Obtencin de biodiesel con variaciones en el proceso; caracterizacin del biodiesel obtenido.

Alfredo Evangelista Flores

Reporte 2 Grupo 8 06 de noviembre de 2009

INTRODUCCION El biodiesel es un combustible de origen biolgico, se compone de una mezcla de esteres de alcohol que tienen en su estructura un acido graso proveniente de triglicridos (grasas), y una unin ester con un alcohol de bajo peso molecular. Es un combustible cuyo empleo ah ido acrecentndose debido a su facilidad de obtencin, que no cuenta con azufre y contiene cantidades mnimas de compuestos aromticos a diferencia del diesel que se obtiene del petrleo. Algunos procesos industriales para obtener biodiesel son: Proceso base-base
Aceite o grasa animal con o sin uso. Catalizador bsico KOH, NaOH en disolucin con etanol, someter agitacin. Separacin y purificacin de biodiesel.

Proceso acido-base
Lpido de origen animal o vegetal. Esterificacin utilizando un acido. Reaccin basebase, con KOH NaOH. Obtencin y purificacin del biodiesel.

Proceso supercrtico
Aceite o grasa con alcohol en una mezcla. Someter a presiones criticas para llevar a cabo la reaccin sin catalizador. Obtencin de biodiesel con alto grado de pureza.

Reaccin de obtencin de biodiesel.

La reaccin involucra a un triglicrido proveniente de un aceite o grasa que reacciona con un alcohol de bajo peso molecular, etanol, en presencia de un catalizador bsico, NaOH o KOH lo que produce la ruptura de las cadenas de acido graso y la posterior unin de estos a el alcohol formando esteres y por otro lado

tambin se genera glicerina. En otros casos se usan catalizadores cidos pero la reaccin lleva tiempos de mas de 12 horas, por lo que no son muy convenientes aunque esto asegura que no se forme jabn. Las variables que afectan el rendimiento de la reaccin son la variacin en la cantidad del alcohol utilizado para la reaccin, la cantidad de catalizador que se emplee, la temperatura a la que se lleva a cabo y el tiempo de reaccin. OBJETIVOS Aplicar tcnicas fisicoqumicas, para la produccin de biodiesel a escala laboratorio. Realizar experimentos donde se cambie alguna variable en la produccin del biodiesel, como temperatura y cantidad de catalizador, para poder definir en que condiciones se obtiene un rendimiento ptimo. Realizar estos experimentos utilizando como materia prima el aceite nuevo y el usado, para que al final se comparen las caractersticas del producto (viscosidad, densidad, rendimiento...) y relacionarlas con respecto al origen del biodiesel. Aprovechar los datos obtenidos de las pruebas de caracterizacin del aceite, para poder definir condiciones en las que se obtendr el biodiesel, y adems comparar estos datos, con los datos del producto y as observar los cambios fsicos y qumicos que sufre el aceite al transformarse en biodiesel. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL El procedimiento base de mi reporte se basa en los siguientes pasos. Preparacin de la disolucin etanol-NaOH: en un vaso de precipitados de 100ml se colocan una cantidad de etanol que sea el doble en equivalentes al la cantidad molar de aceite que se utilizara, y una cantidad de NaOH que sea el 0.3% masa de la cantidad de aceite que se utilizara. Se agitan hasta la disolucin total de la sosa en el etanol. Preparacin del biodiesel- En un matraz elenmeyer se colocan 100g de aceite, se pone a agitacin moderada y constante. Se agrega lentamente la disolucin de etanol-NaOH y se deja a agitacin constante durante una hora y media, a temperatura ambiente. Despus de la hora y media se pasa la mezcla a un embudo de separacin, y se deja reposar hasta que se separen las fases, se eliminan los residuos de etanol, jabn y glicerina de la mezcla. Ya separado el biodiesel de los dems productos, se lava este con agua en un embudo de separacin y se seca con alguna sal desecante como carbonato de calcio. Se pesa la cantidad total de biodiesel obtenido. Y se mide su volumen. Prueba de viscosidad- En un viscosmetro Broockfield se coloca una cantidad suficiente de biodiesel ya lavado y seco y se procede a medir los tiempos de paso a travs del viscosmetro, este debe estar en un bao de temperatura constante a 40C, el procedimiento se repite 3 veces. Prueba de densidad- Se pesa un picnmetro seco se llena de biodiesel, cuidando que el exterior del picnmetro este seco y limpio y se vuelve a pesar. Notas del experimentador- Los experimentos que se realizaron contaron con diferencias, en cada uno se modifico alguna de las variables, por ejemplo, la temperatura fue mayor para alguno de ellos cuidando de no sobrepasar los 45C por que se corra el riesgo de que se evaporara el etanol, en otros, la cantidad de NaOH fue mayor, aunque solo fue el cambio a un 0,5%masa con respecto a la cantidad de aceite utilizado, tambin se podra variar la cantidad de etanol utilizado, pero yo me limite a las primeras dos variaciones. (En cada ensayo se especifica que caractersticas de la reaccin se emplearon. Al separar en la mezcla en el embudo de separacin, tericamente se forman tres fases, si la mezcla esta muy turbia y difcil de separar, el tiempo de reposo deber ser mayor a dos das, si presenta una emulsin, se procede a realizar lavados de la mezcla con agua muy caliente, que toque el punto de ebullicin, hasta lograr que todo el jabn, etanol y glicerina se eliminen de la mezcla y los residuos del lavado tengan un pH neutro.

RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS Procedimiento 1 Aceite nuevoNaOH= 5,057g Etanol= 41mL Aceite= 100,1307g Temperatura= ambiente Esta primera prueba fue sin un guion en el cual basarnos, al agregar la disolucin de etanol en el aceite se formo jabn en su totalidad, no se obtuvieron datos para biodiesel y la prueba fue fallida. Para calcular la cantidad de etanol a utilizar en 100 g de aceite: 1 3 2 46 1 100 | || || || || | = 40,95 861,9 1 1 1 0,782 Para determinar cuanto es el 0,3%masa de NaOH con respecto a 100g de aceite a usar: 100 0,3% | | = 0,3 100% Procedimiento 2 Aceite nuevoNaOH= 0,2851g Etanol= 41mL Aceite= 100,0554g Temperatura= ambiente Se formo una fase y fue necesario evaporar el etanol para poder separar la mezcla. Producto Masa antes de evaporar= 131.6542g masa despus de evaporar= 112.8456g Volumen biodiesel= 30 mL Masa biodiesel= 26,3116g T1 viscosmetro= 46,93s T2 viscosmetro= 47,00s T3 viscosmetro= 46,89s Picnmetro vacio= 19,6283g Picnmetro+biodiesel= 41,7110g Vol.picnmetro=25mL Procedimiento 3 Aceite nuevoNaOH= 0,1904g Etanol= 21mL Aceite= 52,7386g Temperatura= 40C Al igual que en el procedimiento anterior se formo un asola fase por lo que se evaporo al vacio el etanol de exceso para poder separar el producto. Producto Masa antes de evaporar= 68,9745g masa despus de evaporar= 59,4356g Volumen biodiesel= 26mL Masa biodiesel= 19,5g T1 viscosmetro= 74,78s T2 viscosmetro= 74,23s Picnmetro vacio= 19,6291g Picnmetro+biodiesel= 38.3793g Vol.picnmetro=25mL Procedimiento 4 Aceite usadoNaOH= 0,1941g Etanol= 21mL Aceite= 49,4280g Temperatura= ambiente La nica fase que se formo, la separe sin necesidad de evaporar, solo con los lavados de agua muy caliente, para poder obtener el producto deseado. Producto Volumen biodiesel= 42.9mL Masa biodiesel= 34.2g T1 viscosmetro= 127,18s T2 viscosmetro= 126,93s Picnmetro vacio= 19,6285g Picnmetro+biodiesel= 39.6251g Vol.picnmetro=25mL

Procedimiento 5 Aceite usadoNaOH= 0,1736g Etanol= 21mL Aceite= 50,5750g Temperatura= 40C Se formo una emulsin pero se distinguan los diferentes componentes de la mezcla que se formo, por lo que separe con lavados de agua caliente. Producto Volumen biodiesel= 45mL Masa biodiesel= 38.4g T1 viscosmetro= 155,08g T2 viscosmetro= 154,97s Picnmetro vacio= 19,6289g Picnmetro+biodiesel= 41.1508g Vol.picnmetro=25mL Para calcular la densidad del biodiesel para los resultados del picnmetro en el procedimiento 2: 41,7110g 19,6283g = = = 0,883/ 25() Para obtener la procedimiento 2: viscosidad dinmica del biodiesel con los resultados del

= =viscosidad = densidad k=cte. Del viscosmetro =tiempo = = (0,883/)(0,0999)(46,94) = 4,14 Calculamos la fraccin voltil en masa de la evaporacin en el procedimiento2: 131.6542g 112.8456g 100 = 100 = 14,29% 131.6542g Tabla 1 Comparacin de las condiciones de obtencin de biodiesel.
P aceite Procedimiento 1 Procedimiento 2 Procedimiento 3 Procedimiento 4 Procedimiento 5 100,1307g 100,0554g 52,7386g 49,4280g 50,5750g P NaOH 5,057g 0,2851g 0,1904g 0,1941g 0,1736g P EtOH 32,062g 32,062g 16,42g 16,42g 16,42g Temperatura Biodiesel ambiente ambiente 40C ambiente 40C no si si si si Formo una fase x si si si x Emulsin Rendimiento x x x x si x 26,30% 36,98% 69,19% 75,93%

Calculo masa de iguales de cada

de el rendimiento para el procedimiento 3, (basado en la comparacin de la aceite y la obtenida de biodiesel) comparando dos medidas de magnitudes que sirve solo para obtener un rendimiento relativo til en la comparacin procedimiento. 19,5 = 100% = 100% = 36,98% 52,7386

Tabla 2 Comparacin de las propiedades de el biodiesel obtenido.

Procedimiento 2 Viscosidad dinmica cp % fraccin voltil Densidad g/mL Color Olor 4,14 14,28 0,883 amarillo claro dulce, almidn Procedimiento 3 5,58 13,83 0,75 amarillo huevo almidn Procedimiento 4 10,15 x 0,7999 marrn dulce aceitoso Procedimiento 5 13,33 x 0,861 caf obscuro almidn

Para el primer procedimiento, que resulto fallido, la formacin automtica de jabn muestra que la cantidad de sosa utilizada fue excesiva, lo que se vuelve obvio cuando, se lee el procedimiento en el que se aconseja usar solo el 0,3%masa con respecto a la cantidad de aceite utilizado y en el primer procedimiento usamos el 5% que es mucho mas en comparacin con lo recomendado. La formacin de jabn, es una reaccin secundaria no deseada, pero que en todos los casos se obtuvo debido a la naturaleza del procedimiento, la humedad que contena el aceite, el uso de alcohol al 96%. El exceso de etanol en varios de los procedimientos provoco que se formara una sola fase, puesto que este puede disolver al la glicerina y en poca cantidad al biodiesel, por lo que fue necesaria hacer una destilacin al vacio, para lograr hacer bullir al etanol a temperaturas del orden de 28 a 34 C. Comparando resultados, observamos que al aplicar una mayor temperatura a la reaccin, se obtienen rendimientos mayores, de hasta 75%, en los cuatro experimentos posteriores al primer intento fallido, se pudo obtener biodiesel, pero fue necesario separarlo de la fase nica o de la emulsin que se formo. De acuerdo con la tabla 1 las condiciones que permiten tener una mayor obtencin de biodiesel, es con temperatura mayor a la del ambiente 40C, equivalencias de NaOH de 0,3% masa con respecto al aceite y el doble en equivalentes de etanol con respecto al aceite. El control en el tiempo tambin podra ser una variable para analizar en esta reaccin, sin embargo no se aplico, puesto que los tiempos son mas largos, del tiempo que se dispone en el laboratorio, otro aspecto que se puede cambiar para mejorar el proceso es la sustitucin de alcohol al 96%, por etanol absoluto, para minimizar la posibilidad de formar jabn y permitir una mayor formacin de biodiesel, por lo tanto tener un mayor rendimiento. En la practica es visible que es mayor la formacin de jabn en el aceite usado que en el nuevo, esto es lgico, puesto que contiene mas impurezas, humedad y cidos grasos libres, como se observo en practicas anteriores donde se obtuvo el triple de humedad y 200% mas cidos grasos libres en el aceite usado en comparacin con el aceite nuevo.
Teoricos Viscosidad dinmica cp Densidad g/mL Color Olor 3,5 - 5,0 0,86 - 0,9 Amarillo Dulce

Se observa adems en la tabla 2 que las propiedades del biodiesel que se obtienen en el aceite nuevo, son mas cercanas a las propiedades reportadas en literatura para biodiesel, la viscosidad es baja hasta 4,14cp y la densidad muy similar a la del aceite, 0,883g/mL, tambin el aceite nuevo usado en el procedimiento 3 produjo un biodiesel que esta en estos estndares, sin embargo, para el aceite usado estas propiedades varan mucho, en primer lugar en el aspecto del biodiesel que es mas obscuro, luego en las caractersticas de viscosidad que es el doble de la obtenida con el aceite nuevo pero las densidades son similares, el cambio en la viscosidad se debe a los componentes extra con los que cuenta el aceite y que no se lograron eliminar al filtrarlo y calentarlo, como la humedad, los cidos grasos libres, as como de residuos de jabn y glicerina que se quedan en el biodiesel por no lavarlo adecuadamente. El biodiesel obtenido en el procedimiento 2 es el mejor puesto que esta mas cerca de los valores reportados en la literatura. CONCLUSIN El control en las variables en la produccin de biodiesel nos permite obtener rendimientos grandes del producto deseado, con el ensayo de varios experimentos se

determino una temperatura de 40C con 0,3%masa de NaOH y el doble en equivalentes de etanol los dos con respecto a la cantidad de aceite usado, como las mejores condiciones, para llevar a cabo este proceso, la comparacin de cada biodiesel con respecto a los dems, permite dar cuenta de que el biodiesel de mayor calidad se obtiene con aceite nuevo y que no necesariamente es el que tiene mayor rendimiento, como las caractersticas eran repetitivas o similares, la que use para definir cual era el de mejor calidad fue la viscosidad dinmica que presenta cada uno. BIBLIOGRAFA Revista ION, Bucaramanga (Colombia), 19(1): 39-42,pp 46, Diciembre 2006. es.wikipedia.org/wiki/Biodisel www.biodieselspain.com/que-es-el-biodiesel/