Diseo y desarrollo de un equipo para la medicin de la dureza al rayado de los pavimentos cermicos

Orestes Alarcon , Walter Weingaertner , Humberto Roman , Fbio Sousa , Milton Pereira , 4 4 Andr Spiller , Daniel Tridapali
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Departamento de Ingeniera Mecnica Departamento de Ingeniera Civil 3 Curso de Postgrado de Ciencia de los Materiales e Ingeniera PGMat 4 Licenciatura en Ciencia de los Materiales e Ingeniera Universidad Federal de Santa Catarina - Laboratorio de Materiales Trindade CEP

Introduccin La tribologa es la ciencia que estudia los fenmenos de friccin. Es una rama compleja, donde se deben considerar diferentes factores del conjunto del sistema tribolgico. Se deben tener en cuenta las caractersticas geomtricas, mecnicas, qumicas y fsicas de toda la zona de friccin. El objeto principal de la tribologa es la evaluacin de la vida til de los componentes sometidos a unas condiciones de uso determinadas. En el caso de las piezas cermicas, as como en muchos otros, la durabilidad es un criterio decisivo de la clasificacin, puesto que puede potenciar el consumo de los productos considerados ms apropiados para las exigencias del uso previsto. Se necesita, por lo tanto, un consenso amplio con respecto al mtodo a utilizar para evaluar la durabilidad. Una clasificacin equilibrada debe considerar la aceptacin, no slo desde el punto de vista tcnico y cientfico, sino debe tener en cuenta tambin la opinin de los usuarios finales. Sin embargo, los mtodos que mejor simulan las verdaderas condiciones de uso, y que caracterizaran obviamente mejor las muestras, suelen ser inviables debido a los requisitos de tiempo, precio o, incluso, limitacin de los re-sultados. Por lo tanto, resulta necesario el uso de mtodos ms genricos para la clasifica-cin de los productos con relacin a sus pro-piedades tribolgicas, de las cuales la resis-tencia abrasiva es la ms importante y, por lo tanto,
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ser la propiedad a tratar a continuacin. Entre las tcnicas disponibles para estudiar los fenmenos abrasivos, el ensayo por desgaste abrasivo y la esclerometra son las ms utilizadas. El ensayo del desgaste abrasivo evala la deterioracin de la superficie ensayada. Es decir, el sistema tribolgico se examina antes y despus del ensayo, y cualquier diferencia se atribuye al proceso abrasivo. Los resultados se expresan generalmente en forma de prdida de masa o de volumen [1-4]. Para las baldosas cermicas, el ensayo de abrasin PEI, descrito en las normas ISO 10545 y EN 154 [2-4] se recomienda a nivel internacional y es utilizado extensamente, tambin en Brasil. El nombre del ensayo procede de las siglas del "Porcelain Enamel Institute". Bsicamente, el ensayo PEI agrupa en una sola clase todos los productos que presentan unos cambios visibles en su superficie despus de la etapa de ensayo. Un observador realiza la inspeccin visual bajo unas condiciones de observacin e iluminacin normalizadas, para minimizar los problemas de subjetividad. Cuanto ms alta la clase PEI, mayor es la resistencia a la abrasin. La esclerometra, o ensayo de rayado, consiste bsicamente en promover una raya en la superficie de la muestra, conociendo la carga aplicada, la velocidad del rayado y algunas caractersticas geomtricas del punzn. Los resultados se relacionan con la anchura de la huella y el valor medio de los componentes
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normales y tangenciales de la fuerza utilizada durante el ensayo. La presin media de penetracin se define por la dureza al rayado, expresado en fuerza por unidad de rea (pascal). Cabe sealar, que aunque la esclerometra requiere un sistema de medicin para la recogida y tratamiento sistemtico de las medidas, lo cual puede aumentar el coste debido a la precisin requerida, se evita la subjetividad. Se suele considerar que el ensayo de desgaste abrasivo proporciona una visin global, en el sentido que computa la interaccin de varias partculas abrasivas que actan en toda la superficie de la muestra, mientras que la esclerometra, donde el ensayo se limita al efecto de una sola partcula, se considera ms estrechamente relacionada con la dureza relativa entre el punzn y la muestra y, por tanto, se considera una visin localizada [2-3]. Sin embargo, la posibilidad de poder interpretar los resultados escleromtricos con mayor precisin que los datos del ensayo de abrasin permite a la esclerometra ofrecer un intervalo ms amplio para el proceso de clasificacin, puesto que muchos productos que presentan un comportamiento similar en los ensayos de abrasin pueden diferenciarse entonces mediante la esclerometra. De hecho, se observa un ejemplo de este tipo a continuacin, en la parte experimental del presente trabajo. Aunque las dos tcnicas poseen enfoques diferentes, la bibliografa sugiere una buena correlacin entre los resultados de los ensayos del mtodo PEI y los de la esclerometra [4]. Sin embargo, una adaptacin ms fcil al ambiente de la fbrica y, quizs, los pocos requisitos de apoyo tecnolgico, han contribuido al nivel actual de aceptacin del ensayo PEI. Hoy en da, sin embargo, la subjetividad del mtodo PEI pone en evidencia, cada vez ms, su inadecuacin. Esto se debe a la progresiva modernizacin de las industrias y la disponibilidad de dispositivos tecnolgicos, as como la bsqueda de calidad y diversidad, y un mercado ms exigente. En este sentido, el Laboratorio de Materiales del Departamento de Ingeniera Mecnica de la Universidad Federal de Santa Catarina, Brasil, ha diseado y construido un esclermetro informatizado, con vistas a estudiar el proceso abrasivo, y luego en su momento, proponer unas condiciones de ensayo que caracterizan mejor los diferentes tipos de pavimento cermico, contribuyendo de esta forma a la
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normalizacin de la esclerometra y a una clasificacin fiable de los productos de acuerdo con su uso. Para poder mostrar la potencialidad de la esclerometra en los varios tipos de cermica, se han sometido a ensayo las muestras siguientes: un gres porcelnico, dos azulejos de monococcin, un pavimento de gres de monococcin, y un material vitrocermico con alta resistencia abrasiva. Se determinaron la dureza al rayado, la energa requerida para eliminar una unidad de volumen de la superficie de la muestra, y el coeficiente de atricin de Coulomb para estos materiales. Desgaste abrasivo y esclerometra El desgaste abrasivo se define como la prdida progresiva de material superficial debido a un movimiento relativo entre dos cuerpos. Segn la bibliografa [1-4], como resultado de las caractersticas geomtricas y los factores reolgicos y fisicoqumicos, se pueden dar tres mecanismos bsicos de prdida de material: por microsurcos (a) microcortes (b) microagrietamiento (c) presentados de forma esquemtica en la figura 1

Figura 1 - Mecanismo de prdida de material

En los microsurcos, la accin de las partculas abrasivas genera deformaciones plsticas que pueden dar lugar a la acumulacin de material a lo largo de su recorrido, dejando una especie de surco. La prdida de material es muy pequea y se debe a la interaccin entre los efectos de las diferentes partculas abrasivas, o de las deformaciones plsticas repetidas. En los microcortes, el esfuerzo de cizalla en la parte frontal de las partculas abrasivas provoca la separacin de fragmentos en forma de microvirutas. El mecanismo de microagrietamiento se limita a los materiales frgiles y se caracteriza por el arranque repentino de grandes trozos de la superficie. Esto es el resultado de la formacin y propagacin de la grieta. El mecanismo est controlado esencialmente por las teoras clsicas de la mecnica de fractura, y ocurre cuando el material se somete a cargas superiores a los valores crticos.
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Cada uno de estos mecanismos posee su propio grado de severidad, de modo que cualquier intento de estimar la durabilidad resulta muy parcial. En otras palabras, la resistencia abrasiva no es una propiedad intrnseca del material, sino una propiedad del sistema tribolgico en su conjunto, lo que pone de manifiesto, una vez ms, la complejidad de los fenmenos. Por lo tanto, existe una gran dificultad en adoptar los modelos generales para poder establecer formulaciones analticas satisfactorias, lo que hace del anlisis experimental la herramienta bsica en el estudio del proceso abrasivo. Al simular un raya en la superficie pulida de una muestra utilizando un punzn de geometra sencilla, bajo unas condiciones idealizadas, el ensayo escleromtrico permite el desarrollo de modelos, los cuales, aunque simplificados, pueden hacer unas verdaderas aportaciones a la comprensin de los mecanismos subyacentes del proceso abrasivo. Entre estas aportaciones, destacan: - la determinacin de propiedades como la dureza al rayado, tenacidad, ener-ga especfica, e ndice de fragilidad, para cada fase constitutiva del material y, - la identificacin de las condiciones para la transicin de un mecanismo dctil a un mecanismo frgil de prdida de ma-terial, as como la contribucin de cada uno de estos mecanismos en el proceso abrasivo. Esto se lleva a cabo considerando las fuerzas que actan en la superficie de la muestra sometida a rayado, como se puede observar en las figuras 2 (a) y (b). La direccin de esta fuerza resultante se puede conocer solamente en los punzones de geometra sencilla. Cuando se alcanza la carga normal preestablecida (Fn), el punzn comienza un movimiento relativo paralelo a la superficie. Este movimiento produce la carga tangencial (Ft), la cual tambin se registra.

Entre los varios parmetros escleromtricos a definir, cabe sealar la dureza al rayado (Hr) y la energa especfica (e). De la figura 2 tambin se desprende: Hr = Fn / An = K1 Fn / L e = Ft / At = K2 Ft / L
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(1) (2)

Donde An y At son las proyecciones horizontales y verticales del rea de contacto AB, K1 y K2 son constantes relacionadas con la geometra del punzn y L es la anchura de la huella. Las fuerzas en el plano de contacto tambin muestran la presencia de una fuerza normal Nn, responsable de la deformacin plstica del material, y de la fuerza tangencial Nt, responsable del deslizamiento relativo entre el punzn y la superficie de contacto. El cociente entre los componentes Nt y Nn proporciona el coeficiente de friccin superficial de Coulomb (= tg ). Concepto y detalles del diseo En Brasil, el Estado de Santa Catarina se encuentra a la cabeza de la produccin de revestimientos y pavimentos cermicos. La Universidad Federal ha desempeado un papel importante en este logro. La cermica ha sido el objeto de varias investigaciones, algunas de las cuales han conducido a cambios en la fabricacin, mientras que otras han estudiado fenmenos como la resistencia al desgaste. El criterio actual nacional para la clasificacin de la resistencia al desgaste es el ensayo PEI, a pesar de su subjetividad y la mala calidad inherente a este mtodo. En un intento de mejorar esta clasificacin, y tambin de estudiar los fenmenos abrasivos en mayor profundidad, se ha diseado y desarrollado un equipo escleromtrico en el Laboratorio de Materiales del Departamento de Ingeniera Mecnica. Segn la bibliografa [4], se puede comprar un equipo comercial por unos USS 60.000, pero sin ninguna informatizacin. Esto ha sido una motivacin importante en el intento de desarrollar un equipo completo. Desde el principio, la estructura inicial se basaba en el conocimiento previo de muchos modelos disponibles, en concreto, el modelo montado en la Universidad Federal de Uberlndia. El equipo se construy sobre un banco rgido, suficientemente resistente para evitar las influencias exteriores. Este banco, a su vez, se apoya en una estructura de acero con pies libres de vibraciones.
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Figura 2 - Fuerza que acta en un punzn (a) general y (b) piramidal

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Los ensayos escleromtricos requieren la medida de la fuerza en dos ejes, de las fuerzas normales (Z) y las fuerzas tangenciales (X). Ya que se utilizan cargas muy pequeas durante los ensayos, se necesita un sistema de medicin con una sensibilidad compatible, generalmente en un intervalo de 0.10 a 0.20 newton. Por lo tanto, se utilizaron sensores piezoelctricos debido a su capacidad de respuesta bajo cargas dinmicas. El software fue adaptado para compensar la conocida disminucin de su sensibilidad durante el perodo de ensayo. El desplazamiento en el eje X es el movimiento principal de un ensayo escleromtrico, puesto que causa el movimiento relativo entre la muestra y el punzn, de modo que este movimiento debe ser tan recto como sea posible. Se incorpor una gua lineal con control numrico. Este control permite variar la velocidad durante el ensayo y permite tambin el posicionamiento del punzn en un rea especfica de la muestra. El sistema de carga axial, en el eje Z, consiste tambin en una gua lineal automtica, que desplaza el grupo punzn y sensor. El posicionamiento vertical permite utilizar muestras de 50 mm o menos. Un circuito de control cerrado compara la carga axial instantnea proporcionada por el sensor piezoelctrico con la programada, de modo que la carga correcta tienda a mantenerse a travs de la superficie de la muestra incluso con ligeras ondulaciones. Se pueden aplicar cargas axiales constantes o variables. Los ltimos son tiles para detectar la condicin de carga crtica en la cual el modo de ruptura pasa de dctil a frgil. El rayado frgil elimina ms material superficial: por lo tanto, cuanto ms alta la carga de transicin, mayor ser probablemente la durabilidad. El equipo se presenta de forma esquemtica en la figura 3. En la figura se pueden observar muchos detalles: el portamuestras, las dos direcciones de movimiento recorridas por el punzn durante un ensayo, el circuito de la seal elctrica emitida por los sensores al microordenador, incluyendo los amplificadores e interfaz de control.

Se dise una abrazadera de precisin para sostener los mismos punzones utilizados en los ensayos de dureza Vickers, disponibles en el mercado. El software procesa las seales de los sensores piezoelctricos mediante un interfaz de control con una velocidad de adquisicin de 1.25 MHz. El software controla los movimientos de las guas lineales, prestando una atencin especial al control de las guas lineales para el dispositivo de posicionamiento y carga. Se escogi el sistema LabView por su interfaz de fcil uso. De esta forma, se ha desarrollado un interfaz de control para realizar todas las maniobras indicadas anteriormente, adems de documentar los ensayos. Para cada ensayo, una opcin del programa ayuda al usuario a seguir los varios pasos hasta la conclusin del ensayo. En la figura 4 se puede observar el interfaz.

Figura 4 Interfaz del software del esclermetro

Se pueden apreciar los siguientes campos: control de la velocidad de adquisicin, control de los amplificadores, longitud de la huella, fuerza axial (normal) a utilizar en el ensayo y su tolerancia, opcin de guardar el ensayo, control del posicionamiento de la gua, y finalmente, las grficas de las fuerzas monitorizadas durante el ensayo. Por otra parte, las herramientas auxiliares para visualizar la informacin en las grficas son tambin disponibles, as como los campos para la informacin adicional sobre las huellas, y los botones para realizar los ensayos y solicitar ayuda. Experimental Para destacar el potencial de la tcnica escleromtrica, se han sometido los siguientes tipos de piezas, con valores conocidos de PEI o Mohs, a ensayos escleromtricos: un gres porcelnico, un pavimento de gres cermico de monococcin, dos modelos de azulejo de monococcin, y una pieza vitrocermica. La tabla I detalla estas muestras.

Figura 3 Esquema del equipo escleromtrico

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Muestra 1 Gres porcelnico 1 Pavimento de gres de monococcin 2 Azulejos de monococcin 1 Pieza vitrocermica

Dureza Mohs 5 5 4 6

Clase PEI <150 mm 4 4 6

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Tabla I - Descripcin de las muestras

Los dos azulejos de monococcin eran en realidad de tipo diferente, pero tenan la misma clasificacin en el ensayo de Mohs o PEI. Fueron ensayados para verificar cualquier diferencia con respecto a su comportamiento en la abrasin al utilizar el esclermetro. La pieza vitrocermica era el producto de una investigacin reciente [5], llevada a cabo en el Laboratorio de Materiales. Todas las otras muestras procedieron de baldosas cermicas comerciales de la empresa Cecrisa S.A. No es necesario presentar aqu las correlaciones con respecto a estos ensayos de caracterizacin del desgaste. De hecho, en otros trabajos [4-5] se han descrito ya las buenas correlaciones entre el ensayo PEI y la dureza al rayado para diferentes pavimentos cermicos. Aqu, la intencin es demostrar, sin embargo, que el segundo ensayo es considerablemente ms sensible y exacto. Para la anchura de la huella, se calcul la media de por lo menos ocho medidas en puntos dctiles escogidos de forma aleatoria y observados por microscopa electrnica de barrido. Se calcularon automticamente los valores medios de las fuerzas normales y tangenciales, computando todos los valores proporcionados por el sensor correspondiente durante el ensayo. Todas las muestras se ensayaron de forma igual, utilizando una carga constante de 0.5 newton, velocidad de rayado de 0.5 mm y longitud de huella de 6 mm. En la muestra vitrocermica, se realiz un ensayo adicional con 1.0 N para verificar la influencia de este parTipo de pieza Fn [N] Vitrocermica - 0.5 N Vitrocermica - 1.0 N Gres porcelnico - 0.5 N Azulejo de monococcin - 0.5 N Azulejo de monococcin - 0.5 N Pavimento de gres de monococcin - 0.5 N
Tabla III - Resultados escleromtricos

metro de ensayo. Adems, se llev a cabo un ensayo de carga con progresivos incrementos, de 0.5 N a 2.5 N, en la pieza vitrocermica, para determinar la carga crtica de la transicin dctil/frgil. En la tabla II se presenta un resumen de las medidas y clculos obtenidos a partir de un ensayo escleromtrico. Los parmetros geomtricos K para la dureza al rayado y energa especfica fueron 4000 y 14278, respectivamente. Medidas Descripcin Evaluacin (unidades) Fn [N] Carga normal Valor medio Carga Valor medio Ft [N] tangencial Coeficiente de * * [-] =Ft/Fn friccin Valor medio Anchura de la utilizando L [m] huella micrografas de la huella Dureza al 2 Hr = 4000Fn/L Hr [KPa] rayado Energa 2 e = 14278Ft/L e [KPa] especfica
Tabla II. Detalles de las propiedades medidas

Se utiliz el pequeo valor de la carga normal para asegurar las huellas dctiles, necesarias para realizar las mediciones correctas de la anchura de la huella. Resultados y discusin La tabla III presenta los resultados escleromtricos. Cabe observar, en particular, las dos ltimas columnas. Como era de esperar, se obtuvieron los mayores valores de dureza al rayado para el material vitrocermico, y estos valores estaban de acuerdo con los de la bibliografa [5]. La diferencia en la energa especfica para los diferentes niveles de fuerza es bien conocida. El mecanismo en cuestin no se entiende bien todava, aunque se atribuye generalmente al factor de escala [4]. La discusin con respecto a los otros tipos de pieza se presenta a continuacin, junta con la micrografa correspondiente. Ft [N] 0,1 0,2 ~ 0,0 0,1 0,1 0,1 [N/N] 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 L [m] Hr [GPa] e [GPa] 16,6 12,5 5,9 21,0 15,8 18,2 15,9 14,0 12,6 11,4 9,4 9,8 11,6 4,9 2,8 3,9 3,2 8,7

0,9 1,4 0,7 0,8 0,6 0,6

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Como se puede observar, aunque se indicaron valores de 0.5 N y 1.0 N como cargas nominales, se utilizaron niveles de fuerza ms altos. Esto fue por restricciones informticas del ordenador, cuyo funcionamiento est a punto de ser actualizado, lo que permitir una velocidad de adquisicin de datos superior, previsiblemente con cargas verdaderas ms ajustadas.

Figura 6 Huella en el primer tipo de azulejo de monococcin

Figura 5 Huella en una superficie de gres porcelnico

La figura 5 corresponde a la pieza de gres porcelnico. Se pueden observar las diferentes fases a lo largo de la profundidad de la huella, que justifican la dureza al rayado. En estos materiales, la definicin de los bordes de la huella a menudo no es ntida, incluso con la ayuda de una microsonda electrnica de barrido. Sin embargo, en el rayado dctil, se pueden realizar medidas fiables, y se puede utilizar el anlisis de imagen para incrementar la precisin. La verdadera limitacin se encuentra en la medida realizada en las regiones frgiles. En la figura 6 se puede apreciar el ejemplo de un material homogneo. La ductilidad alcanzada fue asegurada por la impresin del vrtice del punzn al principio de la huella, donde no se produjo ningn agrietamiento. Cabe destacar la planitud de la muestra, que realza la gran fiabilidad tanto en los valores de Hr como en los de e. El segundo azulejo de monococcin ensayado tena una superficie ondulada heterognea, como se puede apreciar en la figura 7. Esto tambin es el caso de la superficie del pavimento de monococcin presentado en la figura 8. En estos casos, se necesita un circuito de respuesta muy rpido con respecto al posicionamiento del punzn para mantener la carga de consigna. El equipo actual no poda hacer eso, y las cargas se mantuvieron solamente en un sentido medio, generando una amplia variacin en la fuerza aplicada.

Esta variacin de carga provoca huellas con algunas islas de comportamiento dctil entre muchas frgiles. Por lo tanto, en las medidas de fuerza en los ensayos con el segundo azulejo y el gres de monococcin, nicamente se han considerado las longitudes dctiles. El mapa de estas regiones dctiles se realiz utilizando micrografas de la huella entera. Los resultados sugieren una dureza al rayado ligeramente superior para la pieza con la superficie ondulada.

Figura 7 Huella en el segundo tipo de azulejo de monococcin

Las partculas encontradas en el recorrido del punzn, como se puede observar en las figuras 7 y 8, tambin dificultaron la medida de la fuerza. Adems, estas partculas tienden a aumentar la dureza al rayado de estos materiales. La composicin qumica de las partculas presentes, observada por la tcnica de EDX, mostr la presencia de aluminio y circn, que haban causado probablemente los altos valores obtenidos de Hr, debido a la dureza de la almina y los silicatos de circn.

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Se puede observar que la huella correspondiente a 1.0 N tiene una concentracin de fisuras ligeramente superior a lo largo de la huella, que podra sugerir una aproximacin a la condicin de carga crtica. Este fenmeno se presenta en la figura 10, mientras que la carga crtica se determina con la grfica presentada en la figura 11.

Figura 8 Huella en el pavimento de gres

En las figuras 9 (a) y (b), se presentan las huellas formadas en la vitrocermica, utilizando una fuerza de 0.5 N y 1.0 N respectivamente, con la misma ampliacin (1000x). Los valores de dureza al rayado y energa especfica ya han sido comentados.

Figura 10 - Transicin de dctil/frgil del rayado en la pieza vitrocermica

Se observa un comportamiento dctil hasta las proximidades del crter. En cuanto que la carga alcanza un valor crtico, el cual depende de varios factores mencionados anteriormente, se produce de repente el arranque de una gran cantidad de material de la superficie del material, que caracteriza la transicin de dctil/frgil del material. Adems, la transicin se puede identificar tambin claramente en el diagrama de la fuerza normal. En este caso, la marcada flexin en la figura 11 indica que la carga crtica se sita cerca de 2.5 N (en el eje Y).

Figura 11 - Identificacin de la carga crtica para la transicin del rayado de la pieza vitrocermica

Figura 9 Huella en la pieza vitrocermica: (a) 0.5 N y (b) 1.0 N

Hay que notar que la fuerza tangencial se mantiene durante todo el ensayo, incluso con los incrementos de carga normal. Este dato concuerda con las conclusiones anteriores, que la energa especfica disminuye a medida que la cantidad de material eliminado aumen7

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ta, puesto que este volumen aumenta con la anchura de la huella, la cual a su vez aumenta con la fuerza normal. Conclusiones Se han comentado algunas ventajas y limitaciones de esta tcnica con respecto a los materiales frgiles. La Universidad Federal de Santa Catarina puede contar con un equipo til para el estudio de los fenmenos abrasivos, aunque el sistema todava se encuentra en una fase inicial, mientras con este equipo, las industrias cermicas poseen una herramienta alternativa para la caracterizacin de la resistencia al desgaste. Adems, se puede esperar una aportacin eficaz a los criterios de clasificacin para la durabilidad de las baldosas cermicas. Sin embargo, quedan muchas mejoras por implantar para asegurar la fiabilidad del equipo, o incluso para aumentar sus prestaciones. Adems, las piezas cermicas no son tan fciles de ensayar. Se debera utilizar una carga normal muy pequea, a menudo inferior a 0.5 N, para evitar el comportamiento frgil. Los valores de dureza al rayado y de energa especfica se sitan cerca de 10 GPa. El rayado de las superficies homogneas y planas genera una huella continua y definida, que facilita la medida de la anchura. Sin embargo, por el contrario, la medida en superficies con muchas fases y partculas incrustadas, o con ondulaciones, representa una tarea verdaderamente difcil, requiriendo tiempo adicional durante el anlisis de imagen, y un equipo con prestaciones superiores. El presente trabajo demuestra, por otra parte, que la microscopa electrnica de barrido es muy til, no slo como sistema de medida, sino tambin para la identificacin del mecanismo de rayado y el mapeado de las fuerzas en las diferentes fases presentes.

Bibliografa
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