Validacin

Validacin de un Mtodo Instrumental

Un Proceso de Validacin Consiste de al menos las siguientes etapas:

Validacin del Software Validacin del Hardware ( Instrumento) Validacin del Mtodo a utilizar Idoneidad del Sistema

Etapas del Proceso de Validacin

Vendedor

Usuarios

Usuarios Calibracin de Mantenimiento e Idoneidad del Sistema OQ y PQ

Rendimiento

Validacin de Software e instrumento . Fabricacin Normas ISO.

Validacin de Funcionamiento

Cualificacin

Instalacin IQ
Antes de Comprar

Utilizacin u Operacin OQ

PQ

Antes de Usar

Despus de Usar

Desarrollo de un Mtodo Analitico Razones para desarrollar nuevos mtodos de anlisis

No hay un mtodo apropiado para el analito en la matriz Existen mtodos pero no tienen la precisin y exactitud necesarias Los mtodos existentes son muy caros, consumen mucho tiempo o energa o no son automatizables Los existentes no tienen la sensibilidad o selectividad apropiada Evaluacin de Nuevas instrumentaciones y tcnicas Necesidad de disponer un mtodo alternativo para confirmar los datos obtenidos por otras metodologas. Existe la necesidad de un mtodo alternativo por razones legales o cientificas

Objetivos que hay que cumplir para mejorar un Nuevo mtodo analtico
Mejora de la identificacin del analito Poder realizar determinaciones, incluso al nivel de trazas, con exactitud precisin y reproducibilidad en cualquier laboratorio. Facil de usar,posibilidad de ser automatizado, (poder analizar alto numero de muestras) Pequeo costo por analisis Preparacion de muestra que minimice tiempo, esfuerzo y consumo de materiales asi como disminuir el volumen de muestra Salida directa de datos cualitativos y cuantitativos de los equipos a las compuadoras en formato uasble para su evaluacion interpretacin y transmision.

Optimizacin
Deben estudiarse todas las variables qumicas e instrumentales para conseguir las mejores condiciones de utilizacin considerando la mejor
Selectividad Exactitud Precisin Limite de deteccin Limite de cuantificacin Rango lineal Robustez (capacidad del mtodo para no ser afectado por pequeas variaciones Ruggedness (SESGO) grado de reproducibilidad de los resultados obtenidos bajo diferentes condiciones ( diferentes laboratorios analistas,reactivos,y periodos experimentales) se expresa como % de desviacin estndar relativa

Validacin
Los estudios de Validacin demuestran que un mtodo es utilizable para un analito en una matriz determinada ,usando la instrumentacin especificada, la muestra a analizar, el tratamiento de datos especificado y que el mtodo puede ser transferido de uno a otro laboratorio adecuadamente equipado en instrumentacin y personal
Es difcil separar completamente lo que se entiende como optimizacin y validacin frecuentemente se solapan . La Validacin de un mtodo se realiza despus de su desarrollo y optimizacin.

Metodos de validacion
Diferentes formas de llevar a cabo la validacin.
Metodo Ciego
Mtodo de cero-ciego Mtodo del simple-ciego Mtodo del doble-ciego

Anlisis de materiales de referencia Comparacin nter laboratorios Comparacin con un mtodo aceptado

Mtodo ciego
Los analistas con muestras de concentracin conocida de analito determinan:
Exactitud Precisin Recuperacin

El mtodo es relativo a los analistas que lo realizan, sin embargo es rpido ,simple y usable teniendo en cuenta la imparcialidad del revisor o usuario final Mtodo de cero-ciego: Un analista utiliza el mtodo objeto de validacin Mtodo del simple-ciego: Dos analistas reliazan el mismo metodos Mtodo del doble-ciego: Tres analistas intervienen .el 1 Prepara las muestras y realizan los anlisis dos; el tercero compara los resultados obtenidos por los dos anteriores recibidos de forma individual y sin tener acceso ninguno a los resultados del otro

Validacin con materiales de referencia

Utilizar el metodo desarrollado en un estndar de materiales de refencia o una muestraautentificada.
Existen organizaciones que proporcionan o venden estos materiales de referencia

Se debe demostrar que el mtodo provee resultados exactos y precisos comparados con los que proporciona el material de referencia.

Comparacin nter-laboratorios
Es el mtodo mayoritariamente aceptado se utiliza no solo para validar un metodo sinopara elaborar materiales de referencia. Inconvenientes Caro y consume mucho tiempo

Comparacin con un mtodo aceptado

Se compran los resultados obtenidos por los dos mtodos Si hay concordancia entre los dos mtodos puede utilizarse. El mtodo debe validarse para un analito en diferentes matrices La comparacin puede hacerse por cualquier mtodo ciego

Ejemplo de proceso de validacion

Ejemplo de proceso de validacion

Ejemplo de proceso de validacion

Ejemplo de proceso de validacion

Ejemplo de proceso de validacin