cada amostraem 880 nm, usando branco de reagente como soluo de referncia. (b) Correo de cor turbidez ou interferir: a cor natural da gua em geral nointerferncia no comprimento de onda de alta usados. Para as guas altamentecoloridas ou turvas, prepare um branco, acrescentando que todos os reagentesexceto o cido ascrbico e potssio antimonial amostra. Subtrair absorbncia em branco a partir da absorvncia de cada amostra. (c) Preparao da curva de calibrao: Preparar as curvas de calibrao individuaisdas sries de seis padres dentro dos intervalos indicados no fosfato 1c acima. Use gua destilada em branco com o reagente combinado para fazer as leiturasfotomtricas para a curva de calibrao. Lote de absorbncia vs concentrao de fosfato para dar uma linha reta passando pela origem. Teste pelo menos um padrode fosfato com cada conjunto de amostras. Automatizado mtodo de reduo de cido ascrbico