Procedimento Experimental da Unidade 2

I.Parte Experimental I.1. Material - hidrxido de sdio em lentilhas - cido ntrico concentrado - ftalato cido de potssio - 2 bales volumtricos de 500 mL - 3 erlenmeyers de 250 mL - uma bureta de 50 mL - suporte universal - garra para bureta - pipeta graduada de 10,0 mL - esptula - papel para pesagem - copinho de caf descartvel - indicador fenolftalena - leite de magnsia - vinagre tinto comum - frasco plstico de 500 mL - frasco de vidro de 500 mL

I.2. Procedimento Experimental I.2.1. Preparo da soluo de NaOH. O Aluno dever, inicialmente, preparar uma soluo de uma base forte, calculando a massa necessria a ser pesada e diluda em um determinado volume final de gua destilada, considerando a concentrao final desejada. Vamos calcular a massa necessria para preparar 500 mL de soluo 0,13 M/L de NaOH. Pela frmula da Molaridade, temos que M = n/V(L) ou M = m(g)/Mol x V(L). Ento, m = M x Mol x V(L). Portanto, a massa ser 0,13 x 40,0 x 0,500 = 2,60 g. Pesar 2,60 gramas de NaOH em um copinho plstico descartvel, transferir quantitativamente essa massa para um balo volumtrico de 500 mL com gua, agitar para dissolver totalmente o slido e, ento, ajustar o menisco do balo. Homogeneizar a soluo e transferi-la para um frasco plstico limpo e seco, para ser guardada. Etiquetar o frasco com o nome da soluo, concentrao, data de preparo e o nome do grupo de alunos. Observao importante: essa soluo ser utilizada tanto no experimento de QGE quanto no de Qumica Analtica Ambiental, portanto, deve ser muito bem guardada! I.2.1. Preparo da soluo diluda de cido ntrico. O Aluno dever preparar uma soluo diluda de um cido forte por diluio de um cido concentrado. Para tal, o Aluno dever, inicialmente, efetuar o clculo para saber qual o volume de cido concentrado a ser medido para fazer a diluio, com base no volume final e na concentrao da soluo que deseja preparar. Para preparar 500 mL de soluo de HNO3 0,175 M/L, vamos calcular o volume a ser medido de HNO3 concentrado.

Pela frmula da Molaridade, calculamos a massa necessria que ser: m = M x Mol x V(L). Ento, a massa de HNO3 a ser pesada ser 0,175 x 63,0 x 0,500 = 5,5125 g. Como o cido ntrico lquido, devemos calcular o volume a ser medido que corresponde massa calculada. Para isso, utilizamos sua densidade, d = 1,503 g/mL (esse dado consta no rtulo do produto). Ento, o volume de HNO3 ser V = m/d ,ou seja, V = 5,5125/1,503 = 3,67 mL. No entanto, o cido ntrico concentrado no 100% concentrado, apenas 68% (ver rtulo do produto), ou seja, uma soluo aquosa contendo 68% de cido e o restante de gua. Ento, temos que corrigir o volume a ser medido, considerando o Ttulo (%) do produto. Para isso, podemos fazer uma regra de trs, ou seja, 3,67-------- 68% X---------100% Ento, X = 3,67 x 100/68 = 5,397 5,40 mL. Muito CUIDADO ao diluir cidos concentrados!!! Adicione sempre o cido gua e NUNCA a gua ao cido!!! Medir, com uma pipeta graduada e um pipetador, 5,40 mL de cido ntrico concentrado e transferir cuidadosamente para um balo volumtrico de 500 mL j contendo gua at sua metade. Agitar cuidadosamente, adicionar mais gua ao balo, ajustar o menisco do balo, homogeneizar a soluo e transferi-la para uma frasco de vidro limpo e seco, para ser guardada. Etiquetar com os dados da soluo, data e grupo de alunos. Obs: guardar essa soluo tambm para os experimentos de Qumica Analtica Ambiental! I.2.3. Padronizao da soluo de NaOH 0,13 M. Tendo preparado as solues diludas da base forte e do cido forte, o Aluno dever padroniz-las, ou seja, efetuar um procedimento que permita conhecer sua concentrao exata. Para tal, dever utilizar um padro primrio. Nesse caso, ser utilizado o composto ftalato cido de potssio para padronizar a soluo de hidrxido de sdio. Pesar 0,7964 g do padro primrio ftalato cido de potssio, KHC8H4O4 . Transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL com cerca de 100 mL de gua e agitar cuidadosamente at dissolver totalmente o slido. Preencher uma bureta de 50 mL com a soluo de NaOH que foi preparada, tomando o cuidado de que no hajam bolhas de ar e que a ponteira da bureta esteja totalmente preenchida com a soluo. Adicionar 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena* ao erlenmeyer contendo a soluo de ftalato cido de potssio. Titular, com agitao, com a soluo de NaOH at mudana de colorao para rosa. A cor deve persistir, mesmo aps agitao por 10 segundos. Anotar o volume gasto de NaOH para efetuar os clculos. Repetir esse procedimento mais uma vez e consultar o professor sobre a necessidade ou no de uma terceira repetio, dependendo da reprodutibilidade dos resultados. (*A soluo indicadora de fenolftalena deve ser preparada pelo Tcnico do Laboratrio: pesar 1,00 g do slido, dissolver em 60,0 mL de etanol, transferir para um balo volumtrico de 100 mL e diluir at a marca com gua. Transferir para um frasco contagotas devidamente etiquetado.) Calcular a concentrao exata da soluo de NaOH, podendo ser utilizada a frmula n 1 = n2 ou M1 x V1 = M2 x V2 ou seja, o nmero de mols gasto de NaOH igual ao nmero de mols do padro primrio contidos no erlenmeyer. Como temos o nmero de mols do ftalato que massa/Mol = 0,7964/204,21 e temos o volume gasto da soluo de NaOH, calculamos sua concentrao molar ou Molaridade. I.2.4. Padronizao da soluo diluda de cido ntrico. Ser utilizada para tal, a soluo j padronizada de NaOH, considerada, agora, um padro secundrio.

Pipetar, com pipeta volumtrica, 25,00 mL da soluo preparada de cido ntrico e transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena e titular com a soluo de NaOH (bureta totalmente preenchida e zerada) at colorao rosa permanente. Anotar o volume gasto de NaOH. Calcular a concentrao exata da soluo de cido ntrico pela frmula M1 x V1 = M2 x V2 . Como conhecemos a Molaridade e o volume gasto da soluo de NaOH e tambm o volume utilizado da soluo de cido ntrico, podemos calcular a Molaridade da soluo de cido ntrico atravs dessa igualdade. I.2.5. Determinao do teor de hidrxido de magnsio em leite de magnsia. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnsia para homogeneizar a suspenso. Pesar, com exatido, uma massa de 1,00 g do leite de magnsia em um pequeno bquer de 100 mL. Transferir quantitativamente essa massa para um erlenmeyer de 250 mL com jatos de gua destilada. Adicionar aos poucos, suspenso aquosa resultante, 50,0 mL da soluo diluda de cido ntrico padronizada. Homogeneizar a soluo resultante, adicionar 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena e titular com a soluo padronizada de NaOH at colorao rosa. Repita esse procedimento mais uma vez e, se os resultados das 2 titulaes forem muito prximos (V 0,10 mL), calcule a mdia dos volumes gastos nas 2 titulaes e utilize esse valor para fazer os clculos. Observao importante: lembre-se de calcular o nmero de mols adicionados de cido ntrico (MxV(L)) que foram adicionados alquota de leite de magnsia! Os ons H+ adicionados reagiram com igual quantidade de ons OH presentes na amostra. Provavelmente, restou excesso de ons H+ que foram, ento, titulados com a soluo de NaOH. I.2.6. Determinao do teor de cido actico em vinagre. Pipetar, com pipeta volumtrica, 5,00 mL de vinagre comum (de vinho tinto) e transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar aproximadamente 50 mL de gua e 3 gotas da soluo indicadora de fenolftalena. Titular com a soluo padronizada de NaOH at colorao rosa. Repetir esse procedimento mais uma vez ((V 0,10 mL). Calcular a mdia das 2 titulaes e efetuar os clculos. Calcule o nmero de mols de cido actico presentes na alquota titulada, a massa e depois a % de cido actico na amostra. II. Referncias Bibliogrficas 1. Silva, R. R., Bocchi, N. & Rocha Filho, R. C. Introduo Qumica Experimental; 1. Ed., Ed. McGraw-Hill, So Paulo, 1990. 2. Brady. J.E. e Humiston, G.E.; 2. Ed., vol.2, LTC Ed., Rio de Janeiro, 1996. 3. Baccan, N.; Andrade, J.C. de e Godinho, O.E.S., Qumica Analtica Quantitativa Elementar; 3. Ed.,Ed. Edgard Blucher, So Paulo, SP, 2001. 4. Ohlweiler, O.A., Qumica Analtica Quantitativa; 2. Ed., Vol. 1, 2 e 3, LTC Ed., Rio de Janeiro, RJ, 1976.