REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD DEL ZULIA FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA CATEDRA: CROMATOGRAFIA DE GASES Y APLICACIONES

Anlisis Cuantitativo Y Cualitativo de Cromatogramas

REALIZADO POR: WILMER COLINA MARIA NUEZ RAL OCHOA

MARACAIBO, JUNIO DE 2011

La cromatografa es una poderosa tcnica analtica utilizada para detectar, cuantificar y separar distintos compuestos qumicos en funcin de algunas de sus propiedades fsico-qumicas. Los grficos resultantes (cromatogramas) expresan en el eje x la movilidad del compuesto qumico (medida en tiempo o distancia), y en el eje y la cantidad detectada en cada instante o posicin. El anlisis habitual de los cromatogramas consiste en detectar sus picos, cuya movilidad se asocia a un compuesto determinado, y calcular el rea bajo cada pico, que indica la concentracin del compuesto. En este ejercicio se realizo un anlisis muy simplificado de algunos cromatogramas: Se detectaron los picos del cromatograma. Cada mximo en el grfico se considera un pico. Se divisaron los compuestos asociados a los picos. Disponiendo de una tabla de referencia sobre las movilidades conocidas de distintos compuestos. Para cada pico se busc el compuesto con movilidad ms parecida es decir a travs del clculo del tiempo de retencin asociado a cada pico y asumiendo que el pico corresponde a dicho compuesto. Se calcul la concentracin del compuesto particular en cada una de las muestras dadas haciendo uso de la relacin entre el rea bajo el pico/rea del patrn estndar y las distintas concentraciones en cada uno de los patrones. Para cada muestra se realizo el anlisis cuantitativo y cualitativo con los datos que se mostraron en el reporte. Para el anlisis de la tercera muestra donde no se obtuvo reporte se procedi a identificar y cuantificar haciendo uso de la altura de cada uno de los picos detectados con la altura del pico del patrn interno y las concentraciones dadas.

 Muestra 1: Anlisis Cualitativo: mediante la comparaciones de los tiempos de retencin de los picos detectados para la muestra 1 con los que se tenan en el cromatograma de la muestra de referencia se obtuvo que los analitos contenidos en dicha muestra son: Etanol, 1- propanol, 1- butanol y Alcohol Islam, en el mismo orden de aparicin. Con esto se puede presumir que el anlisis se llevo a cabo en una columna no polar o de polaridad intermedia y se controlo la temperatura para que la separacin fuese mas efectiva mediante de los puntos de ebullicin. Anlisis Cuantitativo: en la cuantificacin de la concentracin de cada componente se utilizo el mtodo de adicin estndar para el cuyo cual la referencia o patrn interno es el n-butanol. A continuacin se presentan la tablas de datos y grficos correspondiente para la cuantificacin: Tabla 1, determinacin de la concentracin de etanol en la muestra. Concentracin 10 18 25 30 40 50 X Pendiente (m): 8.099*10-3 Intersecto (b): 0.0611 Concentracin (X): (0.4088 - 0.0611)/ 8.099*10-3 = 42.93 ppm rea Analito / rea Patrn Interno 0.1133 0.2624 0.2393 0.3037 0.3852 0.4644 0.4088

Grafica 1, Relacin lineal del rea y concentracin para el etanol

0,500 Area A. / Area P. Interno 0,400 0,300 0,200 0,100 0,000 0,00
Serie1 Lineal (Serie1 )

10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 60,00 Conce ntracion (ppm )

Tabla 2, determinacin de la concentracin de 1- propanol en la muestra. Concentracin 5 12 22 35 40 50 X Pendiente (m): 0.01549 Intersecto (b): 0.2527 Concentracin (X): 37.4564 ppm rea Analito / rea Patrn Interno 0.2582 4.5472 0.5715 0.7547 0.9049 1.0200 0.8329

Grafica 2, Relacin lineal del rea y concentracin para el n- propanol

1,200 1,000 Area A. / Area P. Interno 0,800 0,600 0,400 0,200 0,000 0,00 20,00 40,00 60,00
Serie1 Lineal (Serie1)

Concentracion (ppm)

Tabla 3, determinacin de la concentracin de Alcohol Isoam en la muestra. Concentracin 5 30 50 75 85 100 X Pendiente (m): 0.01211 Intersecto (b): 0.5174 Concentracin (X): 71.8133 ppm rea Analito / rea Patrn Interno 0.4409 1.1143 1.0665 1.3989 1.5580 1.7042 1.38706

Grafica 5, Relacin lineal del rea y concentracin para el Alcohol Isoam

Area A. / Area P. Interno

2,000 1,800 1,600 1,400 1,200 1,000 0,800 0,600 0,400 0,200 0,000 0,00

Serie 1 Lineal (Serie 1)

20,00 40,00 60,00 80,00 100,00 120,00 Concentracion (ppm)

Muestra 2: Anlisis Cualitativo: mediante la comparacin de los tiempos de retencin para cada pico detectados en esta muestra y comparada de igual manera al caso anterior con la muestra referencia se determino que los componentes de esta muestra son: Etanol, Propanol, Butanol y Ciclohexanona. Mostrando un orden de elucin del ms polar al menos polar o al de polaridad intermedia que es la ciclohexanona. Anlisis Cuantitativo: En este caso se uso de igual forma los valores del rea arrojado en el reporte y mediante el mtodo de adicin patrn interno se determino la concentracin. A continuacin se presentan la tablas de datos y grficos correspondiente para la cuantificacin:

Tabla 4, determinacin de la concentracin de etanol en la muestra.

Concentracin 10 18 25 30 40 50 X Pendiente (m): 8.099*10-3 Intersecto (b): 0.0611 Concentracin (X): 38.043 ppm

rea Analito / rea Patrn Interno 0.1133 0.2624 0.2393 0.3037 0.3852 0.4644 0.36921

Tabla 5, determinacin de la concentracin de 1- propanol en la muestra. Concentracin 5 12 22 35 40 50 X Pendiente (m): 0.01549 Intersecto (b): 0.2527 Concentracin (X): 51.154 ppm rea Analito / rea Patrn Interno 0.2582 4.5472 0.5715 0.7547 0.9049 1.0200 1.04508

Tabla 6, determinacin de la concentracin de Ciclohexanona en la muestra. Concentracin 20 40 55 80 85 100 rea Analito / rea Patrn Interno 0.39915 1.0789 0.99234 1.36606 1.5072 1.66825

X Pendiente (m): 0.01437 Intersecto (b): 0.2587 Concentracin (X): 76.3703 ppm

1.3559

Grafica 4, Relacin lineal del rea y concentracin para el Ciclohexanona

Area A. / Area P. Interno

1,800 1,600 1,400 1,200 1,000 0,800 0,600 0,400 0,200 0,000 0,00
Serie1 Lineal (Serie1)

50,00

100,00

150,00

Concentracion (ppm)

Muestra 3: Anlisis Cualitativo: Considerndose los tiempos de retencin de cada pico detectado en el cromatograma de la muestra problema numero 3, se denota que el orden de elucin siguen siendo de forma decreciente en cuanto a polaridad y mostrando el uso de una fase estacionaria no polar o polaridad intermedia. Adems de ello se identifico analito y resultaron ser: propanol, butanol, alcohol Islam y ciclohexanona.

Anlisis Cuantitativo: Para la cuantificacin en este caso particular donde no se tena ningn dato, se realizaron los clculos de las distintas alturas de los picos detectados y la relacin entre el pico del patrn interno y la concentracin a travs del mtodo de patrn interno se hallo la concentracin de cada analito presente. A continuacin se presentan la tablas de datos y grficos correspondiente para la cuantificacin:

Tabla 7, determinacin de la concentracin de 1- propanol en la muestra. Concentracin 5 12 22 35 40 50 X Pendiente (m): 0.02577 Intersecto (b): 0.4267 Concentracin (X): 66.005 ppm Altura Analito/Altura Patrn Interno 0.43595 0.9183 0.95485 1.2595 1.51685 1.70217 2.12764

Tabla 8, determinacin de la concentracin de Alcohol Isoam en la muestra. Concentracin 5 30 50 75 85 100 X Pendiente (m): 0.01944 Altura Analito/Altura Patrn Interno 0.69662 1.8464 1.72009 2.27069 2.48539 2.76087 3.36167

Intersecto (b): 0.8453 Concentracin (X): 129.443 ppm Tabla 9, determinacin de la concentracin de Ciclohexanona en la muestra. Concentracin 20 40 55 80 85 100 X Pendiente (m): 0.01597 Intersecto (b): 0.29002 Concentracin (X): 123.06 ppm La grafica para los componente son las misma independientemente de la muestra, lo que varia es la seal que dada por la concentracin a determinar y eso se ve reflejado en la determinacin de la concentracin mas no en las graficas. Es de hacer notar que la linealidad de los puntos representados en cada uno tiene significativamente buena tendencia lineal pero al observar en todas estas graficas el segundo punto, se nota que estos estn a mayor escala fuera de la linealidad. Altura Analito/Altura Patrn Interno 0.4427 1.2059 1.1061 1.5302 1.6652 1.8587 2.2553