ANALISIS GRAVIMETRI A.

Tujuan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa B. Dasar Teori Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya. Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti: aA + rR AaRr yang mana sejumlah a analit A akan beraksi dengan sejumlah r pereaksi R membentuk produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan, atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Biasanya reagen atau pereaksi (R) yang ditambahkan adalah berlebihan untuk menekan kelarutan endapan. Supaya analisis gravimetri berhasil, maka persyaratan berikut harus dipenuhi, yakni (a) proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak terdeteksi; (b) zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi, maka akan menimbulkan kesalahan yang besar (Rohman, 2007). Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetric meliputi transformasi unsure atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Sehingga dapat diketahui massa tetapnya. Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen organic dan reagen anorganik. Pada reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan selalu atau sering menghasilakn warna yang spesifik, pada pengendapan organic selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat pengotor pada pengendap organic lebih sedikti dari pada anorganik. Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat yang telah diketahui pengotornya dengan cara penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan dalm analisis gravimetric adalah pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengeringan dengan listrik dan cara-car fisis yang lain (www.scribd.com). Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis. Pada metode pengendapan, endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Pada Metode Penguapan, dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Pada metode elektrolisis, dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Endapan yang terbentuk

selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah (forum.um.ac.id). Kinerja Metode Gravimetri antara lain: relatif lambat; memerlukan sedikit peralatan, yakni neraca dan oven; tidak memerlukan kalibrasi karena hasil didasarkan pada berat molekul; akurasi 1-2 bagian per seribu; sensitivitas: analit > 1%; selektivitas tidak terlalu spesifik (blog.unila.ac.id).

1. 2. 3. 4. 5. 1.

C. Alat dan Bahan Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah : oven pemijar cawan porselin gegep eksikator neraca analitik Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: NiSO4.XH2O D. Prosedur Kerja NiSO4.XH2O

- ditimbang ke dalam cawan porselin yang telah diketahui kadarnya dan telah dipanaskan kemudian didinginkan dalam eksikator - dipanaskan dan dipijarkan - didinginkan dalam eksikator - ditimbang - dilakukan sebanyak dua kali Hasil Pengamatan...?

E. Hasil Pengamatan a. Data Pengamatan Alat / Bahan Cawan Kosong Nikel (II) Sulfat (NiSO4 + cawan krus)

Perlakuan 1. Dimasukkan dalam oven selama 2. 15 menit pada suhu 1200 C Dikeluarkan dari oven dan didiamkan selama 1 menit Dimasukkan dalam eksikator selama 5 menit Ditimbang (dilakukan sebanyak 2 kali) 1. Ditimbang 2,5 gr 2. Dipanaskan dalam oven pada 0 suhu 120 C selama 15 menit Dikeluarkan dalam oven dan didiamkan selama 1 menit

Hasil 36,099 gr 36,097 gr

38,350 gr 38,312 gr

Dimasukkan dalam eksikator selama 5 menit Ditimbang (dilakukan sebanyak 2 kali) b. Perhitungan Dik : Berat cawan kosong (a) = 36,098 Berat sampel(b) = 2,5 gr

Berat cawan + sampel setelah pemijaran (c) = 38,331 BM NiSO4

= 154,7

Dit : X.H2O.????? Peny: Mol NiSO4. XH2O = 386,75 = 345,45 + 40,2X 40,2X = 386,75 - 345,45 40,2X = 41,3 X = 1,027 3. Reaksi NiSO4. XH2O NiSO4 + XH2O NiSO4. H2O NiSO4 + H2O F. Pembahasan
Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Proses pemisahan yang dilakukan dalam percobaan sudah cukup sempurna dan sesuai dengan teori. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. Pada praktikum, dilakukan beberapa tahap, yakni pemanasan, pendinginan, dan penimbangan. Proses tersebut tentunya dilakukan dengan perlakuan yang berbeda. Awalnya, dilakukan pemanasan, pendinginan, dan penimbangan dari cawan porselin kosong. Lalu dilakukan pemanasan, pendinginan, dan penimbangan dari cawan porselin yang berisi bahan NiSO4.XH2O. Hal tersebut dilakukan karena nantinya, untuk memperoleh nilai X akan dilakukan perhitungan dimana salah satu caranya adalah dengan mengurangi berat cawan porselen dan sampel yang sudah dipijarkan dengan berat cawan porselen kosong. Proses tersebut, baik pada porselin kosong maupun pada porselen yang berisi sampel, diulangi sebanyak dua kali. Sebenarnya, yang harus dilakukan adalah mengulangi proses tersebut hingga didapatkan berat konstan. Akan tetapi, karena keterbatasan waktu yang dimiliki, maka proses tersebut hanya dapat diulangi sebanyak dua kali. Pemanasan dilakukan sebanyak dua kali dengan suhu 120oC selama 15 menit. Pendinginan dilakukan selama 5 menit pada eksikator. Penimbangan dilakukan sebanyak dua kali dan beratnya dapat diperoleh dengan mencari rata-ratanya. Setelah diadakan penimbangan, terlihat bahwa berat cawan porselen

yang berisi sampel setelah pemijaran mengalami penurunan bila dibandingkan dengan berat cawan porselen tersebut sebelumnya. Hal itu disebabkan karena setelah pemijaran, H2O mengalami penguapan. Setelah proses tersebut dilakukan, maka akan dilakukan perhitungan untuk memperoleh nilai X, yakni besarnya jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa NiSO4. Kelebihan cara analisis gravimetri dibandingkan volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika ada; dan bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan (koreksi). Kekurangan atau kejelekan dari metode gravimetri adalah cara ini sangat memakan waktu (time consuming) G. Kesimpulan Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan bahwa jumlah mol air kristal yang terikat sebesar 1,027

DAFTAR PUSTAKA Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta. http://www.scribd.com/doc/18223608/Gravimetri http://forum.um.ac.id/index.php?topic=23812.0 http://blog.unila.ac.id/widiarto/files/2009/10/gravimetri1.pdf