ndice

1.Introduo ................................................................................................................... 2 2.Objetivos ...................................................................................................................... 5 3.Parte Experimental ...................................................................................................... 6 3.1.Material e Reagentes.................................................................................. 6 3.2.Procedimento .............................................................................................. 6 4.Resultados e discusses ............................................................................................... 8 4.1.Observaes Durante o Experimento ......................................................... 8 4.2.Discusso dos Resultados Obtidos .............................................................. 8 4.3.Caractersticas das substncias presentes na mistura ............................... 8 4.3.1.Etanol ...................................................................................... 8 4.3.2.gua ........................................................................................ 9 5.Concluses ................................................................................................................. 10 6.Referncias Bibliogrficas ...........................................................................................11

1. Introduo
A purificao de substncias um processo muito importante em laboratrios de qumica e indstrias. Os compostos orgnicos nem sempre so obtidos na sua forma pura, sendo frequentemente acompanhados de impurezas. Um dos processos utilizados na purificao de compostos orgnicos lquidos a destilao. A tcnica baseia-se nas diferenas entre temperaturas de ebulio das substncias. O fracionamento do petrleo, a obteno de lcoois e a extrao de essncias so apenas alguns exemplos dos processos em que a destilao empregada na indstria. Existem diferentes tcnicas para destilao de compostos a partir de uma mistura. A destilao simples uma das operaes de uso mais comum na purificao de lquidos e consiste, basicamente, na vaporizao de um lquido por aquecimento, seguida da condensao do vapor formado (figura 1). Esta tcnica empregada na separao de lquidos que tm temperaturas de ebulio muito diferentes ou na separao de lquidos e slidos.

Figura 1. Aparelhagem para destilao simples Quando uma substncia pura destilada em presso constante, a temperatura do vapor permanece constante durante toda a destilao. O mesmo comportamento observado com misturas contendo um lquido e uma impureza no voltil, uma vez que o material condensado no se encontra contaminado com a impureza.

Misturas contendo lquidos volteis comportam-se de maneira diferente. Durante a destilao de misturas que contm lquidos volteis, a fase lquida se enriquece cada vez mais no componente menos voltil, refletindo em aumento gradual da temperatura de ebulio da mistura. Quando se destila uma mistura de dois lquidos volteis, as primeiras fraes do destilado apresentam concentraes mais ricas no componente mais voltil do que a mistura original. No decorrer da destilao, a temperatura de ebulio da mistura sofre elevao gradual, uma vez que a composio do vapor torna-se cada vez mais rica no componente menos voltil. Para purificar misturas desse tipo, seria necessrio separar as primeiras fraes do destilado e repetir vrias destilaes, at que as primeiras fraes do destilado contivessem apenas o componente mais voltil. Essa situao pode ser contornada atravs da destilao fracionada, adaptando-se uma coluna de fracionamento (coluna de Vigreux) montagem da destilao simples (figura 2). O objetivo desta coluna proporcionar, em uma nica destilao, uma srie de microdestilaes simples sucessivas.

Figura 2. Aparelhagem para destilao fracionada A eficincia da separao depende tambm da taxa de aquecimento da mistura e da velocidade com que o lquido destilado. Se o aquecimento for muito forte , a coluna no sofrer um aquecimento uniforme, prejudicando a separao. A destilao
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fracionada empregada na separao de lquidos que tenham temperaturas de ebulio muito prximas. Antes de iniciar o aquecimento da soluo, devem-se acrescentar prolas de vidro ( ou pequenos pedaos de porcelana) para que se tenha um aquecimento homogneo. Azetropo o nome que se d a uma mistura de lquidos, composta por dois ou mais componentes, que em propores especficas dos constituintes, formam uma mistura com Ponto de Ebulio (P.E.) constante e fixo, e que, portanto no podem ser separados por destilao simples. Uma caracterstica peculiar dos azetropos que a constituio da fase gasosa da mistura igual composio da fase lquida, visto o fato da mistura possuir ponto de ebulio fixo e constante, o que faz com que haja a ebulio da mistura como um todo e no como componentes em separado, podendo assim ser encarada como substncia pura sob esse aspecto. Para misturas com ponto de ebulio maior que o das substncias que a formam: azetropo de mximo. Para misturas com ponto de ebulio menor que o das substncias que a formam: azetropo de mnimo. O etanol e a gua formam uma mistura de ponto de ebulio constante (95,6% etanol e 4,4% gua) com um ponto de ebulio de 78,2C (mais baixo que o do etanol puro, 78,3C, ou da gua pura, 100C).

2. Objetivos:

Purificar amostras orgnicas com a utilizao da tcnica de destilao. Amostras estas de composio desconhecida, que devem ser identificadas a partir da comparao entre os resultados obtidos com o procedimento experimental e o ponto de ebulio das substncias tabelados. Utilizar o ponto de ebulio como critrio de pureza de lquidos orgnicos. Visto que temperatura de ebulio constante um dos fatores que caracteriza uma substncia pura.

3. Parte Experimental: Destilao Fracionada

Substncia metanol n-hexano etanol Terc-butanol gua tolueno acetona cicloexano P.E.(C) 64,5 69 78,4 82,5 100 110,6 56 81

Tabela 1. Algumas substncias e seus respectivos pontos de ebulio.

3.1.

Material e reagentes:
- papel alumnio (se necessrio) - 150 mL Amostra A: 75 mL de etanol + 75 mL de gua - 150 mL Amostra B: 75 mL de hexano + 75 mL de tolueno - 150 mL Amostra C: 75 L de acetona + 75 mL de gua - 2 mangueiras de borracha (para entrada e sada de gua)

- Manta de aquecimento - Balo de fundo redondo - Coluna de fracionamento - Cabea de destilao - Termmetro (0-200C) - Condensador de Liebig - Alonga - Erlenmeyer - 2 suportes com hastes e garras

3.2.

Procedimento:

Coloque no balo de fundo redondo 150 mL da amostra indicada pelo

professor (A, B ou C essas amostras foram previamente preparadas, o objetivo dos alunos reconhece-las de acordo com os pontos de ebulio, portanto nessa etapa do experimento ainda no sabem a composio de cada amostra). E junte algumas pedras de ebulio. Faa a montagem da aparelhagem necessria para destilao fracionada (a aparelhagem foi montada como mostra o esquema da figura 2) . Abra a
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torneira e regule a sada de gua at que se estabelea um fluxo contnuo de agua pelo condensador. Cubra a coluna de fracionamento com papel alumnio para manter o seu aquecimento.

Inicie a destilao, aquecendo lentamente a mistura. Observe o

comportamento dos vapores ao longo de toda a montagem de destilao fracionada. Observe a variao da temperatura no termmetro e quando esta atingir uma constante recolha o a frao da mistura condensada a essa temperatura (anotar o volume e a temperatura); repita o procedimento a cada aumento e estabilizao de temperatura.

Aps o recolhimento de todas as fraes desligar o aquecimento, aguardar uns

instantes at que a aparelhagem se resfrie e desligar o fluxo de agua.

4. Resultados e Discusses

4.1. Observaes durante o experimento:

Recebemos uma amostra no identificada, e a partir da destilao fracionada desta mistura deveramos identificar os seus constituintes atravs das temperaturas de ebulio das fraes recolhidas durante o procedimento comparando-as com as informaes da tabela1. A aparelhagem estava previamente montada, ligamos o aquecimento e observamos a temperatura marcada pelo termmetro. A temperatura se estabilizou pela primeira vez em T = 78C e recolhemos uma frao condensada V = 60 mL; a temperatura voltou a subir e se estabilizou novamente em T =80C e recolhemos uma segunda frao V = 15 mL; mais uma vez a temperatura voltou a subir e se estabilizou em 100C e recolhemos o restante da amostra.

4.2. Discusso dos resultados obtidos:

Comparando os resultados experimentais com os valores de ponto de ebulio fornecidos na tabela 1, percebemos que a primeira frao V = 60 mL foi recolhida a temperatura constante a T = 78C, temperatura menor, mas prxima ao ponto de ebulio do etanol, P.E. 78,4C. A segunda frao V = 15 mL foi recolhida a uma temperatura um pouco maior, T = 80C, e a terceira frao V = 75 mL foi recolhida a t = 100C, que o ponto de ebulio da gua. Com base nessas observaes deduzimos que a amostra destilada foi uma mistura de gua e lcool, que forma um formam um mistura de ponto de ebulio constante (95,6% etanol e 4,4% gua) com um ponto de ebulio de 78,2C (mais baixo que o do etanol puro, 78,3C, ou da gua pura, 100C). Sendo a frao 1 um azetropo de gua mais lcool; a frao 2 ainda um azetropo, mas com uma maior concentrao de gua; e a frao 3, apenas gua.

4.3. Caractersticas das substncias presentes na amostra:

4.3.1. Etanol - Frmula molecular: CH3 CH2OH

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- Frmula estrutural:

- Ligaes intermoleculares: ligaes de hidrognio e foras de Van Der Waals. - Solubilidade em gua: infinita. Isso se deve ao grupo hidroxila do etanol, que torna possvel interaes com a molcula de gua via ligaes de hidrognio.

4.3.2. gua - Frmula molecular: H2O

- Frmula estrutural:

5. Concluses
Com base nos resultados experimentais e comparando-os com dados da literatura ( pontos de ebulio de substncias puras), pudemos reconhecer a amostra como sendo constituda por gua e lcool etlico. Ao fazer a destilao fracionada da mistura colhemos trs fraes volumtricas, cada qual em uma temperatura de ebulio. A primeira frao conclumos ser um azetropo de gua e lcool, a segunda tambm um azetropo de gua e lcool s que com maior concentrao de gua e a terceira frao praticamente s gua. Como a temperatura de ebulio da mistura foi menor que a temperatura de ebulio tanto do etanol quanto da gua, dizemos que um azetropo de mnimo. Logo, no foi possvel, por meio da destilao fracionada, separar gua e etanol, pois estes formam uma mistura azeotrpica que destilada a uma temperatura constante, funcionando sob esse aspecto como uma substncia pura.

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6. Referncias Bibliogrficas
Vogel, A. I. Qumica Orgnica Anlise orgnica qualitativa. 3 ed. Rio de Janeiro: Ao livro Tcnico, 1988. V. 1, p, 1-16. Soares, B. G., Souza, A. S., Pires, D. X. Qumica Orgnica Teoria e tcnicas de preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos. Guanabara, 1988. P. 30-42.

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