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MTHODES RECOMMANDES POUR LCHANTILLONNAGE AUX FINS DU DOSAGE DES RSIDUS DE PESTICIDES EN VUE DU CONTRLE DE CONFORMIT AVEC LES LMR CAC/GL 33-1999 TABLE DES MATIRES Pages OBJECTIF 1 PRINCIPES 1 MTHODES DCHANTILLONNAGE..........................................................................................................2 CRITRES DE CONFORMIT ........................................................................................................................4 TABLEAU 1. NOMBRE MINIMUM DCHANTILLONS PRIMAIRES PRLEVER DANS UN LOT ................................................................................................................4 A) produits carns, y compris la chair de volaille.............................................................4 B) autres produits ..............................................................................................................4 TABLEAU 2. NOMBRE DCHANTILLONS PRIMAIRES CHOISIS AU HASARD, REQUIS POUR UNE PROBABILIT DONNE DE DTECTION DUN CHANTILLON NON CONFORME AU MOINS DANS UN LOT DE PRODUITS CARNS, Y COMPRIS LA CHAIR DE VOLAILLE, POUR UNE FRQUENCE DONNE DE RSIDUS NON CONFORMES DANS LE LOT .............................................................................................................................5 TABLEAU 3. VIANDE ET CHAIR DE VOLAILLE: DESCRIPTION DES CHANTILLONS PRIMAIRES ET TAILLES MINIMALES DES CHANTILLONS DE LABORATOIRE.........................................................................6 TABLEAU 4. PRODUITS DORIGINE VGTALE: DESCRIPTION DES CHANTILLONS PRIMAIRES ET TAILLE MINIMALE DES CHANTILLONS DE LABORATOIRE.........................................................................9 TABLEAU 5. OEUFS, PRODUITS BASE DOEUFS ET PRODUITS LAITIERS: DESCRIPTION DES CHANTILLONS PRIMAIRES ET TAILLE MINIMALE DES CHANTILLONS DE LABORATOIRE .........................................11 APPENDICE I DFINITIONS DES TERMES.......................................................................................12 APPENDICE II.A REPRSENTATION SCHMATIQUE DE LCHANTILLONNAGE: VIANDE ET CHAIR DE VOLAILLE ...........................................................................15 APPENDICE II.B REPRSENTATION SCHMATIQUE DE LCHANTILLONNAGE: PRODUITS AUTRES QUE LA VIANDE ET LA VOLAILLE ....................................16 APPENDICE III. EXEMPLES ....................................................................................................................17 REFERENCES 19

MTHODES RECOMMANDES POUR LCHANTILLONNAGE AUX FINS DU DOSAGE DES RSIDUS DE PESTICIDES EN VUE DU CONTRLE DE CONFORMIT AVEC LES LMR
1. OBJECTIF Les mthodes dchantillonnage ci-aprs visent permettre le prlvement dans un lot dun chantillon reprsentatif en vue dune analyse ayant pour objet de vrifier la conformit dun produit aux limites maximales Codex pour les rsidus (LMR) de pesticides. 2. 2.1 PRINCIPES Les LMR Codex sont fondes sur des donnes concernant les bonnes pratiques agricoles, et les aliments obtenus partir des produits qui rpondent aux LMR applicables sont rputs acceptables sur le plan toxicologique.

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2.2

Une LMR Codex pour des plantes, des ufs ou des produits laitiers tient compte de la concentration maximale escompte dans un chantillon composite qui reprsente un certain nombre dunits provenant du produit trait et qui est sens reprsenter la moyenne des units dun lot. Une LMR Codex pour des produits carns, y compris la chair de volaille, tient compte de la concentration maximale escompte dans les tissus danimaux individuels traits. En consquence, les LMR pour les produits carns, y compris la chair de volaille, sappliquent un chantillon en vrac obtenu partir dun unique chantillon primaire, tandis que les LMR pour les produits vgtaux , les ufs et les produits laitiers sappliquent un chantillon en vrac composite obtenu partir de 1 10 chantillons primaires. MTHODES DCHANTILLONNAGE Notes a) Les termes utiliss sont dfinis lAppendice 1 et les mthodes sont dcrites de manire schmatique lAppendice IIA et lAppendice IIB. b) Les recommandations ISO pour lchantillonnage des crales1 ou dautres produits de base expdis en vrac peuvent tre adoptes, sil y a lieu.

2.3

3.

3.1

Prcautions prendre Il y a lieu dviter la contamination et la dtrioration des chantillons tous les stades, car elles peuvent influer sur les rsultats de lanalyse. Chaque lot dont la conformit aux recommandations doit tre contrle doit tre chantillonn sparment.

3.2

Prlvement des chantillons primaires Le nombre minimum dchantillons primaires prlever dans un lot est dtermin daprs le Tableau 1, ou le Tableau 2 dans le cas dun lot suspect de viande ou de volaille. Chaque chantillon primaire devrait, autant que possible, tre prlev en un endroit du lot choisi de manire alatoire. Les chantillons primaires doivent tre prlevs en quantit suffisante pour fournir le(s) chantillon(s) de laboratoire requis pour le lot examin. Notes a) Les mthodes dchantillonnage requises pour les crales1, les lgumineuses2 et le th3 sont dcrites dans les recommandations de lISO et celles requises pour les produits laitiers4 sont dcrits par la Fdration internationale de laiterie (FIL).

3.3 3.3.1

Prparation de lchantillon en vrac Mthode suivre pour les produits carns, y compris la chair de volaille (Tableau 3) Chaque chantillon primaire est considr comme un chantillon en vrac distinct et doit, si possible, tre bien mlang.

3.3.2

Mthode suivre pour les produits vgtaux, les ufs ou les produits laitiers (Tableaux 4 et 5) Les chantillons primaires devraient tre combins et intimement mlangs pour constituer lchantillon en vrac.

3.3.3

Autre mthode utilisable lorsquil nest pas possible de mlanger des chantillons primaires pour constituer lchantillon en vrac. Dans les cas o les units peuvent tre endommages (et donc les rsidus affects) par les mthodes de mlange ou de subdivision de lchantillon en vrac, ou sil sagit dunits de volume important qui ne peuvent pas tre mlanges pour obtenir une meilleure rpartition des rsidus, les units doivent tre rparties de manire alatoire entre plusieurs chantillons de laboratoire parallles au moment du prlvement des chantillons primaires. Dans ce cas, le rsultat utiliser sera la moyenne des rsultats valables obtenus par lanalyse des chantillons de laboratoire.

3.4

Prparation de lchantillon de laboratoire Lorsque le volume de lchantillon en vrac est plus important que ncessaire pour un chantillon de laboratoire, il doit tre divis de faon obtenir une portion reprsentative. Un procd

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dchantillonnage, la division en quatre ou une autre mthode approprie de rduction du volume, peut tre utilise. Toutefois, les units de produits vgtaux frais et les ufs entiers ne doivent pas tre coups, ni diviss. Le cas chant, des doubles des chantillons de laboratoire doivent tre prlevs ce stade ou bien ils peuvent tre prpars comme indiqu lalina 3.3.3 ci-dessus. Les tailles minimales requises pour les chantillons de laboratoire sont indiques aux Tableaux 3, 4 et 5. 3.5 Document daccompagnement Le fonctionnaire charg de lchantillonnage doit indiquer dans ce document: la nature et lorigine du lot; le propritaire, le fournisseur ou le transporteur de celui-ci; la date et le lieu de lchantillonnage; enfin, tout autre renseignement pouvant tre utile, notamment les raisons de tout cart par rapport la mthode dchantillonnage recommande. Une copie signe de ce document doit tre jointe chaque double de lchantillon de laboratoire et le fonctionnaire concern en conservera aussi une copie. Une copie sera galement remise au propritaire du lot, ou son reprsentant, quils disposent ou non dun chantillon de laboratoire. Si les documents daccompagnement sont produits par ordinateur, ceux-ci doivent tre remis aux mmes destinataires et un double vrifiable sera conserv. 3.6 Conditionnement et envoi des chantillons de laboratoire Lchantillon de laboratoire doit tre plac dans un rcipient propre et chimiquement inerte qui le protge correctement contre toute contamination, dommage et fuite. Le rcipient doit tre scell, solidement tiquet et le document daccompagnement doit y tre joint. Quand on utilise un code barres, il est recommand de fournir aussi les renseignements alphanumriques. Lchantillon doit tre envoy au laboratoire le plus rapidement possible. Certaines prcautions doivent tre prises pour viter la dtrioration des chantillons en cours de transport, ainsi, les chantillons de produits frais doivent tre tenus au frais et les chantillons congels doivent rester congels. Les chantillons de viande et de volaille doivent tre congels avant lexpdition, moins quils ne soient transports au laboratoire avant que la dtrioration en soit possible. 3.7 Prparation des chantillons en vue de lanalyse Le laboratoire devrait attribuer chaque chantillon de laboratoire un code particulier indiquant la date de rception et la taille de lchantillon, et ce code devrait figurer sur le document daccompagnement. La portion du produit analyser5,6, autrement dit lchantillon effectivement soumis lanalyse, devrait tre spare ds que possible. Lorsque le niveau de rsidu doit tre calcul de faon inclure des parties qui ne sont pas analyses * , le poids des portions spares doit tre relev. 3.8 Prparation et stockage de la portion destine lanalyse Lchantillon destin lanalyse doit tre fractionn, sil y a lieu, et bien mlang, pour permettre le prlvement de portions reprsentatives aux fins de lanalyse. La taille de la portion soumise lanalyse devrait tre dtermine en fonction de la mthode danalyse et de lefficacit du mlange. Les mthodes utilises pour le fractionnement et le mlange doivent tres enregistres et ne pas influer sur les rsidus prsents dans lchantillon soumis lanalyse. Le cas chant, lchantillon soumis lanalyse doit tre trait dans des conditions particulires, par exemple des tempratures infrieures zro, afin de rduire au minimum les effets ngatifs du traitement sur les rsidus. Lorsque le traitement risque daffecter les rsidus et lorsquil nexiste pas de solution de rechange pratique, la portion analyse peut consister en units entires ou en partie dunits entires. Si la portion analyse consiste en quelques units ou parties dunits, elle a peu de chances dtre reprsentative de lchantillon soumis lanalyse et un nombre suffisant dautres portions doit tre analys afin dindiquer lincertitude de la valeur moyenne. Si les portions destines lanalyse doivent tre pralablement stockes, le mode et la dure du stockage ne doivent pas affecter les niveaux de rsidus prsents. Des portions supplmentaires doivent tre prleves en vue danalyses de confirmation par rptition, selon que de besoin.

Par exemple, les noyaux des fruits noyaux ne font pas lobjet dune analyse, mais la concentration de rsidus est calcule en supposant quils sont inclus mais ne contiennent pas de rsidus5.

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4. 4.1

CRITRES DE CONFORMIT Les rsultats de lanalyse doivent tre obtenus partir dun ou de plusieurs chantillons de laboratoire pris dans le lot et se trouvant dans un tat appropri pour lanalyse. Les rsultats doivent tre corrobors par des donnes de contrle de qualit acceptables (par exemple, pour ltalonnage des instruments et la rcupration des pesticides, se reporter au Directives concernant les bonnes pratiques de laboratoire en matire danalyse des rsidus de pesticides (CAC/GL 40-1993). Les rsultats ne doivent pas tre corrigs en fonction de la rcupration des pesticides. Si les rsultats de lanalyse indiquent quun rsidu dpasse une LMR, sa concentration devra tre vrifie par lanalyse dune ou de plusieurs portions danalyse supplmentaires, prleves sur les chantillons de laboratoire originaux. La LMR Codex sapplique lchantillon en vrac. Le lot est jug conforme une LMR Codex lorsque les rsultats de lanalyse ne dpassent pas la LMR. Si les rsultats obtenus pour lchantillon en vrac dpassent la LMR, la dcision de rejeter le lot devrait tenir compte de: i) lventail des rsultats obtenus partir dun ou de plusieurs chantillons de laboratoire, selon le cas; et ii) de la prcision de lanalyse indique par les donnes relatives au contrle de la qualit. ____________________________

4.2 4.3 4.4

Tableau 1.

Nombre minimum dchantillons primaires prlever dans un lot Nombre minimum dchantillons primaires prlever dans un lot

a) Produits carns, y compris la chair de volaille lot non suspect lot suspect b) Autres Produits i) Produits, emballs ou en vrac, dont on peut supposer quils sont bien mlangs ou homognes ii) Produits, emballs ou en vrac, qui pourraient ne pas tre bien mlangs ou homognes soit: Poids du lot, kg <50 50-500 >500 ou: Nombre de botes ou autres rcipients dans le lot 1-25 26-100 >100 1 Voir note d) correspondant la dfinition dun lot, Appendice 1 Voir note i) ci-aprs 1 dtermins selon le tableau 2

3 5 10

1 5 10

Note.

i)

Pour les produits composs de grosses units, dans la classe A seulement, le nombre minimum dchantillons primaires devrait correspondre au nombre minimum dunits requis pour lchantillon de laboratoire (voir Tableau 4)

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Tableau 2.

Nombre dchantillons primaires choisis au hasard, requis pour une probabilit donne de dtection dun chantillon non conforme au moins dans un lot de produits carns, y compris la chair de volaille, pour une frquence donne de rsidus non conformes dans le lot Nombre minimum dchantillons (n0) requis pour dceler un rsidu non conforme avec une probabilit de: 90% 95% 99% 1 2 2 3 2 3 4 3 4 5 4 5 7 5 6 9 6 7 11 7 9 13 9 11 17 11 14 21 15 19 29 22 29 44 45 59 90 231 299 459 460 598 919 2302 2995 4603

Frquence des rsidus non conformes prsents dans le lot % 90 80 70 60 50 40 35 30 25 20 15 10 5 1 0,5 0,1 Notes a) b)

Le tableau suppose un chantillonnage alatoire. Lorsque le nombre dchantillons primaires indiqus dans le Tableau 2 est suprieur environ 10 pour cent des units contenues dans le lot total, le nombre dchantillons primaires peut tre moindre et doit tre calcul comme suit:

n=
o

n0 1 + ( n0 1) / N

n = nombre minimum dchantillons primaires prlever no = nombre minimum dchantillons primaires indiqus dans le Tableau 2 N = nombre dunits, susceptibles de produire un chantillon primaire dans le lot

c) Lorsquun unique chantillon primaire est prlev, la probabilit de dtection dun chantillon non conforme est analogue la frquence des rsidus en infraction. d) Pour dterminer avec exactitude les probabilits, ou dautres possibilits de probabilits, ou une frquence diffrente des chantillons non conformes, le nombre dchantillons prlever peut se calculer au moyen de la formule suivante: 1-p = (1-i)n dans laquelle p est la probabilit et I est la frquence de rsidus non conformes prsents dans le lot (tous deux exprims en fraction, pas en pourcentage) et n est le nombre dchantillons.

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Tableau 3.

Viande et chair de volaille: description des chantillons primaires et tailles minimales des chantillons de laboratoire
Exemples Nature des chantillons primaires prlever Taille minimale de chaque chantillon de laboratoire

Produit

Catgorie B, produits alimentaires primaires dorigine animale 1. Viandes de mammifres, type 06, groupe 030 Note: Pour le contrle de conformit avec les LMR des pesticides liposolubles, les chantillons doivent tre prlevs selon la section 2 ci-aprs Gros mammifres, carcasse entire ou demi-carcasse, habituellement 10 kg ou plus Petits mammifres, carcasse entire Morceaux de viande de mammifres, frais/rfrigrs/ congels emballs ou non Morceaux de viande de mammifres, congels en vrac bovins ovins porcins lapins Diaphragme entier ou partie du diaphragme, complte, le cas chant, par le muscle cervical Carcasse entire ou pattes de derrire Unit(s) entire(s) ou portion dune unit importante 0,5 kg

1.1

1.2

0,5 kg, unit dbarrasse de la peau et des os 0,5 kg, unit dbarrasse des os

1.3

quartiers ctes steaks paules quartiers ctes

1.4

soit une portion congele prleve dans un rcipient, soit la totalit (ou des portions) de morceaux individuels

0,5 kg, unit dbarrasse des os

2.

Graisses de mammifres, y compris la graisse de la carcasse, type 06, groupe 031 Note: des chantillons de graisse prlevs comme dcrit aux alinas 2.1, 2.2 et 2.3 peuvent tre utiliss pour dterminer la conformit de la graisse ou du produit tout entier avec les LMR correspondantes Gros mammifres labattage, carcasse entire ou demi-carcasse, habituellement 10 kg ou plus Petits mammifres labattage, carcasse entire ou demi-carcasse <10 kg Morceaux de viande de mammifres pattes ctes steaks bovins ovins porcins graisse de rognons, graisse abdominale ou sous-cutane prleve sur un seul animal graisse abdominale ou souscutane prleve sur un ou plusieurs animaux soit graisse visible, prleve sur une ou plusieurs units soit unit(s) entire(s) ou portions dunit(s) entire(s) l o la graisse ne peut pas tre dtache units prleves avec un instrument dchantillonnage en trois endroits au moins 0,5 kg

2.1

2.2

0,5 kg

2.3

0,5 kg 2 kg

2.4

Tissus graisseux de mammifres en vrac

0,5 kg

Catgorie B, produits alimentaires primaires dorigine animale 3. 3.1 3.2 Abats de mammifre, type 06, groupe 032 Foies de mammifres, frais/rfrigrs/congels Rognons de mammifres, frais/rfrigrs/congels foie(s) entier(s), ou partie de foie un ou deux rognons provenant dun ou plusieurs animaux 0,4 kg 0,2 kg

Les produits sont classs selon le systme du Codex Alimentarius 6 Voir tableau 1 pour dterminer le nombre dchantillons primaires requis

CAC/GL 33 Nature des chantillons primaires prlever cur(s) entier(s) ou portions de ventricule seulement, si le cur est gros partie ou unit entire provenant dun ou plusieurs animaux ou coupe transversale prleve sur le produit congel en vrac

Page 7 de 19 Taille minimale de chaque chantillon de laboratoire 0,4 kg

Produit 3.3 Curs de mammifres, frais/rfrigrs/congels Autres abats de mammifres, frais/rfrigrs/ congels

Exemples -

3.4

intestins, cervelles

0,5 kg

4.

Chair de volaille, type 07, groupe 036 Note: pour le contrle de conformit avec les LMR des pesticides liposolubles, les chantillons doivent tre prlevs selon la section 5 ci-aprs Carcasses de grands volatiles >2 kg Carcasses de volatiles moyens 500 g - 2 kg Carcasses de petits volatiles <500 g Morceaux de volatiles frais/rfrigrs/congels emballs pour la vente au dtail ou en gros dinde oie poule jeune canard pintade poulet caille pigeon pattes quartiers cuisses, pilons ou chair autre que le blanc cuisses, pilons ou chair autre que le blanc provenant dau moins trois volatiles Carcasses dau moins six volatiles units emballes ou morceaux individuels 0,5 kg, unit dbarrasse de la peau et des os 0,5 kg, unit dbarrasse de la peau et des os 0,25 kg de tissu musculaire 0,5 kg (dbarrasss de la peau et des os)

4.1

4.2

4.3 4.4

Catgorie B, produits alimentaires primaires dorigine animale 5. Graisses de volaille, y compris la graisse de la carcasse, type 07, groupe 037 Note: des chantillons de graisse prlevs comme dcrit aux alinas 5.1 et 5.2 peuvent tre utiliss pour dterminer la conformit de la graisse ou du produit tout entier avec les LMR correspondantes Volatiles, labattage, carcasses entires ou parties de carcasse Morceaux de chair de volatiles poulets dindes pattes blancs de volaille Units de graisse abdominale prleve sur au moins trois volatiles soit graisse visible, prleve sur la ou les unit(s) soit unit(s) entire(s) ou portions dunit(s) entire(s), lorsque la graisse nest pas dtachable 5.3 Tissu graisseux en vrac de volatiles units prleves avec un instrument dchantillonnage en trois endroits au moins 0,5 kg

5.1

5.2

0,5 kg 2 kg

0,5 kg

6. 6.1

Abats de volaille, type 07, groupe 038 Abats de volaille comestibles, lexception du foie gras doie ou de canard et de produits analogues de grande valeur Foie gras doie ou de volaille et produits analogues de grande valeur Units prleves sur au moins 6 volatiles, ou coupe transversale prleve dans un rcipient Units prleves sur un volatile ou dans un rcipient 0,2 kg

6.2

0,05 kg

Les produits sont classs selon le systme du Codex Alimentarius 6 Voir tableau 1 pour dterminer le nombre dchantillons primaires requis

CAC/GL 33 Nature des chantillons primaires prlever

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Produit

Exemples

Catgorie E, aliments transforms dorigine animale 7. Produits alimentaires secondaires dorigine animale, type 16, groupe 080 viandes sches Produits drivs comestibles dorigine animale, type 17, groupe 085 graisses animales transformes Produits alimentaires manufacturs ( un seul ingrdient) dorigine animale, type 18 Produits alimentaires manufacturs ( plusieurs ingrdients) dorigine animale, type 19 Viande de mammifre ou chair de volaille hache, cuite, mise en conserve, sche, ou ayant subi un autre type de transformation, y compris les produits ingrdients multiples jambon saucisses buf hach pt de volaille units emballes, ou coupe transversale reprsentative prleve dans un rcipient, ou units (y compris, le cas chant, jus) prleves avec un instrument 0,5 kg ou 2 kg si la teneur en graisse est 5%

7.1

Les produits sont classs selon le systme du Codex Alimentarius 6 Voir tableau 1 pour dterminer le nombre dchantillons primaires requis

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Tableau 4.

Produits dorigine vgtale: description des chantillons primaires et taille minimale des chantillons de laboratoire
Exemples Nature des chantillons primaires prlever Taille minimale de chaque chantillon de laboratoire

Produits

Catgorie A, produits alimentaires primaires dorigine vgtale 1. 1.1 Tous les fruits frais, type 1, groupes 001-008 Tous les lgumes frais, type 2, groupes 009-019, sauf groupe 015 (lgumineuses sches) Produits frais de petite taille poids unitaire infrieur 25 g en gnral diverses baies pois olives Units entires, ou emballages, ou units prleves avec un instrument dchantillonnage Units entires Units entires 1 kg

1.2 1.3

Fruits frais de taille moyenne poids unitaire de 25 250 g en gnral Produits frais de grande taille poids unitaire de plus de 250 g en gnral Lgumineuses, type 2, groupe 015 Crales, type 3, groupe 020 Fruits coques, type 4, groupe 022

pommes oranges choux concombres raisins (grappes) fves de soja riz, bl lexception des noix de coco, noix de coco arachides, grains de caf persil frais autres fines herbes, fraches sches

1 kg (au moins 10 units) 1 kg (au moins 5 units) 1 kg 1 kg 1 kg 5 units 500 g 500 g

2.

Graines olagineuses, type 4, groupe 023 Graines pour boissons et confiserie, type 4, groupe 024 3. Herbes, type 5, groupe 027 (pour les herbes sches, voir: catgorie D, type 12, la section 5 du prsent tableau) Epices, type 5, groupe 028

Units entires

0,5 kg 0,2 kg

Units entires ou units prleves avec un instrument dchantillonnage

0,1 kg

Catgorie C, produits primaires destins lalimentation animale 4. 4.1 Produits primaires dorigine vgtale destins lalimentation animale, type 11 Lgumineuses fourragres, et autres fourragres et fourrages divers Units entires ou units prleves avec un instrument dchantillonnage Units prleves avec un instrument dchantillonnage 1 kg (au moins 10 units) 0,5 kg (au moins 10 units)

4.2

Paille, foin et autres produits schs

Les produits sont classs selon le systme du Codex Alimentarius 6 Voir tableau 1 pour dterminer le nombre dchantillons primaires requis

CAC/GL 33 Nature des chantillons primaires prlever

Page 10 de 19 Taille minimale de chaque chantillon de laboratoire

Produits

Exemples

Catgorie D, aliments transforms dorigine vgtale 5. Produits alimentaires secondaires dorigine vgtale, type 12, fruits schs, lgumes, herbes condimentaires, produits craliers moulus Produits drivs dorigine vgtale, type 13, ths, huiles vgtales, jus, sous-produits destins lalimentation animale et produits divers Produits manufacturs ( un seul ingrdient) dorigine vgtale, type 14 Produits manufacturs (multi-ingrdients) dorigine vgtale, type 15, y compris produits comprenant des ingrdients dorigine animale, mais o les ingrdients dorigine vgtale prdominent et groupe 078, pains Produits valeur unitaire leve Emballages ou units prleves avec un instrument dchantillonnage houblon th Units emballes ou units prleves avec un instrument dchantillonnage Emballages ou autres units entires ou units prleves avec un instrument dchantillonnage Units emballes ou units prleves avec un instrument dchantillonnage 0,1 kg*

5.1

5.2

Produits solides faible densit en vrac

0,2 kg

5.3

Autres produits solides

pain farine pulpe de pomme fruits secs

0,5 kg

5.4

Produits liquides

huiles vgtales jus

0,5 l ou 0,5 kg

* Un chantillon de laboratoire plus petit peut tre prlev dans le cas dun produit dune valeur exceptionnellement leve, mais la raison doit en tre indique dans le dossier dchantillonnage.

Les produits sont classs selon le systme du Codex Alimentarius 6 Voir tableau 1 pour dterminer le nombre dchantillons primaires requis

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Tableau 5.

Oeufs, produits base doeufs et produits laitiers: description des chantillons primaires et taille minimale des chantillons de laboratoire
Exemples Nature des chantillons primaires prlever Taille minimale de chaque chantillon de laboratoire

Produits

Catgorie B, produits alimentaires primaires dorigine animale 1. Oeufs de volaille, type 7, groupes 039 1.1 Oeufs, lexception des oeufs de caille et dautres oeufs de ce type

oeufs entiers

1.2 2

Oeufs de caille et oeufs analogues Laits, type 6, groupe 033

oeufs entiers Unit(s) entire(s) prleve(s) avec un instrument dchantillonnage

12 oeufs de poule entiers, 6 oeufs doie ou de cane entiers 24 oeufs entiers 0,5 1

Catgorie E, aliments transforms dorigine animale 3. Produits alimentaires secondaires dorigine animale, type 16, groupe 082 laits crms, laits condenss et laits en poudre Produits drivs dorigine animale, type 17, groupe 086 graisses de lait, groupe 087 beurres, huiles butyriques, crmes, crmes en poudre, casines, etc. Produits alimentaires manufacturs ( un seul ingrdient) dorigine animale, type 18, groupe 090 Produits alimentaires manufacturs (multi-ingrdients) dorigine animale, type 19, groupe 092 (y compris produits comportant des ingrdients dorigine vgtale, mais o les ingrdients dorigine animale prdominent 3.1 units emballes ou units 0,5 l (produits Laits liquides, laits en poudre, prleves avec un instrument liquides) laits et crmes concentrs, dchantillonnage 0,5 kg (produits crmes, crmes glaces base solides) laitire, yaourts Notes. i) Les laits et crmes concentrs en vrac doivent tre soigneusement mlangs avant lchantillonnage, les matires adhrant aux parois et au fond du rcipient doivent tre dtaches, et le tout doit tre vigoureusement agit. Prlever 2 3 litres et agiter de nouveau, avant de prlever lchantillon de laboratoire. ii) Pour les laits en poudre en vrac, enfoncer une sonde sche au coeur de la poudre une vitesse de pntration constante pour effectuer les prlvements ncessaires. iii) Les crmes en vrac doivent tre soigneusement mlanges avec une batte, mais sans les faire mousser, les fouetter ou les battre, avant le prlvement de lchantillon. 3.2 Beurre et beurres mulsionns beurre, beurre de srum, pte tartiner faible teneur en matire grasse contenant des graisses de beurre, beurre mulsionn anhydre, graisse de lait anhydre units entire ou parties dunits emballes, ou units prleves avec un instrument dchantillonnage 0,2 kg ou 0,2 l

3.3

units telles quelles se 0,5 kg prsentent, ou units dcoupes avec un instrument dchantillonnage poids unitaire infrieur 0,3 kg units entires ou units 0,3 kg prleves avec un instrument dchantillonnage Note. Pour les fromages circulaires, prlever un morceau en faisant deux entailles partir du centre du fromage. Pour les fromages rectangulaires, prlever un morceau en faisant deux entailles parallles aux bords. 3.4 units prleves de manire 0,5 kg Produits liquides, congels ou aseptique avec un instrument schs base doeufs dchantillonnage Fromages, y compris fromages fondus poids unitaire de 0,3 kg ou plus

Les produits sont classs selon le systme du Codex Alimentarius 6 Voir tableau 1 pour dterminer le nombre dchantillons primaires requis

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Appendice I. DFINITIONS DES TERMES Portion soumise lanalyse Quantit de produit reprsentative prleve sur lchantillon soumis lanalyse, dune taille suffisante pour mesurer la concentration de rsidus. Note. Un instrument dchantillonnage peut tre utilis pour prlever la portion destine lanalyse. chantillon soumis lanalyse La quantit de produit prleve des fins danalyse sur lchantillon de laboratoire, par sparation de la portion du produit soumise lanalyse5,6 ,qui est ensuite mlange, moulue, hache finement, etc., en vue du prlvement de portions soumises lanalyse avec une erreur dchantillonnage minimale. Note. La prparation de lchantillon soumis lanalyse doit reflter la procdure utilise pour ltablissement des LMR Codex et, par consquent, la portion du produit analyser peut comprendre des parties qui ne sont pas normalement consommes.

chantillon en vrac Pour les produits autres que la viande et la volaille, total combin et soigneusement mlang des chantillons primaires prlevs dans un lot. Pour la viande et la volaille, chantillon primaire considr comme quivalant lchantillon en vrac. Notes. a) Les chantillons primaires doivent fournir suffisamment de matire pour que tous les chantillons de laboratoire puissent tre prlevs sur lchantillon en vrac. b) Lorsque des chantillons de laboratoire distincts sont prpars durant la collecte du (ou des) chantillons primaire(s), lchantillon en vrac est la somme thorique des chantillons de laboratoire au moment du prlvement des chantillons dans le lot. chantillon de laboratoire Echantillon envoy au laboratoire ou reu par lui. Quantit reprsentative de matire prleve dans lchantillon en vrac. Notes: a) Un chantillon de laboratoire peut tre la totalit ou une partie de lchantillon en vrac. b) Les units ne doivent pas tre dcoupes ni brises pour produire le (ou les) chantillons de laboratoire, sauf dans les cas o la subdivision des units est spcifie au tableau 3. c) Des doubles des chantillons de laboratoire peuvent tre prpars. Lot Quantit identifiable de marchandises usage alimentaire livres en une seule fois, ayant - du moins la connaissance de lanalyste - des caractristiques uniformes, telles que mme origine, mme producteur, mme varit, mme emballeur, mme type de conditionnement, mme marque, mme expditeur, etc. Un lot suspect est un lot qui, pour une raison quelconque, est souponn de contenir un rsidu en quantit excessive. Un lot non suspect est un lot que lon na pas de raison de souponner de contenir des rsidus en quantits excessives. Notes: a) Lorsquune livraison est compose de lots qui peuvent tre identifis comme provenant de cultivateurs diffrents, etc., chaque lot doit tre considr part.. b) Une livraison peut comprendre un ou plusieurs lots. c) Lorsque la taille ou les limites de chaque lot dune expdition importante ne sont pas clairement fixes, chaque wagon, camion ou cargaison dune srie peut tre considr comme un lot distinct. d) Un lot peut tre mlang par suite de procds de calibrage ou de fabrication, par exemple. chantillon primaire Une ou plusieurs units prleves en un seul endroit dun lot. Notes. a) Lendroit du lot o lchantillon primaire est prlev devrait tre choisi, de prfrence, de manire compltement alatoire, mais, lorsque ceci est matriellement impossible, lendroit devrait tre choisi de manire alatoire dans les parties accessibles du lot.

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b) Le nombre dunits requises pour constituer un chantillon primaire est dtermin par la taille minimale et le nombre des chantillons de laboratoire requis. c) Pour les produits dorigine vgtale, les oeufs et les produits laitiers, o plus dun chantillon primaire est prlev sur un lot, chaque chantillon primaire devrait contribuer dans les mmes proportions lchantillon en vrac. d) Les units peuvent tre rparties de manire alatoire entre les chantillons de laboratoire identiques au moment du prlvement de lchantillon ou des chantillons primaires dans les cas o les units sont de taille moyenne ou grande et o le mlange de lchantillon en vrac ne permettrait pas dobtenir des chantillons de laboratoire plus reprsentatifs, ou dans les cas o les units (par exemple oeufs, fruits chair tendre) pourraient tre endommages par le mlange. e) Lorsque les chantillons primaires sont prlevs plusieurs reprises au cours du chargement ou du dchargement dun lot, "lendroit" du prlvement est en fait un point dans le temps. f) Les units ne doivent tre ni dcoupes ni brises pour obtenir le (ou les) chantillon(s) primaire(s) sauf si la subdivision des units est spcifie au Tableau 3. chantillon Une ou plusieurs units slectionnes dans une population dunits, ou une portion de marchandise slectionne dans une quantit plus importante. Dans le cadre de ces recommandations, un chantillon reprsentatif devrait reprsenter le lot, lchantillon en vrac, lanimal, etc, sur le plan de la teneur en rsidus de pesticides et pas ncessairement par rapport ses autres particularits. chantillonnage Procdure utilise pour prlever et constituer un chantillon. Instrument dchantillonnage i) Instrument tel que cuillre, louche, sonde, couteau ou fourchette utilis pour prlever une unit dun produit en vrac ou de paquets (tels que tonneaux, gros fromages) ou animaux qui sont individuellement trop grands pour tre utiliss comme chantillons primaires. ii) Petit instrument tel quune lime, utilis pour prparer un chantillon de laboratoire partir dun chantillon en vrac, ou pour prparer une portion partir dun chantillon destin lanalyse. Notes. a) Des instruments dchantillonnage spcifiques sont dcrits dans les normes ISO1, 2, 3 et IDF4. b) Lorsque lchantillon est compos de paille ou de feuilles en vrac, la main du fonctionnaire charg de lchantillonnage peut tre considre comme un instrument dchantillonnage. Fonctionnaire charg de lchantillonnage Une personne forme aux procdures dchantillonnage et, le cas chant, autorise prlever des chantillons par les autorits comptentes. Note. Le fonctionnaire charg de lchantillonnage est responsable de toutes les procdures jusqu et y compris la prparation, lemballage et lexpdition du (ou des) chantillon(s) de laboratoire. Il doit avoir conscience que le respect le plus rigoureux des procdures dchantillonnage spcifies simpose, il doit fournir une documentation complte pour les chantillons et il devrait collaborer troitement avec le laboratoire. Taille de lchantillon Nombre dunits, ou quantit de produit, constituant lchantillon. Unit La plus petite portion dun lot qui doit tre prleve pour constituer la totalit ou une partie dun chantillon primaire. Note: Les units se dfinissent comme suit, selon les produits: a) Fruits et lgumes frais. Chaque fruit, lgume ou grappe naturelle de ceux-ci (raisin, par exemple) constitue une unit, sauf sils sont de petite taille. Les units de petits produits qui sont emballes
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peuvent tre identifies comme lalina d) ci-dessous. Lorsquun instrument dchantillonnage peut tre utilis sans endommager le produit, il peut servir constituer des units. Les fruits et lgumes frais ne doivent tre ni coups ni briss pour produire des units. b) Gros animaux ou parties ou organes de ceux-ci. Une portion, ou la totalit, dune partie ou dun organe spcifi constitue une unit. Les parties ou organes peuvent tre coups pour former des units. c) Petits animaux ou parties ou organes de ceux-ci. Chaque animal entier ou chaque partie ou organe complet peut constituer une unit. Si emballes, les units peuvent tre identifies comme dans d) cidessous. Lorsquun instrument dchantillonnage peut tre utilis sans affecter les rsidus, il peut servir constituer des units. d) Produits emballs. Le conditionnement le plus petit doit tre considr comme une unit. Lorsque les plus petits conditionnements sont encore trs volumineux, ils doivent tre chantillonns comme les produits en vrac (voir e) ci-dessous). Lorsque les plus petits conditionnements sont trs petits, un lot de petits conditionnements peut constituer une unit. e) Produits en vrac et gros conditionnements (tels que tonneaux, fromages, etc.) qui sont individuellement trop volumineux pour constituer des chantillons primaires. On se sert alors dun instrument dchantillonnage pour constituer des units.

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APPENDICE II.A

REPRSENTATION SCHMATIQUE DE LCHANTILLONNAGE: VIANDE ET CHAIR DE VOLAILLE


Lot et chantillons primaires de viande ou chair de volaille non suspecte: Un chantillon primaire prlev en un point choisi au hasard (voir Tableaux 1 et 3)

Lot et chantillons primaires de viande ou chair de volaille suspecte: chantillons primaires prlevs en un nombre gal d'endroits choisis au hasard (voir Tableaux 1, 2 et 3)

note: chaque chantillon primaire est trait comme un chantillon en vrac distinct

note: l'chantillon primaire est trait comme l'chantillon en vrac

Unit(s) constituant l'chantillon en vrac

Echantillon de laboratoire (I ou plusieurs)

Parties qui ne seront pas analyses

Echantillon soumis l'analyse prpar partiellement

Echantillon soumis l'analyse prpar completment

Portion soumise analyse (1 ou plusieurs)

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APPENDICE II.B VOLAILLE

REPRSENTATION SCHMATIQUE DE LCHANTILLONNAGE: PRODUITS AUTRES QUE LA VIANDE ET LA

Lot et chantillons primaires de tout autre produit 1, 3, 5, 10 ou 15 chantillons primaires prlevs en un nombre gal d'endroit choisis au hasard (voir Tableaux 1, 4 et 5)

note: les chantillons primaires sont combins pour constituer l'chantillon en vrac

Units constituant l'chantillon en vrac note: l'chantillon en vrac est la somme conceptual des chantillons de laboratoires, si ceux-ci sont prpars directement du lot

Echantillon de laboratoire (1 ou plusieurs)

Parties qui ne seront pas analyses

Echantillon soumis l'analyse prpar pariellement

Echantillon soumis l'analyse prpar completment

Portion soumise analyse (1 ou plusieurs)

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APPENDICE III. Notes (i) (ii)

EXEMPLES

Ces exemples sont donns uniquement titre dillustration, ils ne font pas partie des recommandations. Les dcisions en matire de dpassement des LMR doivent se fonder sur les donnes analytiques disponibles, mais les dcisions en matire de mesures prendre relvent des autorits concernes.

Exemple A Les hypothses: 1. Un lot de 500 t de carcasses animales congeles, importes, dont 300 t portent ltiquette du producteur A et 200 t celles du producteur B, doit tre examin pour dterminer lventuelle prsence de rsidus. 2. Les carcasses proviennent dun exportateur dont les produits ont montr, lors des contrles, la prsence en quantit excessive de rsidus de permthrine (liposoluble) et de diflubenzuron (non liposoluble). 3. Les carcasses du lot A contiennent de la graisse qui peut tre supprime, mais non celle du lot B. 4. Le plan dchantillonnage vise assurer une probabilit de dtection de 95%, si 10% des carcasses contiennent trop de rsidus. 5. La loi nexige pas la prparation de doubles des chantillons de laboratoire. 6. Les documents daccompagnement sont prsents sur papier. 7. La loi nationale admet que les tissus graisseux soient fondus pour lextraction des lipides.

Mesures et dcisions qui simposent: 1. Lchantillonnage du lot se fait sparment pour les deux lots suspects A et B. 2. Le tableau 2 montre quil faut prlever 29 chantillons de laboratoire et que, par consquent et dans la mesure du possible, il faut slectionner au hasard 29 carcasses dans chaque lot. 3. On prlve de chaque carcasse slectionne dans le lot A un minimum de 0,5 kg de tissus graisseux adhrents comme chantillon de laboratoire (primaire) et de 0,5 kg de viande (os non compris) comme chantillon de laboratoire (primaire) spar. 4. Les carcasses du lot B nont pas de graisse qui puisse sliminer et 29 chantillons de 2 kg de viande sont prlevs. 5. Aprs avoir prlev les chantillons de laboratoire, on les place chacun dans un sac de polythne neuf, solidement tiquet et scell, et lon complte le document daccompagnement. Les chantillons sont envoys au laboratoire en sassurant quils ne peuvent dgeler. Des copies des documents daccompagnement sont remises au propritaire du lot ou la personne qui en a la garde. Ces copies sont envoyes avec les chantillons et le responsable de lchantillonnage en conserve des exemplaires. 6. Les chantillons de laboratoire de tissus graisseux provenant du lot A sont fondus, les graisses rcoltes et des parties aliquotes (portions danalyse) sont soumises analyses pour dterminer la prsence de rsidus de permthrine. Les rsultats sont exprims en fonction de la graisse totale. 7. Les os, sil y en a, sont limins des chantillons de laboratoire prlevs sur la viande et ceux-ci sont hachs avant la dtermination des rsidus de diflubenzuron dans les portions danalyse. Les rsultats sont exprims sur la base du produit entier sans os. 8. Si les chantillons de viande provenant des deux lots contiennent du diflubenzuron en quantit 0.05 mg/kg et que tous les chantillons du lot A contiennent < 1 mg/kg de permthrine, le lot B est acceptable et le lot A est acceptable sur le plan des rsidus de diflubenzuron. 9. Si 3 des 29 chantillons de graisse du lot A contiennent une quantit de permthrine > 1 mg/kg, il faudra analyser des doubles des portions danalyse de graisse de ces 3 chantillons de laboratoire. Compte tenu des incertitudes de lanalyse, si les rsultats confirment un dpassement de la LMR, les 3 carcasses ne sont pas conformes la LMR, tandis que les 26 autres sont conformes cette LMR.

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10. Si la totalit du lot nest pas rejete sur la base de ce qui prcde, des chantillons de laboratoire prlevs sur les tissus graisseux des carcasses restantes du lot A peuvent tre prlevs pour analyses, afin de sparer les carcasses acceptables de celles qui ne le sont pas. Exemple B Les hypothses: 1. Un lot de 60 t de pommes rparties dans 12 cartons (chacun contenant environ 100 pommes) doit tre contrl pour dterminer la prsence de rsidus. 2. Tous les cartons sont pourvus du code du mme producteur et sont dats. 3. La loi nationale exige des chantillons de laboratoire en trois exemplaires. 4. Le responsable de lchantillonnage ne sait pas avec exactitude dans quelle mesure les fruits ont pu tre mlangs durant lemballage et le calibrage. 5. Les documents daccompagnement sont prsents sur papier. 6. Un double de lchantillon de laboratoire reste au laboratoire de surveillance jusqu ce que le laboratoire darbitrage le demande pour analyse. Mesures et dcisions qui simposent: 1. Le lot est chantillonn en tant que lot unique. 2. Dans la mesure du possible, 10 cartons sont choisis au hasard et 3 sacs de polythne neufs servent la livraison dchantillons de laboratoire. 3. Des pommes sont prleves dans chaque carton (une ou deux par carton) et places dans chacun des sacs, de manire quil y ait au moins 10 pommes dans chaque sac, pesant en tout 1 kg ou plus. Les sacs sont ensuite solidement tiquets et scells, et les documents daccompagnement complts y sont joints. 4. Deux des chantillons de laboratoire sont envoys au laboratoire de surveillance et le troisime est remis au propritaire du lot ou la personne qui en a la garde. 5. Au laboratoire de surveillance, le premier chantillon est prpar et trait et une portion est soumise analyse. Le deuxime chantillon de laboratoire est conserv sans tre soumis dautres traitements. 6. Si les rsultats confirment la prsence diprodione dpassant la LMR de 10 mg/kg, on procdera lanalyse dun ou de plusieurs doubles des portions danalyse. 7. Si les rsultats indiquent que la LMR est dpasse, les autorits en avisent le propritaire du lot ou la personne qui en a la garde (qui peut avoir recours une analyse indpendante de lchantillon de laboratoire concern) et envoient lchantillon de laboratoire scell restant un laboratoire de rfrence. 8. Compte tenu des incertitudes de lanalyse effectue par les deux laboratoires, si les rsultats obtenus par le laboratoire de rfrence montrent la prsence de rsidus diprodione en quantit de 10 mg/kg ou plus, on considre que la LMR est dpasse.

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RFRENCES 1. 2. 3. 4. 5. Organisation internationale de normalisation, 1979. Norme internationale ISO 950: Crales Echantillonnage (sous forme de grains) Organisation internationale de normalisation, 1979. Norme internationale ISO 951: Lgumineuses en sacs - Echantillonnage Organisation internationale de normalisation, 1980. Norme internationale ISO 1839: Th Echantillonnage Fdration internationale de laiterie, 1995. Norme internationale FIL 50C: Lait et produits laitiers Mthodes dchantillonnage. Programme mixte FAO/OMS sur les normes alimentaires. Portion des produits laquelle sappliquent les limites maximales de rsidus du Codex et qui est soumise lanalyse (CAC/GL 411993). Programme mixte FAO/OMS sur les normes alimentaires. Classification Codex des produits destins lalimentation humaine et animale (CAC/MISC 4-1993).

6.