Destilao Ao processo de vaporizar um lquido, condensar o vapor gerado e coletar o condensado em um recipiente diferente d-se o nome de destilao.

Esta tcnica tem uma utilidade acentuada quando se deseja objetivo separar uma mistura lquida e os componentes tm pontos de ebulio diferentes ou quando um dos componentes da mistura no destila. H, basicamente, quatro mtodos de destilao que so passveis de utilizao para o qumico, a saber: destilao simples, destilao fracionada, destilao a vcuo (ou em presso reduzida) e destilao com vapor (PAVIA, et al. 2009). Uma aparelhagem moderna de destilao tpica ilustrada na figura 1. Nela, o lquido a ser destilado posto em um balo de destilao e aquecido. Esse aquecimento feito geralmente em uma manta. O lquido, depois de aquecido, se vaporiza e sobe, passando pelo termmetro, entrando, posteriormente no condensador. O vapor resfriado, condensando-se e escorre j na forma de lquido para o balo de coleta (PAVIA, et al. 2009) Teoria da Destilao Geralmente, quando uma substncia pura e sofre o processo de destilao, o vapor sobe do balo de destilao e entra em contato com um termmetro, que registra a temperatura. Posteriormente, o vapor passa por um condensador e transformado em um lquido, escorrendo para o balo coletor. A temperatura que se observa durante este processo , para uma substncia pura, constante, enquanto vapor e lquido estiverem presentes no sistema. Em se tratando de uma mistura lquida que colocada no processo de destilao, a temperatura no permanece constante, aumentando, durante o processo, pois a composio do vapor varia continuamente (PAVIA, et al. 2009) A figura 2 mostra trs tipos de comportamento da temperatura durante uma destilao do tipo simples. Em A est representado graficamente a temperatura em um nico componente voltil. A mistura lquida de dois componentes com pontos de

ebulio prximos representada em B e em C representada a mistura com pontos de ebulio muito diferentes (PAVIA, et al. 2009)

Figura 1. Aparelhagem Moderna de Destilao. Fonte: (PAVIA, et al. 2009)

Figura 2. Tipos de comportamento da temperatura durante uma destilao do tipo simples. Fonte: (PAVIA, et al. 2009)

Ao se destilar dois componentes com uma diferena muito grande entre os pontos de ebulio, a temperatura permanecer constante enquanto o primeiro componente destilado. Pode-se aferir que, se a temperatura permanece constante, porque est sendo destilada uma substncia pura. Ao fim da destilao da primeira substncia, nota-se que a temperatura do vapor aumenta e o segundo componente , ento, destilado, voltando temperatura a ser constante (PAVIA, et al. 2009) Aparelhagem Padronizada para as Destilaes Simples Para as destilaes simples, o sistema composto por seis peas de vidraria, de acordo com Pavia et al, 2009: Balo de Destilao Cabea de Destilao Adaptador de Termmetro Condensador de gua Adaptador de Vcuo Balo de Coleta.

Componentes do Sistema de Destilao - Balo de Destilao. Projetado para resistir ao calor necessrio para agentar o processo de ebulio, o balo de destilao deve ser um balo com um fundo redondo, oferecendo a superfcie mxima de aquecimento. O tamanho do balo deve ser tal, no sentido de que o mesmo nunca fique cheio acima de dois teros de sua capacidade, para que o gargalo no restrinja o processo de ebulio e provoque solavancos (PAVIA, et al. 2009)

- Pedra de Ebulio. A chamada Pedra de Ebulio deve ser usada durante o processo para que no ocorram solavancos. As pedras de ebulio geram um fluxo constante de pequenas bolhas de vapor quando aquecidas em um solvente. Este fluxo de bolhas, acrescido da turbulncia que o acompanha, quebra as bolhas grandes de gases no lquido (PAVIA, et al. 2009) As pedras de ebulio promovem a fervura dos lquidos, devendo ser colocadas antes de comear o aquecimento. Caso uma pedra seja colocada em um lquido que j esteja quente, a pedra far com que o lquido comece a ferver. Isso pode resultar num jorramento do lquido para fora do frasco ou num espumamento violento do mesmo. Ao cessar a ebulio do lquido, o mesmo penetra os poros da pedra, impossibilitando-a de produzir as pequenas bolhas, indicando que ela est gasta (PAVIA, et al. 2009) - Cabea de Destilao. A funo da cabea de destilao direcionar os vapores advindos do processo para o condensador, ao mesmo tempo em que permite a ligao do termmetro pelo adaptador de termmetro. Coloca-se o termmetro na cabea de destilao diretamente no fluxo de vapor que est destilando. Para tanto, o bulbo do termmetro deve ser colocado abaixo da sada lateral da cabea de destilao, para que a leitura seja acurada (PAVIA, et al. 2009) - Adaptador de Termmetro. Ligado parte superior da cabea de destilao, o adaptador de termmetro composto por duas partes: uma junta de vidro com uma perfurao no topo e um adaptador, feito de borracha, que pode ser ajustado, por deslizamento, na perfurao, firmando o termmetro. O bulbo do termmetro deve ser ajustado para que o mesmo fique ligeiramente abaixo da sada lateral (PAVIA, et al. 2009) - Condensador de gua. onde ocorre a condensao do vapor que est no processo. Para o processo ocorrer corretamente, a junta entre a cabea de destilao e o condensador de gua tem que estar bem selada, pois a que a probabilidade de vazamento em toda a aparelhagem maior. O lquido que est sob processo de destilao est quente e parcialmente vaporizado quando atinge esta junta e, se as duas superfcies no estiverem bem ajustadas, o sistema estar 4

propcio ao vazamento. O ngulo da junta deve ficar nem na horizontal, nem na vertical, tornando difcil a ligao correta (PAVIA, et al. 2009) A torneira de gua deve estar conectada entrada inferior e a sada de gua deve estar ligada entrada superior da camisa de refrigerao. A outra ponta da mangueira de sada pode ser colocada em uma pia. O fluxo moderado de gua deve ser mantido para que o condensador possa ser resfriado (PAVIA, et al. 2009) - Adaptador de Vcuo. Na destilao simples, o adaptador de vcuo fica aberto, funcionando como uma sada de ar, permitindo a equalizao da presso no sistema de destilao. Caso a abertura estivesse tampada, o sistema estaria fechado, caracterizando uma situao de perigo, pois, a presso do sistema fechado pode aumentar, causando uma exploso. No caso da destilao simples, o adaptador de vcuo simplesmente dirige o destilado para o balo de coleta (PAVIA, et al. 2009) Caso a substncia que est sendo destilada seja sensvel gua, recorrese ao uso de um tubo de secagem com CaCl 2 na sada do adaptador, protegendo o lquido destilado do vapor de gua, pois o ar que entra na aparelhagem passar pelo sal e secar (PAVIA, et al. 2009) - Velocidade de Aquecimento. Neste ponto, importante que seja observada a velocidade com que o destilado cai no balo de coleta. A velocidade de trs gotas por segundo considerada adequada para muitas aplicaes. No caso de uma velocidade maior, o equilbrio no estabelecido na aparelhagem de destilao e o resultado uma separao que no boa. O caso contrrio tambm caracterizado como um fator de insatisfao, pois a temperatura registrada pelo termmetro no mantida por uma corrente contnua de vapor, resultando em um ponto de ebulio que mais baixo do que deveria ser (PAVIA, et al. 2009) - Balo de Coleta. o balo que recebe o lquido destilado e geralmente possui o fundo redondo. Caso o lquido seja muito voltil, h o perigo de perdas por evaporao, sendo aconselhvel esfriar o balo de coleta em um banho de gua e gelo (PAVIA, et al. 2009)

- Fraes. A nomenclatura destilado aplicada ao material que est sendo destilado e coletado no balo de coleta. Freqentemente, o destilado coletado em pores contguas. A essas pores a denominao de fraes aplicada, pois ocorre uma substituio do balo de coleta por um novo balo a intervalos regulares. frao coletada no incio do processo e no guardada ou usada posteriormente dado o nome de precursora. Nas destilaes simples de um material puro, a maior parte do material coletada em uma nica faixa de destilao. Isso faz com que um pouco da frao precursora esteja presente nas outras fraes (PAVIA, et al. 2009) Ao material que fica sem ser destilado d-se o nome de resduo, sendo usualmente aconselhvel interromper a sua destilao a fim de evitar que o balo fique vazio. O resduo contm, com freqncia, produtos de decomposio trmica e, alm disso, o resduo, quando seco, pode explodir se superaquecido ou o balo de destilao pode fundir ou quebrar-se ao secar (PAVIA, et al. 2009)

Referncias

PAVIA, D.L., LAMPMAN, G.M., ENGEL, R.G. Qumica Orgnica Experimental: Tcnicas de Escala Pequena. 2 Ed, Porto Alegre: Bookman, 2009.