Universidad De Cartagena Ingeniera Qumica Qumica Orgnica

LABORATORIO #1 DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIN DE UNCOMPUESTO PURO

Universidad De Cartagena IngenieraQumica Nombre Profesor: Adriana Herrera Nombre Alumno(S): Luis Acevedo Jonathan Lambrao Eliab Lpez Alfredo Young Fecha: 06 De Marzo De 2012

Laboratorio # 1 Determinacin Del Punto De Fusin De Un Compuesto Puro

Introduccin La temperatura a la cual un solido cristalino cambia a lquido o se funde se llama punto de fusin; generalmente es idntica al punto de congelacin. La fusin y la congelacin ocurren a la temperatura en la que el solido y el lquido estn en equilibrio dinmico. El presente informe dar a conocer en forma detallada los procedimientos experimentales y tcnicas utilizadas al momento de identificar el punto de fusin de un compuesto puro; en esta practica se utilizo el mtodo del capilar, durante esta se hallo el punto de fusin del acido benzoico y una sustancia desconocida a la cual por medio de su punto de fusin se conocera su referencia.

Marco terico El punto de fusin es la temperatura a la cual encontramos el equilibrio de fases slido - lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde, cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad intensiva. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin es relativamente insensible a la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar la pureza. El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impuro sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. Materiales y reactivos

Objetivos Aprender durante la prctica el manejo y la utilizacin de los materiales y equipos mas comnmente usados en el trabajo experimental a nivel bsico en qumica industrial. Aprender a determinar el punto de fusin de sustancias puras por el mtodo del capilar. Identificar mediante el punto de fusin la referencia de una sustancia desconocida.

4 tubos capilares 1 termmetro de 0-2000C 1 tubo de thiele o un beaker de 250 mL 1 mechero 1 pinza 2 banditas de caucho 1 tapn de caucho

1 varilla de agitacin Soporte universal Malla con disco de asbesto Acido benzoico Aceite Sustancia desconocida #1 Procedimiento

5- Luego se coloco el termmetro dentro del aceite y se le suministro calor. 6- Por ultimo se agito constantemente para que el calentamiento fuera uniforme. Nota:este procedimiento se realizo tres veces. Dos para el acido benzoico y la tercera para la sustancia desconocida #1 Datos y observaciones Acido benzoico
Calentamiento rpido Sustancia parcialmente liquida Sustancia totalmente liquida Punto de fusin promedio Calentamiento lento

1- Lo primero que se realizo en la practica #1, fue el montaje del equipo, el cual fue el siguiente:

116 oC

115 oC

122 oC

122 oC

119 oC

118.5 oC

Sustancia desconocida #1
Calentamiento Sustancia parcialmente liquida

98 oC 105 oC 101.5 oC

2- Luego se agreg acido benzoico dentro del capilar, ocupando aproximadamente 1cm de este. 3- En este paso se sujeto el capilar junto al termmetro con la ayuda de una banda de caucho hasta la altura del bulbo. 4- Despus se procedi a llenar con aceite el beaker y se coloco sobre la malla de asbesto.

Sustancia totalmente liquida Punto de fusin promedio

Nota:El calentamiento lento del benzoico fue iniciado a los 100 oC

acido

Clculos y resultados Los clculos realizados durante prctica fueron los siguientes: la

Conclusin Al terminar la prctica se puede concluir que los objetivos propuestos al inicio de esta fueron alcanzados. En esta prctica se aprendi a determinar el punto de fusin en una sustancia pura utilizando el mtodo del capilar, tambin se aprendi a realizar el montaje experimental para esta prctica y se logro familiarizarse ms con los instrumentos de laboratorio mas usados. Respuestas a las preguntas

Punto de fusin promedio del acido benzoico durante el calentamiento rpido Pf = (116oC + 122oC)/2 = 119oC Punto de fusin promedio del acido benzoico durante el calentamiento lento Pf = (115oC + 122oC)/2 = 118.5oC El punto de fusin terico del acido benzoico es de 121.85oC Para la sustancia desconocida se nos dio la siguiente lista para identificar con cual de estas se trabajo durante la prctica Punto de fusin
Acetanilida Acido trans-cinamico m-dinitrobenzeno Acido saliclico Acido succilico Acido oxalico

114oC 133oC 90oC 159oC 185 C 101.5oC

o

1. Cualitativamente haga una curva de calentamiento para una sustancia solida colocando la temperatura en el eje vertical y el tiempo en el eje horizontal asumiendo que se suministra calor a una razn constante. Sobre la curva puntualiza las regiones en las que existe: a. solamente solido; b solido en la grafica (temperatura correspondiente al punto de fusin)

Nuestro resultado para la sustancia desconocida fue el siguiente: Pf = (98oC + 105oC)/2 = 101.5oC Luego del procedimiento experimental se llego a la conclusin que la sustancia desconocida #1 que se analizo durante la practica fue el acido oxlico.

T E M P E R A T U R A

TIEMPO

Sustancia totalmente liquida Sustancia parcialmente liquida

2. Porque los capilares de fusin son ligeramente mas altos que los puntos de fusin verdaderos determinados mediante curvas de enfriamiento o calentamiento? R/ La razn por la cual sucede esto es porque el calentamiento no se hace directamente al capilar sino por medio del bao de aceite. 3. Que diferencia en cuanto a temperatura y en cuanto a rango observo usted en el punto de fusin? Con un calentamiento rpido y con un calentamiento lento. R/ En cuanto a temperatura y rango no se observo ningn cambio, la diferencia existi en que en el calentamiento lento se pudo observar de mejor manera el fenmeno. Bibliografa Recuperado el 1 de Marzo de 2012 en: es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusi n Recuperado el 1 de Marzo de 2012 en: es.wikipedia.org/wiki/cido_benzoico Recuperado el 1 de Marzo de 2012 en: ciacomeqltda.com/index.php?id=60