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1 DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO)

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Fundamento: La Demanda Qumica de Oxgeno es una medida del nivel de
materia orgnica qumicamente oxidable en la muestra. Se define como la
cantidad de oxgeno necesario para la oxidacin total de la materia orgnica de la
muestra. Este mtodo es aplicable a muestras lquidas, pero posee una
modificacin para poder aplicarla en slidos. La determinacin de este parmetro
puede ser en fase soluble o total, soluble es cuando la muestra ha sido expuesta a
un paso de centrifugacin, en donde el sobrenadante ser analizado con su
respectiva dilucin; total cuando la muestra ha sido diluida dentro de los rangos de
medicin tal cual sin ser expuesta a procesos de separacin. (Standard methods
for Examination of Water and Wastewater 5220C. Close Reflux, Titrimetric Method.
21 Ed.1999)



Tabla 1. Preparacin Reactivos utilizados en Determinacin DQO.


REACTIVO/SLN PREPARACION OBSERVACIONES
Solucin Digestora Disolver en 500mL de agua destilada y
llevar a 1L:
- 4,903g de dicromato de potasio,
K
2
Cr
2
O
7

- 33,33g de sulfato de mercurio, HgSO
4

- 167mL de cido sulfrico concentrado
El dicromato de potasio
debe secarse previamente
en estufa a 150C por 2
horas.
Solucin Cataltica Disolver en 1 L de cido Sulfrico
Concentrado:
- 10,2 g de sulfato de plata, Ag
2
SO
4

Dejar reposar por 3 das sin
agitar hasta que se disuelva
totalmente el sulfato de
plata
FAS - Disolver 39,2 g de sulfato ferroso
amoniacal Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
6H
2
O en 500
mL de agua destilada.
- Adicionar 20mL de cido sulfrico
concentrado y llevar a 1 L.
Estandarizar diariamente.
Preparacin FAS con aprox.
0.10 M
Indicador de
ortofenantrolina
Disolver y aforar a 100mL de agua
destilada
- 1,485 g de 1,10 monohidrato de
fenantrolina
- 0,695 g de sulfato de fierro
heptahidratado, FeSO
4
7H
2
O

Solucin de Ftalato
de potasio (KPH) estndar
(HOOCC
6
H
4
COOK)
Disolver y aforar a 1 L de agua destilada:
- 0,425 g de Ftalato de Potasio
El KPH debe secarse
previamente en estufa a
110 C hasta peso
constante.

DQO terico KPH = 1,176

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Revisado por: AM / MCS 27/05/2010
mg O
2
/mg.

DQO solucin = 500 mg/L




Metodologa:

- Agregar 1,5mL de solucin digestora y 3,5mL de solucin cataltica a 2,5 mL
de muestra.
- La solucin cataltica se debe agregar por el borde el tubo de ensayo,
manteniendo este levemente inclinado y evitando que se mezclen las fases,
con el fin de impedir que la solucin reaccione.
- Luego, se cierran hermticamente los tubos de ensayo con las tapas roscas
(poner tefln) y se colocan en el digestor de DQO por 2 horas a 150 C.
- Una vez transcurrido el tiempo de digestin, las muestras son enfriadas y
trasladadas a matraces erlenmeyer, cuidando de lavar los restos de muestra
que queden en los tubos de ensayo con pequeas cantidades de agua
destilada.
- Se agregan dos gotas de indicador y se titula con la solucin FAS
estandarizada, hasta el punto final, indicado por la aparicin de un color rojizo.
- El mtodo es lineal entre 40 y 400mg O
2
/L, por lo que se debe considerar la
dilucin requerida para caer dentro del rango indicado.
- Se realiza un blanco, en el que se reemplaza la muestra por 2,5 mL de agua
destilada.

Clculos:
La demanda qumica de oxgeno (DQO) se determina a partir de la siguiente
relacin:

( )
(

=
L
mgO
F M
M
V V
DQO
FAS
muestra blanco 2
8000
Donde,
V
blanco
: volumen de FAS gastado en la titulacin del blanco, mL.
V
muestra
: volumen de FAS gastado en la titulacin de la muestra, mL.
M: volumen de muestra, 2,5 mL.
M
FAS
: molaridad de la solucin de FAS estandarizada.
F: factor de dilucin de la muestra analizada.
8000: constante adimensional.


Estandarizacin solucin de FAS:

Tomar una alcuota de 5 mL de solucin digestora y agregarle 10 mL de agua
destilada: Enfrar a temperatura ambiente. Luego agregar 1 a 2 gotas de indicador
de ortofenantrolina y titular con FAS hasta punto final, indicado por la aparicin de
un color rojizo.

V V V
M
FAS FAS FAS
D D
FAS
V M 500 , 0 6 5 01667 , 0 6
= = =


Donde: M
D
: Molaridad solucin digestora; V
D
: 5 mL de volumen solucin digestora;
V
FAS
: volumen de FAS usado en titulacin, mL


Referencia: Standard Methods for Waste Water 5220C. 1992. 20
th
Ed