LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PEMBUATAN GARAM MOHR

OLEH : SUSI SUSIYANTI 1110096000051 KIMIA III B KELOMPOK 6

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Percobaan 3 Judul Percobaan : Pembuatan Garam Mohr

Hari/tanggal percobaan : Rabu/28 September 2011 I. Tujuan a. Membuat garam Mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O b. Menentukan banyaknya air Kristal dalam garam Mohr hasil percobaan Dasar Teori Ada 2 biji besi yang terpenting yaitu hematite (Fe2O3) dan magnetit (Fe3O4). Dan garam besi (II). Yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfide dengan asam sulfat encer, setelah itu larutan disaring, lalu diuapkan dan mengkristal menjadi FeSO4.7H2O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibat dengan cara mengoksidasi perlahan-lahan FeS oleh udara yang mengandung air. Unsur besi (Fe) dalam suatu system Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan. Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi. Pada mana dihasilkan garam-garam besi(II) dan gas hydrogen Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efeknya dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agajk lama (Setiono, 1985). Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M2Fe(SO4)6H2O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam, seperti K, Rb, Cs dan NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M2SO4FeSO4.6H2O. Hematit dan magnetit Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan industri. Magnetit, misalnya, dapat digunakan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara

II.

maghemit adalah bahan utama untuk pita-kaset. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal. Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh Fe2+. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO3 encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka. Pemisahan pasir besi dilakukan dengan cara mekanik, yaitu menggunakan mekanik separator, dengan cara ini dihasilkan konsentrasi pasir besi. Selanjutnya dengan menambahkan bahan pengikat dan memanaskan kuat, konsentrasi pasir besi dijadikan butiran besi (pellet). Pellet ini dapat dibentuk menjadi besi setengah jadi (billet). Pemisahan besi dilakukan dengan mereduksi besi oksida menggunakan kokas dalam tanur. Besi yang diperoleh mengandung 95% Fe dan 3-4% O, serta sedikit campuran besi kasar lantakan (pigiron). Besi tuang diperoleh dengan menuangkan besi kasar dan rapuh dan hanya digunakan jika tidak menahan getaran mekanik atau panas misalnya pada mesin dan rem. Suatu bahan yang digunakan dalam proses peleburan besi yaitu biji besi, batu kapur (CaCO3) dan kokas(C). Semua dimasukkan dari atas menara. Pada bagian bawah dipompakan udara yang mengandung oksigen. Salah satu kereakitfan besi yang merugikan secara ekonomi adalah korosi, penyebabnya adalah udara dan uap air membentuk Fe2O3. Bilangan oksidasi besi adalah +2 dan +3, tetapi umumnya besi (II) lebih mudah teroksidasi spontan menjadi besi (III). Oksidasi besi yang telah dikenal adalah FeO, Fe2O3, dan Fe3O4. Oksidasi FeO sulit dibuat karena terdisproporsionasi menjadi Fe dan Fe2O3. Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe2O3.nH2O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zat zat lain seperti timah, nikel, seng dan lain-lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besi dapat menyusul O dan H2O (uap) dengan membentuk H2 dan Fe3O4. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe2O3 (ferri oksida) dan menggerisik, serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam

klorida dengan membentuk H2, asam sulfat pekat tidak memakan besi. Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III). Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan komplekskompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama. Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, yang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan samapi jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO46H2O atau (NH4)2(SO4)26H2O(Azis, 2007). Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH4]2[Fe][SO4]26H2O. Garam mohr lebih disukai dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di uadara/ tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi (II) sulfat. Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system Fe2+-Fe3+ merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi.

III.

Alat dan Bahan a. Alat : i. Gelas piala

IV.

ii. Gelas ukur iii. Neraca iv. Kompor listrik v. Corong pisah vi. Pipet tetes b. Bahan : i. Serbuk besi atau paku ii. Asam sulfat 10 % iii. Ammonia pekat Prosedur Kerja a. Larutan A i. Larutkan 3,5 g serbuk besi ke dalam 50 ml asam sulfat 10 % ii. Dipanaskan sampai hampir semua serbuk besi larut iii. Saring larutan ketika masih panas iv. Tambahkan sedikit asam sulfat pekat pada filtrate v. Uapkan larutan sampai terbentuk Kristal dipermukaan larutan b. Larutan B i. Netralkan 50 ml H2SO4 10 % dengan ammonia pekat ii. Uapkan larutan (NH4)2SO4 sampai jenuh c. Selanjutnya i. Campurkan larutan A dan B ii. Dinginkan larutan hingga terbentuk Kristal berwarna hijau muda (dalam es batu) iii. Garam Mohr yang murni di dapat dengan cara melarutkan kembali dalam sedikit mungkin air panas. iv. Biarkan mengkristal lagi v. Timbang garam mohr yang di dapat vi. Tentukan tingkat kemurnian Kristal dengan menentukan kadar Fe dalam larutan garam mohr

V.

Hasil Pengamatan a. Berat Garam Mohr : 5,5436 g b. Massa Besi : 3,5 g c. Ar Besi : 55,85 g/mol d. Mr Mohr : 392 g/mol

VI.

Hasil Perhitungan

a. Mol Fe = Mol garam Mohr Mol Fe = massa Fe/Ar Fe = 3,5/55,85 = 0.063 mol Mol garam Mohr = 0,063 mol Massa garam Mohr (teori) = mol garam Mohr x Mr Mohr = 0,063 x 392 =24,696 gram % kemurnian = massa teori- massa praktikum Massa teori 100 % = 24,696-5,5436 24,696 = 77,55 % 100 %

VII.

Pembahasan Garam mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak. Sebelum kita mengenal apa itu garam mohr terlebih dulu kita akan membahas senyawa-senyawa yang terkandung (NH3) didalamnya dan Asam

antara lain: logam besi (logam transisi) larutan

amoniak

sulfat pekat (H2SO4 pekat). Larutan amoniak disini berfungsi sebagai ligan yang mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya dengan logam, bentuk kompleks koordinasi yang klasik dengan logam. Mereka bergabung hanya dengan interaksi elektron ligan dengan orbital d,s, atau p yang kosong dari logam. Ligan ini adalah basa lewis, dan logam adalah asam lewis. Ikatan ini dibentuk dari rotasi simetrik diatas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu ikatan. Pada percobaan ini, ada tiga langkah yang dilakukan, yaitu pembuatan larutan A, larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur. a. Larutan A Pada percobaan ini pertamatama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10%, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat di ionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Larutan

dipanaskan sampai hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi biru bening, kemudian larutan disaring dengan menggunakan kertas saring ketika masih panas, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan. Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah. Sedangkan tujuan dari pemanasan adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu Fe + H2SO4 FeSO4 + H2

b. Pembuatan larutan B Pada pembuatan larutan B yaitu pertamatama dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak pekat., campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu: 2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 c. Dicampurkan larutan A dan B Pembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan cara dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan

4,03 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah 83,60 %. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu : FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O VIII. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan,dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 5,5436 gram dengan tingkat kemurniannya adalah sebesar 77,55 %

IX.

Daftar Pustaka Catton dan Wikinson.1989.Kimia Anorganik Dasar.Jakarta:UI-Press Harjadi,W.1989.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:Erlangga