Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologa Departamento de Qumica Laboratorio de Anlisis Instrumental

Anlisis de Hierro
Espectroscopa de Absorcin Atmica y UV

Osta Oriana C.I.:21480820

Marzo 2011

RESUMEN

Se presentan los resultados obtenidos en las prcticas Espectroscopa de Absorcin Atmica a la llama y Espectroscopa de absorcin UV-Visible, donde el objetivo en comn fue determinar la cantidad de hierro presente en un suplemento vitamnico. Con este fin, se trat la muestra con cido clorhdrico (HCl) y se calent hasta que se disolviera, se filtr y se prepar 250mL de disolucin que se diluy un par de veces. En la prctica de absorcin atmica, dos mtodos de calibracin fueron empleados: calibracin externa y calibracin por adicin de estndar. Para el primer mtodo se obtuvo una cantidad de hierro de (1113)mgFe. Para el mtodo de calibracin por adicin de estndar la cantidad de hierro en el suplemento vitamnico result de (1021)mgFe. Analizando los resultados obtenidos por ambos mtodos se pudo concluir que el ms confiable por su mejor exactitud y precisin es el mtodo de adicin de estndar ya que disminuye el error causado por el efecto matriz de la muestra. Luego, en la prctica de espectroscopa UV, se tom la misma muestra y se prepararon distintos patrones de hierro acomplejado con fenantrolina, se midieron las absorbancias utilizando el espectrofotmetro UV/Visible Lambda 25 Perkin Elmer y se obtuvo un resultado de (994)mgFe.

TABLAS DE DATOS

Primera Parte (Espectroscopa de Absorcin Atmica a la llama) Tabla No.1.: Alcuotas tomadas y volmenes finales en diluciones de la muestra problema. Nro. de dilucin 1 2 Volumen de la alcuota ( V V)mL 10,000,01 25,000,01 Volumen final ( V V)mL 100,000,07 50,000,02

Observaciones: La masa total de la muestra fue de (0,73280,0001)g con la que se prepar una solucin madre de (250,000,12)mL.

Tabla No.2.: Datos para el clculo de la concentracin de la solucin patrn de sal de mohr. Masa de Sal de Mohr ( 0,0001)g 0,3389 Volumen de la disolucin ( 0,12)mL 250,00

Tabla No.3.: Composicin de los patrones preparados para la calibracin externa y para la calibracin por adicin de estndar. Mtodo Calibracin Externa Volumen de Solucin patrn ( V V)mL 1,0000,001 2,0000,005 5,0000,007 10,000,01 20,000,02 25,000,03 Calibracin por adicin de estndar Volumen de Solucin patrn ( V V)mL 0 1,0000,001 2,0000,005 5,0000,007 10,000,01 20,000,02 Volumen de muestra ( V V)mL 5,0000,007 5,0000,007 5,0000,007 5,0000,007 5,0000,007 5,0000,007

Observaciones: Todos los patrones preparados se aforaron a (100,00,1)mL. Tabla No.4.: Absorbancia para los patrones, la muestra y el blanco en la calibracin externa. Solucin Blanco Patrn 1 Patrn 2 Patrn 3 Patrn 4 Patrn 5 Patrn 6 Muestra Absorbancia -0,062 0,029 0,058 0,142 0,274 0,524 0,649 0,309

Tabla No.5.: Absorbancia para los patrones preparados para la calibracin por adicin de estndar. Solucin Adicin 1 Adicin 2 Adicin 3 Adicin 4 Adicin 5 Adicin 6 Absorbancia 0,022 0,046 0,084 0,195 0,366 0,703

Segunda Parte (Espectroscopa de absorcin UV-Visible) Tabla No.6.: Datos para el clculo de la concentracin de la solucin madre de hierro. Masa de Sal de Mohr ( 0,0001)g 0,0701 Volumen del baln ( 0,03)mL 25,00

Tabla No.7.: Datos para la elaboracin de la curva de calibracin. Concentracin (ppm) 0,3957 0,7907 1,9767 3,9534 Muestra Absorbancia 0,08177 0,14102 0,39265 0,75011 0,38127

RESULTADOS Primera Parte (Espectroscopa de Absorcin Atmica a la llama) Grafico No.1.: Curva de calibracin externa.

Grafico No.2.: Curva de calibracin por adicin de estndar.

Tabla No.8.: Cantidad de hierro determinada por el mtodo de calibracin externa y por adicin de estndar.

Mtodo Calibracin externa (1113)mgFe Adicin de estndar (1021)mgFe

Segunda Parte (Espectroscopa de absorcin UV-Visible) Grafico No.3.: Curva de calibracin

Tabla No.9.: Cantidad de hierro determinada espectroscopa UV-Visible. Cantidad de hierro (mg) 99 Error (mg) 4

DISCUSIN DE RESULTADOS

En la prctica Espectroscopa de Absorcin Atmica a la llama se emplearon dos mtodos de calibracin para determinar la cantidad de hierro en una muestra problema: el mtodo de calibracin directa y el mtodo de calibracin por adicin de estndar. Para la preparacin de las soluciones patrn de hierro se utiliz Sal de Mohr Fe(NH4)(SO4)26H2O por su alta masa molar que implica un menor error relativo en la pesada y por su estabilidad en solucin. Para la calibracin externa se prepararon seis (6) patrones con concentraciones de hierro dentro de un rango aproximado desde 2ppm hasta 50ppm y se diluy la muestra de manera de que la concentracin de la solucin se mantuviera en el medio de la curva de calibracin para as obtener un resultado ms preciso. Se midieron, con la ayuda del Espectrmetro de Absorcin Atmica a la llama GBC AVANTA 932 AA, las absorbancias correspondientes a los patrones preparados, a un blanco de agua destilada y a la muestra problema previamente diluida. Con las absorbancias obtenidas y las concentraciones calculadas para cada patrn se obtuvo la curva de calibracin externa cuya ecuacin de la recta result y = 0,0135x + 0,0091 y factor de linealidad R = 0,9996. Aplicando los factores de dilucin correspondientes se pudo obtener la cantidad de hierro presente en la muestra que result de (1113)mgFe. Posteriormente se midieron las absorbancias de las seis (6) soluciones preparadas para la calibracin por adicin de estndar, a las que se le agreg una alcuota de 5mL de la solucin diluida de muestra problema y diferentes alcuotas de solucin patrn de hierro. Al igual que en la calibracin externa, se calcul la ecuacin de la recta que result y = 0,018x + 0,0184 y el factor de linealidad R=0,9997. Finalmente se obtuvo un valor de (1021)mgFe para la muestra problema analizada.

Se puede notar que existe cierta diferencia entre la linealidad y la precisin de ambos mtodos, resultando el mtodo de calibracin por adicin de estndar mejor en los dos parmetros; sin embargo, la mayor diferencia se nota respecto a la exactitud del mtodo: el resultado obtenido mediante la calibracin por adicin de estndar se acerca mucho ms al valor esperado (100mgFe) que el resultado que se obtuvo mediante la calibracin externa. El hecho de que la cantidad de hierro determinada mediante el mtodo de calibracin externa sea mayor a la determinada por adicin de estndar, puede deberse a la interferencia de nquel que pudo haber estado presente en la matriz de la muestra problema, ya que esta especie es capaz de absorber radiacin electromagntica a la misma longitud de onda a la cual absorbe el hierro, y mediante la calibracin externa (a diferencia de cuando se trabaja con la calibracin por adicin de estndar) no se corrige el efecto matriz de la muestra. En la prctica Espectroscopa de absorcin UV-Visible Se prepararon cuatro (4) patrones de hierro acomplejado con fenantrolina con concentraciones entre 0,4 y 4,0 ppm aproximadamente, se llev la muestra problema a una concentracin intermedia haciendo dos diluciones consecutivas de 10/100 y 5/100 y de igual manera se acomplej con fenantrolina. Se midieron las absorbancias de las soluciones a una longitud de onda de 508nm utilizando el espectrofotmetro UV/Visible Lambda 25 Perkin Elmer, con los datos obtenidos se elabor la curva de calibracin que permiti conocer la concentracin de la muestra problema. Finalmente, se obtuvo un resultado de (994)mgFe. Se observa que existe cierta diferencia entre los resultados obtenidos utilizando la tcnica de espectroscopa de absorcin atmica y de espectroscopa de absorcin UV-Visible; esta diferencia podra atribuirse a la constante manipulacin de la muestra problema en el tiempo transcurrido entre un anlisis y otro.

CONCLUSIONES La cantidad de hierro en la muestra del suplemento vitamnico determinada por la tcnica de Absorcin Atmica result de (1113)mgFe utilizando el mtodo de calibracin externa y de (1021)mgFe por el mtodo de adicin de estndar; mientras que por la tcnica de espectroscopa UV-Visible se obtuvo un resultado de (994)mgFe. El mtodo ms preciso, exacto y con curva de calibracin ms lineal fue el de calibracin por adicin de estndar en Absorcin Atmica.

APNDICE CALCULOS TPICOS 1.- Concentracin de los patrones de Hierro

2.- Clculo de la cantidad de hierro en la muestra a partir de la recta de calibracin externa (Absorcin atmica y UV-Visible). Se sustituye y por la seal de absorbancia de la muestra problema en la ecuacin de la recta y = Ax+B,y se despeja x para obtener la concentracin de la muestra. Ejemplo(Absorcin Atmica): y = 0,0135x + 0,0091; Para y=0,309

Luego se aplican los factores de dilucin correspondientes para obtener la cantidad de hierro en la muestra original.

3.- Clculo de la cantidad de hierro en la muestra a partir de la recta de calibracin por adicin de estndar. Se sustituye y=0 en la ecuacin de la recta y = Ax + B y se despeja x para obtener la concentracin de la muestra . y = 0,018x + 0,0184; Para y=0

Luego se aplican los factores de dilucin correspondientes para obtener la cantidad de hierro en la muestra original.

BIBLIOGRAFA

Harris,D (2007). Anlisis Qumico Cuantitativo 6ta edicin. Editorial Revert, Barcelona.

Underwood (1989). Qumica Analtica Cuantitativa 5ta edicin. Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A.