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MTODO ANALTICO El secnidazol, a diferencia de ste, presenta en el N(1) un grupo 2-hidroxipropilo, que le confiere mayor estabilidad en medio bsico.

Aunque su higroscopicidad es un factor que puede afectar la estabilidad de la forma farmacutica slida que lo contenga, este inconveniente se puede evitar en el caso de las tabletas mediante el empleo de un sistema de recubrimiento apropiado. En Cuba el Departamento de Formas Farmacuticas del Centro de Investigacin y Desarrollo de Medicamentos (CIDEM) desarroll tabletas recubiertas de secnidazol con dosificacin de 500 mg. Para conocer el tiempo de vida til y las condiciones ptimas de almacenamiento para esta formulacin, nos trazamos como objetivo estudiar su estabilidad, por el mtodo vida de estante. Valoracin del principio activo por cromatografa lquida de alta eficacia (CLAE) La CLAE se desarroll en un cromatgrafo lquido Knauer, acoplado a un detector de longitud de onda variable, con un inyector Rheodine. Para el anlisis de las muestras se utiliz una columna cromatogrfica Lichrospher RP18 (250 x 4 mm) de 10 m. Se acondicion el cromatgrafo empleando una fase mvil de composicin metanol-agua (50:50, v/v) y con velocidad de flujo = 1,0 mL/min; el volumen de inyeccin fue de 20 L. Detector con sensibilidad 0,08 U.F.S. y longitud de onda fijada a 320 nm. Como referencia se emple una disolucin de secnidazol sustancia de referencia de 50 g/mL. Como referencia se emple una disolucin de secnidazol sustancia de referencia de 50 g/mL. Para preparar la disolucin de ensayo se tom aleatoriamente 20 tabletas y se pesaron. Se calcul el peso promedio y se trituraron hasta formar un polvo fino. Se pes una cantidad de polvo equivalente a 100 mg de principio activo y se transfiri a un volumtrico de 100 mL, se adicion 50 mL de metanol y se agit durante 20 min en la zaranda, posteriormente se llev a volumen con metanol y se agit. Se filtr una porcin de la disolucin anterior y se desecharon los primeros 20 mL del filtrado. Se tom una alcuota de 5 mL del filtrado y se diluy 100 veces con fase mvil. Antes de iniciar los estudios de estabilidad, fue necesario demostrar que este mtodo cumpla con parmetros tales como: especificidad, linealidad del sistema y del mtodo, exactitud y precisin. Para demostrar la especificidad, se procedi a degradar las tabletas y el placebo en medio cido (cido clorhdrico 1 mol/L), bsico (hidrxido de sodio 1 mol/L) y oxidante (perxido de hidrgeno al 5%). La degradacin se efectu en tubos cerrados, los cuales se colocaron en una estufa con temperatura controlada a 80 C, durante 7 das. Se compar el cromatrograma del principio activo con el cromatograma del placebo, y con los cromatogramas de las tabletas y los placebos, degradados en dichos medios. Se comprob la linealidad del sistema entre 10 y 100 g/mL. Se calcul el factor de respuesta y su coeficiente de variacin (CVf). Adems, se determin la recta de regresin lineal y su correspondiente coeficiente de correlacin. Se realizaron las pruebas de significacin estadstica de la varianza de la pendiente y de proporcionalidad. En el estudio de exactitud se analizaron placebos cargados con diferentes cantidades de secnidazol, que representaron el 60, 80, 100, 120, y 140% de la concentracin terica del principio activo en la tableta segn la formulacin propuesta. Se aplicaron

las pruebas de Cochran y t de Student, como criterios de evaluacin para determinar s el factor concentracin influa en la variabilidad de los resultados y si no existan diferencias significativas entre la recuperacin media y el 100% terico. Se grafic la concentracin terica versus la prctica, se obtuvo la recta de mejor ajuste y los lmites de confianza para la pendiente y el intercepto. En el estudio de precisin se comprob la repetibilidad para cada analista, determinndose el coeficiente de variacin (CV) para las 6 rplicas ensayadas por cada uno. Por otra parte en el estudio de reproducibilidad se determin el CV global, empleando para ello los resultados obtenidos por ambos analistas, en das diferentes y en un mismo equipo; adems, se realiz un anova-manova de una va, para demostrar que no existan diferencias significativas entre los resultados de uno y otro. Los resultados obtenidos fueron procesados con ayuda del programa Statgraphics versin 2.1 para Windows.