Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Princpio Medio eletroqumica da concentrao efetiva de ons H+ na soluo, eletronicamente, por meio de eletrodo combinado, imerso em suspenso solo: gua na proporo de 1: 2,5 ml. Nota: Calibrar o phgametro meia hora antes de iniciar as leituras. pH EM GUA Procedimento Pesar 10 g TFSA (terra fina seca ao ar) em copo plstico descartvel; Adicionar 25 ml de gua destilada; Agitar a mistura com basto individual por 30 segundos; Deixar em repouso por 40 minutos; Agitar novamente cada amostra com basto de vidro, mergulhar o eletrodo na mesma e efetuar a leitura do pH. pH EM KCl Procedimento Aps efetuar a ultima leitura de pH em gua adicionar uma medida de KCl 1,86 g (pazinha), em cada amostra; Agitar a mistura com basto, individualmente, por 1 minuto; Deixar em repouso por 10 minutos; Sem agitar, mergulhar o eletrodo na suspenso e efetuar a leitura do pH. Clculos: Leitura direta no aparelho. No h clculo a efetuar pH Abaixo de 4.5 De 5.3 a 5.8 De 5.3 a 5.8 De 5.9 a 6.4 De 6.5 a 7.1 De 7.2 a 8.0 Estado do Solo Excessivamente cido Muito cido cido Pouco cido Praticamente neutro Alcalino
Determinao: Clcio e Magnsio IMPORTANTE: Informar ao analista a procedncia do material, para que o mesmo possa indicar-lhe o quanto ser necessrio diluir; Retido o extrato das amostras, prepar-las para leitura na EAA; Exemplo para diluio: o volume final deve ser completado com Lantnio 0,1%. Vtotal (ml) = V1 (ml) + V2 (ml) Onde: V1 (ml) = Vtotal (ml) D Vtotal (ml) = volume final D = indica a quantidade de vezes que deseja diluir V1 (ml) = indica a quantidade que deve pipetar da amostra V2 (ml) = indica a quantidade que deve pipetar de lantnio
Diluio 10 x Pipetar 1ml do extrato em tubos de ensaio; Adicionar 9ml de lantnio 0,1%; Para o branco acrescentar 9 ml da soluo extratora e 1 ml de lantnio 10 %; Agitar; Ler na EAA.
Importante Casos especficos que necessrio fazer a seguinte diluio: Pipetar 1 ml do estrato em tubos de ensaio; Adicionar 8 ml de gua e 1 ml de lantnio 10 %; Agitar; Ler na EAA.
Clculos
Al3 + (cmol) =
- Subtrair 5 ml (volume final) de 0,5 ml (V1 (ml) = indica o quanto deve pipetar da amostra); - O resultado 4,5 ml (V2 (ml) = indica a quanto deve pipetar de gua destilada). Em seguida adicionar 1ml de molibidato de amnio e 1ml de vitamina C 3%, tendo assim um volume final de 7 ml; Esperar 20 minutos e fazer a leitura no espectrofotmetro. Procedimento para calibrar o aparelho e leitura das amostras Selecionar 660 nm (nanmetros); Colocar nas duas cubetas gua e zerar o aparelho; Fazer a leitura das amostras comeando com a gua (0), a curva, o branco, o solo padro e as amostras.
Clculos Na+ (cmol/kg) = (AMOSTRA*DILUIO-BRANCO)*50*100 1000*PESO SOLO*22,9898 + Na (mg/kg) = Na (cmol/kg)*230 K+ (cmol/kg) = (AMOSTRA*DILUIO-BRANCO)*50*100 1000*PESO SOLO*39,102 + K (mg/kg) = K(cmol/kg)*391 Zn (mg/kg) = (AMOSTRA*DILUIO-BRANCO)*50*1000 1000/5 Mn (mg/kg) = (AMOSTRA*DILUIO-BRANCO)*50*1000 1000/5 Fe (mg/kg) = (AMOSTRA*DILUIO-BRANCO)*50*1000 1000/5 Cu (mg/kg) = (AMOSTRA*DILUIO-BRANCO)*50*1000 1000/5 P ( g/ml) = (AMOSTRA - INTERCEPO) INCLINAO*DILUIO - CURVA P (mg/kg) = P ( g/ml)* 50 / PESO DO SO
para 1 litro de soluo Nota: solues preparadas separadamente. Medir em proveta 170 ml de HCl concentrado e transferir para balo volumtrico e completar com gua destilada; Medir em proveta 30 ml de H2SO4 concentrado e transferir para balo volumtrico e completar com gua destilada. 2. Soluo extratora de Duplo cido = HCl 0,05 N + H2SO4 0,025 N: para 1 litro de soluo Nota: Usar pipeta VOLUMTRICA No mesmo balo, pipetar 25 ml de HCl 2 N + 25 mL de H2SO4 1N; Completar com gua destilada. 3. Soluo SULFOMOLIBIDICA: para 1 litro de soluo Pesar 1grama de Subcarbonato de Bismuto (BiO)2CO3 e dissolver com aproximadamente 300 mL de gua destilada em balo volumtrico de 1 litro; Adicionar cuidadosamente 138 ml de cido Sulfrico (H2SO4), concentrado; Ao cessar a reao o sal de bismuto deve estar completamente dissolvido; Pesar 20 gramas de Molibidato de Amnio (MoNH4) e dissolver em 200 ml de gua destilada; Juntar as duas solues e completar o volume para 1 litro. 4. Soluo de cido ascrbico 3%: para 100 ml de soluo Pesar 3 gramas e dissolver com gua destilada em balo volumtrico de 100ml. LEMBRETE: exemplo de HCl 2,0 N -------------------- 1000 ml (1 litro) 0,025 N ----------------- X? X = 0,025 x 1000 ml 2,0 N X = 12,5 ml de HCl 2,0 N / 1 litro de soluo
Determinao Pipetar 25 ml do extrato e passar para um bquer ou erlenmayer; Adicionar 3 gotas do indicador fenolftalena; Titular com soluo de NaOH 0,025 normal; Efetuar uma prova em branco, para estabelecer o ponto de viragem de cada amostra em comparao com a tonalidade do rseo obtida nesta prova; A titulao se completa quando o lquido, antes incolor, apresentar uma cor rsea persistente; Anotar o nmero de mililitros gastos (volume) de NaOH na titulao da amostra e da prova em branco. Nota: A prova em branco deve ser feita, seguindo o mesmo procedimento das amostras. Clculo O teor de H+ + Al3+ existente na amostra dado pela igualdade: cmolc de H+ + Al3+ / PESO DE TSFA = (L - Lb) x 1,65 Onde: L = nmero de mililitros gastos na titulao da amostra; Lb = nmero de mililitros gastos na titulao da prova em branco 1,65 = fator de correo (constante), decorrente das alquotas tomadas e do mtodo que s extra 90% da acidez.
NOTA: A soluo digestora tem a sua colorao verde menta, mudar de cor tornando-se escura quando estiver no processo de digesto. A digesto estar completa quando a soluo voltar sua cor de origem e o extrato com a metade do volume no tubo (1ml), e tambm quando do tubo digestor estiver saindo densos fumos brancos. Determinao: Destilao / Titulao Destilao Medir 20 ml de gua destilada em uma proveta e diluir o extrato (amostra) no tubo de ensaio em que o mesmo se encontra; Colocar o extrato (amostra) no balo de destilao; Adicionar 15 ml de Hidrxido de Sdio (NaOH) 40%; Levar ao destilador; Colocar em um Becker de 100 ml, 10 ml de cido Brico (H3BO3) que a soluo receptora e levar ao condensador do destilador; A destilao se completa quando o volume do Becker chegar a 60 ml de uma soluo com colorao verde menta. OBS: A colorao verde menta indica que h nitrognio na amostra. Titulao Titular com cido sulfrico a 0,01 N; A amostra dever voltar colorao rsea permanente; Anotar o volume de cido sulfrico que foi consumido (na bureta digital ou graduada);
4. Soluo de NaOH 40% - (Hidrxido de sdio): para 1 litro de soluo Pesar 400 gramas de NaOH; Diluir em um balo de um litro com gua destilada; Armazenar em frasco de plstico. Nota: No completar com a gua destilada no balo de uma s vez, porque a soluo esquenta, e quando ela esfriar baixa de volume. Assim sendo, necessrio completar com gua novamente at a soluo ficar estvel.
REFERNCIAS Manual de Mtodo de anlise de solo. EMBRAPA, RJ. 2. ed. Revisada e atualizada. 1997. 212p. Manual de anlises qumicas de solos, plantas e fertilizantes. EMBRAPA, Braslia. 1999. 370p.