Вы находитесь на странице: 1из 29

Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica

Fsico-Qumica Experimental - 2006/02


1

MINISTRIO DA EDUCAO


UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEAR



CENTRO DE CINCIAS


DEPARTAMENTO DE QUMICA
ANALTICA E FSICO-QUMICA


















MANUAL DE PRTICAS

DISCIPLINA: FSICO-QUMICA II






Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
2
EXPERIMENTOS


1. DETERMINAO DO COEFICIENTE DE VISCOSIDADE PELO
VISCOSMETRO DE OSTWALD.......................................................................3
2. INFLUNCIA DA TEMPERATURA NO COEFICIENTE DE
VISCOSIDADE DE LQUIDOS...........................................................................7
3. POLARIMETRIA: VERIFICAO DA LEI DE BIOT EM SOLUO.......9
4. CONSTRUO DO DIAGRAMA TERNRIO DE COMPOSIO
CIDO ACTICO CLOROFRMIO GUA............................................13
5. CONSTRUO DO DIAGRAMA TERNRIO DE COMPOSIO
GUA ETANOL BENZENO........................................................................15
6. DETERMINAO DO VOLUME MOLAR PARCIAL NaCl/H
2
O...........16
7. DETERMINAO DA CONCENTRAO MICELAR CRTICA DE
UM SURFACTANTE...........................................................................................19
8. MEDIDA DA TENSO SUPERFICIAL: MTODO DA GOTA...................22
9. ABAIXAMENTO DO PONTO DE FUSO......................................................26
10. ANEXOS................................................................................................................27

























Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
3
DETERMINAO DO COEFICIENTE DE VISCOSIDADE PELO VISCOSMETRO
DE OSTWALD

1. Objetivos: Determinar o coeficiente de viscosidade relativa, dinmica e cinemtica de
solues, utilizando o viscosmetro de Ostwald ou de Cannon-Fenske.

2. Teoria:
Reologia a cincia que trata das deformaes e fluxo de materiais causados pela
aplicao de uma fora. O estudo da reologia importante pois o conhecimento das propriedades
reolgicas do material (como viscosidade) permite conhecer o comportamento dos materiais nas
mais variadas situaes durante a produo, transporte, armazenagem, etc.
As faixas de viscosidade apresentadas por materiais comuns, encontram-se abaixo.

Viscosidades de alguns materiais muito comuns:
MATERIAL VISCOSIDADE (Pa-s)
Vidro 10
40

Vidro Fundido 10
12

Polmeros Fundidos 10
3

Mel 10
Glicerol 1
leo de oliva 0,1
gua 0,001
Ar 10
-6


Quando um lquido escoa atravs de um tubo estreito, sem turbulncia, isto , de modo
contnuo e regular, a velocidade de escoamento depende, em primeiro lugar, da fora que o
produz. Alm disso, uma vez que as diferentes partes do lquido no se movem no interior do
tubo com a mesma velocidade, isto , as camadas mais prximas s paredes do tubo se movem
mais lentamente que as camadas centrais, e a velocidade alcana um mximo no centro do tubo,
podemos considerar a corrente lquida como composta de um grande nmero de cilindros
concntricos, cada um movendo-se com velocidade constante, qual superior do vizinho
imediato e de maior dimetro. Produz-se, assim, um deslizamento ou movimento das diferentes
camadas, umas em relao s outras, na direo do escoamento. A este deslocamento das
diferentes camadas, ope-se o atrito interno (atrito entre os cilindros sucessivos) e o coeficiente
de viscosidade de um lquido uma medida deste atrito.
Se considerarmos uma camada retangular e delgada (de espessura dx) do lquido, cuja
superfcie superior (de rea A) se move relativamente superfcie inferior (tambm de rea A)
com uma velocidade dV, a fora F que se necessita aplicar, tangencialmente, s superfcies
superior e inferior, para manter o gradiente de velocidade (dV/dx), depender da viscosidade do
lquido, isto :

(F/A) (dV/dx) ou (F/A) = (dV/dx) (1)

A grandeza (eta), definida por esta equao, o coeficiente de viscosidade dinmica.
Este coeficiente de viscosidade numericamente igual fora tangencial, por unidade de
rea, necessria para manter uma unidade de velocidade de deslocamento de dois pontos
paralelos, afastados de uma unidade de distncia, o espao entre eles estando cheio com um
lquido viscoso. A viscosidade de um fluido pode ser determinada por vrios mtodos
experimentais, como, por exemplo, a medida do tempo de vazo de um lquido atravs de um
capilar (neste caso o coeficiente de viscosidade dado pela Lei de Poiseuille); a medida do



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
4
tempo de queda de uma esfera atravs de um lquido (utilizando-se a lei de Stoke obtm-se o
coeficiente de viscosidade) etc.
No sistema CGS a unidade de viscosidade dinmica o Poise (g/cm.s). A viscosidade
cinemtica, definida como = /, onde a viscosidade dinmica e a massa especfica do
lquido, tem por unidade o Stoke (cm
2
/s).
No caso da vazo de um lquido atravs de um capilar o coeficiente de viscosidade,
segundo Poiseuille, :
l V
p t r
. .
. . .
8
4

=
(2)

onde: P a presso hidrosttica sobre o lquido, em N.m
-2
,
V o volume em m
3
(volume do lquido que flui em t segundos atravs do capilar de raio
r e de comprimento l, ambos em metros).
O viscosmetro de Ostwald (Fig.1) ou de Cannon-Fenske permite uma determinao
simples do coeficiente de viscosidade desde que seja conhecida sua constante.
No entanto, quando se desconhece a constante, as medidas de viscosidade so feitas
por comparao entre o tempo de vazo do lquido cuja viscosidade se deseja determinar e
de um lquido de viscosidade conhecida, geralmente gua. Na mesma temperatura e no
mesmo aparelho.


Figura 1 : Viscosmetro de Ostwald .

A partir da equao (2) aplicada ao lquido de viscosidade desconhecida e ao lquido
padro, obtm-se a equao (3), a qual nos permite determinar a viscosidade relativa do lquido:
t
t
rel
2
1
2
1
2
1

= =
(3)
onde :
1
e
2
so os coeficientes de viscosidade dinmica, do lquido em estudo e da gua,
respectivamente.

1
e
2
so os valores de massa especfica dos fluidos desconhecido e conhecido,
respectivamente, e t
1
e t
2
so os tempos gastos para que se escoem volumes iguais.
a b
Lquido



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
5
As viscosidades dinmica e cinemtica podem ser calculadas, respectivamente, atravs
das equaes:
1
=
rel
.
2
(4) e =
1
/
1
(5).
A viscosidade uma propriedade importante, tanto em trabalhos prticos como tericos.
Em biologia e fisiologia o viscosmetro utilizado no estudo das propriedades do sangue. Em
tecnologia, tem sido aplicado na soluo de uma grande variedade de problemas relacionados
com: tintas, fibras, colas, borracha e outros produtos industriais. Em projetos de Engenharia
Qumica, a viscosidade um fator importante, pois o custo de bombas muitas vezes
considervel e isto depende muito da viscosidade dos lquidos ou gases a serem transportados.
A preciso na operao, com este viscosmetro, depende do controle e da medida das
seguintes variveis: temperatura, tempo, alinhamento vertical do capilar e volume da substncia
estudada.

3. Material Necessrio:

1 viscosmetro de Ostwald, 1 cronmetro, 1 picnmetro, tubo de borracha, 1 pipeta (seu volume
depende do volume do viscosmetro), 1 termmetro 0-100
0
C

, 1 banho termosttico.

4. Tcnica Experimental:

1. O viscosmetro deve estar limpo e seco.
2. Prepare 100 mL de uma soluo de NaCl 0,500 mol/L e, por diluio, 50 mL das solues
de 0,300 e 0,100 mol/L.
3. Prepare 100 mL de uma soluo de C
12
H
22
O
11
(sacarose) 0,010 mol/L e, por diluio, 50
mL das solues de 0,006 e 0,002 mol/L.
4. Coloque um certo volume (6mL) de gua no viscosmetro pela extremidade 1. Por suco
com um tubo de borracha na extremidade 2, eleve o lquido no interior do tubo e
verifique se este volume suficiente para ultrapassar a marca A sem que falte lquido
entre as marcas A e C (ver Figura 1 b).
5. Verifique se o nvel do lquido em repouso est a +/- 1 cm abaixo da marca B.
6. Determine (com uma pipeta), o volume de gua do viscosmetro que satisfaa estas
condies e ANOTE este valor.
7. Coloque o viscosmetro, contendo o volume de gua acima determinado, num banho
termosttico a 25
0
C (a parte do viscosmetro que contm o lquido deve ficar submersa).
Espere que o sistema atinja o equilbrio trmico.
8. Por suco, atravs do tubo de borracha, eleve o lquido no interior do tubo at a marca
A. Deixe o lquido escoar para verificar se o escoamento est se processando
convenientemente e sem que gotas fiquem aderidas s paredes do tubo. Se isto acontecer,
o viscosmetro deve ser esvaziado e novamente limpo com cuidado. Torne a aspirar o
lquido at uns 2 centmetros acima da marca superior (reproduzir sempre esta mesma
posio em todas as medidas, no devendo elevar-se acima do nvel da gua do banho
termosttico) e tire o tubo de suco.
Quando o menisco do lquido passar pelo trao superior, d partida ao cronmetro.
Quando o menisco alcanar a marca inferior, trave o cronmetro.
Repita a determinao trs vezes com o mesmo lquido.
Se o viscosmetro estiver convenientemente limpo, os tempos de escoamento no
diferiro de mais de 0,2%. No caso de tempos de escoamento diferirem de mais de 0,2%,
precisa-se examinar cuidadosamente a tcnica e o material para encontrar a origem dos erros.
9. Retire o viscosmetro do banho termosttico e seque-o. Lave ento com o lquido-
problema para se ter certeza de que no ficou nenhum resduo do lquido anterior.
10. Torne a colocar o viscosmetro no banho termosttico. Por meio da pipeta coloque no
viscosmetro, o volume da substncia (ou soluo) cuja viscosidade deve ser
determinada. Espere 5 minutos para que se estabelea o equilbrio trmico, e repita o



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
6
procedimento, tendo o cuidado de conduzir as operaes nas mesmas condies
anteriores.
11. Observe que necessrio determinar a massa especfica de cada lquido ou soluo.

PICNMETRO: Utilize um picnmetro de 25 ou 50 ml para determinar a massa especfica de
cada lquido nas respectivas temperaturas em que foram feitas as determinaes das
viscosidades.

COMO PROCEDER: Pese o picnmetro vazio. Depois de pesado, encha o picnmetro com o
lquido-problema (faa primeiro para a gua) e coloque-o para termostatizar (mesma temperatura
do viscosmetro) durante +/- 5 minutos. Tire o picnmetro do banho rapidamente, seque-o bem e
pese-o. Repita este procedimento para as outras temperaturas utilizadas (30 e 40
0
C) (menos para
a gua). Atravs da frmula ( = m / v) voc obtm o valor da massa especfica do lquido
naquela temperatura. (No esquea de descontar a massa do picnmetro vazio).
OBS: Este procedimento feito para a gua a 25
0
C para aferir o volume do picnmetro. O
valor da massa especfica da gua se encontra na TABELA I, para a temperatura utilizada.
presso de uma atmosfera, a viscosidade da gua, segundo o National Bureau of
Standards, dada na TABELA I.

TABELA I - Coeficiente de viscosidade e massa especfica da gua a vrias temperaturas. Obs:
1 Poise = din.s.cm
-2

Temperatura
(
0
C)
Coeficiente de viscosidade
(milipoise)
Massa especfica (g.cm
-3
)
10 13,070 0,99973
15 11,390 0,99913
20 10,020 0,99822
25 8,904 0,99707
30 7,975 0,99568
35 7,194 0,99406
40 6,529 0,99225
50 5,468 0,98807
60 4,665 0,98323

5. Tratamento dos Dados Experimentais:

Para cada lquido-problema, complete a seguinte tabela em seu caderno:

H2O
=
H2O
(g/mL) = t
H2O
(segundos) =
Lquido (g/mL) t (segundos)
Rel

1
Concentrao (mM)
t
1
t
2
t
3

gua







Tire a mdia dos 3 tempos de cada soluo, faa um clculo de erro.
Faa um grfico do coeficiente de viscosidade dinmica pela concentrao da soluo.



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
7
INFLUNCIA DA TEMPERATURA NO COEFICIENTE DE VISCOSIDADE DE
LQUIDOS

1. Objetivos: Determinar o coeficiente de viscosidade de alguns lquidos a vrias
temperaturas, utilizando o viscosmetro de Ostwald ou de Cannon-Fenske.

2. Teoria: O efeito da temperatura sobre o coeficiente de viscosidade de um fluido difere
notadamente segundo o fluido lquido ou gs. Nos gases, o coeficiente aumenta com a
temperatura, mas nos lquidos diminui marcadamente com a elevao da temperatura.
A relao dos coeficientes de viscosidade dos lquidos com a temperatura dada pela
equao de Carrancio:
= A . exp B/RT ou
T R
B
A
.
ln ln + = (1)

onde : A e B so constantes prprias dos lquidos dados, sendo B uma medida de energia
necessria para fazer o lquido fluir.
A partir da determinao do coeficiente de viscosidade de um lquido em diferentes
temperaturas possvel, graficamente, determinar-se os valores das constantes A e B.
Neste experimento tambm ser determinado o coeficiente de viscosidade relativa para
posterior clculo do coeficiente de viscosidade da substncia ou soluo.

3. Tcnica Experimental:

Repita o processo descrito anteriormente (para uma nica temperatura), para diferentes
temperaturas 30 e 40
0
C, desde que a temperatura de ebulio do lquido-problema no esteja
muito prximo da temperatura do banho termosttico. Para cada temperatura, faa os
experimentos com gua e com os lquidos-problemas.

1. O viscosmetro deve estar limpo e seco.
2. Coloque um certo volume de gua no viscosmetro pela extremidade 1. Por suco com
um tubo de borracha na extremidade 2, eleve o lquido no interior do tubo e verifique se
este volume suficiente para ultrapassar a marca A sem que falte lquido entre as marcas
A e C (ver Figura 1 b, do roteiro anterior).
3. Verifique se o nvel do lquido em repouso est a +/- 1 cm abaixo da marca B.
4. Determine (com uma pipeta), o volume de gua do viscosmetro que satisfaa estas
condies e ANOTE este valor.
5. Coloque o viscosmetro, contendo o volume de gua acima determinado, num banho
termosttico a 25
0
C (a parte do viscosmetro que contm o lquido deve ficar submerso).
Espere que o sistema atinja o equilbrio trmico.
6. Por suco, atravs do tubo de borracha, eleve o lquido no interior do tubo at a marca
A. Deixe o lquido escoar para verificar se o escoamento est se processando
convenientemente e sem que gotas fiquem aderidas s paredes do tubo. Se isto acontecer,
o viscosmetro deve ser esvaziado e novamente limpo com cuidado. Torne a aspirar o
lquido at uns 2 centmetros acima da marca superior (reproduzir sempre esta mesma
posio em todas as medidas, no devendo elevar-se acima do nvel da gua do banho
termosttico) e tire o tubo de suco.
Quando o menisco do lquido passar pelo trao superior, d partida ao cronmetro.
Quando o menisco alcanar a marca inferior, trave o cronmetro.
Repita a determinao trs vezes com o mesmo lquido.
Se o viscosmetro estiver convenientemente limpo, os tempos de escoamento no
diferiro de mais de 0,2%. No caso de tempos de escoamento diferirem de mais de 0,2%,
precisa-se examinar cuidadosamente a tcnica e o material para encontrar a origem dos erros.



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
8
7. Retire o viscosmetro do banho termosttico e seque-o. Lave ento com o lquido-
problema para se ter certeza de que no ficou nenhum resduo do lquido anterior.
8. Torne a colocar o viscosmetro no banho termosttico. Por meio da pipeta coloque no
viscosmetro o volume da substncia (ou soluo) cuja viscosidade deve ser determinada
(mesmo volume utilizado anteriormente). Espere 5 minutos para que se estabelea o
equilbrio trmico, e repita o procedimento, tendo o cuidado de conduzir as operaes nas
mesmas condies anteriores.
9. Observe que necessrio determinar a massa especfica de cada lquido ou soluo
em cada temperatura.

4. Tratamento dos Dados Experimentais:

Para cada lquido e para cada temperatura, complete a seguinte tabela em seu caderno:

Lquido =
Temperatura
H2O

H2O
(g/mL) t
H2O
(seg.)
Liq
(g/mL) t
Liq
(seg.)
Liq





Lquido =
Temperatura
H2O

H2O
(g/mL) t
H2O
(seg.)
Liq
(g/mL) t
Liq
(seg.)
Liq





Lquido =
Temperatura
H2O

H2O
(g/mL) t
H2O
(seg.)
Liq
(g/mL) t
Liq
(seg.)
Liq






Em seguida complete a tabela abaixo:

Lquido T(K) T
-1
ln





Faa um grfico do logaritmo do coeficiente de viscosidade dinmica em funo do
inverso da temperatura absoluta, para cada lquido (inclusive a gua). Usando a equao (1),
determine graficamente as duas constantes A e B para cada lquido.
Se for necessrio, calcule estas constantes pelo mtodo dos mnimos quadrados.
Apresente os resultados de viscosidades utilizando as unidades em Pa.s (kG.m
-1
s
-1
) e os
termos relacionados com energia em Joules/mol.
Compare os valores de A e B dos diferentes lquidos.





Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
9
POLARIMETRIA: VERIFICAO DA LEI DE BIOT EM SOLUO

1. Objetivos:
Determinar o poder rotatrio tico especfico da sacarose, e o teor de sacarose em uma
amostra impura (com contaminante no ativo oticamente).

2. Introduo:

Sabe-se que a luz natural constituda de ondas eletromagnticas que se propagam em
todas as direes, em infinitos planos de vibrao. Como exemplo cita-se a luz solar, uma
lmpada incandescente etc. Por outro lado, quando a luz natural passada atravs de um prisma
polarizador de Nicol a radiao emergente vibra em apenas um plano de vibrao e
denominada luz polarizada. Poder ser policromtica ou monocromtica, dependendo da fonte
luminosa.
Quando um feixe de luz plano-polarizada monocromtica atravessa um tubo de
comprimento igual a L, cheio com uma soluo contendo uma substncia oticamente ativa
(possui em sua molcula um tomo de carbono assimtrico ou chiral), de concentrao C, o
desvio angular do plano de polarizao dado por:
A constante
] [
20

D
o poder rotatrio tico especfico caracterstico da substncia (em
20,0C a rotao especfica da sacarose, sob luz de sdio, 66,53
o
e a da glicose 52,7
o
) e
depende do comprimento de onda do feixe de luz e da temperatura. definido como sendo o
ngulo-desvio (em graus angulares) apresentado por uma alquota de uma soluo cuja
concentrao de um quilograma (1000 g) de substncia oticamente ativa por metro cbico
(1000L) de soluo, colocada em um tubo polarimtrico de 1 metro (10 dm) de comprimento e
observada, a 20,0C, sob luz de sdio; L o comprimento, em dm, do tubo polarimtrico; C a
concentrao da soluo em g/cm
3
e a rotao observada, em graus angulares. No Sistema
Internacional (SI),
] [
20

D
=
m
e sua unidade rad.m
2
/kg.
Pela expresso (1) v-se que o ngulo-desvio varia linearmente com a concentrao.
O desvio angular medido com um polarmetro, cujo esquema o seguinte:
Figura 1

A luz proveniente de uma fonte luminosa monocromtica (L), polarizada ao atravessar
um prisma de Nicol (P). Aps este prisma, o feixe luminoso atravessa o lquido contido no tubo
(T) e, em seguida, outro prisma de Nicol chamado analisador (A). O campo do instrumento
observado com a ocular (0). O analisador pode girar em torno do eixo longitudinal do
instrumento enquanto que o polarizador fixo. Quando o tubo (T) contm uma substncia que
no possui atividade tica (por exemplo, a gua) e o analisador est cruzado com o polarizador,
nenhuma luz passar e o campo do instrumento, portanto, se apresentar escuro. Esta situao
corresponde ao zero gravado no limbo do aparelho. Caso o tubo (T) contenha uma substncia
oticamente ativa, o raio luminoso sofrer uma rotao no seu plano de polarizao. Para que o
| |
( ) 1
20
LC
D

=



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
10
campo fique novamente escuro necessrio girar o analisador de certo ngulo, que ser
registrado no limbo e representa o desvio angular.
O polarmetro tem um dispositivo auxiliar, que torna a medida do desvio angular mais
precisa. Graas a ele o campo visual do instrumento fica dividido em trs partes (ver Figura 2).
Quando o analisador est um pouco antes da posio cruzada em relao ao polarizador a parte
central do campo visual torna-se escura e as partes laterais tornam-se claras (ver Figura 3).
Quando o analisador est um pouco alm da posio cruzada em relao ao polarizador, a
parte central do campo visual torna-se clara e as partes laterais tornam-se escuras (ver Figura 4).
Uma posio intermediria, em que as trs partes do campo esto totalmente sombreadas,
corresponde ao cruzamento dos dois prismas (ver Figura 5).
Caso o prisma analisador esteja na mesma posio que o prisma polarizador, o campo
apresenta-se totalmente iluminado (ver Figura 6).


Fig. 2 Campo visual
dividido em trs partes.
Fig.03 Analisador um
pouco antes da posio
cruzada em relao ao
polarizador
Fig.04 Analisador um
pouco alm da posio
cruzada em relao ao
polarizador.

Fig. 05 Analisador na posio
cruzada em relao ao polarizador, com
o campo visual totalmente sombreado.
Fig. 06 Analisador paralelo ao
polarizador com o campo visual
totalmente claro.

Leitura da escala

Sempre que se adicionar uma nova soluo no tubo
para uma leitura, antes de se fazer o ajuste do analisador
deve-se ajustar a escala (lateral ao visor) na posio 0,00,
conforme figura 7, ao lado. Alinhamento das marcaes do
ponto zero da escala de dentro (fixa) com a marcao do
ponto zero da escala de fora (mvel).

Se a soluo no tubo no apresentar desvio da luz
plano-polarizada (desvio 0,00) o campo visual ser idntico
ao da figura 6, com a escala conforme figura ao lado.

No entanto, estando a escala ajustada na posio 0,00
e se for adicionada ao tubo uma soluo que apresente
desvio da luz plano-polarizada (desvio 0,00) o campo
visual ser idntico ao da figura 3 ou ao da figura 4. Uma
vez visto isso, deve-se procurar ajustar (lentamente) o
analisador de modo a se observar novamente a imagem da
figura 6. Para o caso de uma soluo de sacarose, que
apresenta desvio positivo, devemos girar o analisador no
Figura 7: Escala polarmetro.
Escala fixa



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
11
sentido horrio. Aps encontrar-se a posio na qual se
observa a imagem da figura 6 faz-se a leitura do desvio
angular.
Supondo que para uma soluo hipottica o ajuste
tenha ficado conforme a figura 8, ao lado. O valor lido ser
de 6,15 graus.
O ponto de referncia a marcao do zero da escala
fixa. Como ele est entre 6 e 7 da escala mvel devemos
anotar 6,_ _. Os dois ltimos algarismos (os dois depois da
vrgula) so obtidos na escala fixa da seguinte maneira.
Procure a primeira marcao (risco) da escala fixa que
coincida exatamente com uma marcao (qualquer) da
escala mvel, o nmero correspondente a esta marcao
(fixa) lhe fornece os nmeros depois da vrgula. Neste caso
teremos 6,15 pois a quarta marcao da escala fixa est
alinhada com uma da mvel.

Obs.: Observe a diviso das escalas

A rotao especfica (tal como o ponto de fuso e o de ebulio) uma constante fsica
importante para a identificao de substncias.
A polarimetria, dentre outras aplicaes, utilizada na indstria alimentcia e na anlise
de produtos farmacuticos.

3. Procedimento Experimental:

Obs. Ateno para o item 9. A primeira leitura a ser feita deve ser da soluo mais
concentrada.

1. Prepare 100 ml de uma soluo contendo 0,15 g/mL de sacarose.
2. Por diluio prepare 50 mL de soluo de sacarose com as seguintes concetraes: 0,10, 0,05
e 0,02. Tenha o cuidado de restar ao menos 30 mL de cada soluo.
3. Ligue a lmpada de sdio.
4. Encha o tubo do polarmetro com gua destilada e coloque-o no instrumento. Tenha o
cuidado de no deixar bolhas de ar no interior do tubo e de limpar suas faces externamente.
5. Observe a ocular do instrumento de maneira a distinguir nitidamente as linhas que separam
as trs partes do campo visual do polarmetro. Gire a alavanca que comanda a posio do
analisador no sentido horrio ou anti-horrio, at observar que h uma inverso na
iluminao das partes central e lateral do campo visual. Em seguida, gire o analisador no
sentido que torne as trs partes igualmente iluminadas. Determine, cuidadosamente, este
ponto e anote o ngulo encontrado, que deve ser igual a zero (ou 90) grau(s). Caso isto no
ocorra o polarmetro necessita de um ajuste especial. Mesmo assim, anote a leitura (
s
).
6. Esvazie o tubo polarimtrico e lave-o com a soluo a ser analisada. Em seguida, encha-o
com a prpria soluo e elimine as bolhas de ar, caso existam. Por fim, feche o tubo e limpe-
o externamente. Repita as operaes do item 6 e anote o desvio angular (
obs
).
7. Operando de maneira anloga, determine o desvio angular para as demais solues.
8. Prepare a soluo da amostra problema (sacarose impura) e faa a leitura.
9. Depois de feita a leitura do desvio apresentado pela soluo mais concentrada, devolva a
mesma para seu frasco e em seguida adicione 0,5 mL de HCl concentrado e ao final da aula
repita a leitura da mesma.


Figura 8: Escala polarmetro.



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
12
4. Clculos e Resultados:

a) Organize seus dados sob a forma da seguinte tabela:
Desvio angular do solvente (H
2
O) =
s
=
Comprimento do tubo = dm
Temperatura = C

Soluo Concentrao
C (g/cm
3
)
Desvio angular
observado (
obs
)
Desvio angular final,

f
=
obs
-
s

solvente
1
2
3
4
problema ???
OBS.:
f
o desvio angular final e
obs
o desvio angular observado.

b) Construa um grfico relacionando o desvio angular com a concentrao de sacarose e,
apartir deste, obtenha o valor do poder rotatrio tico especfico da sacarose.

c) Graficamente encontre o valor da concentrao de sacarose na soluo da amostra
problema, para em seguida determinar qual o teor de sacarose na mesma.

d) Discuta o resultado observado no item 10 do procedimento.





























Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
13
CONSTRUO DO DIAGRAMA TERNRIO DE COMPOSIO CIDO ACTICO
CLOROFRMIO GUA

1. Objetivos:
Construir um diagrama de fases de um sistema de trs componentes.

2. Introduo:
De acordo com a regra das fases, quando o nmero de componentes for igual a trs, o
nmero de graus de liberdade de um sistema monofsico deve ser igual a quatro (presso,
temperatura e numero de moles de dois componentes).

L = C + 2 F = 5 F
Mantendo-se constantes a
temperatura e a presso, tem-
se 2 variveis independentes e
o diagrama pode ser
construdo no plano.
L** = 3 F
O sistema em estudo
constitudo por dois
componentes lquidos
parcialmente miscveis entre si
e um completamente miscvel
nos dois. O diagrama de fases
desses 3 componentes pode
ser apresentado na forma
triangular, onde cada vrtice
corresponde a um componente
puro (Figura ao lado).
Nessa figura, a curva dentro do diagrama representa a interface de separao entre duas
regies distintas: acima da curva a regio de uma fase, e abaixo a regio de duas fases.
Cada lado ir indicar sistemas binrios. As linhas que indicam uma concentrao
constante de um dado componente so paralelas ao lado oposto do vrtice representando este
componente. Por exemplo, considerando-se o componente B, a linha AC (o prprio lado oposto)
indica os pontos onde no h componente B, existindo apenas A e C (0% de B). As linhas
paralelas ao lado AC e em direo ao vrtice B indicam, sucessivamente, as concentraes
crescentes de B (10%, 20%, etc.). De modo similar podemos traar as linhas que definem as
concentraes de A e C.
Uma linha passando por um dos vrtices por exemplo, pelo vrtice C apresenta
proporo constante entre os dois outros componentes, no caso A e B. Isto , ao se deslocar o
ponto representativo do sistema ao longo desta linha, varia-se a quantidade de C, mantendo-se A
e B (As concentraes variam, mas o quociente das concentraes permanece constante).
Experimentalmente, o diagrama ternrio obtido preparando-se inicialmente misturas
conhecidas dos 2 lquidos parcialmente miscveis. Em seguida, com o auxlio de uma bureta, o
terceiro lquido adicionado at que a turbibez desaparea.

3. Procedimento Experimental

Parte A
1. Em um frasco erlenmeyer adicione 9,0 ml de clorofrmio.
2. Com o auxlio de uma bureta adicione 0,5 mL de H
2
O ao frasco. Titule ento com
CH
3
COOH at a formao de uma nica camada (1 fase). Nesse instante, assim que
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
H
2
O CHCl
3
CH
3
COOH



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
14
perceber uma nica fase anote na tabela o volume de CH
3
COOH utilizado. (primeiro
ponto A).
3. Em seguida adicione 0,2 mL de H
2
O ao frasco de modo que no total tenha sido
adicionado 0,7 mL de H
2
O (anterior mais a presente). Titule ento com CH
3
COOH at a
formao de uma nica camada (1 fase). Nesse instante, assim que perceber a formao
de uma fase anote na tabela o volume de CH
3
COOH utilizado. (segundo ponto A).
4. Adicione novamente ao frasco, mais 0,9 mL de H
2
O e torne a titular com CH
3
COOH at
a formao de uma nica camada (1 fase). Nesse instante, assim que perceber a formao
de uma fase anote na tabela o volume de CH
3
COOH utilizado. (terceiro ponto A).
5. Obtenha mais dois pontos repetindo o procedimento anterior, porm com a adio de um
volume de H
2
O de modo a obter um total de 3,0 mL e depois mais uma quantia que
totalize 6,0 mL.
Obs.: Enquanto houver duas fases, sob agitao o sistema fica turvo.

Parte B
1. Em um frasco erlenmeyer adicione 14,0 ml de gua.
2. Com o auxlio de uma pipeta adicione 0,5 mL de CHCl
3
na gua (observe a presena de
uma segunda camada). Titule ento com CH
3
COOH at a formao de uma nica
camada (1 fase). Nesse instante, assim que perceber a formao de uma fase anote na
tabela o volume de CH
3
COOH utilizado (primeiro ponto B).
3. Novamente com o auxlio de uma pipeta adicione mais 1,1 mL de CHCl
3
no frasco
(observe a formao de uma segunda camada). Titule ento com CH
3
COOH at a
formao de uma nica camada (1 fase). Nesse instante, assim que perceber a formao
de uma fase anote na tabela o volume de CH
3
COOH utilizado. (segundo ponto B).
4. Obtenha mais trs pontos repetindo o procedimento anterior, porm com a adio de: 1,5,
3,2 e 3,2 mL de CHCl
3
por vez. Sempre titulando com CH
3
COOH aps cada adio.

4. Tratamento dos Dados
Calcule as massas dos 3 componentes para cada ponto anotado.
Organize os resultados na tabela a seguir:
Obs.: Os valores de volume total de clorofrmio e gua de cada ponto anotados na tabela
Clorofrmio gua cido actico
Ponto
volume massa % m volume massa % m volume massa % m
1 9,0 0,5
2 9,0 0,7
3 9,0 1,6
4 9,0 3,0
5 9,0 6,0
6 0,5 14,0
7 1,6 14,0
8 3,1 14,0
9 6,2 14,0
10 9,4 14,0

Mostre todos os clculos.
Construa o diagrama ternrio utilizando as percentagens em massa de clorofrmio, gua e
cido actico das misturas monofsicas.

Determine experimentalmente o valor da massa especfica de cada componente. Caso
contrrio utilize os seguintes dados de massas especficas:
cido actico 1,05 g/mL Clorofrmio 1,49 g/mL gua 1,00 g/mL




Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
15
CONSTRUO DO DIAGRAMA TERNRIO DE COMPOSIO GUA ETANOL
BENZENO

1. Objetivos:
Construir um diagrama de fases para um sistema de trs componentes lquidos
parcialmente miscveis, em T e P constantes.

2. Introduo:
(Mesmas consideraes gerais do roteiro anterior).

3. Procedimento Experimental

Parte A
Com auxlio de buretas ou de pipetas, em tubos de ensaio prepare as seguintes solues e
feche-as com papel alumnio.

gua Etanol Benzeno
Ponto
volume massa % m volume massa % m volume massa % m
1 4,0 2,5
2 4,0 4,0
3 4,0 6,0
4 2,7 5,0
5 1,5 5,0
6 0,5 3,5
7 0,3 3,5

Obs.: Note que o etanol do frasco estoque no 100% puro.

Parte B

Com o auxlio de uma bureta titule com benzeno at que aparea uma turbidez. Nesse
instante, anote o volume.

Mostre todos os clculos.
Construa o diagrama ternrio utilizando as percentagens em massa de cada componente.



















Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
16
DETERMINAO DO VOLUME MOLAR PARCIAL NaCl/H
2
O

Estude PICNOMETRIA para realizar esta prtica.

1. Objetivos:
Calcular o volume molar parcial de solues de NaCl como uma funo da
concentrao a partir da massa especfica das solues (picnometria).

2. Introduo:

O volume molar parcial de particular interesse devido a sua coneco termodinmica
com outra propriedade molar parcial, a energia livre de Gibbs molar parcial, conhecida como
potencial qumico. Uma importante propriedade do potencial qumico que, quando em
equilbrio, para uma dada substncia ele possui o mesmo valor em todas as fases do sistema.
Considere um sistema contendo uma substncia slida pura (ex. NaCl) em equilbrio com uma
soluo saturada. O potencial qumico do soluto o mesmo em ambas as fases. Imagine agora
que a presso sobre o sistema seja mudada isotermicamente. O soluto tender a migrar de uma
fase para outra, refletindo em uma mudana na solubilidade? Para uma mudana de equilbrio
em temperatura constante envolvendo somente trabalho de expanso, a mudana na energia livre
de Gibbs (G) dada por
VdP dG = (1)
Diferenciando relativamente a n
2
, o nmero de mols do soluto, obtemos
dP V G d 2 2 = (2)
Onde a energia livre de Gibbs molar parcial (potencial qumico) e o volume molar parcial
aparecem. Para a mudana de estado
NaCl
(S)
== NaCl
(aq)

Podemos escrever
dP V G d 2 2 ) ( = , ou 2
2 ) (
V
P
G
T
=
(


(3)
Ento, se o volume molar parcial do soluto em soluo for maior que o volume molar
parcial do soluto slido, um aumento na presso acrescer o potencial qumico do soluto em
soluo relativamente quele da fase slida; o soluto ento deixar a soluo at que um novo
equilbrio seja atingido. Por outro lado, se o volume molar parcial em soluo for menor que
aquele no slido, a solubilidade aumentar com a presso.
Volume molar parcial, e em particular seus desvios apresentados em relao aos valores
esperados para solues ideais, so de considervel interesse em conjunto com a teoria das
solues, especialmente quando aplicado a misturas binrias de componentes lquidos onde esto
relacionados aos calores de mistura e desvios da lei de Raoult.

O volume total (V) de uma mistura binria igual soma dos volumes de todos os
componentes na soluo; por sua vez, o volume de cada componente igual ao produto entre o
nmero de mols daquele componente presente na soluo e seu volume molar parcial. Assim,

2 2 1 1
. . V n V n V + = (4)
A partir desta equao vemos que o volume total de uma quantidade de soluo contendo
1 kg (55,51 mol) de gua e m mol de soluto dado por
2 1
. . 51 , 55 V m V V + = (5)
Onde o subscrito 1 e 2 refere-se ao solvente e ao soluto, respectivamente. Seja
0
1 V o
volume molar da gua pura (=18,016/0,997044 = 18,069 cm
3
/mol a 25,00
0
C). Ento definimos o
volume molar aparente do soluto pela equao



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
17
m V n V n V + = + =
0
1
2
0
1
1
. 51 , 55 . . (6)
A qual pode ser rearranjada para dar
( ) ( )
0
1
0
1
1
2
. 51 , 55
1
.
1
V V
m
V n V
n
= = (7)
Como:

2
1000 mM
V
+
= (cm
3
) (8)
0
0
1
1
1000
.

= V n (cm
3
) (9)
onde a massa especfica da soluo e
o
a massa especfica do solvente puro, ambos
em g/cm
3
, e M
2
a massa molecular do soluto em gramas. Substituindo as equaes 8 e 9 na 7,
obtemos
|
|
.
|

\
|

=
e
w w
w w
m
M
0
0
2
.
1000 1

, w
e
= massa do picnometro vazio, w
0
= massa do
picnometro cheio de gua e w = massa do picnometro com a soluo.
Agora pela definio de volume molar parcial e pelo uso das equaes 5 e 6,
m
m
n
n
n
V
V
n P T

+ =

+ =
|
|
.
|

\
|

2
2
, ,
2
2
1
(10)

m
m
V
n
n V n
n
V

=
|
|
.
|

\
|

=

51 , 55
1
2
0
1
2
2
2
0
1
1
1
1
(11)
Podemos proceder graficando por m, obtendo uma curva suave com os pontos, e
posteriormente traando tangentes aos pontos requeridos de m na curva e obter os coeficientes
angulares.. No entanto, para solues de eletrlito simples, foi determinado que muitas
quantidade molar aparente tal como varia linearmente com m , mesmo em concentraes
moderadas. Este comportamento est de acordo com o previsto pela teoria de Debye-Hckel para
solues diludas. Como
m d
d
m
dm
m d
m d
d
dm
d
2
1
= = (12)
A partir das equaes 10 e 11 obtemos
m d
d m
m d
d m
m d
d
m
m
V

2 2
2
0
2 + = + = + = (13)
|
|
.
|

\
|
=
m d
d m m
V V

2 51 , 55
0
1 1 (14)
Onde
0
o volume molar aparente extrapolado para concentrao zero. Agora se pode
plotar versus m e determinar a melhor reta entre os pontos. A partir do coeficiente angular
m d
d
e do valor de
0
, ambos 1 V e 2 V podem ser obtidos.

3. Procedimento Experimental

1. Prepare 200 mL de uma soluo aquosa (de NaCl) de aproximadamente 3,2 m (3,0 M).
2. Por diluio da soluo estoque prepare 100 mL de solues com: 1/2, 1/4, 1/8 e 1/16 da
concentrao da soluo estoque.



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
18
3. Com o emprego de um picnmetro determine a massa especfica de cada soluo
preparada, inclusive a soluo estoque.

PICNMETRO: Utilize um picnmetro de 25 ou 50 ml para determinar a massa especfica de
cada lquido em temperatura constante.

COMO PROCEDER: Pese o picnmetro vazio e seco. Depois de pesado, encha o picnmetro
com o lquido-problema (faa primeiro para a gua) e seque-o bem para pesagem. Repita este
procedimento para todas as solues. Atravs da frmula ( = m / v) voc obtm o valor da
massa especfica do lquido naquela temperatura. (No esquea de descontar a massa do
picnmetro vazio).
OBS: Este procedimento feito para a gua pura para aferir o volume do picnmetro. O
valor da massa especfica da gua se encontra na tabela 1 dos anexos.

4. Clculos e Resultados

A molalidade (m, mol/kg) pode ser obtida da molaridade (M, mol/L) da soluo atravs
da seguinte equao:
|
.
|

\
|

|
.
|

\
|
=
1000
1
2
M
M
m

, onde M
2
= massa molar do soluto (58,45 g/mol), e = massa
especfica da soluo (g/cm
3
).
Calcule o para cada soluo.
Faa um grfico de versus m para cada soluo. Determine o coeficiente angular
(
m d
d
) e o valor do coeficiente linear () atravs da reta que melhor correlaciona os pontos da
figura.
Calcule 1 V e 2 V para m = 0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 e 2.5. Construa um grfico de 1 V e 2 V
versus m e trace as duas melhores curvas para estes pontos.


Para discusso:
A massa especfica do NaCl
(S)
2,165 g/cm
3
a 25C. Como a solubilidade do NaCl em
gua ser afetada por um acrscimo de presso?



















Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
19

DETERMINAO DA CONCENTRAO MICELAR CRTICA DE UM
SURFACTANTE

1. Objetivos:
Determinar, graficamente, a concentrao micelar crtica de um surfactante por
condutometria.

2. Introduo:

Os detergentes, tambm chamados surfactantes, apresentam em sua estrutura molecular
uma regio hidrofbica, que constituda por uma longa cadeia de hidrocarbonetos e uma
regio hidroflica, que um grupo polar ou inico. De acordo com a regio hidroflica os
surfactantes classificam-se em catinicos, aninicos e no inicos. Em solues diludas os
surfactantes existem na forma de monmeros, os quais atuam como eletrlitos fortes. medida
que a concentrao aumenta os monmeros formam agregados (MICELAS) e a concentrao
mnima de surfactante em que se inicia a formao de micelas denominada Concentrao
Micelar Crtica (C.M.C.). A C.M.C. de um surfactante uma propriedade fsica to importante
como os pontos de fuso e ebulio ou o ndice de refrao de substncias puras. As micelas
podem ser usadas como catalisadores ou inibidores no estudo cintico de reaes qumicas e tm
grande aplicao na rea farmacutica, em operaes industriais etc.
A C.M.C. de um surfactante determinada atravs do estudo da variao de propriedades
fsicas tais como tenso superficial, condutncia eltrica e outras, em funo da concentrao do
mesmo; graficamente, uma descontinuidade na curva obtida quando se loca condutncia eltrica,
medida em microsiemens (S), versus concentrao milimolar (mM) do detergente, indica o
valor da C.M.C.
Nesta experincia determina-se a C.M.C. de um surfactante aninico (dodecilsulfato de
sdio SDS) atravs da mudana no coeficiente angular da curva acima citada.


3. Procedimento Experimental

PARTE A

1. Prepare 100mL de dodecilsulfato de
sdio (SDS) 40mM (surfactante aninico).
2. Monte um sistema, bureta com agitador
magntico e eletrodo do cundutivmetro,
similarmente a um sistema de titulao
potenciomtrica. Conforme figura ao lado
3. Coloque na clula de condutncia
inicialmente 50mL de gua; mea a
condutmcia eltrica inicial da gua.
4. Com auxlio de uma bureta adicione
a soluo estoque do surfactante de 1,5 em
1,5 mL at 25 mL sob agitao. Leia a
condutncia aps cada volume adicionado
da soluo estoque, calcule a concentrao
da soluo completando assim a tabela a
seguir.




Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
20

Resultados

1. Preencha as lacunas e a tabela abaixo:
Temperatura = C; Conc. da sol. Estoque de SDS = mM;
Volume inicial de gua = mL; Condut. inicial da gua (L
i
) = S;

V, ml C, mM L
obs
, S L
f
, S





















V, ml Volume de surfactante adicionado, em mL; C, mM Conc. milimolar da soluo
resultante; L
obs
, S Condut. eltrica observada da soluo resultante, em microsiemens;
L
f
, S Condut. eltrica final da soluo resultante, em microsiemens
L
f
= L
obs
- L
i


2. Construa o grfico da condutncia eltrica versus concentrao do surfactante e determine a
C.M.C. do surfactante empregado.



PARTE B (Efeito da adio de etanol)


1. Coloque na clula de condutncia inicialmente 40mL de gua e mais 10 mL de etanol;
mea a condutmcia eltrica inicial da soluo.
2. Novamente com auxlio de uma bureta adicione a soluo estoque do surfactante de 1,5
em 1,5 mL at 40 mL sob agitao. Leia a condutncia aps cada volume adicionado da
soluo estoque, calcule a concentrao da soluo completando assim a tabela a seguir.





Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
21

Resultados

1. Preencha as lacunas e a tabela abaixo:
Temperatura = C; Conc. da sol. Estoque de SDS = mM;
Volume inicial de gua = mL; Condut. inicial da gua (L
i
) = S;
Volume inicial de etanol = mL; Concentrao inicial de etanol = M;

V, ml C, mM L
obs
, S L
f
, S





















V, ml Volume de surfactante adicionado, em mL; C, mM Conc. milimolar da soluo
resultante; L
obs
, S Condut. eltrica observada da soluo resultante, em microsiemens;
L
f
, S Condut. eltrica final da soluo resultante, em microsiemens
L
f
= L
obs
- L
i


3. Construa o grfico da condutncia eltrica versus concentrao do surfactante e determine a
C.M.C. do surfactante empregado sob a influncia do etanol.














Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
22

MEDIDA DA TENSO SUPERFICIAL: MTODO DA GOTA

1. Objetivos:
Determinar a influncia da concentrao de um surfactante na tenso superficial da gua.

2. Introduo:

As molculas da superfcie de um lquido so submetidas a foras intermoleculares
desiguais, resultando na tenso superficial. Esta tenso superficial expressa como a energia
livre de superfcie por unidade de rea e pode ser representada como uma fora que age no plano
da superfcie do lquido. Como consequncia, ao introduzir um tubo capilar em um lquido que o
molhe, o lquido eleva-se pelo capilar (Fig. 1).



Figura 1. Asceno de um lquido em um capilar.

A fora que sustenta a coluna lquida proporcional tenso superficial do lquido, fato
este que permite determin-la experimentalmente a partir da seguinte equao:

|
.
|

\
|
+

=
3 cos . 2
) (
'
r
L
g
r


(1)

Onde a tenso superficial do lquido, a sua massa especfica, ' a massa especfica do
sistema que faz a interface com o lquido-problema (gs ou lquido), g a acelerao da
gravidade, o ngulo de contato do menisco, L a altura da coluna lquida e r o raio do tubo
capilar.
Outro aparelho utilizado para a medida da tenso superficial o tensimetro de Noy, o
qual usa um anel de arame usualmente de platina com comprimento P= 4r, onde r o raio do
anel. Este anel suspenso por um brao semelhante ao de uma balana de pesagem. Num
extremo est o anel e no outro pode ser aplicada uma fora varivel (ver figura 2). O anel deve
tocar a superfcie lquida, a fora aplicada deve ser ento corrigida para representar a tenso
superficial do lquido atravs da equao. Na prtica o tensimetro fornece leitura diretamente
no dial (escala circular) a partir da toro aplicada sobre um cabo metlico conforme a figura 3.




Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
23

(a) (b)
Figura 2: a) disteno de uma pelcula superficial durante a medida de tenso superficial. b)
condio da pelcula de superfcie no ponto de ruptura.




Figura 3: Tensimetro de Nouy, aparelho utilizado para medir a tenso superficial de um
lquido.

Existem vrios mtodos de medida da tenso superficial; nesta experincia adota-se o
baseado na lei de Tates, em que se determina a massa (m) de uma gota do lquido que se
desprende, sob a ao do prprio peso, da extremidade de um tubo cilndrico, de raio R, mantido
na vertical. Nestas circunstancias se tem:
= mg/2R
Onde a tenso superficial e g a acelerao da gravidade.
A expresso anterior s vlida quando a gota se desprende integralmente da
extremidade do tubo, o que no ocorre na realidade. Utiliza-se por isso a frmula
= (mg/R)F`



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
24
Onde F` um fator determinado empiricamente, e que depende da razo entre o volume
V da gota e R
3
. Tabelas ou grficos apropriados possibilitam a sua estimativa.
Um aparelho simples que se pode utilizar para medir a massa m o esquematizado na
figura que segue. Na extremidade do tubo capilar forma-se a gota que, ao se desprender
recolhida no pesa filtro.


Figura 4: Sistema utilizado para determinar a tenso superficial de um lquido.

A velocidade de formao das gotas controlada por meio de uma vlvula colocada no
circuito.
A tenso superficial uma propriedade cujo valor sensvel modificao da
temperatura; conveniente medi-la em temperatura constante. Ela tambm influencivel pela
presena de diminutas quantidades de substncias adsorvida superfcie do liquido (cidos
graxos, por exemplo); indispensvel, por isso, que se tome escrupuloso cuidado para evitar a
contaminao da superfcie.
Neste experimento ser determinada a variao do valor da tenso superficial da gua
devido a diferentes concentraes de um surfactante.


3. Procedimento Experimental

1. Com base no experimento para a determinao da CMC de um surfactante prepare seis
(6) solues do mesmo surfactante, de modo a abranger todo o intervalo de concentrao
do experimento anterior. Concentraes no valor de: 0, 2, 4, 6, 8, 10 e 15 mM.
Pipeta graduada
Vlvula
Pesa filtro
Seringa
Mangueira
Tampa do pesa filtro
Tubo capilar



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
25
2. No instrumento, limpo, coloque um volume de gua suficiente para encher a pipeta. Este
procedimento efetuado com o auxlio de uma seringa do seguinte modo: O bquer
com o lquido deve ser colocado na base do suporte de modo que o capilar fique
mergulhado no mesmo (certifique-se de que a vlvula esteja aberta). Atravs da
seringa conectada a uma mangueira na extremidade superior da pipeta, faz-se
suco (lenta) do lquido at que o volume atinja um nvel pouco superior marca
do zero da pipeta (no permita que o lquido entre na mangueira). Aps ter enchido
a pipeta feche a vlvula e em seguida desconecte a seringa e ento ajuste o menisco
na marca da pipeta. Antes de iniciar as medidas, verifique o controle da velocidade de
formao e desprendimento das gotas. Ajuste o fluxo de modo que as gotas se formem
lentamente. Obs. Anote o volume inicial do lquido na pipeta bem como o valor da
massa do pesa filtro limpo e seco.
3. Conseguido o ajuste de velocidade, o frasco pesa filtro imediatamente abaixo do tubo
capilar e recolha 10 gotas, fechando-o logo em seguida. Retire o pesa filtro e determine
sua massa (m
1
) e, na pipeta, determine o volume (v
1
) das 10 gotas.
4. Retorne com o pesa filtro (com o lquido recolhido) e recolha mais 10 gotas; retire-o
novamente, tampe-o e determine novamente sua massa (m
2
) e o volume (v
2
). A diferena
entre as duas pesagens a massa de 10 gotas. Repita este procedimento 3 vezes para cada
soluo (conforme tabela).
5. O pesa filtro deve estar limpo e seco externamente, antes de se efetuar cada pesagem.
6. Mea e anote o raio externo do tubo, e anote a temperatura.
7. Ao terminar limpe o instrumento e a vidraria.
Obs. Aps ter recolhido as trinta gotas de cada soluo, no h a necessidade de efetuar a
lavagem do pesa filtro para o recolhimento das gotas da soluo seguinte.

4. Resultados

Preencha as lacunas e a tabela abaixo:

T (C) = Massa do pesa filtro (g) =
g = 979 cm/s
2
R (cm) =

Massa de 10 gotas (g) Volume de 10 gotas
(cm
3
)
Massa de 1
gota (g)
Vol de 1
gota (cm
3
)
F` Soluo
m
1
m
2
m
3
v
1
v
2
v
3

gua







fcil realizar o experimento e obter resultados com erros relativos menores que 1 a 2%.
Uma causa freqente de erro a contagem errnea do nmero de gotas.
Construa um grfico de tenso superficial em funo da concentrao e, outro grfico de
tenso superficial em funo do logaritmo decimal da concentrao.








Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
26
ABAIXAMENTO DO PONTO DE FUSO

2. Objetivos:
Medir o decrscimo do ponto de fuso de um solvente devido a presena de um soluto.
Determinar a massa molar do soluto a partir da propriedade coligativa estudada.

3. Introduo:

Ver Propriedades Coligativas em livros de Fsico-Qumica.

4. Experimental:

Ponto de fuso do cicloexano.
1. Adicione 15 mL de cicloexano em um tubo de ensaio. Determine a massa desse
volume.
2. Monte o sistema conforme Figura abaixo.

3. Mergulhe o tubo de ensaio com o termmetro em um banho de gelo.
4. Quando a temperatura atingir 10
o
C faa leituras (anotaes) a cada 30 segundos
duranto 15 minutos (agite com o fio), anotar o instante em que se forma o slido.
5. Retire o banho de gelo para que o sistema sofra fuso. Em seguida repita o
procedimento anterior.
6. Faa um grfico de temperatura pelo tempo e determine a temperatura de fuso do
cicloexano.

Ponto de fuso das solues.
1. Pese 0,100 g de nafataleno e o dissolva no cicloexano do tubo.
2. Repita o procedimento descrito anteriormente para verificao do ponto de fuso.
3. Adicione mais 0,100 g de naftaleno e repita o processo anterior. Faa isso mais trs vezes.
4. Determine a temperatura de fuso das solues, grficamente.
5. Construa um grfico da variao de temperatura de fuso observada em funo da
concentrao do naftaleno, e determine o valor da constante crioscpica.
6. Construa um grfico da temperatura inicial de formao do slido observada em funo da
concentrao do naftaleno.
7. Estime a massa molar do soluto.
termmetro
Fio para
agitao
rolha
Obs.: NO use o termmetro
como agitador



Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
27

ANEXOS

Tab. 1: Massa especfica da gua em diferentes temperaturas.























Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
28

Tab. 2: Valores de viscosidade da gua em diferentes temperaturas.

o
C (cP)
o
C (cP)
o
C (cP)
o
C (cP)
0 1,787 26 0,8705 52 0,5290 78 0,3638
1 1,728 27 ,8513 53 ,5204 79 ,3592
2 1,671 28 ,8327 54 ,5121 80 ,3547
3 1,618 29 ,8148 55 ,5040 81 ,3503
4 1,567 30 ,7975 56 ,4961 82 ,3460
5 1,519 31 ,7808 57 ,4884 83 ,3418
6 1,472 32 ,7647 58 ,4809 84 ,3377
7 1,428 33 ,7491 59 ,4736 85 ,3337
8 1,386 34 ,7340 60 ,4665 86 ,3297
9 1,346 35 ,7194 61 ,4596 87 ,3259
10 1,307 36 ,7052 62 ,4528 88 ,3221
11 1,271 37 ,6915 63 ,4402 89 ,3184
12 1,235 38 ,6783 64 ,4398 90 ,3147
13 1,202 39 ,6654 65 ,4335 91 ,3111
14 1,169 40 ,6529 66 ,4273 92 ,3076
15 1,139 41 ,6408 67 ,4213 93 ,3042
16 1,109 42 ,6291 68 ,4155 94 ,3008
17 1,081 43 ,6178 69 ,4098 95 ,2975
18 1,053 44 ,6067 70 ,4042 96 ,2942
19 1,027 45 ,5960 71 ,3987 97 ,2911
20 1,002 46 ,5856 72 ,3934 98 ,2879
21 0,9779 47 ,5755 73 ,3882 99 ,2848
22 ,9548 48 ,5656 74 ,3831 100 ,2818
23 ,9325 49 ,5561 75 ,3781
24 ,9111 50 ,5468 76 ,3732
25 ,8904 51 ,5378 77 ,3684





















Universidade Federal do Cear - Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
29

Tab. 3: Fator F para o calcula da tenso superficial de um lquido a partir da massa de uma gota
do lquido.

Вам также может понравиться