Вы находитесь на странице: 1из 43

DIRECCIN DE PLANEACIN ACADMICA

CENTRO DE CAPACITACIN PARA EL TRABAJO

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO II

AGOSTO 2009

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

PRESENTACIN:
Este Cuaderno de Prcticas, es una publicacin realizada por el Colegio de Bachilleres dirigida a los estudiantes que cursan la Capacitacin en Laboratorista Qumico. El Cuaderno est integrado por diez prcticas pertenecientes a la asignatura de Tcnicas de Anlisis Qumico II. Tiene como objetivo apoyarte en la realizacin de anlisis cuantitativo a muestras, utilizando el anlisis gravimtrico y volumtrico, y con ello cuantificar sus constituyentes. La utilizacin de este cuaderno de prcticas, te permitir aplicar los aprendizajes revisados en la asignatura previamente. Para facilitar el estudio de este Cuaderno, debers: Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevencin y Seguridad en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, as como las medidas de prevencin y seguridad especficas de cada prctica sealadas en cada una de ellas. Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de Conceptos antecedentes previamente, Resolver las Actividades que se presentan al final de cada prctica. Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.

Agradecemos de antemano la utilizacin de este material, esperando que te sea de gran apoyo.

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeadas con responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad est delimitado entre otras cosas por las caractersticas de la propia actividad, de tal manera que su desempeo no implique un riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella. Por tal motivo, dadas las caractersticas de las actividades que se efectan en los laboratorios, se te pide que tomes en consideracin las siguientes medidas: 1. 2. 3. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realizacin de la prctica como al final de sta. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el mismo. Revisa que el rea de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de iniciar la prctica. Debes manejar una higiene personal antes, durante y despus de la prctica, ya que de no hacerlo, se podrn ver afectados los resultados del anlisis. Al finalizar la prctica lvate las manos con abundante agua y jabn, no te seques con la bata. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto y de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres se recomienda vestirse con pantaln, si se utiliza falda, no se deben usar medias de nylon. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la prctica. Para transferir lquidos con pipeta, debers utilizar perillas de hule. Queda prohibido pipetear con la boca. Cuando utilices reactivos, entrate de las caractersticas de los mismos en las tablas de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios. No debes calentar los disolventes orgnicos directamente en la flama del mechero, sino utilizar parrillas elctricas.

4.

5.

6. 7. 8. 9.

10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medicin sin la supervisin del profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento. 11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia debern estar siempre libres de obstculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad. 12. Cuando preparas disoluciones cidas, siempre debes verter el cido en el agua, nunca el agua en el cido

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 3 de 43

DETERMINACIONES GRAVIMTRICAS

PRACTICA No. 1 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATOS I. OBJETIVO Determinar la concentracin de sulfatos (SO4=) presentes en una muestra, a travs de la aplicacin del anlisis gravimtrico, con la finalidad de aplicar todas las etapas propias del anlisis. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Agente precipitante Precipitado cristalino Maduracin o Digestin del precipitado Aguas Madres Peso constante Factor Gravimtrico III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos:

1 1 1 1 2 2 1 1 1 1 1

vaso de precipitado de 50 mL vaso de precipitado de 500 mL probeta graduada de 100 mL probeta graduada de 20 mL pipetas graduadas de 10 mL vidrios de reloj embudo de filtracin de talle largo crisol mechero Bunsen mufla pinzas para crisol 50 mL 20 mL 50 mL 10 mL

Materiales 1 1 1 1 1 1 1 1 1

tripi tringulo de asbesto agitador con gendarme piseta tela de alambre con asbesto desecador estufa termmetro para la estufa balanza analtica

Reactivos HCl 0.1N G.T. BaCl2 5% Q.P. AgNO3 0.1N por grupo Papel Whatman No. 42 muestra problema (H2SO4 1N)
.

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIONES GRAVIMTRICAS

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Para evitar accidentes en el laboratorio, es conveniente que consideres las siguientes caractersticas de los reactivos: El AgNO3 produce quemaduras en la piel. El BaCl2 puede producir irritacin en el rea de contacto. El Na2SO4 puede producir irritacin en el rea de contacto.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta prctica se divide en dos momentos: A) Llevar a peso constante el crisol B) Determinacin Gravimtrica. A) Llevar a peso constante el crisol 1. Colocar el crisol en la mufla a 300C durante 10 min., psalo a la estufa a 110C durante 10 min., enfriar en el desecador 5 min.; repetir estas acciones hasta que las variaciones en peso sean de 0.001g. B) Separacin Gravimtrica PESADO DE LA MUESTRA. 2. Pesar en la balanza analtica la muestra problema. (s es slida utiliza un vidrio de reloj, s es lquida utiliza una probeta para medir 10 mL) DISOLUCION. 3. Recibir a la muestra problema en un vaso de precipitado de 500 mL y adicionarle agua aproximadamente hasta 150 mL, agregar 2 gotas de HCl y calentar a ebullicin. PRECIPITACION 4. Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL, la cantidad necesaria de cloruro de bario al 5% (es el agente precipitante), aadir gota a gota 10 mL de la disolucin previamente calentado. Dejar sedimentar 5 min. tapar el vaso con un vidrio de reloj; verificar si la precipitacin ha sido completa adicionando 2 gotas del agente precipitante. MADURACION 5. Favorecer el crecimiento de los cristales, dejando en una estufa a 80C durante 60 min. FILTRADO 6. Filtrar vaciando primero las aguas madres sobre el papel filtro y posteriormente el precipitado con la ayuda del agitador. LAVADO 7. Lavar el precipitado adicionando pequeas porciones de 10 mL de agua destilada hasta que no d reaccin positiva con la adicin de una gota de AgNO3 0.1 N indicando la ausencia de cloruros.

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIONES GRAVIMTRICAS

SECADO Y CALCINADO 8. Doblar el borde superior del cono del papel filtro y las esquinas hacia adentro, colocarlo dentro del crisol puesto previamente a peso constante.( No toques el crisol con las manos la grasa de las manos puede afectar tu determinacin), secarlo en una estufa a 110-120C hasta eliminar el agua de lavado, utiliza las pinzas para crisol. Calcinar empleando el mechero hasta que las paredes del crisol queden blancas, cuidando de que la flama llegue al crisol sin cubrirlo. Colocarlo en la mufla durante 30 min. a 600C (emplea las pinzas). Llevar el crisol dentro de una estufa durante 20 min. a 110C, pasarlo al desecador durante 15 min., emplear las pinzas. PESADO DEL ANALITO 9. Determina el peso del crisol en la balanza analtica y antalo. 10. Repite el ciclo de la calcinacin hasta obtener peso constante y antalo.

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIONES GRAVIMTRICAS

VI. INTEGRACIN DE RESULTADOS De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro: Peso del crisol vaco a peso constante (g) Peso del crisol a peso constante con cenizas(g) Peso de las cenizas (g)

Con los datos del cuadro anterior, complemente lo siguiente:


1 El Factor Gravimtrico para la muestra

Los mg de SO4= en la muestra original.1

Los mg de S en la muestra

Los mg de Na2SO4 en la muestra

El % de sulfatos presentes en la muestra

El % de S presente en la muestra

El % de Na2SO4 presente en la muestra

Anota la reaccin qumica que se realiza entre el sulfato de sodio y el cloruro de bario y balancala.

Nombre del Alumno Calificacin

Fecha de realizacin de la prctica

ESTA HOJA ES PARA ENTREGAR AL PROFESOR

Recuerda que para encontrar los mg de cualquier in en la muestra se aplica la siguiente ecuacin: g dex = FG x g muestra calcinada (precipitado)
TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010 PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE PH

PRACTICA No. 2 DETERMINACION DEL pH EN PRODUCTOS COMERCIALES I. OBJETIVO Determinar el pH de productos cotidianos, utilizando el papel pH, Anaranjado de Metilo, Fenolftalena e Indicador Universal, con la finalidad de que reconocer la importancia del pH en el anlisis de productos comerciales. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes: Indicador. Concepto de pH. Acido. Base. Molaridad. III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: 30 4 1 1 5 1 1 1 2 tubos de ensaye pipetas graduadas de 5 mL esptula de acero inoxidable gradilla para tubos de ensaye. vasos de precipitado de 100 mL piseta mortero con pistilo agitador vidrios de reloj Etiquetas papel pH anaranjado de metilo fenolftaleina Indicador Universal refresco Materiales 1 tripi 1 balanza analtica 2 frascos gotero 1 mechero Bunsen 1 tela de alambre con asbesto

0.1 g 1g 10 mL *10 mL

Reactivos *10 mL *10 mL *10 mL *10 mL *3 50 mL

leche. Orina detergente jugo de limn tabletas anticidas etanol *Lo proporciona el alumno

Para el desarrollo de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos.

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE PH

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Los indicadores son cidos o bases dbiles que en contacto con la piel pueden causar irritacin, adems de mancharla. Debes evitar succionar con la boca, usa los goteros V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A) Determinacin de pH empleando papel pH. B) Determinacin de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftalena. C) Determinacin de pH empleando Indicador Universal. A) Determinacin de pH empleando papel pH 1. Enumerar los tubos de ensaye del 1 al 6 2. Colocar 5 mL de las muestras en cada tubo 3. Triturar y disolver las muestras slidas en agua destilada 4. Introducir en cada uno de los tubos una tira de papel pH y determinar su valor, comparando con la escala de pH que trae el paquete, anotar su valor B) Determinacin de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftalena. 5. Disolver 0.05 g de anaranjado de metilo y diluir a 50 mL en agua destilada caliente y colocarlo en un frasco gotero etiquetado 6. Disolver 0.5 g de fenolftaleina en 25 mL de etanol y 25 mL de agua destilada y colocarlo en un frasco gotero etiquetado 7. Enumerar los tubos de ensaye del 7 al 12 y adicionar 3 mL de muestra en cada uno; agregar dos gotas de anaranjado de metilo e identificar su carcter cido ( color rojo ) o su carcter alcalino o neutro ( color amarillo -anaranjado) 8. Enumerar del tubo 13 al 18, adicionar 3 mL de muestra en cada uno y agregar 2 gotas de fenlftaleina para que identifiques su carcter cido o neutro ( incoloro ) o su carcter alcalino ( color rojo prpura ). C) Determinacin de pH con Indicador Universal. 9. Numerar los tubos del 19 al 24 y colocar en cada uno 3 mL de cada muestra 10. Agregar a cada tubo 2 gotas de indicador universal, anotar el color y el pH que le corresponda 11. Numerar los tubos del 25 al 27 y colocar en el nmero 25 1 mL de refresco y 9 mL de agua (dilucin 1/10 ); en el 26 coloca 1 mL del 25 y agrgale 9 mL de agua (dilucin 1/100 ); en el nmero 27 coloca 1 mL del 26 y agrgale 9 mL de agua (dilucin 1/1000 ). 12. Verter 2 gotas de indicador universal en cada tubo y anota el pH que observes

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE PH

13. Numerar los tubos del 28 al 30 y colocar en el nmero 28, 1 mL de detergente solubilizado y 9 mL de agua (dilucin 1/10), en el numero 29, vierte 1 mL del tubo nmero 28 y agregar 9 mL de agua ( dilucin 1/100 ). En el tubo nmero 30, colocar 1 mL del nmero 29 y agrega 9 mL de agua ( dilucin 1/1000 ) 14. Verter 2 gotas de Indicador Universal en cada tubo y anota el pH que observes 15. Considera las siguientes equivalencias en los valores de pH en relacin a cada color:

Color pH

rojo 4

naranja 5

amarillo 6

verde 7

azul 8

Azul oscuro 9

violeta 10

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE PH

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas: 1.- Tabla de determinacin de pH con papel pH. Tubo pH No.1. refresco No. 2. leche No. 3. orina No. 4. anticido No. 5. detergente No. 6. jugo de limn 2. Tabla de determinacin de pH con indicadores. Muestra Color con Anaranjado de Metilo tubo 7. tubo 8. tubo 9. tubo 10. tubo 11. tubo 12. Muestra tubo 13. tubo 14. tubo 15. tubo 16. tubo 17. tubo 18. Color con Fenlftaleina

[H+]

Carcter cido, alcalino o neutro

Carcter cido, alcalino o neutro

3.- Tabla de pH con Indicador Universal. Muestra sin dilucin tubo 19. refresco tubo 20. leche tubo 21. orina tubo 22. detergente tubo 23. anticido tubo 24. jugo de limn Muestra con dilucin tubo 25. refresco tubo 26. refresco tubo 27. refresco tubo 28. detergente tubo 29. detergente tubo 30. detergente Color con Indicador Universal pH

Dilucin: 1/10 1/100 1/1000 1/10 1/100 1/1000

Color con Indicador Universal

pH

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE PH

Con base en los resultados obtenidos, contesta lo siguiente: 1. Explica la importancia que tiene el pH en tu organismo, en los productos de limpieza del hogar, en tus alimentos y en los medicamentos que utilizas diariamente ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 2. En una bebida como el t negro, Por qu cambia su color al agregarle unas gotas de jugo de limn? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 3. Las flores de bugambilia trituradas y en contacto con etanol forman una disolucin colorida, la cual cambia al cambiar el pH, sta disolucin colorida podra servir de indicador? Si Por qu? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________
ESTA HOJA DEBE ENTREGARSE AL PROFESOR

( )

No

( )

Nombre del Alumno Calificacin

Fecha de realizacin de la prctica

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

CIDOS POLIPRTICOS

PRACTICA No. 3 ACIDOS POLIPROTICOS I. OBJETIVO Observar el comportamiento de un cido poliprtico (H3PO4), al ser valorado con una base fuerte (NaOH); mediante el cambio de color de los indicadores en el punto de equivalencia considerando el nmero de protones que tenga el cido titulado en su estructura, para definir la volumetra cido-base en un cido poliprtico. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES -Volumetra cido-base o Neutralizacin -Acido poliprtico -Punto de equivalencia -Punto final -Curva de titulacin III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: 1 bureta de 50 mL 1 probeta de 100 mL 2 pipetas volumtricas de 10 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 embudo de tallo corto 1 soporte universal 1 pinzas para bureta 1 pizeta 100 mL de hidrxido de sodio 0.1 M Indicador rojo de metilo 30 mL de etanol MATERIAL 1 matraz aforado de 100 mL 1 matraz aforado de 50 mL 3 vasos de precipitado 1 balanza analtica 2 frascos gotero 1 potenciometro

REACTIVOS 50 mL de cido fosfrico 0.1M Indicador timolftalena Papel pH * Papel milimtrico * Lo proporciona el alumno

La densidad del cido fosfrico es de 1.71 g/mL y su pureza es de 97.99%

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

CIDOS POLIPRTICOS

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: Debes considerar las siguientes caractersticas de los reactivos para evitar accidentes: El NaOH es irritante y corrosivo al contacto con la piel. El H3PO4 en contacto con la piel puede causar desde irritacin hasta quemaduras. Timolftaleina puede causar irritacin en el rea de contacto.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad est dividida en tres momentos que son: A) Preparacin de las disoluciones B) Preparacin de los Indicadores C) Titulacin del cido fosfrico A) Preparacin de las disoluciones Hidrxido de Sodio 0.1 M Realizar los clculos necesarios para preparar 100 mL de una disolucin 0.1 M de NaOH (Evita el contacto con la piel, es irritante) cido fosfrico Realizar los clculos necesarios para preparar 50 mL de H2PO4 de una disolucin 0.1 M (no pipetear con la boca) Pesar 0.02 g de timolftaleina y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua. Colocarlo en un frasco gotero Pesar 0.05 g de rojo de metilo y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua; vaciarlo en un frasco gotero Llenar la bureta con la disolucin de NaOH Tomar una muestra de 25 mL de cido fosfrico 0.1 M con una probeta y transferir a un matraz Erlenmeyer, diluir con 25 mL de agua destilada. Agregar tres gotas de indicador rojo de metilo y titular con la disolucin de NaOH 0.1 M, medir el pH cada vez que se adicione 5 mL de NaOH Medir el pH al llegar al punto de equivalencia Agregar en el mismo matraz tres gotas de timlftaleina y seguir valorando hasta que vire a verde Medir el pH cada vez que agregues 5 mL de NaOH y en el vire de el segundo punto de equivalencia
PGINA 2 de 43

B) Preparacin de los Indicadores

C) Titulacin del cido fosfrico

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

CIDOS POLIPRTICOS

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas: Con Rojo de Metilo
ml de NaOH gastados en la titulacin pH

Con Timolftalena
mL de NaOH gastados en la titulacin

pH

Con base en los resultados obtenidos, realiza lo siguiente: 1. En esta prctica se muestra claramente la valoracin de dos de los tres protones de cido fosfrico, Por qu no se visualiza la valoracin del tercer protn?.
_______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________

2. Escribe las reacciones que se efectan en la titulacin del cido Fosfrico con Hidrxido de Sodio para cada punto de equivalencia. ________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ 3. Explica por qu se emplea el Rojo de Metilo y la Timolftalena en la titulacin. ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ 4. Con los datos anteriores, construye en papel milimtrico la grfica de pH en funcin del volumen de NaOH e identifica los puntos de equivalencia.

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

CIDOS POLIPRTICOS

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN

Preparacin de disoluciones:

Hidrxido de Sodio 0.1 M

cido fosfrico

Con Rojo de Metilo


ml de NaOH gastados en la titulacin pH

Con Timolftalena
mL de NaOH gastados en la titulacin

pH

Entregar la grfica correspondiente

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

CIDOS POLIPRTICOS

Contesta lo siguiente: 1. Qu funcin tienen los cidos poliprticos? _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ 2. Menciona el nombre de por lo menos cinco cidos poliprticos utilizados comnmente _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ENTREGAR LA HOJA DE ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN AL PROFESOR

Nombre del Alumno Calificacin

Fecha de realizacin de la prctica

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DISOLUCIONES BUFFER

PRACTICA No. 4 DISOLUCIONES BUFFER I. OBJETIVO Determinar la variacin del pH de una disolucin buffer o reguladora, mediante la accin del cido sulfrico e hidrxido de sodio, lo que te permitir comprobar la actividad y funcin que tienen estas disoluciones en los fenmenos cido-base. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes: Equilibrio qumico Teora cido-base Fuerza de cidos Fuerza de bases Clculo del pH cidos poliprticos Disoluciones buffer III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: 2 pipetas graduadas de 1 mL 1 piseta 2 matraces aforados de 50 mL 1 agitador de vidrio 2 vasos de precipitado de 100 mL 1 perilla de succin 1 vidrio de reloj 1 balanzas granataria MATERIAL 1 esptula de acero inoxidable 1 bureta de 50 mL 1 soporte universal 1 pinza para bureta 1 potencimetro 1 electrodo combinado 1 agitador magntico

REACTIVOS 100 mL de disolucin buffer de fosfatos de pH 7 100 mL de hidrxido de sodio (NaOH) 0.1M 100 mL de cido sulfrico (H2SO4) 0.1 M Papel indicador pH *Fenoftalena * El uso de la fenoftalena es opcional, este reactivo ya ha sido preparado en la prctica No. 2

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DISOLUCIONES BUFFER

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: - El H2SO4 es corrosivo y reacciona violentamente con el agua El NaOH provoca irritacin en la piel y sus hojuelas son muy higroscpicas El papel indicador se contamina fcilmente al contacto con los dedos de la mano

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se encuentra dividida en dos momentos que son: A). Preparacin de las disoluciones. B). Medicin de la actividad de la disolucin buffer. A). Preparacin de las disoluciones Acido Sulfrico Calcular la cantidad necesaria de H2SO4 para preparar 50 mL de concentracin 0.1 M Verter un volumen determinado del cido en un vaso de precipitado de 50 mL Con la ayuda de una perilla de succin toma con la pipeta la cantidad de cido necesaria y virtela en el matraz aforado, el cual contiene un poco de agua destilada haciendo que el cido resbale por las paredes del matraz, (recuerda que el cido reacciona violentamente con el agua. Asimismo, no debes pipetear con la boca, es muy peligroso) Aforar a 50 mL con agua destilada y conservar esta disolucin tapada

Hidrxido de Sodio Calcular la cantidad necesaria de hojuelas de hidrxido para preparar una disolucin 0.1 M. Pesar en la balanza granataria, utilizando un vidrio de reloj (las hojuelas sobrantes no las debes regresar al frasco ya que pueden contaminar el reactivo). Colocar en el matraz aforado, disolver y aforar a 50 mL. Mantener la disolucin tapada.

B). Medicin de la actividad de la disolucin buffer Colocar 30 mL de la disolucin reguladora (buffer) en cada uno de los vasos de precipitado de 100 mL. (utiliza la probeta para medir el volumen de la disolucin reguladora). Rotularlos como A y B

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DISOLUCIONES BUFFER

Monta un equipo como el que se muestra a continuacin y valora la disolucin buffer


cido sulfrico

Potencimetro

Electrodo Agitador magntico

Disolucin buffer

Agregar de 0.5 en 0.5 mL hasta llegar a 10mL y toma en cada adicin del cido la lectura del valor de pH Realiza el mismo procedimiento utilizando el NaOH Puedes utilizar la fenoftalena (este proceso es opcional), para observar el cambio de color en el punto de equivalencia. Verter los sobrantes de las disoluciones en el tarja, para esta accin debes abrir primero la llave del agua y vaciarlas sobre el chorro.

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla: Disolucin Reguladora pH Volumen de NaOH Volumen de H2SO4 pH

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DISOLUCIONES BUFFER

Con base en los resultados obtenidos, contesta o realiza lo que se te pide: 1. Establece las reacciones que se llevan a cabo entre la disolucin buffer con el cido sulfrico y el hidrxido de sodio.

2. Cul es la expresin matemtica que permite explicar el comportamiento de las disoluciones reguladoras?

ENTREGAR LAS GRFICAS RESPECTIVAS AL PROFESOR

Nombre del Alumno

Fecha de realizacin de la prctica

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CLORUROS

PRACTICA No. 5 DETERMINACION DE ACIDO CITRICO EN JUGOS DE FRUTAS ENTALADOS I. OBJETIVO Determinar el contenido de cido ctrico presente en jugos de fruta enlatados, aplicando la valoracin por neutralizacin, con la finalidad de verificar que el contenido del mismo sea el especificado en la etiqueta. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes: Equilibrio qumico Teora de la neutralizacin cidos poliprticos Preparacin y valoracin de disoluciones III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: 1 soporte universal 1 pinza para bureta 1 pipeta volumtrica de 5 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 4 matraces Erlenmeyer de 250 mL 3 pipeta graduada de 10 mL 3 balanzas analticas 1 estufa 1 pesafiltro 1 desecador 1 probeta graduada de 100 mL 250 mL de NaOH 0.1 N 50 mL de fenoftalena al 0.1 % 5 g de carbonato de sodio (Na2CO3) 50 mL de Anaranjado de metilo 50 mL de etanol (CH3CH2OH) 1 g de fenoftalena MATERIALES 4 vasos de precipitado de 250 mL 1 perilla de hule 1 esptula de acero inoxidable 2 matraces aforados de 250 1 vaso de precipitado de 1 L 1 parrilla elctrica 1 vidrio de reloj 1 embudo de vidrio 1 piseta 1 balanza analtica REACTIVOS 250 mL de HCl 0.1 N Agua destilada *1 lata de jugo de pia, toronja, limn y naranja

* Lo proporciona el alumno.

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CLORUROS

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El HCl es corrosivo y produce quemaduras al contacto con la piel y por inhalacin, lo debes manejar con cuidado en la campana de extraccin. El NaOH es muy higroscpico, por lo que el frasco lo debes mantener cerrado El etanol es muy flamable, por lo que no lo debes exponer a altas temperaturas o al fuego directo Los indicadores: fenoftalena y anaranjado de metilo, por ingestin causan diarra

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A). Preparacin y valoracin del HCl B). Preparacin y valoracin del NaOH C). Determinacin del cido ctrico en jugos de frutas A). Preparacin y valoracin del HCl Realizar los clculos necesarios para preparar 250 mL de HCl 0.1 N Verter en un vaso de precipitado la cantidad de cido requerida para su preparacin Tomar con la pipeta volumtrica la cantidad exacta de cido y colcala en el matraz aforado (recuerda que no debes pipetear con la boca, es muy peligroso). Aforar a 250 mL con agua destilada y conserva tapada y etiquetada esta disolucin Pesar 2.0 g de carbonato de sodio anhidro en un pesafiltro y secarlo previamente entre 240-250 C en la estufa, durante media hora Una vez seco, coloca el pesafiltro dentro del desecador hasta que adquiera la temperatura del lugar. Pesar porciones de 0.15-0.25 g con exactitud (procurando obtener como mnimo tres muestras de la sal). Colocar cada una de las muestras de la sal en un matraz Erlenmeyer y disolverlas con 50 mL de agua destilada Agregar a cada matraz dos gotas del indicador anaranjado de metilo Colocar en la bureta la disolucin de HCl 0.1 N preparada previamente y proceder a realizar la titulacin dejando caer poco a poco de la bureta la disolucin del cido cuya normalidad se desea conocer. La aparicin de un color amarillo-naranja, indica el punto de equivalencia Anotar el volumen gastado para cada una de tus determinaciones Calcular la concentracin real del HCl

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CLORUROS

B). Preparacin y valoracin del NaOH Calcular la cantidad necesaria de NaOH para preparar 250 mL de concentracin 0.1N Pesar en un vidrio de reloj la cantidad necesaria de NaOH y verter con cuidado al matraz aforado. Aforar a 250 mL y mantener cerrada la disolucin Medir con una pipeta volumtrica 25 mL de la disolucin anterior, colcarla en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y diluir con 50 mL de agua destilada previamente hervida y fra, agregar dos gotas de anaranjado de metilo Colocar en la bureta el HCl valorado y titular hasta que cambie tenuemente de color Realiza la misma operacin con dos muestras ms

Toma las lecturas del volumen gastado de HCl, saca el promedio y calcula la concentracin del NaOH C). Determinacin del cido ctrico en jugos de frutas Agitar vigorosamente cada una de las latas de jugo antes de utilizarla Llenar la bureta con la disolucin valorada de NaOH Transferir 10 mL del jugo a un matraz Erlenmeyer de 250mL con una pipeta volumtrica Diluir con 20 mL de agua destilada y agregar unas gotas de indicador fenoftalena* Colocar el matraz Erlenmeyer bajo la bureta y dejar caer gota a gota el NaOH Agitar continuamente el matraz hasta que la disolucin adquiera un ligero color rosa Anotar el volumen de NaOH utilizado para llegar al punto de equivalencia Repetir el mismo procedimiento para cada una de las latas de jugo realizando por lo menos tres determinaciones para cada una de ellas Realizar las anotaciones
* La fenoftalena se prepar en la prctica No. 2. (si no cuentas con ella, preprala pesando 0.1 g y disolviendo en 100 mL de etanol

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CLORUROS

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos en la valoracin del cido ctrico, completa la siguiente tabla: Volumen de la muestra (mL) Volumen promedio de NaOH utilizado Normalidad del NaOH Gramos del Acido Ctrico en la muestra % de Acido Ctrico en la muestra Jugo de Pia Jugo de Toronja Jugo de Limn Jugo de Naranja

Frmula del Acido Ctrico: HOOC-CH2-COH-CH2-COOH | COOH

PM = 192g/mol Neq. = 3

Con los resultados obtenidos, contesta lo siguiente: 1. Qu funcin tiene utilizar el Na2CO3 para la valoracin de HCl? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 2. Qu otra sal se puede utilizar? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 3. Cul es la concentracin de HCl si se tienen los siguientes datos? Titulacin 1a. 2a. 3a. Gramos de Na2CO3 0.1317 0.1123 0.1725 mL de HCl gastados 23.90 20.30 31.26

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CLORUROS

4. Cul es la funcin del HCl en la valoracin de NaOH? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________

ENTREGAR LA INTEGRACIN DE RESULTADOS AL PROFESOR

Nombre del Alumno Calificacin

Fecha de realizacin de la prctica

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 3 de 43

DETERMINACIN DE CLORUROS

PRACTICA No. 6 DETERMINACION DE CLORURO DE SODIO EN SUERO SALINO COMERCIAL I. OBJETIVO Determinar la concentracin de cloruro de sodio (NaCl) presente en un suero comercial, utilizando el mtodo de Morh, con la finalidad de verificar que el contenido de sal sea el especificado en la etiqueta. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para el desarrollo de esta prctica, es necesario que conozcas los siguientes conceptos: Solubilidad Precipitacin Tipos de precipitado Concepto de pH Indicadores III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: 1 Soporte universal 1 Pinzas para bureta 1 Bureta de 50 mL 1 Probeta de 50 mL 1 Matraz aforado de 250 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Matraz aforado de 100 mL 1 Pipeta volumtrica de 25 mL 1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Piseta 1 Perilla de succin MATERIALES 2 Vasos de precipitado de 250 mL 1 Balanza analtica 1 Vidrio de reloj 1 Esptula 1 Estufa 1 Pesafiltro 1 Desecador *Papel aluminio

REACTIVOS Agua destilada 250 mL de nitrato de plata (AgNO3) 0.1 N 50 mL de cromato de potasio (K2CrO4) 2.0 g de cloruro de sodio (NaCl) *Suero salino fisiolgico
* Lo proporciona el alumno.

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El cromato de potasio (K2CrO4) es txico por ingestin, en contacto con la piel produce irritacin y pigmentacin, difciles de eliminar El nitrato de plata (AgNO3) es txico por ingestin. Asimismo, es un reactivo muy costoso por lo cual no debe ser utilizado en grandes cantidades

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CLORUROS

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta prctica se divide en tres momentos: A). Preparacin del cromato de potasio (K2CrO4) B). Preparacin y valoracin del nitrato de plata (AgNO3) C). Determinacin del NaCl del suero salino comercial A). Preparacin del cromato de potasio (K2CrO4) Realizar los clculos para preparar 100 mL de una disolucin 0.1 N de K2CrO4 Pesar la cantidad de sal necesaria en la balanza analtica Verter en el matraz volumtrico y aforar a 100 mL con agua destilada Colocar la disolucin en un frasco gotero y taparlo

B). Preparacin y valoracin del nitrato de plata (AgNO3) Realizar los clculos necesarios para preparar 250 mL de una disolucin 0.1 N de AgNO3 Colocar sobre el vidrio de reloj la cantidad necesaria del AgNO3 con la esptula y pesarla en la balanza analtica Verter en el matraz volumtrico y aforar a 250 mL Conservar esta disolucin en un frasco mbar para evitar la descomposicin por la luz
(Esta disolucin es fotosensible)

Colocar 2 gramos de NaCl en el pesafiltro y secarlos en la estufa por una hora a 90110C Sacar la sal de la estufa transcurrido el tiempo y colocar el pesafiltro en el desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente Pesar en charolillas de aluminio tres porciones de 0.20-0.25 g de la sal y colocarla en tres matraces Erlenmeyer Disolver cada muestra con 50 mL de agua destilada y agregar con la pipeta 2 mL del indicador de K2CrO4 0.1 N. (Recuerda que no debes pipetear con la boca Titular la muestra con el AgNO3, agitando constantemente la disolucin hasta que se torne rojiza Anotar el volumen de nitrato gastado Calcular la normalidad real de la disolucin

C). Determinacin del NaCl del suero salino comercial Tomar con una pipeta volumtrica 20 mL del suero comercial y verterlo en el matraz Erlenmeyer Agregar dos gotas del K2CrO4, agitar vigorosamente hasta formar una mezcla homognea de color amarillo claro Colocar en la bureta la disolucin de AgNO3 de concentracin conocida

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CLORUROS

Agregar gota a gota la disolucin al matraz Erlenmeyer, agitando constantemente hasta llegar al vire de color rojo ladrillo Realizar esta operacin por lo menos con tres muestras Anotar el volumen de AgNO3 gastado para cada titulacin

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Concentracin M N Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide a continuacin: 1. Calcula la cantidad de NaCl presente en la muestra. AgNO3 K2CrO4 NaCl

2.

Qu porcentaje de NaCl est presente en la muestra?

3.

Qu funcin tiene el NaCl en la valoracin del AgNO3? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ Qu funcin tiene el K2CrO4 en la valoracin de la muestra comercial? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ Anota las reacciones que se llevan a cabo.

4.

5.

INTREGAR LA INTEGRACIN DE RESULTADOS AL PROFESOR

Nombre del Alumno Calificacin

Fecha de realizacin de la prctica

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE DUREZA

PRACTICA N 7 DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUA I. OBJETIVO Determinar la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua potable, aplicando la complejometra, con la finalidad de verificar el grado de potabilidad del agua analizada. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinacin te sean de fcil comprensin, es necesario que conozcas los siguientes conceptos: Molaridad Normalidad Titulacin o valoracin Indicador pH Alcuota ppm Dureza en el agua III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: 2 Pesafiltros 1 Vaso de pp de 250 mL 1 Agitador de vidrio 1 Matraz aforado de 250 mL 2 Vidrios de reloj 1 Vaso de pp de 150 mL 1 Matraz aforado de 100 mL 1 Perilla de hule del N 1 3 3 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Pinza doble para bureta 1 Balanza analtica 1g EDTA sal disdica Q.P 7g Cloruro de amonio Q.P 1g Eriocromo negro T 100mL cido clorhdrico sol. 1:1 1g Carbonato de calcio Q.P.
NOTA: Se sugiere que los indicadores excesivo de reactivos

MATERIALES 2 Morteros con pistilo 2 Frascos mbar boca ancha con tapn esmerilado 1 Vaso de pp de 100 mL 1 Matraz aforado de 500 mL 1 Pipeta volumtrica de 25 mL 1 Piseta de 250 mL 1 Frasco mbar de 100 mL 1 Esptula cuchara de porcelana 1 Bureta de 50 mL 1 Soporte universal 1 Embudo liso de tallo corto REACTIVOS 60 mL Hidrxido de amonio 200g Cloruro de sodio Q.P 1g Murexida 100mL Hidrxido de sodio 0.1 N Agua destilada

y soluciones amortiguadoras se trabajen por grupo, para evitar el consumo

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE DUREZA

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El HCl produce quemaduras al contacto con la piel y es txico El NH4OH es inflamable, irritante y txico El NaOH es un producto custico que produce quemaduras al estar en contacto prolongado con la piel y es txico

Nota: en caso de que alguno de los reactivos entre en contacto con tu piel, debes lavarte inmediatamente con abundante agua.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A). Preparacin de disoluciones e indicadores B). Valoracin de la disolucin de EDTA. C). Determinacin de la dureza en muestras de agua. A). Preparacin de disoluciones e indicadores EDTA 0.01M Pesar 1 g de sal disdica de EDTA dihidratado en un pesafilto, secado previamente en la estufa a 60 C por una hora Disolver y aforar a 250 mL. con agua destilada Guardar la disolucin en un envase limpio de cristal y etiquetarlo

Disolucin Reguladora pH = 10 Disolver un vaso de pp de 150 mL, 7 g de NH4Cl con 20 mL de agua destilada Agregar 60 mL de NH4OH concentrado Afora a 100 mL con agua destilada

Eriocromo negro T Mezclar en un mortero 1 g de ENT con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco para reactivos mbar

Murexida Mezclar en un mortero 1 g de Murexida con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco para reactivos mbar

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE DUREZA

Disolucin estndar de CaCO3 Pesar exactamente en un pesafiltro 0.4 g de CaCO3, previamente secado en la estufa por una hora a 100 C y colocarlo en un vaso de pp de 100 mL limpio y seco Agregar con cuidado y gota a gota HCl 1:1 hasta que cese la efervescencia y que la disolucin quede transparente Diluir con 50 mL de agua destilada y pasar a un matraz aforado de 500 mL Diluir hasta la marca de aforo con agua destilada y mezclar perfectamente

B). Valoracin de la disolucin de EDTA Medir 3 alcuotas de 25 mL de la disolucin patrn primario de CaCO3 y colocarlas en matraces Erlenmeyer de 250 mL Adicionar 5 mL de disolucin reguladora de pH 10 Agregar 0.5 g aproximadamente de indicador ENT Llenar una bureta limpia con el EDTA, recuerda utilizar tu embudo en el llenado para evitar derramar la solucin Titular hasta que el indicador cambie de rojo vino a azul intenso Titular otras dos alcuotas y si los resultados son aceptables, saca el volumen promedio del EDTA. Calcula la molaridad del EDTA utilizando la siguiente ecuacin matemtica: g de carbonato de calcio X Vol. alcuota Vol. EDTA X milimol CaCO3 X aforo

Molaridad EDTA = Milimol CaCO3 = 0.0100

C). Determinacin de la dureza en muestras de agua Dureza total ( DT ) Medir 50 mL de la muestra de agua Pasar la alcuota a un matraz Erlenmeyer de 250 mL Agregar 5 mL de disolucin reguladora pH 10 y el indicador ENT Llenar una bureta limpia con el EDTA Titular la muestra hasta que el indicador vire de rojo vino a azul Anotar el volumen de EDTA empleado Efectuar la valoracin de otras dos alcuotas de agua Promediar los volmenes

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE DUREZA

Calcular la dureza total como partes por milln de CaCO3 empleando la siguiente ecuacin matemtica: (VEDTA ) (MEDTA X) (mmol CaCO ) x 106 V muestra
3

D.T. ( ppm CaCO ) =


3

Dureza de calcio (DCa) Medir 50 mL de la muestra de agua Pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL Agregar 5 mL de NaOH 0.1N y el indicador murexida Titular la muestra con disolucin de EDTA hasta que vire el indicador de rosa a violeta azulado Anotar el volumen de EDTA utilizado en la valoracin Valorar dos alcuotas ms de agua y promedia los volmenes Calcular las partes por milln ( ppm ) de calcio como CaCO3 Dca ( ppm CaCO Dureza de magnesio ( DMg ) Calcular la dureza de magnesio por diferencia DT= D Mg = VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla: Molaridad EDTA EDTA (mL) Dureza total Dureza de Calcio Dureza de Magnesio ppm D Ca + D Mg DT - D Ca
)

(V EDTA) (M EDTA ) (mmol CaCO ) x 106 V muestra


3

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE DUREZA

Compara los resultados del anlisis de la dureza con las normas establecidas y concluye sobre la calidad del agua.

Resultado: DT = _____________________ppm CaCO3 ___________ cumple con las normas establecidas.

Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide a continuacin: 1. Para qu nos sirve conocer la dureza del agua? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ Con estas determinaciones podremos establecer s el agua que analizamos es potable? Justifica tu respuesta. _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 3. Una muestra de agua que tiene una dureza de 350 ppm como carbonato de calcio, se considera que es dura o blanda?, se podr utilizar en calderas? Justifica tu respuesta. _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________

2.

ENTREGAR LA INTEGRACIN DE RESULTADOS AL PROFESOR

Nombre del Alumno Calificacin

Fecha de realizacin de la prctica

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE PERXIDO

PRACTICA N 8 VALORACION DEL CONTENIDO DE PEROXIDO DE HIDROGENO EN UN PEROXIDO COMERCIAL I. OBJETIVO Determinar la concentracin de perxido de hidrgeno (H2O2), a travs de la utilizacin del mtodo redeox con permanganato de potasio, con la finalidad de considerar esta determinacin como un parmetro de calidad al producto comercial. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinacin te sean de fcil comprensin, es necesario que conozcas los siguientes conceptos: Oxido - reduccin Equilibrio qumico Punto de equivalencia Estado de oxidacin Reduccin Oxidacin III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 3 Vasos de pp de 250 mL 1 Piseta de 250 mL 1 Matraz aforado de 250 mL 1 Tripi fijo de calentamiento 1 Pinza para vaso de pp 1 Mechero bunsen 1 Tela de alambre con asbesto 1 Embudo estriado tallo corto 1 Frasco mbar tapn esmerilado 1 Agitador de vidrio 1 Termmetro de -10 a 110 C 1 Pinza doble para bureta 1 Embudo liso tallo corto 1 Pipeta graduada de 25 mL 1 Frasco mbar boca angosta de 500 mL 1 Pesafiltros 5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Pipeta de graduada de 10 mL 1 Perilla del N 1 3 1 Balanza analtica 1 Vaso de pp de 600 mL 2 Probetas graduada de 50 mL 2 Vasos de pp de 150 mL 1 Esptula cuchara de porcelana 1 Bureta de 50 mL 1 Soporte universal 1 Matraz aforado de 100 mL 1 Pipeta volumtrica de 10 mL 1 Pinza para matraz Erlenmeyer REACTIVOS 3g Lana de vidrio 1500 mL Agua destilada 100 mL Agua oxigenada comercial*
*Lo proporciona el alumno

1g Permanganato de potasio Q.P. 30 mL Acido sulfrico Q.P. 1 g Oxalato de sodio Q.P.

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE PERXIDO

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua El KMnO4 es un reactivo oxidante y txico El Na2C2O4 es un reactivo reductor y txico El H2O2 produce quemaduras leves al contacto con la piel

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A). Preparacin de disoluciones. B). Valoracin de la disolucin de KMnO4 . C). Determinacin del H2O2 en un producto comercial. A). Preparacin de disoluciones Una vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente: KMnO4 0.1N H2SO4 Pesar 1 g de KMnO4 en un vaso de pp de 250 mL limpio y seco Disolver con agua destilada Diluir a 250 mL Calentar a ebullicin la disolucin preparada durante 15 minutos Enfriar y dejarla reposar un da Filtrar a travs de lana de vidrio Aforar con agua destilada a 250 mL Pasarla a un frasco mbar con tapn esmerilado y etiquetarlo al 10 %

Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada ( Se debe vaciar el cido en agua, s lo haces al revs es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el cido por las paredes del vaso poco a poco y agitando el recipiente) Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada Guardar la disolucin en un frasco mbar de 500 mL y etiquetarlo B). Valoracin de la disolucin de KMnO4 Secar aproximadamente 1 g de Na2C2O4 a 110 C por una hora en un pesafiltros Pesar con exactitud de 0.10 a 0.20 g de oxalato de sodio seco y psalo a un matraz Erlenmeyer de 300 mL Disolver con 100 mL de agua destilada

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE PERXIDO

Agregar 7 mL de cido sulfrico concentrado con una pipeta de 10 mL, recuerda utilizar tu perilla para pipetear Calentar aproximadamente a 70 C Llenar la bureta con disolucin de permanganato de potasio, utiliza tu embudo para evitar derrames de la solucin Titular el oxalato, adicionando en forma constante y con agitacin el permanganato, hasta obtener un color rosa plido que persista por 30 segundos. Al finalizar la valoracin, la temperatura de la disolucin no debe ser menor de 60 C, de lo contrario se repite el proceso Realizar la prueba por triplicado y saca un promedio del gasto de permanganato de potasio Calcular la normalidad del permanganato con la siguiente expresin matemtica: N KMnO4 = g Na2C2O4 V KMnO4 X meq Na2C2 O4

C). Determinacin del H2O2 en un producto comercial Medir 20 mL de muestra de perxido con tu pipeta volumtrica de 10 mL, recuerda utilizar tu perilla al pipetear Pasar la muestra a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua destilada Medir 3 alcuotas de 10 mL cada una y pasarlas a matraces Erlenmeyer de 250 mL Diluir con 20 mL de agua destilada Adicionar 20 mL de cido sulfrico diluido Titular con permanganato de potasio 0.1 N hasta obtener un color ligeramente rosa que perdure por 30 segundos Realizar las pruebas por triplicado Calcular el por ciento de agua oxigenada en la muestra % H2O2 = (meq H2O2) (V KMnO4 ) (NKMnO4 ) (Aforo) x 100 (V muestra ) (Alcuota)

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE PERXIDO

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Compara tus resultados obtenidos con los datos que reporta la etiqueta del producto utilizado en la determinacin.

Se obtuvo ___________________ % de H2O2 , por lo tanto, ___________________ cumple con lo especificado en la etiqueta del envase. Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuacin: 1. Por qu se le adiciona cido sulfrico a la muestra de perxido? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ En esta titulacin quin se oxida y quin se reduce? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ Qu concentracin mxima de perxido de hidrgeno se puede tener en solucin? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________

2.

3.

ENTREGAR LA INTEGRACIN DE RESULTADOS AL PROFESOR

Nombre del Alumno Calificacin

Fecha de realizacin de la prctica

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CIDO ASCRBICO

PRACTICA No. 9 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO (VITAMINA C) I. OBJETIVO Determinar la cantidad de cido ascrbico en tabletas de vitamina C, aplicando la yodometra como mtodo redox, con la finalidad de tomar esta determinacin como un parmetro de calidad. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es importante que conozcas los conceptos siguientes: Oxido - Reduccin Equilibrio Qumico Punto de equivalencia Estado de oxidacin Reduccin Oxidacin III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 3 Vasos de pp de 250 mL 1 Vidrio de reloj 1 Matraz aforado de 250 mL 2 Frascos mbar de 250 mL tapn 1 Perilla del N 1 3 1 Tela de alambre con asbesto 1 Pinza para vaso de pp 1 Frasco gotero de 125 mL 1 Bureta de 50 mL 5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Pipeta volumtrica de 10 mL 1 Estufa 3 Vasos de pp de 50 mL 5 g Yodo metlico I2 10 g Tiosulfato de sodio Q.P (Na2S2O3) 1g Almidn soluble 5 Tabletas de vitamina C (cevalin)* 10 g Bicarbonato de sodio NaHCO3 1 Esptula cuchara de porcelana 1 Agitador de vidrio 1 Piseta de 250 mL 1 Pipeta graduada de 10 mL 1 Tripi fijo de calentamiento 1 Mechero bunsen 1 Pinza doble para bureta 1 Soporte universal 1 Embudo liso tallo corto 1 Pipeta graduada de 25 mL 1 Balanza analtica 1 Probeta graduada de 50 mL REACTIVOS 25 g Yoduro de potasio KI 1500 mL Agua destilada 1 g Carbonato de sodio Q.P. Na2CO3 10 mL cido sulfrico conc. Q.P. H2SO4 25 mL cido clorhdrico conc. Q.P. HCl 1g Dicromato de potasio Q.P. K2Cr2O7
*Lo proporciona el alumno

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CIDO ASCRBICO

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El I2 quema al contacto con la piel y es Txico El KI es txico El HCl es voltil y sus vapores son irritantes, txicos y produce quemaduras al contacto con la piel El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua El K2Cr2O7 es un reactivo oxidante y txico.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A). Preparacin de disoluciones. B). Valoracin de las disoluciones. C). Determinacin del cido ascrbico en las tabletas. A). Preparacin de disoluciones I2 Pesar 3.5 g de yodo en un vaso de precipitado de 250 mL Agregar 10 g de KI Disolver con agua destilada Aforar a 250 mL Guardar la disolucin en un frasco mbar con tapn esmerilado de 250 mL Etiquetar el frasco

Na2S2O3 Pesar 7 g de tiosulfato de sodio Agregar 0.2 g de carbonato de sodio Disolver con agua destilada Aforar a 250 mL Diluir 500 mL con agua destilada. Guardar la disolucin en un frasco mbar de 500 mL y etiqutalo Almidn Pesar 1 g de almidn y disolver en 10 mL de agua destilada Verter la suspensin anterior en 100 mL de agua hirviendo Agitar para homogeneizar la solucin Continuar la ebullicin por dos minutos Enfriar la disolucin Guardarla en un frasco y etiqutala

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CIDO ASCRBICO

H2SO4 al 10 % Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada (Se debe vaciar el cido en agua, s lo haces al revs es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el cido por las paredes del vaso poco a poco y agitando el envase) Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada Guardar la disolucin en un frasco mbar de 500 mL y etiquetarlo

B). Valoracin de disoluciones Valoracin de Na2S2O3 Secar dicromato de potasio a 110 C durante una hora en un pesafiltros Pesar con exactitud 0.1 g de dicromato de potasio y pasarlos a un matraz yodomtrico de 300 mL Disolver con 5 mL de agua destilada Agregar 1.5 g de yoduro de potasio, 1 g de bicarbonato de sodio, vertir con la pipeta 2.5 mL de cido clorhdrico concentrado ( utiliza para pipetear tu perilla ) Tapar el matraz y agitar hasta disolucin Realizar este proceso por triplicado Guardar los matraces en la oscuridad durante 10 minutos Enjuagar el tapn y la pared interior del matraz con la piseta Titular el yodo liberado con la disolucin de tiosulfato hasta obtener un color amarillo claro Agregar 3 mL del indicador de almidn Continuar la titulacin hasta que desaparezca el color azul del complejo almidn-yodo y la disolucin adquiera color verde esmeralda debida al in cromo ( III ) Calcular el promedio de disolucin gastada en la titulacin Calcular la normalidad con la siguiente expresin matemtica: N Na2S2O3 = gK2Cr2O7 (VNa2S2O3) (meq K2Cr2O7)

Peso equivalente. K2Cr2O7 = Valoracin del Yodo

PM 6

Medir 3 alcuotas de 20 mL de la disolucin de yodo y pasarlas a matraces Erlenmeyer de 300 mL Diluir con 25 mL de agua destilada Llenar la bureta con Na2S2O3 0.1 N utilizar el embudo para evitar derrames.i Titular hasta color amarillo plido Agregar 3 mL de indicador de almidn
PGINA 2 de 43

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

DETERMINACIN DE CIDO ASCRBICO

Continuar la titulacin hasta que desaparezca completamente el color azul Calcular la normalidad con la siguiente expresin matemtica NI2 = (NNa2S2O3) (VNa2S2O3) VI2

C).- Determinacin del cido ascrbico en las tabletas Pesar con exactitud dos tabletas de vitamina C (cevalin) y colocarlas en matraz Erlenmeyer de 250 mL Disolver las con 50 mL de agua destilada libre de CO2 con la ayuda de un agitador de vidrio Agregar 25 mL de cido sulfrico diluido con la pipeta graduada de 25 mL (recuerda pipetear con la perilla) Titular con disolucin valorada de yodo gota a gota hasta cambio de color Anotar el volumen gastado de la disolucin de yodo Repetir el procedimiento anterior y agregarle la mitad del volumen utilizado de la disolucin de yodo, agrega 3 mL de solucin de almidn Continuar la titulacin hasta que aparezca el color azul oscuro del complejo almidnyodo que persista durante 1 minuto Calcular el contenido de cido ascrbico en cada tableta g Acido Ascrbico = (VI2) (NI2) (meq Acido Ascrbico) x 100 peso muestra

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS

Cada tableta contiene ______________mg. de acido Ascrbico. Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuacin:

1.

Por qu es necesario mantener en la oscuridad durante 10 minutos los matraces yodometricos en la titulacin del tiosulfato de sodio? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

DETERMINACIN DE CIDO ASCRBICO

2.

Qu determinaciones se pueden hacer aplicando este mtodo yodomtrico? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ Qu cantidad de cido contiene una tableta de vitamina C que pesa 300 mg y al titular se utilizaron 5.4 mL de solucin de yodo con una normalidad de 0.0935 N?. _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________

3.

ENTREGAR LA INTEGRACIN DE RESULTADOS AL PROFESOR

Nombre del Alumno Calificacin

Fecha de realizacin de la prctica

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO III-2009-2010

PGINA 2 de 43

Вам также может понравиться