RDC 105 - Disposições Gerais para Embalagens e Equipamentos Plásticos em Contato Com Alimentos

RESOLUO N 105, DE 19 DE MAIO DE 1999
O Diretor-Presidente da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria, no uso de suas atribuies e considerando: a necessidade do constante aperfeioamento das aes de controle sanitrio na rea de alimentos visando a proteo sade da populao; a importncia de compatibilizar a legislao nacional com base nos instrumentos harmonizados no MERCOSUL relacionados embalagens e equipamentos em contato com alimentos Resolues GMC N 30/92, 36/92, 56/92, 16/93, 28/93, 47/93, 86/93, 87/93, 95/94, 05/95, 10/95, 11/95, 13/97, 14/97, 15/97, 32/97, 33/97, 34/97, 36/97, 52/97 e 53/97, 9/99, 10/99, 11/99, 12/99, 13/99, 14/99; que indispensvel o estabelecimento de regulamentos tcnicos sobre embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos, resolve: Art. 1 Aprovar os Regulamentos Tcnicos: Disposies Gerais para Embalagens e Equipamentos Plsticos em contato com Alimentos e seus Anexos: Anexo I - Embalagens e Equipamentos Plsticos em contato com Alimentos: Classificao dos Alimentos e Simulantes. Anexo II - Lista Positiva de Polmeros e Resinas para Embalagens e Equipamentos Plsticos em contato com Alimentos, que se constitui em duas Partes: A e B. A Parte A contm todas as resinas e polmeros permitidos para a fabricao de embalagens e equipamentos plsticos com as restries de uso, limites de composio e de migrao especfica indicados; A Parte B contm as substncias que foram retiradas da Lista Positiva de Monmeros da Diretiva 93/9 da U.E. de 15.03.93, e cuja incluso ou no na Parte A depende de posterior avaliao de risco Sade Humana, no prazo mximo de 3 anos, de acordo com o constante no Apndice II do presente anexo. Anexo III - Lista Positiva de Aditivos para Materiais Plsticos destinados elaborao de Embalagens e Equipamentos em contato com Alimentos. Anexo IV - Corantes e Pigmentos em Embalagens e Equipamentos Plsticos. Anexo V - Migrao Total de Embalagens e Equipamentos Plsticos em contato com Alimentos. Anexo VI - Migrao Total de Materiais Plsticos com Azeite de Oliva como Simulante. Anexo VII - Critrios Gerais para Equipamentos Fixos de Proviso, Armazenamento e Distribuio de gua Potvel Anexo VIII - Embalagens e Equipamentos de Polietileno Fluoretado em Contato com Alimentos. Anexo IX - Embalagens Plsticas retornveis para bebidas no alcolicas carbonatadas. Anexo X - Determinao de Aminas Aromticas em Pigmentos Utilizados na Colorao de Materiais Plsticos em Contato com Alimentos. Anexo XI - Determinao de Monmero de Cloreto de Vinila Residual. Anexo XII - Determinao de Monmero de Estireno Residual. Anexo XIII - Migrao Especfica de Mono e Dietilenoglicol. Anexo XIV - Migrao Especfica do cido Tereftlico. Art. 2 As empresas tm o prazo de 180 (cento e oitenta) dias, a contar da data da publicao desta Resoluo para se adequar ao mesmo. Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
Art. 3 O no cumprimento aos termos desta Resoluo constitui infrao sanitria sujeitando os infratores s penalidades da Lei n 6437, de 20 de agosto de 1977 e demais disposies aplicveis. Art. 4. Esta Resoluo entra em vigor na data de sua publicao, revogando-se as disposies em contrrio, em especial a Resoluo 13/75 da CNNPA, a Portaria SVS/MS n. 26, de 22 de maro de 1996 e a Portaria SVS/MS 912, de 13 de novembro de 1998. GONZALO VECINA NETO REGULAMENTO TCNICO DISPOSIES GERAIS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS 1. O presente Regulamento Tcnico aplica-se s embalagens e equipamentos, inclusive revestimentos e acessrios, destinados a entrar em contato com alimentos, matrias-primas para alimentos, guas minerais e de mesa, assim como as embalagens e equipamentos de uso domstico, elaborados ou revestidos com material plstico. No se aplica a equipamentos fixos de proviso de gua, sejam eles pblicos ou privados. Os equipamentos fixos de proviso de gua esto enquadrados em Regulamento Tcnico especfico - Anexo VII - desta Resoluo. Este Regulamento Tcnico aplica-se s seguintes embalagens e equipamentos: a. Compostos exclusivamente de plsticos b. Compostos de duas ou mais camadas de materiais, e cada uma delas constituda exclusivamente de plstico. c. Compostos de duas ou mais camadas de materiais, sendo que uma ou mais delas podem no ser exclusivamente de plstico, sempre que a camada que esteja em contato direto com o alimento seja de plstico. Neste caso, todas as camadas de plstico devem cumprir com os regulamentos tcnicos referentes embalagens e equipamentos plsticos, no que se refere migrao e incluso de seus componentes nas listas positivas. 1. Somente podem ser utilizadas na fabricao de embalagens e equipamentos plsticos a que se refere o presente Regulamento, as substncias includas nas listas positivas de compostos (resinas, polmeros, aditivos, etc.) com grau de pureza compatvel com sua utilizao, atendendo ao regulamento tcnico correspondente, e cumprindo com as condies, limitaes e tolerncias de uso especificamente indicadas. 2. As listas de compostos (resinas, polmeros, aditivos, etc.) podero ser modificadas: a. para a incluso de novos compostos, quando se demonstre que no representam um risco significativo para a sade humana, e se justifique a necessidade tecnolgica de sua utilizao. b. para a excluso de componentes, no caso em que novos conhecimentos tcnico-cientficos indiquem um risco significativo para a sade humana. Os critrios e mecanismos para a incluso e a excluso de compostos (resinas, polmeros, aditivos, etc.), assim como para a harmonizao das listas positivas, esto descritos nos respectivos Apndices dos Regulamentos Tcnicos anexos. 5. As embalagens e equipamentos plsticos, nas condies previsveis de uso, no devem ceder aos alimentos substncias indesejveis, txicas ou contaminantes, que representem um risco sade humana, em quantidades superiores aos limites de migrao total e especfica. Os limites de migrao total previstos para todas as embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos so os seguintes: 50 mg/kg de simulante, nos seguintes casos: a. de embalagens e equipamentos com capacidade superior ou igual a 250 mL;
Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
b. no caso de embalagens e equipamentos em que no seja possvel estimar a rea de superfcie em contato; e c. embalagens e equipamentos com elementos de vedao ou objetos de rea pequena. 8 mg/dm2 de rea de superfcie da embalagem, nos seguintes casos: a. embalagens e equipamentos com capacidade inferior a 250 mL; e b. material plstico genrico. A metodologia analtica dos ensaios de migrao total est estabelecida nos Anexos V e VI desta Resoluo. Os limites de migrao especfica, assim como a metodologia analtica, esto estabelecidos nos Anexos desta Resoluo, podendo ser complementados em outros Regulamentos Tcnicos correspondentes. 6. As embalagens e equipamentos plsticos no devem ocasionar modificaes inaceitveis na composio dos alimentos ou nas caractersticas sensoriais dos mesmos. 7. As embalagens e equipamentos plsticos destinados a entrar em contato com alimentos podem utilizar todos os tipos de corantes e pigmentos desde que cumpram os seguintes requisitos: a. No devem migrar para os alimentos; b. No devem conter os elementos abaixo relacionados em quantidades superiores s seguintes porcentagens: Arsnio Brio Cdmio Zinco Mercrio Chumbo Selnio (solvel em NaOH 1 N) (solvel em HCl 0,1 N) (solvel em HCl 0,1 N) (solvel em HCl 0,1 N) (solvel em HCl 0,1 N) (solvel em HN03 1 N) (solvel em HCl 0,1 N) 0,005 % m/m 0,01 % m/m 0,01 % m/m 0,20 % m/m 0,005 % m/m 0,01 % m/m 0,01 % m/m
c. O contedo de aminas aromticas no deve ser superior a 0,05 % m/m. A metodologia analtica para a determinao destes metais nos corantes e pigmentos se encontra descrita no Anexo IV desta Resoluo. A metodologia analtica para o controle de aminas aromticas primrias est descrita no Anexo X. 8. As embalagens e equipamentos plsticos destinados a entrar em contato com alimentos que possuam corantes e pigmentos em sua formulao devem obedecer, alm do presente, os regulamentos tcnicos correspondentes s migraes especficas. 9. Na elaborao de embalagens e equipamentos destinados a entrar em contato com alimentos est proibida a utilizao de materiais plsticos procedentes de embalagens, fragmentos de objetos, plsticos reciclados ou j utilizados, devendo portanto ser usado material virgem de primeiro uso. Esta proibio no se aplica para o material reprocessado no mesmo processo de transformao que o originou (scrap) de parte de materiais plsticos no contaminados nem degradados. A autoridade sanitria competente poder estudar processos tecnolgicos especficos de obteno de resinas a partir de materiais reciclveis. 9.1. A proibio do item 9 no se aplica a embalagens descartveis de polietileno tereftalato PET multicamada destinadas ao acondicionamento de bebidas no alclicas no carbonatadas, objeto de portaria especfica.
10. As embalagens, produtos semi-elaborados (produtos intermedirios) e equipamentos plsticos destinados a entrar em contato com alimentos devem ser registrados pela autoridade competente. 11. Todas as modificaes de composio das embalagens e equipamentos plsticos devem ser submetidas autoridade competente para sua aprovao. 12. As embalagens e equipamentos plsticos destinados a entrar em contato com alimentos devem ser aprovados pela autoridade competente. 13. As embalagens plsticas destinadas ao contato bucal devem assegurar uma adequada proteo contra possveis riscos que possam derivar deste contato no momento da utilizao/consumo. ANEXO I EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLSTICOS DESTINADOS A ENTRAR EM CONTATO COM ALIMENTOS: CLASSIFICAO DOS ALIMENTOS E SIMULANTES 1. CLASSIFICAO DOS ALIMENTOS Do ponto de vista da interao com as embalagens e equipamentos plsticos, os alimentos so classificados da seguinte forma: Tipo I: Tipo II: Tipo III: alimentos aquosos no cidos (pH > 5); alimentos 5); aquosos cidos (pH
a. alimentos aquosos no cidos contendo leo ou gordura; b. alimentos aquosos cidos contendo leo ou gordura;
Tipo IV: Tipo V : Tipo VI:
alimentos oleosos ou gordurosos; alimentos alcolicos (contedo em lcool superior a 5% (v/v); alimentos slidos secos ou de ao extrativa pouco significativa.
2. SELEO DOS SIMULANTES DE ALIMENTOS 2.1 Com a finalidade de realizar os ensaios de migrao em embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos, so definidos os seguintes simulantes de alimentos: SIMULANTE A : SIMULANTE B : SIMULANTE C : SIMULANTE D : ALIMENTO TIPO I TIPO II TIPO IIIa TIPO IIIb TIPO IV gua destilada soluo de cido actico em gua destilada a 3%(m/v) soluo de etanol em gua destilada a 15% ou na concentrao mais prxima da real de uso azeite de oliva refinado; n-heptano (1) SIMULANTE A B A,D B,D D
2.2 Os simulantes indicados para cada tipo de alimentos so os seguintes:
TIPO V TIPO VI
C Nenhum, ou ocasionalmente A, B, C ou D, dependendo do tipo de alimento.
NOTA: (1) A utilizao de n-heptano deve ser substituda gradualmente pelos leos vegetais (azeite de oliva, leo de girassol ou soja). 2.3 Na tabela 1 (Ref: Diretiva 85/572 da U.E.) esto descritos alguns alimentos ou grupo de alimentos, assinalando-se os simulantes correspondentes para serem utilizados nos ensaios de migrao. Para cada tipo de alimento ou grupo de alimentos ser utilizado o simulante indicado com "x", usando-se amostras no ensaiadas do material em estudo para cada simulante. Quando no se indica "x", no so necessrios ensaios de migrao. No caso de alimentos que necessitem do simulante D, quando aparece o simbolo "x" seguido "/" e um nmero ("x/n"), os resultados dos ensaios de migrao devem ser divididos pelo nmero indicado (n). O nmero n o fator de reduo, usado convencionalmente para levar-se em conta a maior capacidade extrativa do simulante com relao ao alimento em questo. TABELA 1 CLASSIFICAO DOS ALIMENTOS EM FUNO DOS SIMULANTES (Informativo) N DE REFERNCIA DESCRIO (DE ACORDO COM ALIMENTOS U.E.) 01 01.01 DOS SIMULANTES A B x (1) C D
x (1) BEBIDAS Bebidas no alcolicas ou bebidas alcolicas com teor alcolico menor que 5% (v/v) guas, sidras, sucos de frutas e de hortalias simples ou concentrados, mostos, nctares de frutas, refrigerantes e guas minerais, xaropes, bitters, infuses, caf, ch, chocolate lquido, cervejas e outros. Bebidas alcolicas com teor alcolico maior ou igual a 5% (v/v); Bebidas descritas em 01.01 com teor alcolico maior ou igual a 5%; Vinhos, bebidas destiladas e licores lcool etlico sem
01.02
x (2)
x (3)
01.03
x (2)
x (3)
desnaturar 02 02.01 CEREAIS PRODUTOS FARINCEOS Fculas e amidos E
02.02
Cereais sem processar, inflados, em escamas, milho para pipoca, flocos de milho, etc. Farinhas e smolas Massas alimentcias Produtos de pastelaria, biscoitos, tortas, produtos de panificao, secos A. Com substncias gordurosas em sua superfcie B. Sem substncias gordurosas em sua superfcie Produtos de pastelaria, x tortas, produtos forneados frescos A. Com substncias gordurosas em sua superfcie B. Sem substncias gordurosas em sua superfcie x CHOCOLATES, AUCARES E PRODUTOS DE CONFEITARIA Chocolates, produtos cobertos com chocolate, substitutos e produtos cobertos com substitutos x/5
02.03 02.04 02.05
02.06
x/5
03 03.01
x/5
TABELA 1 CLASSIFICAO DOS ALIMENTOS EM FUNO DOS SIMULANTES N DE REFERNCIA DESCRIO (DE ACORDO COM ALIMENTOS U.E.) 03.02 DOS SIMULANTES A x B C D x/5
A. Em forma slida:
I - Com substncias gordurosas em sua superfcie II - Sem substncias gordurosas em sua superfcie B. Em pasta: I - Com substncias gordurosas em sua superfcie II - mida 03.03 Acar e produtos x aucarados: x A. em forma slida B. mel e similares C. melados e xaropes de acar FRUTAS, HORTALIAS E PRODUTOS DERIVADOS Fruta inteira, fresca ou refrigerada x (1) Fruta processada: A. Fruta seca ou x (1) desidratada, inteira ou x (1) na forma de farinha ou p B. Fruta em pedaos, pur ou pasta C. Conservas de frutas (gelias ou similares, frutas inteiras ou em pedaos, em forma de p ou farinha, conservada em meio lquido): I - Em meio aquoso II - Em meio oleoso III - Em meio alcolico maior ou igual a 5% (v/v) Frutas secas x (amendoim, castanha, amndoa, avel, noz, x (1) x (1) x (1) x (2) x
zx/3
04 04.01
04.02
04.03
x/5 x/3
pinho, etc) A. Descascadas, secas B. Descascadas e torradas C. Em forma de pasta ou creme 04.04 Hortalias frescas refrigeradas inteiras, ou x (1) x (1) x (1) x (2) x X
04.05
x (1) Hortalias x (1) processadas: A. Hortalias secas ou x (1) desidratadas, inteiras ou na forma de farinha ou p B. Hortalias cortadas, em forma de pur C. Hortalias em conserva: I - Em meio aquoso II - Em meio oleoso III - Em meio alcolico maior ou igual a 5% (v/v) LEOS E GORDURAS leos e gorduras animais e vegetais naturais ou tratados (incluindo manteiga de cacau, manteiga fundida, gordura de porco) Margarina, manteiga e outros alimentos constitudos por emulses de leo e gua PRODUTOS DE x ORIGEM ANIMAL x Pescado: A. Fresco, refrigerado, salgado, defumado
05 05.01
05.02
x/2
06 06.01
x/3 (4) x/3 (4)
B. Em pasta 06.02 Crustceos ex moluscos (inclusive ostras, caracis, mexilhes) no protegidos pelas suas cascas Carnes de todas as x espcies zoolgicas x (inclusive aves e produtos de caa): A. Frescas, refrigeradas, salgadas e defumadas B. Em pasta ou creme Carnes processadas x (presunto, salame, toucinho, fiambres, etc.) Conservas e semi- x (1) conservas de carne e x (1) pescado: A. Em meio aquoso B. Em meio oleoso Ovos sem casca x A. Em p ou desidratados B. Em outra forma Gemas de ovos: A. Lquidas B. Em p ou congelados Clara de ovo seca PRODUTOS LCTEOS x Leite: x A. Integral x B. Condensado C. Desnatado ou parcialmente desnatado D. Em p Leite fermentado com ou sem frutas ou derivados de frutas Creme ou coalhada Queijos: A. Integral, com casca B. Queijos fundidos C. Outros x (1) x (1) x (1) x x x (1) x (1) x/4 x/4
06.03
06.04
x/4
06.05
06.06
06.07
06.08 07 07.01
07.02
07.03 07.04
x (1) x (1) x (1) x/3 (4)
07.05
x (1) Coalhos: A. Em forma lquida ou viscosa B. Em p ou seco PRODUTOS DIVERSOS Vinagre Alimentos fritos ou torrados: A. Batatas fritas, frituras e similares B. De origem animal Preparados para sopas e x (1) caldos, lquidos, slidos x (1) ou p (extratos, concentrados): preparados alimentcios, compostos homogeinizados, alimentos prontos: A. Em p ou desidratados: I - Com substncias gordurosas em sua superfcie II - Outros B. Lquidos ou em pasta: I - Com substncias gordurosas em sua superfcie II - Sem substncias gordurosas em sua superfcie Leveduras e fermentativos: A. Em pasta B. Secos Sal agentes x (1)
x (1)
08 08.01 08.02
x x/5 x/4
08.03
x (1) x (1)
x/5 x/3
08.04
x (1)
08.05
TABELA 1 CLASSIFICAO DOS ALIMENTOS EM FUNO DOS SIMULANTES (INFORMATIVO) N DE REFERNCIA DESCRIO (DE ACORDO COM ALIMENTOS U.E.) 08.06 Molhos: A. Sem DOS SIMULANTES A x (1) substncia x (1) B x (1) x (1) C D x/3 x
gordurosa em sua x (1) superfcie B. Maionese, molhos derivados de maionese, cremes para saladas e outras emulses de leo em gua C. Molho contendo leo e gua formando duas fases distintas 08.07 Mostarda (exceto x (1) mostarda em p, contemplada no item 08.17) Sanduches, po torrado e similares contendo todo tipo de alimentos: A. Com substncias gordurosas em sua superfcie B. Sem substncias gordurosas em sua superfcie x Sorvetes A. Com substncias x gordurosas B. Sem substncias gordurosas Alimentos secos: A. Com substncias gordurosas em sua superfcie B. Sem substncias gordurosas em sua superfcie Alimentos congelados ou supercongelados Extratos concentrados de teor alcolico superior ou igual a 5% (v/v) Cacau: A. Em p B. Em pasta Caf torrado ou no,
x (1)
x (1)
x/3 (4)
08.08
x/5
08.09
x/5
08.10
x/5
08.11 08.12
x (2)
08.13
x/5 (4) x/3 (4)
08.14
descafeinado, solvel, substitutos do caf, granulados ou em p 08.15 08.16 08.17 Extratos de caf lquidos x Ervas aromticas outras ervas e
Especiarias e condimentos em estado natural
NOTAS: (1) Usar apenas um dos dois simulantes: A para alimentos de pH superior a 5. B para alimentos de pH inferior ou igual a 5. (2) Este ensaio ser realizado se o alimento tiver pH inferior ou igual a 5. (3) Este ensaio pode realizar-se no caso de lquidos ou bebidas de teor alcolico superior a 15% v/v com solues aquosas de etanol de teor alcolico similar. (4) Caso se demonstre por meio de algum ensaio adequado que no existe contato oleoso com o plstico, pode-se suprimir o ensaio com o simulante D. ANEXO II LISTA POSITIVA DE POLMEROS E RESINAS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS 1. A presente lista composta de duas partes: A e B. 1.1. A parte A contm resinas e polmeros permitidos para a fabricao de embalagens e equipamentos plsticos com as restries de uso e limites de composio e de migrao especfica indicados. 1.2. A parte B contm as substncias que foram retiradas da lista positiva de monmeros da Diretiva 93/9 da Unio Europia, de 15/03/93, e cuja incluso ou no na Parte A deste Anexo II, depende de posterior avaliao de risco sade humana, no prazo mximo de 2 (dois) anos, de acordo com o constante no Apndice II deste Anexo.2. Os nmeros entre parnteses indicam limites e restries de uso, que esto detalhados no Apndice I, da seguinte forma: a.Algarismos romanos para restries de uso; algarismos arbicos para limites de composio e de migrao. b.Quando aparecem dois ou mais algarismos arbicos, deve ser observado o cumprimento dos limites correspondentes a cada um dos monmeros. Quando aparecem algarismos arbicos e romanos, alm da verificao do cumprimento dos limites de cada um dos monmeros, deve-se respeitar as restries de uso especificadas. 1.Para efeitos desta lista positiva considera-se: L.C.: Limite de composio, expresso em mg/kg de matria plstica. L.M.E.: Limite de migrao especfica, expresso em mg/kg de simulante. 2.A verificao do cumprimento dos limites de composio e de migrao especfica deve ser efetuada de acordo com os mtodos estabelecidos nos Anexos da presente Resoluo. 5. Os critrios de excluso ou incluso de polmeros e resinas figuram no Apndice II. LISTA POSITIVA DE POLMEROS E RESINAS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS Parte A Acetato de celulose (I) Acetobutirato de celulose (I) Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
Copolmero de cloreto de vinila com acetato de vinila modificado com anidrido malico e poli (lcool vinlico) (1) (3) (7) (I) Copolmeros de tetrafluoretileno com hexafluorpropileno Copolmeros de xido de etileno e xido de propileno (9) (10) Etilcelulose Nitrocelulose Poli (acetato de vinila) (7) (I) Poli (acrilato de butila) (II) Poli (acrilato de etila) (II) Poli (acrilato de metila) (II) Poli (lcool vinlico) (I) Poliamidas obtidas por reao dos seguintes compostos: cido adpico e 1,3-benzeno dimetano amina (Nylon MXD-6) (25) cido adpico, 1,3-benzeno dimetano amina e T3--(3-amino propil) -(3-aminopropoxi) polioxietileno (Nylon MXD-6 modificado para impacto) (25) cido -amino undecanico (Nylon 11) (24) -caprolactama (Nylon 6) (19) -caprolactama, sal de sdio (19) -caprolactama; cido adpico; W -1,6-diamino-2,2,4-trimetil-hexano; 1,6-diamino-2,4,4- trimetil hexano; e 1-amino-3-aminometil-3,5,5-trimetil-ciclohexano (Nylon 6/6T/6l) (19) -caprolactama e W -laurolactama (Nylon 6/12) (19) hexametilenodiamina e cido adpico (Nylon 66) (20) hexametilenodiamina, cido adpico e e -caprolactama (Nylon 6/66) (19) (20) hexametilenodiamina, cido adpico e cido tereftlico (Nylon 6/6T) (13) (20) hexametilenodiamina e cido dodecanodiico (Nylon 612) (20) hexametilenodiamina e cido W -amino undecanico (Nylon 611) (20) (24) hexametilenodiamina e cido sebcico (Nylon 610) (20) hexametilenodiamina e cido tereftlico e cido isoftlico (Nylon 6I/6T) (13) (20) -laurolactama (Nylon 12) -laurolactama, cido isoftlico e bis (4-amino-3metil ciclohexil) metano (Nylon 12 T) (13) Polibutadieno (5) Policarbonato (11) Poli (cloreto de vinila) (1) Poli (cloreto de vinilideno) (2) Polisteres: polmeros, inclusive resinas alqudicas obtidos por esterificao de um ou mais cidos orgnicos, mono ou policarboxlicos ou de seus anidridos, com um ou mais lcoois mono e polivalentes, conjugados ou no, listados a seguir, reticulados (III) ou no com estireno, a -metilestireno e monmeros vinlicos. cidos: actico acrlico adpico azelico benzico breu ou breu malico caprlico
crotnico esterico fumrico glutrico graxos de gordura bovina graxos de leo de coco graxos de leo de girassol graxos de leo de soja graxos de leo vegetal graxos de 'tall oil' (= leo de pinho) 4-hidroxi-benzico itacnico lctico lurico malico (3) metacrlico (31) mirstico olico palmtico sebcico succnico tereftlico e seus ismeros (13) trimetlico (14) lcois: bisfenol A (11) 1,3-butanodiol 1,4 ou 2,3-butanodiol 1,4-ciclohexano dimetanol declico 2,2-dimetil-1-propanodiol (V) (*) dipentaeritritol esterico glicerol 1,6-hexanodiol (VII) isodeclico laurlico manitol mirstico mono e dietilenoglicol (15) mono e dipropilenoglicol neopentilglicol (V) 1-nonanol 1-octanol 1-pentanol pentaeritritol polietilenoglicol (15)
polipropilenoglicol 1-propanol sorbitol trietilenoglicol 1,1,1-trimetilolpropano (16) (exceto o diacrilato de 1,1,1-trimetilolpropano) Anidridos: actico azelico ftlico malico (3) piromeltico (34) sebcico succnico Poliestireno (6) Polietileno Polietileno clorado Polietileno naftalato (= polietileno 2,6-naftaleno dicarboxilato): obtido a partir dos seguintes compostos: cido 2,6-naftaleno dicarboxlico (33) cido tereftlico (13) dimetil tereftalato (13) ster dimetlico do cido 2,6-naftaleno dicarboxlico (33) monoetileno glicol (15) Polietileno tereftalato: obtido a partir dos seguintes compostos: cido tereftlico (13) dicloreto do cido tereftlico (13) dietilenoglicol (15) dimetil tereftalato (13) monoetilenoglicol (15) Poliisobutileno Polmeros de dois ou mais dos seguintes compostos: acetato de vinila (7) cido acrlico cido fumrico cido itacnico cido malico (3) cido metacrlico (31) acrilamida acrilato de benzila acrilato de n-butila acrilato de sec-butila acrilato de terc-butila acrilato de ciclohexila acrilato de diclopentadienila acrilato de dodecila acrilato de etila
acrilato de 2-hidroxi-etila (=monoacrilato de etilenoglicol) acrilato de 2-hidroxiisopropila (=acrilato de 2-hidroxi1-metil-etila) acrilato de 2-hidroxi-propila acrilato de isorbonila acrilato de isobutila acrilato de isodecila acrilato de isooctila acrilato de isopropila acrilato de metila Polmeros de dois ou mais dos seguintes compostos: acrilato de 2-metoxietila acrilato de n-octila acrilato de propila acrilato de 2-sulfopropila acrilonitrila (4) lcool etlico - anidrido butrico anidrido ftlico anidrido malico (3) anidrido metacrlico (32) 1-buteno 2-buteno butadieno (5) cloreto de vinila (1) cloreto de vinilideno (2) 1,9-decadieno divinilbenzeno diacrilato de 1,4-butanodiol Polmeros de dois ou mais dos seguintes compostos: diacrilato de tetraetilenoglicol diacrilato de tripropilenoglicol dimetacrilato de 1,3-butanodiol dimetacrilato de 1,4-butanodiol dimetacrilato de etilenoglicol dimetacrilato de polietilenoglicol 1-dezeno estireno (6) etileno 5-etilideno-2-norborneno (=5-etilideno-diciclo-2,2,1-hept-2-eno) (28) fumarato de dibutila 1-hexeno isobuteno isopreno laurato de vinila maleato de dialila
maleato de dibutila maleato de mono (2-etil-hexila) metacrilato de alila metacrilato de benzila metacrilato de n-butila metacrilato de sec-butila metacrilato de terc-butila metacrilato de ciclohexila metacrilato de 2-(dimetilamina) etila metacrilato de 2,3-epoxipropila (21) metacrilato de etila metacrilato de etoxitrietilenoglicol metacrilato de fenila metacrilato de isobutila metacrilato de isopropila metacrilato de metalila metacrilato de metila metacrilato de octadecila metacrilato de propila metacrilato de 2-sulfoetila metacrilato de sulfopropila metacrilonitrila (8) 4-metil-1-penteno (23) 5-metileno-2-norborneno (=5 metilideno-diciclo-2,2,1-hept-2-eno) (29) monoacrilato de 1,3-butanodiol monoacrilato de 1,4-butanodiol monoacrilato de dietilenoglicol monometacrilato de etienoglicol 1-octeno (22) 1-penteno propileno poli(lcool vinlico) (I) triacrilato de ter tris (2-hidroxietlico) de 1,1,1-trimetilolpropano triacrilato de ter tris (2-hidroxiproplico) de glicerol trimetacrilato de1,1,1-trimetilolpropano viniltolueno Polmeros derivados dos seguintes produtos naturais: cido butrico albumina amido grau alimentcio borracha natural butilraldedo goma de breu lignocelulose resina de madeira sacarose
Poli (metacrilato de butila) (II) Poli (metacrilato de etila) (II) Poli (metacrilato de metila) (II) Poli (xido de etileno) (9) Poli (xido de propileno) (10) Polipropileno Politetrafluoretileno (12) Poliuretanos: produtos obtidos pela reao dos seguintes compostos: lcoois: 1,4-butanodiol 2,3-butilenoglicol polietilenoglicol (15) poli (etileno-propileno) glicol (15) polipropilenoglicol 1,1,1-trimetilolpropano (16) Isocianatos: 4,4'-di-isocianato de diciclohexilmetano (17) 4,4'-di-isocianato de 3,3'-dimetildifenila (17) 4,4'-di-isocianato de ter difenlico (17) 2,4'-di-isocianato de difenilmetano (17) 4,4'-di-isocianato de difenilmetano (17) di-isocianato de hexametileno (17) 1,5-di-isocianato de naftaleno (17) 2,4-di-isocianato de toluileno (17) 2,6-di-isocianato de toluileno (17) 2,4-di-isocianato de toluileno, dimerizado (17) 1-isocianato-3-isocianatometil-3,5,5-trimetilciclohexano ( = isoforona-diisocianato) (17) (VII) isocianato de ciclohexila (17) isocianato de octadecila (17) Polisteres acima mencionados Polivinilpirrolidona Produtos de condensao do tipo ster entre breu, cido malioco, cido ctrico com: 1,2-butanodiol 1,3-butanodiol 1,4-butanodiol 2,3-butanodiol 1,6-hexanodiol 1,2-propanodiol 1,3-propanodiol Resinas: alcoxi C10-C16) -2-3- epoxipropano (IV) coumarona-indena derivados da condensao de formaldedo com: melamina (18) (27) (II) uria (27) (II) modificadas ou no com: 1-butanol (=n-butanol)
2-butanol (=sec-butanol) (VII) etanol metanol 2-metil-1-propanol (= isso-butanol) (VII) propanol Resinas epoxdicas derivadas de: epicloridrina e bisfenol A (=4,4'-isopropilideno-difenol) (11) (26) epicloridrina e bisfenol A(=4,4'-isopropilideno-diifenol) (11) (26) reagido com leos vegetais secantes e seus cidos graxos descritos na Lista Positiva de Aditivos para Materiais Plsticos (Anexo III) epicloridrina e bisfenol B(=4,4'-sec-butileno-difenol) (26) epicloridrina e bisfenol B (26) (=4,4'-sec-butileno-difenol) reagidos com leos vegetais secantes e seus cidos graxos descritos na Lista Positiva de Aditivos para Materiais Plsticos (Anexo III) ter-bis-(2,3-epoxiproplico) de 2,2-bis-(4-hidroxifenilpropano) (=BADGE = ter bis (2,3epoxiproplico) de Bisfenol A) (40) glicil steres formados pela reao de fenolnovalacas com epicloridrina (26) polibutadieno epoxidado (V) as mencionadas anteriormente modificadas com um ou mais dos compostos relacionados a seguir: lcool benzlico lcool pentlico cido fosfrico cidos resnicos produtos de reao das resinas epoxdicas acima mencionadas com: 1-[(4-[(4-aminofenil)metil]fenil)amino]-3-fenoxi-2-propanol (VII) (*) anidrido trimeltico (IV) (37) 1,3-benzenodimetanoamina (=metaxililenodiamina) (39) bis-(dimetilaminometil)fenol (VII) (*) condensado de anilina e formaldedo (= metilenodianilina polimrica) (27) (41) (VII) 4,4'-diaminofenilmetano (=metilenodianilina) (VII) (*) 1,6-diamino-2,2,4-trimetilhexano (IV) (*) 1,6-diamino-2,4,4-trimetilhexano (IV) (*) dietilaminopropilamina dietilenotriamina (36) etilenodiamina (35) hexametilenodiamina (20) isoforondiamina (= 1-amino-3-aminometil-3,5,5-trimetilciclohexano) (38) produto de reao de tetraetilenopentamina com cidos graxos de "tall oil" (VII) (*) (**) tetraetilenopentamina (IV) (*) trietilenotetramina (IV) (*) tris-2,4,6-(dimetilaminometil)fenol (VII) (*) Adutos: obtidos pela reao das aminas acima mencionadas com resinas epoxi com base no Bisfenol A e/ou Bisfenol B e epicloridrina (IV) (**) Bases de Mannich: obtidas pela reao de condensao de fenis mencionados na lista positiva, as aminas acima mencionadas e formaldedo (IV) (**)
Poliamida-aminas:obtidas pela reao das aminas acima mencionadas com leos vegetais secantes e seus cidos graxos descritos na Lista positiva de aditivos para materiais Plsticos (IV) (**). Resinas fenlicas (novalacas e resis) derivados de formaldedo com (27) (IV): bisfenol A (11) p-terc-amilfenol 4-terc-butilfenol cresis, exceto o 2-fenil-cresol 2,3-dimetilfenol 2,4-dimetilfenol 2,5-dimetilfenol fenol 4-nonilfenol 4-terc-octil-fenol xilenol Resinas fenlicas acima mencionadas, modificadas com: (IV) lcool butlico lcool etlico lcool isobutlico (*) lcool isoproplico lcool metlico lcool proplico resinas epoxdicas resinas gliceroftlicas Resinas gliceroftlicas modicadas com: (IV) Breu estireno (6) a -metilestireno leos vegetais Resinas malicas modificadas com breu e cido abitico (3) Resinas melamnicas ou uricas, modificadas com lcool butlico (18) (IV) Resinas poliacetlicas Resinas terpnicas derivadas de: a -pineno b -pineno Resinas ionomricas derivadas de: copolmeros de etileno e cido metacrlico e/ou seus sais parciais de: amnio clcio magnsio potssio sdio zinco copolmeros de etileno e isobutilacrilato e/ou sais parciais de : potssio sdio
zinco polmeros de etileno, cido metacrlico e acetato de vinila e/ou seus parciais de: amnio clcio magnsio potssio sdio zinco Resinas de Silicone, elaboradas a partir de (42): organopolisiloxanos lineares ou ramificados, somente com grupos metila ou grupos N-alquila (C2-C32), fenila e/ou grupos hidroxila sobre o tomo de silcio e seus produtos de condensao com polietileno- e/ou- polipropilenoglicol. No podem conter polisiloxanos cclicos que contenham um grupo fenila prximo a um tomo de hidrog~enio ou um grupo metila sobre o mesmo tomo de silcio. organopolisiloxanos lineares ou ramificados descritos no pargrafo anterior, com adio de 5 % de hidrognio e/ou grupos alcoxi (C2-C4) e/ou carboalcoxialquil e/ou hidroxialquil (C1-C3), no mximo, sobre o tomo de silcio. organopolisiloxanos com grupos xido de sdio e/ou grupos vinila no tomo de silcio, isolados ou combinados com steres derivados de: cido isoftlico cido tereftlico etilenoglicol trimetilolpropano 4,4'-isopropilidenodifenol (=bisfenol A) glicerina pentaeritritol PARTE B Policlorotrifluoretileno Polisteres: polmeros, inclusive resinas alqudicas, reticulados ou no com estireno, a metilestireno e monmeros vinlicos, derivados de (II): diacrilato de 1,1,1-trimetilolpropano reao de cidos graxos de leo vegetal dimerizados e os lcoois permitidos para a obteno de polisteres relacionados na Parte A. Polmeros de dois ou mais dos seguintes compostos: acrilato de alila acrilato de 4-terc-butilciclohexila acrilato de decila acrilato de 2-(dietilamino)etila acrilato de 2-(dimetilamino)etila acrilato de diciclopentenila acrilato de 3-hidroxipropila acrilato de octadecila 2-cloro-1,3-butadieno diacrilato de 1,3-butanodiol diacrilato de dietilenoglicol diacrilato de ter bis (2-hidroxietlico de 2,2-bis) (4-hidroxifenilpropano)
diacrilato de etilenoglicol diacrilato de 1,6-etilenoglicol diacrilato de polietilenoglicol dimetacrilato de 1,6-hexanodiol fumarato de dialila fumarato de dietila fumarato de bis (2-etilhexila) fumarato de dioctadecila maleato de dietila maleato de diisobutila maleato de diisoctila maleato de dimetila maleato de isooctila maleato de monobutila metacrilato de 4-terc-butilciclohexila metacrilato de 2-cloroetila metacrilato de decila metacrilato de dodecila metacrilato de 2-etilhexila metacrilato de isobornila metacrilato de isodecila metacrilato de isoctila metacrilato de 2-hidroxiisopropila metacrilato de 3-hidroxipropila metacrilato de octila metacrilato de 1,2-propanodiol metacrilato de vinila mono e dipropilenoglicol monometacrilato de 1,4-butanodiol 2-penteno Resinas: fenlicas (novolacas e resis) derivadas de formaldedo (27) (IV) com: benzoguanamina 2-fenilcresol 4-fenilfenol 4-octilfenol terpnicas derivadas de dipenteno APNDICE I A. Limites de composio e migrao especfica: 1- Cloreto de vinila: LC = 1mg/kg 2- Cloreto de vinilideno: LME = 0,05 mg/kg 3- Anidrido malico/cido malico: LME = 30mg/kg (expressos como cido malico) 4- Acrilonitrila: LME = 0,02 mg/kg 5- Estireno: LC = 0,25% 6- Butadieno: 0,02 mg/kg 7- Acetato de vinila: LME = 12 mg/kg
8- Metacrilonitrila: LME = 0,02 mg/kg 9- xido de etileno: LC = 1mg/kg 10- xido de propileno: LC = 1mg/kg 11- Bisfenol A (=4,4'-isopropilidenodifenol): LME = 3 mg/kg 12-Tetrafluoretileno: LME 0,05 mg/kg 13- cido tereftlicoo: LME = 7,5 mg/kg 14- cido trimetlico: LC = 5 mg/kg 15- Mono e dietilenoglicol (sozinhos ou combinados): LME = 30 mg/kg 16- 1,1,1-Trimetilolpropano: LME = 6mg/kg 17- Isocianatos: LC = 1 mg/kg (expresso como isocianato) 18- Melamina: LME = 30 mg/kg 19- e -caprolactama: LME = 15 mg/kg 20- Hexametilenodiamina: LME = 2,4 mg/kg 21- Metacrilato de 2,3-epoxipropila: LC = 5mg/kg (expresso como epoxi) 22- 1-octeno: LME = 15 mg/kg 23- 4-metil-1-penteno: LME = 0,02 mg/kg 24- cido -amino undecanico: LME = 5 mg/kg 25-1,3-benzenodimetanamina: LME = 0,05 mg/kg 26- Epicloridrina: LC = 1 mg/kg 27- Formaldedo: LME = 15 mg/kg 28- 5-Etilideno-2-norborneno (em proporo molar no superior a 5% no polmero) 29- 5-Metileno-2-norborneno (em proporo molar no superior a 5% no polmero) 30- Acrilato de 2,3-epoxipropila: LC = 5 mg/kg (expresso como epxi) 31- cido metacrlico: LME = 6 mg/kg 32- Anidrido metacrlico: LME = 6 mg/kg 33- ster dimetlico do cido 2,6-naftaleno dicarboxlico:LME = 0,05 mg/kg 34- Anidrido piromeltico: LME = 0,05 mg/Kg (expresso como cido piromeltico) 35- Etilenodiamina: LME = 12 mg/kg 36- Dietilenotriamina: LME = 5 mg/kg 37- Anidrido trimeltico: LME = 5 mg/kg (como cido trimeltico) 38- Isoforondiamina: LME = 6 mg/kg 39 - 1,3-benzenodimetanoamina (= metaxililenodianina): LME = 0,05 mg/kg 40- ter-bis-(2,3-epoxiporoplico) de 2,2-bis(4-hidroxifenilpropano): LME = 0,02 mg/kg ou LC = 1 mg/kg. 41- Anilina: LME = 0,05 mg/kg 42- No podem conter mais de 0,1 % de cido clordrico ou seus produtos de reao. B- Restries de uso: (I) Somente para alimentos no aquosos; (II) Os objetos terminados devem ser submetidos a uma lavagem com gua, temperatura ambiente por duas horas. Desta lavagem esto excludas as pelculas e os revestimentos de espessuras inferiores a 0,2 mm; (III) Os objetos terminados devem ser submetidos a uma lavagem com gua a 80 C por 3 horas. Desta lavagem esto excludas as pelculas e os revestimentos de espessuras inferior a 0,2 mm; (IV) Somente para vernizes e esmaltes;
(V) Somente para uso em resinas de polisteres para revestimentos de embalagens em contato com bebidas no alcolicas; (VI) Somente para uso em revestimentos que entram em contato com alimentos slidos temperatura ambiente. (VII) Somente para revestimentos internos (*) Substncias para as quais devem ser estabelecidos limites (**) Cada um dos componentes destes produtos devem cumprir com os limites estabelecidosnesta lista positiva. APNDICE II As listas de componentes (polmeros e resinas) podero ser modificadas: 1. Para a incluso de novos componentes, quando se demonstre que no representem um risco significativo para a sade humana e se justifique a necessidade tecnolgica de sua utilizao. Para a excluso de componentes, quando novos conhecimentos tcnicos-cientficos indicarem um risco significativo para a sade humana. Para a incluso ou a excluso de componentes sero utilizadas como referncias as listas positivas das Diretivas da Unio Europia - UE e, subsidiariamente, as listas do Code of Federal Regulations - FDA. Excepcionalmente podero ser consideradas as listas positivas de outras legislaes devidamente reconhecidas. A autoridade competente poder solicitar, em casos particulares, a documentao adicional que considere necessria. Em caso de incluso de novos componentes, devero ser respeitadas as restries de uso e os limites de composio e de migrao especfica estabelecidos nas legislaes de referncia. As propostas de modificao das listas positivas de polmeros e resinas devero ser processadas atravs da apresentao de antecedentes justificados, autoridade sanitria competente. ANEXO III LISTA POSITIVA DE ADITIVOS PARA MATERIAIS PLSTICOS DESTINADOS ELABORAO DE EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS EM CONTATO COM ALIMENTOS 1. A presente lista inclui as substncias que podem ser adicionadas aos materiais plsticos para obter um efeito tcnico no produto final (aditivos) como por exemplo: antioxidantes, antiestticos, espumantes, antiespumantes, cargas, modificadores de impacto, plastificantes, lubrificantes, estabilizantes, protetores U.V., conservantes, endurecedores, etc. Esto includas nesta lista as substncias utilizadas com a finalidade de proporcionar um meio adequado para a polimerizao: emulsificantes, agentes tensoativos, reguladores de pH, solventes. Esta lista no inclui substncias que podem estar presentes no produto final, como: impurezas das substncias utilizadas, intermedirios de reao e produtos de decomposio. No inclui, tambm, os sistemas catalticos: iniciadores, aceleradores, catalizadores, modificadores e desativadores de catalisadores, reguladores de peso molecular, inibidores de polimerizao e agentes de xido-reduo. As substncias da presente lista devem cumprir critrios de pureza compatveis com a sua utilizao. Esta lista contm os aditivos permitidos para a fabricao de embalagens e equipamentos, com as restries de uso e os limites de composio e de migrao especficas indicados. Ser permitida a utilizao de aditivos alimentares autorizados pela legislao de alimentos pertinente, no mencionados nesta lista, desde que cumpram: a. com as restries fixadas na sua utilizao para alimentos;
que a quantidade do aditivo presente no alimento somada com a que eventualmente possa migrar da embalagem, no supere os limites estabelecidos para cada alimento. 1. Os nmeros da presente lista que figuram entre parnteses indicam limites e restries de uso, que esto detalhados no Apndice I, da seguinte forma: a. Algarismos romanos para restries de uso; limites de composio e especificaes. b.Algarismos arbicos para os limites de migrao especfica. c. O smbolo (*) aplica-se s substncias para as quais devem ser estabelecidos limites de migrao especfica. d. Quando aparecerem algarismos arbicos e romanos, alm da verificao do cumprimento dos limites de cada um dos aditivos, deve-se respeitar as restries de uso e especificaes indicadas. 1. Para os efeitos desta lista positiva considera-se: a. LC : Limite de composio, expresso em mg/kg de matria plstica. b. LME : Limite de migrao especfica, expresso em mg/kg de simulante. 1. A verificao do cumprimento dos limites de migrao especfica deve ser efetuada de acordo com os mtodos estabelecidos nos Anexos correspondentes deste Regulamento. 2. Os critrios de excluso e incluso de aditivos figuram no Apndice I LISTA POSITIVA DE ADITIVOS PARA MATERIAIS PLSTICOS DESTINADOS A ELABORAO DE EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS EM CONTATO COM ALIMENTOS Acetato de: alumnio amnio clcio cobalto (12) cobre (*) ferro magnsio mangans (12) potssio sdio zinco Acetato de butila Acetato de etila Acetato de isopropila (*) Acetato de monobutilter do etilenoglicol (LVIII) (*) Acetato de monoetilter do etilenoglicol (LVIII) (*) Acetato de propila (*) Acetilacetatos de: alumnio amnio clcio ferro magnsio potssio sdio zinco Acetobutirato de:
celulose sacarose Acetoisobutirato de sacarose Acetona cidos alquil (C8 - C22) sulfricos lineares primrios com um nmero par de tomos de carbono cidos alquil (C8 - C22) sulfricos lineares primrios com um nmero par de tomos de carbono: seus sais de alumnio, amnio, clcio, ferro, magnsio, potssio, sdio e zinco cidos: actico adpico algnico araqudico araquidnico ascrbico behnico benzico cprico caprlico ctrico clordrico ercico esterico etilenodiaminotetractico frmico fosfrico ftlico fumrico gadolico glutrico graxos obtidos a partir de gorduras ou leos alimentcios de origem animal ou vegetal graxos de "tall oil" graxos de leo de coco hexanico heptanico 12- hidroxiesterico hipofosforoso lctico lurico levulnico lignocrico linolico linolnico malico (1) mlico malnico
mirstico olico palmtico palmitolico pirofosfrico pirofosforoso polifosfrico propinico resnicos saliclico srbico e seus sais de clcio, potssio e sdio succnico sulfrico tartrico cido 3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzil fosfnico, estr monoetlico, sal de clcio (*) cido dodecilbenzenossulfnico e seus sais de amnio, clcio, magnsio, potssio e sdio (*) cido lignosulfnico e seus sais de alumnio, amnio, clcio, ferro, magnsio, potssio, sdio e zinco cidos montnicos Adipato de di-2-etilhexila (*) Adipato de dimetila (LVIII) (*) lcoois: alifticos saturados lineares, primrios (C4 - C24) cetlico ( = 1-hexadecanol) etlico (etanol) 2-etil hexlico (*) isobutanol (LVIII) (*) isoproplico ( = 2-propanol) laurlico ( = 1-dodecanol) metlico octadeclico ( = 1-octadecanol) olelico n-propanol sec-butanol (LVIII) Alginatos de: alumnio amnio clcio ferro magnsio potssio 1,2-propilenoglicol sdio zinco alumnio (fibra, floco, p) n-Alquil (C10-C18) sulfonatos de amnio, potssio e sdio (LII)
Amidas dos cidos graxos abaixo relacionados: behnico ercico esterico linolico olico palmtico Amido Amido hidrolizado Aminocidos: exclusivamente seus sais de alumnio, amnio, clcio, ferro magnsio, potssio, sdio e zinco: glicina lisina taurina Amonaco (hidrxido de amnio) Anidridos: actico ftlico Azodicarbonamida (IV) Bentonita Benzoatos de: alumnio amnio clcio ferro ltio magnsio potssio sdio zinco Benzoatos de: butila etila metila propila Bicarbonato de amnio Bis (2,4-di-terc-butil-6-metilfenil) etil fosfito (L) (*) Bis (2,4-di-ter-butilfenil) pentaeritritol difosfito (*) Bis estearato de etilenodiamina (=N,N'-etileno bis estearamida) (VII) Bis (2-etil hexil tioglicolato) de di-n-octil estanho (= Bis (2-etil-hexil) mercaptoacetato de di-noctil estanho) (VIII) (2) Bis (2-etil hexil maleato) de di-n-octil estanho (= Bis (2-etil-hexil) maleato de di-n-octil estanho (VIII) (2) Bis (isooctil tioglicolato) de di-n-metil estanho (= Bis (isooctil mercaptoacetato) de di-nmetilestanho (VIII) (2)
Bis (isooctil tioglicolato) de di-n-octil estanho (= Bis (isooctil) mercaptoacetato de di-noctilestanho) (VIII) (2) Bis (4-etil-benzilideno) sorbitol Bis (metil-benzilideno) sorbitol 2,5-Bis (5-terc-butil-2-benzoxazolil) tiofeno (*) Bis (n-alquil (C10-C16)-tioglicolato) de di-n-octil estanho (VIII) (2) Bis 3-(4-hidroxi-3,5-di-terc-butil-fenil) propionato de 1,6-hexanodiol (= 1,6-hexametileno-bis-(3(3,5-di-Terc-butil-4-hidroxi-fenil) propionato)) (*) N,N'-Bis (2-hidroxietil) alquil (C12-C18) amina (IX) (*) 2,4-bis-(octil-mercapto)-6-(4-hidroxi-3',5-di-terc-butil-anilina)-1,3,5-triazina (*) N,N'-Bis-(3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-fenil)propionil)hidrazida (*) Bis (etil-maleato) de di-n-octil estanho (VIII) (2) 2,4-Bis (octil-tiometil) 6-metil-fenol (*) Borracha natural Brometos de: amnio potssio sdio Butano Butirato de clcio 1,4-Butanodiol-di-tioglicolato de di-n-octil estanho (= 1,4-Butanadiol bis mercaptoacetato de din-octil estanho) (VIII) (2) Breu e Breu hidrogenado, isomerizado, polimerizado e descarboxilado Butil-hidroxianisol (= terc-butil-4-hidroxianisol, BHA) (*) Butil-hidroxi-tolueno (= 2,6-di-terc-butil-paracresol) (*) 4,4'-Butileno-bis (3-metil-6-terc-butil-fenil-di-tri-decilfosfito) (*) Cnfora Caolim Caolim calcinado Capronato de potssio Carbonatos de ( inclusive sais duplos e sais cidos): alumnio amnio clcio ferro magnsio sdio potssio zinco Carbeto de silcio Carboximetilcelulose Casena Celulose Celulose regenerada Ceras de: abelha
candelilla carnaba (*) ceresina copal japonesa montana (*) polietileno polietileno oxidado (LX) sandaraca microcristalina hidrogenada ou no (X) (*) ozocerita Ceras de hidrocarbonetos, parafinas e microcristalinas (ceras de petrleo) (LXIV) Ciclo neopentil tetrail bis (octadecil fosfito) (XI) Ciclohexano (*) Ciclohexanona (13) (LVIII) Ciclohexilamina Citratos de ( inclusive seus sais duplos e sais cidos): alumnio amnio clcio ferro magnsio potssio sdio trietila zinco Cloretos de: alumnio amnio clcio cobalto ferro magnsio potssio sdio Copolmero de ster dimetlico do cido (1-(2-hidroxietil)-4-hidroxi-2,2,6,6-tetrametil-piperidinasuccnico (PM 1500-5000) (XII) (*) Copolmero de hexafluorpropileno e fluoreto de vinilideno (XIII) Copolmero1-(2-hidroxietil)-4-hidroxi-2,2,6,6-tetrametil-piperidina-succinato de dimetila (=Polmero de dimetilsuccinato com 4-hidroxi-2,2,6,6-1-piperidinaetanol) (LXI) Copolmero de isobutileno-buteno (XIV) p-Cresol estirenado (XV) (*) Cristolarita a -Dextrinas b -Dextrinas Dibenzilideno sorbitol
Dibehenato de glicerol Dicianodiamida (cianoguanidina) Disteres de 1,2-propileno glicol com: cido lurico cido olico cido esterico cido palmtico Dister do cido 3 - aminocrotnico com ter tiobis (2-hidroxietlico) Dister do cido Tereftlico com 2,2-metilenobis (4-metil-6-tercbutil fenol) Dietilenoglicol (3) N,N'-Difeniltiouria (XVI) (*) 2,2-Dihidroxi-4-metoxibenzofenona (*) Dimetilaminoetanol (6) Dimetildibenzilideno sorbitol (XVII) Dimetilsulfxido Dioleato de sorbitana Dipentaeritritol Dipenteno (*) Dipropilenoglicol Dixidos de: carbono silcio titnio Dissulfeto de molibdnio 3,5-Di-terc-butil-4-hidroxibenzoato de 2,4-di-terc-butil fenila (XVIII) 2,5-Di-terc-butil hidroquinona (XIX) 3,5-Di-terc-butil-4-hidroxibenzilfosfonato de dioctadecila 3,5-Di-terc-butil-4-hidroxibenzoato de hexadecila 3,5-Di-terc-butil-4-hidroxibenzoato de 2,4-di-terc-butil fenila 3-(3,5-Di-terc-butil-4-hidroxifenil) propionato de n-octadecila (=3,5-di-terc-butil-4-hidroxihidrocinamato de n-octadecila) (XLII) (*) 2-(4-dodecil-fenil) indol (XX) (*) Dolomita Enxofre Estearato de estanho (2) steres do cido esterico com pentaeritritol (*) ster do cido fosforoso de butiletilpropanodiol cclico e 2,4,6-tri-terc-butilfenila (=2,4,6-tri-tercbutilfenil,2-butil-2-etil-1,3-propanodiol fosfito) (LIII) steres de glicerol com cido nonanico (pelargnico) steres abaixo relacionados com glicerol: actico butrico esterico ( mono , di e tri) ercico 12-hidroxiesterico linolico
mirstico olico palmtico pelargnico propinico ricinolico steres de cidos alifticos monocarboxlicos (C6 - C22) com poliglicerol Estearato de ascorbila Estearoil-2-lactilato de clcio steres de cidos alifticos monocarboxlicos (C6-C22) com polietilenoglicol e seus sulfatos de sdio e amnio ster do cido esterico com etilenoglicol (4) ster do cido fosforoso com cicloneopentil-tetrail-bis (2,4-dibutil fenila) (XXI) steres do cido montnico com: 1,3-butilenoglicol etileniglicol (4) glicerol ster de breu com: Glicerol Pentaeritritol ster de breu hidrogenado com: glicerol metanol pentaeritritol steres de glicerol com cidos alifticos saturados lineares com um nmero para de tomos de carbono (C14-C18) e com cidos alifticos insaturados lineares com um nmero par de tomos de carbono (C16-C18) steres graxos de (C6 a C22) com polietilenoglicol (4) 2,2-Etilideno-bis (4,6-di-terc-butil fenol) (XXIII) Estearoil benzoil metano ster do cido 3,5-di-terc-butil-4-hidroxi hidrocinmico com 1,3,5-tris (2-hidroxi - etil)-s-tirazina 2,4,6-(1H,3H,5H)-triona (XXIV) 2-Etil hexil tioglicolato de estanho dioctil tiobenzoato (= Tiobenzoato de 2-etil-hexil mercaptoacetato de di-n-octil estanho) (VIII) (2) ster de polietilenoglicol com leo de rcino hidrogenado Etilbenzeno (7) Etilcarboximetilcelulose Etilcelulose Etilhidroximetilcelulose Etilhidroxipropilcelulose Etilhidroxietilcelulose N,N'-Etileno bis estearamida (=Bis estearato de etilenodiamina) N,N'-Etileno-bis-oleamida(=Bis oleato de etilenodiamina) N,N'-Etileno-bis-palmitamida(=Bis palmitato de etilenodiamina) Etileno-N-palmitamida--estearamida 2-Etoxi-2'-etil oxanilida (*)
N,N'-(2-etil-2'-etoxifenil oxanilida (*) o-Fenilfenol e seu sal de sdio (=2-fenilfenol e seu sal de sdio) (LIV) 2-Fenil indol (XXV) (*) Fibra de algodo Fibra de vidro Fibra de polister (XXVI) Fosfatos de inclusive seus sais duplos e sais cidos, excluindo ltio e mangans: alumnio amnio clcio ltio (*) magnsio mangans (*) potssio sdio zinco Ftalatos de: butila e benzila (XXVII) (XXVIII) (*) dibutila (XXVIII) (*) diciclohexila (XXVIII) (*) dietila (XXVIII) (*) diisodecila (XXVIII) (*) di-2-etilexila (XXVIII)(*) dioctila (XXVIII) (*) Galatos de: dodecila octila propila Gelatina Glicerol Glutarato de dimetila (LVIII) Gomas: arbica guar tragacanto xantana Gorduras e leos alimentcios de origem animal ou vegetal Gorduras e leos hidrogenados alimentcios de origem anima ou vegetal Grafite Heptano (*) 1,6-Hexametileno-bis(3(3,5-diterc-butil-4-hidroxifenil) propinamida) (*) Hexametilenotetramina (*) Hexano (*) Hidrocarbonetos aromticos (LVIII) (LIX) (*) Hidrocarbonetos de petrleo leves e desodorizados (LV) Hidromagnesita
p-Hidroxi-benzoatos de: etila isopropila metila propila 2-Hidroxi-4-metil-2-pentanona (= Diacetona lcool) (LVIII) (*) 2-(2-Hidroxi-3,5-bis(1,1-dimetilbenzil) fenil) benzotriazol (XXIX) (*) 2- (2'-Hidroxi-3',5'-diterc-butilfenil)-5-cloro benzotriazol (XXX) (*) 2-(2'-Hidroxi-3'-terc-butil-5'-metilfenil)-5-cloro benzotriazol (XXX) (*) Hidrxidos de: alumnio amnio clcio magnsio mangans (*) potssio sdio zinco Hidrocalcita (=Hidroxi-carbonato de alumnio e magnsio hidratado) Hidroxietilcelulose Hidroxietilamido Hidroximetilcelulose Hidroxipropilamido Hidroxipropilcelulose Hidroxietilmetilcelulose 2-(2'-hidroxi-5'-metilfenil) benzotriazol (XXXI) (*) 2-Hidroxi-4-metoxibenzofenona (XXXII) (*) Hidroxipropilmetilcelulose 2-Hidroxi-4-n-octil-oxi-benzofenona (XXXII) (*) 2-2'-di-Hidroxi-4-metoxi-benzofenona (XXXII) (*) Hidrocarbonetos isoparafnicos de petrleo, sintticos (XXXIII) Hidroxicarbonato de alumnio e magnsio Hidroxifosfito de alumnio e clcio, hidratado Hidroquinona (=1,4-Hidroxi benzeno) (XIX) Huntita Isopentano Lactato de butila Lecitina de soja Madeira (em p ou fibra, no tratada) Maleatos de: (1) alumnio amnio clcio ferro magnsio potssio
sdio zinco Manitol Metilamilcetona (LVIII) (*) Metilcelulose Metilcarboximetilcelulose Metiletilcelulose Metiletilcetona (8) Metilhidroximetilcelulose 2,2'-metileno-bis-(6(1-metil-ciclohexil) p-cresol) (XXXIV) (*) 2,2'-Metileno-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol) (XXXV) (*) 2,2'-Metileno-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)monoacrilato (XXXVI) (*) 2,2'-Metileno-bis-(4-etil-6-terc-butilfenol) (XXXIV) (*) Metil-isobutil-cetona (9) Mica Mono e diglicerdios do leo de rcino (castor oil) Monobehenato de glicerol Monobehenato de sorbitana Monobutilter de dietileno glicol (*) Monobutilter de etileno glicol (*) Monoestearato de glicerol, ster com cido ascrbico Monoestearato de glicerol, ster com cido ctrico Monoestearato de polietilenoglicol sorbitana Monoestearato de sorbitana Monoestearato de sorbitol Monoetilter de dietilenoglicol (*) Monoetilter de etilenoglicol (*) Monohexanoato de glicerol Monolaurato de polietilenoglicol sorbitana Monolaurato de sorbitana Monooctanoato de glicerol Monooleato de 1,2-propilenoglicol Monolaurato diacetato de glicerol Monometilter de propilenoglicol (LVIII) (*) Mono e diglicerdios do leo de rcino Monooleato de glicerol, ster com cido ascrbico Monooleato de glicerol, ster com cido ctrico Monooleato de sorbitana Monopalmitato de glicerol, ster com cido ascrbico Monopalmitato de glicerol, ster com cido ctrico Monopalmitato de sorbitana Monosteres de 1,2-propilenoglicol com: cido esterico cido lurico cido olico cido palmtico
7-(2-H-Nafto-9,1,2D) triazol - 2-il) -3-fenil-cumarina Nafta de petrleo (LVI) Nefelina sienita Negro de fumo (Carbon Black) (XXXVII) 2,2',2" - Nitrilo [trietil-tri(3,3',5,5'-tetra-tercbutil-1,1'-bifenil-2,2'-diil) fosfito} (LI)(*) Nitrito de boro Octaacetato de sacarose leo de pinho leo de rcino (mamona) e seus produtos de desidratao e hidrogenao. leos abaixo relacionados, virgens, purificados ou refinados, desidratados, aquecidos ou soprados, parcialmente polimerizados ou modificados com anidrido malico: algodo coco girassol linho milho palma peixe soja leo de oiticica e seus produtos de hidrogenao, desidratao ou condensao leos e gorduras derivadas de vegetais ou animais, hidrogenados ou no leo naftnico hidrogenado ou no (*) leo de parafina hidrogenado ou no (*) leo mineral (II) leos de silicone (LXIII) leo de soja epoxidado (III) 2,2'-Oxamido bis (etil-3-(3,5-di-tercbutil-4-hidroxifenil)propionato xidos de: alumno antimnio (trixido) (*) clcio ferro magnsio zinco Palmitato de ascorbila Pectinas Pentano Pentaeritritol Petrolato (LVII) Pirofilita Polidimetilsiloxano Polibuteno hidrogenado (XXXVIII) Polidimetilssiloxano (PM 13500 - 90000) (XXXIX) Polietilenoglicol Poliisobuteno hidrogenado (PM 300-5000) (XL)
Poli (6((1,1,3,3-tetrametil butil) imino) - 1,3,5 triazina -2,4-diil) - ((2,2,6,6-tetrametil-4,4-piperidil) imino) hexametileno ( ( 2,2,6,6-tetrametil-4,piperidil) imino) (*) Polmero derivado da esterificao do cido azelico com lcool n-hexlico (1-hexanol) Polmeros derivados da esterificao de um ou mais cidos orgnicos mono ou policarboxlicos com um ou mais lcoois polibsicos ou fenis abaixo mencionados: cidos: actico acrlico adpico azelico caprlico crotnico (*) esterico o-ftlico fumrico graxos de gordura bovina graxos de leo de coco graxos de "tall oil" (=leo de pinho) itacnico malico (1) palmtico sebcico lcoois ou fenis: bisfenol A (=2,2-Bis-4-hidroxifenilpropano) (*) 1,3-butilenoglicol (=1,3 -butanodiol) n-declico (=1-decanol) glicerol Isodeclico mono, di e polietilenoglicol (4) mono, di e polipropilenoglicol (4) n-octlico (=1-octanol) pentaeritritol sorbitol trietilenoglicol (4) Polioxialquil(C2-C4) dimetilpolisiloxano Produtos de condensao de sorbitol e xido de etileno com cidos: esterico (Polisorbato 65) esterico e palmtico (Polisorbato 60) lurico (Polisorbato 20) olico (Polisorbato 80) palmtico (Polisorbato 40) Produtos de condensao de lcool n-dodeclico com xido de etileno (1:9,5) (XLI) Polipropilenoglicol (4) Propilenoglicol (4) Propionatos de: alumnio
amnio clcio ferro magnsio potssio sdio zinco Propionato de n-octadecil- (4-hidroxi-3,5-diterc-butil-fenila) (XLII) (*) Propilhidroxietilcelulose Propilhidroximetilcelulose Propilhidroxipropilcelulose Quartzo Resina damar Ricinoleato de poliglicerol Salicilatos de: metila (XLIII) (*) 4-terc-butifenila (*) Sais ( inclusive sais duplos ou sais cidos) de alumnio, amnio, clcio, ferro, magnsio, potssio, sdio e zinco dos cidos e dos metais abaixo relacionados : cidos: adpico araqudico araquidnico ascrbico behnico benzico cprico caprlico caprico enntico (heptanico) ercico esterico etilenodiaminotetractico frmico fosfrico o-ftlico fumrico gadolico glutrico graxos obtidos a partir de leos ou gorduras alimentcias de origem animal ou vegetal heptanico 12-hidroxiesterico hipofosforoso lctico lurico levulnico
lignocrico linolico linolnico mlico malnico mirstico octanico olico palmtico palmitolico pirofosfrico pirofosforoso polifosfricos resnicos ricinolico (*) saliclico srbico succnico tartrico Metais: ltio (*) mangans (*) Slica Silicatos naturais Silicatos e silicatos hidratados de : alumnio amnio brio (*) clcio ferro ltio (*) ltio/alumnio (*) ltio/magnsio/sdio (*) magnsio potssio sdio zinco Sorbitol Succinato de dimetila (LVIII) Sulfatos de ( inclusive os sais duplos ou sais cidos, exceto no caso do brio): alumnio amnio brio (XLIV) (*) clcio cobre ferro
magnsio potssio sdio zinco Sulfito de sdio Sulfoaluminato de clcio Sulfeto de zinco Talco Terra de infusrios (diatomceas) Terra de infusrios (diatomceas) calcinada com fundente carbonato de sdio Tetraestearato de sorbitana Tetraetilenoglicol Tetrakis (metileno (3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-hidrocinamato) metano) (= pentaeritritol tetrakis (3-(3,5-di-Terc-butil-4-hidroxi-fenil) propionato)) Tetrakis (2,4-di-terc-butil-fenil)-4,4'-bifenilideno di-fosfonito (*) Tiodietanol bis (3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propionato) (*) Tiodipropionatos de: dicetila (=hexadecila) (XLII) diestearila (XLII) dilaurila (XLII) dimiristila (XLII) a - Tocoferol Triacetina (=triacetato de glicerila) Trietilenoglicol Trietilenoglicol bis-3-(3-terc-butil-4-hidroxi-5-metil-fenil) propionato (*) 1,3,5-Trimetil-2,4,6-tris-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzil)benzeno (XLII) Triestearato de polietilenoglicol sorbitana Triestearato de sorbitana Triheptanoato de glicerol Trioleato de polietilenoglicol sorbitana Trioleato de sorbitana Tripalmitato de sorbitana Trisnonilfenil fosfito (TNPP) (XLIX) (3) Tris (isooctil tioglicolato) de mono-metil-estanho (=Tris (isooctil mercaptoacetato) de mono-noctil-estanho) (VIII) (2) Tris (isooctil tioglicolato) de mono-n-octil-estanho (=trisisooctil mercaptoacetato) de mono-noctil-estanho) (VIII) (2) 1,3,5-Trimetil-2,4,6-tris-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzil)benzeno Tris (mono e/ou di-nonilfenil) fosfito (= TNPP = Tris nonilfenilfosfito) (XLIX) (*) Tris (2-etil-hexil-tioglicolato) de mono-n-octil estanho (VIII) (2) Tris (2,4-di-terc-butil-fenil) fosfito Tris (n-alquil(C10-C16) tioglicolato de mono-n-octil) estanho (VIII) (2) 1,3,5-Tris(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzil)-1,3,5-triazina-2,4,6-(1H,3H,5H) triona (XLVI) (*) N,N,N',N'-Tetrakis (2-hidroxipropil) etileno diamina 4,4'-Tio-bis-(6-terc-butilemetacresol) (=4-4'-tio-bis(6-terc-butil-3-metil fenol)) (XLVIII) (*) Tolueno (10)
Uria Vidro microparticulado Wollastonita Xileno (11) APNDICE I RESTRIES DE USO, LIMITES DE COMPOSIO E ESPECIFICAES I. Deve cumprir com as especificaes do FDA (178.3710). II. Deve cumprir com as especificaes do FDA (178.3620). III. Com ndice de iodo inferior a 8 e teor de oxignio oxirnico de 6 a 7%. IV. Em quantidade no superior a 0,20% da matria plstica. V. Em caso de guarnies, em quantidade no superior a 2%, em outros casos, em quantidade no superior a 0,1% da matria plstica. VI. Somente como agente de expanso. Em caso de guarnies em quantidade no superior a 2%. VII. Para guarnies em quantidade no superior a 0,5% da matria plstica; para policloreto de vinila (PVC) e para polietileno (PE), em quantidade no superior a 0,5%; em outros casos, no superior a 0,2% da matria plstica. VIII. Somente para policloreto de vinila (PVC) e seus copolmeros com contedo predominante de PVC, isentos de plastificantes e em quantidade no superior a 1,5% da matria plstica. IX. Como agentes antiesttico para resinas poliolefnicas em quantidade no superior a 0,2% da matria plstica. X. Deve cumprir com as especificaes do FDA (178.3710). XI. Em quantidade no superior a 0,15% da matria plstica. XII. Em quantidade no superior a 0,3% da matria plstica. XIII. Como auxiliar de extruso em quantidade no superior a 0,20% da matria plstica. XIV. Deve cumprir com as especificaes do FDA (177.1430). XV. Com o peso molecular mdio 312 em quantidade no superior a 0,5% da matria plstica. XVI. Para policloreto de vinila (PVC) rgido e copolmeros de cloreto de vinila com acetato de vinila, isentos de plastificantes, em quantidade no superior a 0,5% da matria plstica. XVII. Para uso somente como agente clarificante em quantidade no superior a 0,4% da matria plstica. XVIII. Em polietileno (PE) e polipropileno (PP), em quantidade no superior a 0,3% da matria plstica (exceto para leos e gorduras). XIX. Em quantidade no superior a 0,08% da matria plstica. XX. Em quantidade no superior a 1% da matria plstica. XXI. Para poliolefinas em quantidade no superior a 0,1%. XXII. Deve cumprir com as especificaes do FDA (178.3870). XXIII. Para poliolefinas em quantidade no superior a 0,1%. Em policloreto de vinila (PVC) em quantidade no superior a 0,9%. Em policarbonato (PC), em quantidade no superior a 0,25% da matria plstica. XXIV. Em polietileno (PE) e polipropileno (PP) em quantidade no superior a 0,5%. Em copolmeros de olefinas em quantidade no superior a 0,25% da matria plstica. XXV. Em quantidade no superior a 1% da matria plstica. XXVI. Os componentes devem estar includos na presente lista e na de polmeros e resinas (Anexo II). XXVII. plastificante no deve conter mais que 1% em peso de ftalato de dibenzila.
XXVIII. Para alimentos com contedo de gordura superior a 5%, somente est permitido seu uso em quantidade no superior a 3% da matria plstica. XXIX. Para polietileno tereftalato (PET) e seus copolmeros em quantidade no superior a 0,5% da matria plstica. Para policarbonato (PC) em quantidade no superior a 3% da matria plstica. XXX. Para poliolefinas, em quantidades no superior a 0,5% m/m da matria plstica e no para alimentos gordurosos, emulses de gua em leos ou produtos com gordura na superfcie, nem para alcolicos. XXXI. Para policloreto de vinila (PVC), poliestireno (PS) em quantidade no superior a 0,5% m/m da matria plstica, no para produtos alcolicos, e somente para acondicionamento e conservao temperatura ambiente ou abaixo. XXXII. Em quantidade no superior a 0,3% da matria plstica. XXXIII. Deve cumprir com as especificaes do FDA (178.3530). XXXIV. Em quantidade no superior a 0,2% da matria plstica. XXXV. Para poliolefinas em quantidade no superior a 0,1% da matria plstica. XXXVI. Para poliestireno (PS) e seus copolmeros em quantidade no superior a 0,5% da matria plstica. XXXVII. Deve cumprir com o Anexo IV, item 4. XXXVIII. Deve cumprir com as especificaes do FDA (178.3740). No deve ser usado para alimentos gordurosos. XXXIX. Isentos de cloro e grupos alcoxi hidrolizados. Perda em peso no superior a 18% por aquecimento durante 4 horas a 200C; viscosidade 300 cSt a 25C; peso especfico 0,96 - 0,97 a 25C; ndice de refrao 1400 - 1404 a 25C. XL. Em polietileno, em quantidade no superior a 0,5% m/m. XLI. Como agente antiesttico para resinas poliolefnicas, em quantidade no superior a 0,1% da matria plstica. XLII. Em quantidade no superior a 0,5% da matria plstica. XLIII. Para resinas acrlicas, em quantidade no superior a 0,4% da matria plstica. XLIV. Brio solvel em HCl 0,1 N, no mximo 0,1%. XLV. Para matrias plsticas isentas de plastificantes, em quantidade no superior a 0,3% da matria plstica. XLVI. Para poliolefinas, em quantidade no superior a 0,2% da matria plstica. XLVII. Para polmeros e copolmeros de estireno, em quantidade no superior a 0,15% da matria plstica. XLVIII. Para polietileno (PE), em quantidade no superior a 0,25% da matria plstica. XLIX. Com teor de trisisopropanolamina no superior a 1% em peso. L. Para poliolefinas em quantidade no superior a 0,3%, para alimentos cidos ou aquosos e bebidas no ou pouco alcolicas. Para polipropileno em quantidade no superior a 0,1%, para alimentos gordurosos ou com teores alcolicos elevados. Para polietileno de alta tensidade, em quantidade no superior a 0,1%, para alimentos gordurosos ou com teores alcolicos elevados, sempre que o produto final tenha um volume mnimo de 20 litros. LI. Para copolmeros poliolefnicos, em quantidade no superior a 0,075% na matria plstica. LII. Para poliolefinas, em quantidade no superior a 0,1 % em peso. Em poliestireno e poliestireno de alto impacto em quantidade no superior a 3 % em peso, para temperatura ambiente ou abaixo e no para produtos alcolicos. Em policloreto de vinila e policloreto de vinilideno em quantidade no superior a 2 % em peso.
LIII. Em quantidade no superior a 0,2 % em peso e em polietileno e seus copolmeros com densidade igual ou superior a 0,94 % g/cm3 e em polipropileno, somente para alimentos aquosos e aquosos cidos (tipos I e II) e temperaturas iguais ou inferiores a 100 C. Em quantidade no superior a 0,1 %, em polipropileno, para temperaturas menores que 65 C, para todo tipo de alimento. Em quantidade no superior a 0,1 % em peso, em copolmeros de etileno com densidade menor que 0,94 g/cm3, para temperaturas menores que 65 C, para todotipo de alimento e espessura da camada no superior a 80 m m em contato com o alimento. LIV. Somente para seu uso em vedantes e em quantidade no superior a 0,05 % em peso. LV. Deve cumprir com as especificaes do FDA 178. 3650. LVI. Deve cumprir com as especificaes do FDA 172. 250. LVII. Deve cumprir com as especificaes do FDA 178. 3700. LVIII. Apenas para a elaborao de vernizes e esmaltes para revestimento interno. LIX. Ponto de ebulio at 180 C, livres de benzeno. LX. Deve cumprir com as exigncias do FDA 172.260. LXI. Somente em poliolefinas e copolmeros etileno-acetato de vinila, no mximo 0,3 % em peso e temperaturas de uso at 100 C. LXII. Os leos de silicone devem ter uma viscosidade cinemtica a 20 C superior a 100 mm2.s-1, de acordo com a Norma DIN 51 562 e responder s seguintes especificaes: a. Organopolissiloxanos lineares ou ramificados com grupos metila isolados ou grupos n-alquila (C2-C32), fenila e/ou grupos hidroxila sobre o tomo de silcio e seus produtos de condensao com polietileno e/ou polipropilenoglicol. No podem conter polisiloxanos cclicos, que contenham um grupo fenila prximo a um tomo de hidrognio ou, sobre o mesmo tomo de silcio, um grupo metila. b. Organopolissiloxanos lineares ou ramificados como descrito em a., com adio de 5 % de hidrognio e/ou grupos alcoxi (C2-C4) e/ou carboalcoxialquil e/ou hidroxialquil-(C1-C3), no mximo sobre o tomo de silcio. I. Devem cumprir a regulamentao correspondente. LIMITES DE MIGRAO ESPECFICA (1) LME = 30 mg/kg expresso em cido malico (2) LME = 0,02 mg/kg, expresso como Sn. (3) LME = 30 mg/kg (4) LME = 30 mg/kg, expresso como dietilenoglicol (5) LME = 7,5 mg/kg, expresso como cido tereftlico (6) Dimetilaminoetanol: LME = 18 mg/kg (7) Etilbenzeno: LME = 0,6 mg/kg (8) Metiletilcetona: LME = 5 mg/kg (9) Metilisobutilcetona: LME = 5 mg/kg (10) Tolueno: LME = 1,2 mg/kg (11) Xileno: LME = 1,2 mg/kg (12) Limite de migrao especfica para o metal conforme estabelecido no Regulamento Tcnico sobre Contaminantes em Alimentos (13) Ciclohexanona: LME = 0,05 mg/kg (*) Substncias para as quais devem ser estabelecidos limites. APNDICE II As listas de aditivos podero ser modificadas:
1. Para a incluso de novos componentes, quando se demonstre que no representem risco significativo para a sade humana e se justifique a necessidade tecnolgica de sua utilizao. 2. Para a excluso de componentes, quando novos conhecimentos tcnicos-cientficos indicarem risco significativo para a sade humana. 3. Para a incluso ou a excluso de componentes, sero utilizadas como referncias as listas positivas das Diretivas e dos documentos da Unio Europia - U.E. que ainda no so diretivas, e subsidiariamente, as listas positivas do FDA (Code of Federal Regulations). Excepcionalmente podero ser consideradas as listas positivas de outras legislaes devidamente reconhecidas. A autoridade sanitria competente solicitar documentao adicional que considere necessria. Em caso de incluso de novos componentes, devero ser respeitadas as restries de uso e os limites de composio e de migrao especfica estabelecidos nas legislaes de referncia. 4. As propostas de modificao das listas positivas de polmeros e resinas devero ser processadas atravs da apresentao de antecedentes justificados, autoridade sanitria competente. ANEXO IV CORANTES E PIGMENTOS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS 1. ALCANCE O presente Regulamento Tcnico refere-se metodologia analtica para o controle de corantes e pigmentos em embalagens e equipamentos plsticos, conforme o estabelecido nos Itens 7 e 8 do Regulamento Tcnico "Disposies Gerais para Embalagens e Equipamentos em contato com alimentos". 2. DETERMINAO DE AMINAS AROMTICAS EM CORANTES E PIGMENTOS A determinao de aminas aromticas deve ser realizada de acordo com a metodologia analtica estabelecida no Anexo X. 3. DETERMINAO DE METAIS EM CORANTES E PIGMENTOS 3.1. Pesar 2,00 g 0,01 g de amostra em um bquer de 150 mL. Adicionar 30 mL das seguintes solues de extrao: soluo de NaOH 1 N : para arsnio soluo de HNO3 1 N : para chumbo soluo de HCl 0,1 N : para brio, cdmio, zinco, mercrio e selnio. 3.2.Agitar com agitador magntico durante duas horas temperatura ambiente. Deixar decantar e filtrar, recolhendo o filtrado em um balo volumtrico de 50 mL. Completar o volume com as solues de extrao. 3.3.Nos extratos, determinar os metais utilizando a espectrofotometria de absoro atmica, de acordo com o detalhado a seguir: chumbo, selnio, cdmio e zinco: com chama de ar-acetileno; brio: com chama nitroso-acetileno; mercrio: com vapor frio; arsnio: com gerao de hidretos. NOTA: Podero ser usados os mtodos colorimtricos recomendados pela Association of Official Analytical Chemists (A.O.A.C.), quando o laboratrio no dispuser de espectrofotmetro de absoro atmica. 4. REQUISITOS E ENSAIOS ADICIONAIS PARA PIGMENTO NEGRO DE FUMO Para o caso do pigmento negro de fumo:
a) O extrato benznico deve ser inferior a 0,1% (m/m); b) Deve estar isento de hidrocarbonetos policclicos aromticos. 4.1. Princpio dos mtodos: a) Extrato benznico: Submeter a amostra em exame extrao com benzeno, em extrator Soxhlet, por 24 horas; depois da evaporao at a secura, pesar o resduo obtido. b) Absorbncia no ultravioleta do extrato (para detectar presena de hidrocarbonetos policclicos aromticos): a uma alquota do extrato benznico obtido nestas condies, adicionar 1 mL de n-hexadecano, evaporar o solvente com sucessivas alquotas de lcool metlico para eliminar completamente o benzeno. Dissolver o resduo em n-hexano e extrair com dimetil sulfxido (DMSO). Dissolver o extrato com gua e submeter reextrao com isooctano. A soluo final isooctnica submetida a exame espectrofotomtrico entre 280 e 400 nm. 4.2. Reagentes e substncias auxiliares: Benzeno para espectrofotometria Algodo desengordurado n-Hexadecano puro para cromatografia gasosa (isento de olefinas) lcool metlico para espectrofotometria Dimetilssulfxido para espectrofotometria n-Hexano para espectrofotometria gua bidestilada, obtida de gua destilada, redestilada no momento do uso sobre cido sulfrico e permanganato de potssio Sulfato de sdio anidro puro Nitrognio a 99,999% Advertncia: Recomenda-se cuidado na manipulao do benzeno, do lcool metlico e do DMSO, por sua toxicidade. 4.3. Materiais: Extrator de Soxhlet provido de um balo de 500 mL e de cartuchos de extrao previamente lavados em refluxo com benzeno Funis de separao de capacidade de 50 mL e 100 mL, providos de tampa de vidro e torneira de politetrafluoretileno Pipetas de 1 mL, 5 mL e 10 mL Funil de placa porosa tipo Jena G/I ou 17/D/I Balo volumtrico de 25 mL Evaporador rotatrio Espectrofotmetro de absoro no visvel e ultravioleta com celas de 1 cm e 4 cm caminho tico. 4.4. Procedimento: a) Determinao do extrato benznico. Pesar em um cartucho de extrao 25,0 g 0,2 g da amostra em exame e fechar o cartucho com um chumao de algodo desengordurado. Introduzir 300 mL de benzeno em um balo de 500 mL do extrator de Soxhlet, colocar o cartucho que contenha a amostra e extrair durante aproximadamente 24 horas. Ao terminar a extrao (tendo cuidado de recolher no balo todo o solvente de extrao), conectar o balo ao evaporador rotatrio e evaporar, evitando ebulio, at um volume aproximado de 20 mL. Transferir quantitativamente o volume residual para uma cpsula tarada de 100 mL, com sucessivas lavagens do balo com benzeno. Evaporar at a secura em banho-maria e colocar em estufa (geralmente suficiente 1 hora). Esfriar em
dessecador e pesar, repetindo a operao at massa constante. Paralelamente evaporar, nas mesmas condies, um volume de benzeno igual ao usado para a extrao e para as lavagens. Subtrair a massa do resduo do solvente da massa do resduo da amostra. b) Controle da absorbncia no U.V. Advertncias: Dada a sensibilidade do mtodo necessrio evitar toda possvel contaminao. Para tal fim, o material de vidro deve ser submetido a repetidos tratamentos com soluo sulfocrmica, lavagem com gua corrente em abundncia e finalmente com gua destilada. Alm disso, imediatamente antes do uso do material de vidro, necessrio lav-lo com nhexano. No deve ser empregado nenhum tipo de leo para lubrificar as torneiras: a vedao garantida pelas torneiras de politetrafluoretileno. Dado que alguns hidrocarbonetos policclicos aromticos so fotossensveis, o procedimento deve ser efetuado em ambiente com pouca luz. Pesar em um cartucho de extrao 25,0 g 0,2 g da amostra em exame e efetuar a extrao em extrator Soxhlet com benzeno aproximadamente durante 24 horas, na forma indicada anteriormente. Adicionar ao extrato benznico 1 mL de n-hexadecano e evaporar em evaporador rotatrio, sob leve corrente de nitrognio, at um volume de 1 mL. Adicionar ao resduo 10 mL de lcool metlico, 3 vezes consecutivas, e evaporar cada vez at um volume final de 1 mL (para eliminar todo trao de benzeno). Adicionar ao resduo 20 mL de n-hexano, de forma a obter uma completa dissoluo do resduo, aquecendo ligeiramente sobre banhomaria se necessrio. Transferir para um funil de separao de 100 mL, efetuando-se 2 lavagens sucessivas com 3 mL de n-hexano cada uma. Adicionar 5 mL de DMSO e agitar vigorosamente durante 2 minutos. Deixar repousar at a separao total das duas fases. Transferir cuidadosamente a fase inferior para um segundo funil de separao de 50 mL contendo 10 mL de gua bidestilada. Adicionar 5 mL de isooctano e agitar vigorosamente durante 2 minutos. Deixar repousar at a separao total das duas fases. Transferir a fase aquosa inferior para o funil de separao de 50 mL que contm 5 mL de isooctano. Agitar 2 minutos e, aps a separao das fases, descartar a fase aquosa. Lavar duas vezes cada um dos extratos de isooctano, com 5 mL de gua bidestilada, descartando cada vez a fase aquosa. Filtrar o primeiro extrato isooctnico atravs de um funil de placa porosa contendo 3,5 g de sulfato de sdio anidro (previamente lavado com isooctano) recolhendo em balo volumtrico de 25 mL. Lavar o primeiro funil de separao com o segundo extrato isooctnico e transferir o lquido de lavagem, atravs do funil, para o balo volumtrico. Lavar o segundo e o primeiro funil de separao com 5 mL de isooctano e transferir o lquido de lavagem, atravs do funil, para o balo volumtrico. Completar o volume para 25 mL com isooctano. Determinar a absorbncia da soluo na regio compreendida entre 280 e 400 nm em uma cela de 1 cm de caminho tico, tomando como referncia o extrato obtido da prova em branco. 4.5.Limites: a) Extrato benznico: no deve ser superior a 0,1% (m/m). b) Absorbncia no U.V. (cela de 1cm de caminho tico). entre 280 e 289 nm 0,15 entre 290 e 299 nm 0,12 entre 300 e 359 nm 0,08 entre 360 e 400 nm 0,02
5. ENSAIOS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLSTICOS COLORIDOS DESTINADOS A ENTRAR EM CONTATO COM ALIMENTOS. 5.1. Determinao da migrao de corantes e pigmentos Comparar visualmente, com os brancos respectivos, os extratos obtidos nos ensaios de migrao total das embalagens e equipamentos plsticos coloridos, realizados com os simulantes correspondentes (Anexo I), nas temperaturas e tempos de contato detalhados no Anexo V. Nestas condies, no devem existir diferenas verificadas visualmente entre a colorao do extrato e seu branco. 6. DETERMINAO DA MIGRAO ESPECFICA DE METAIS E OUTROS ELEMENTOS. Determinar as concentraes de metais e outros elementos em extratos obtidos como os descritos nos ensaios de migrao total das embalagens e equipamentos plsticos, coloridos, realizados com os simulantes correspondentes (Anexo I), nas temperaturas e tempos de contato detalhados no Anexo V. A determinao efetuada por espectrofotometria de absoro atmica ou, alternativamente, pelas tcnicas colorimtricas recomendadas pela Association of Official Analytical Chemists (AOAC). Os elementos a determinar nos extratos anteriormente mencionados so os seguintes: Antimnio (Sb) Arsnio (As) Brio (Ba) Boro (B) Cdmio (Cd) Chumbo (Pb) Cobre (Cu) Cromo (Cr) Estanho (Sn) Flor (F) Mercrio (Hg) Prata (Ag) Zinco (Zn) Estes elementos no devem migrar em quantidades superiores aos limites estabelecidos no Regulamento Tcnico correspondente a contaminantes em alimentos. ANEXO V ENSAIOS DE MIGRAO TOTAL DE EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS 1. CONDIES DOS ENSAIOS DE MIGRAO 1.1. Nos ensaios de migrao, o contato dos materiais plsticos com os simulantes, nas condies de tempo e temperatura selecionados de acordo com a Tabela 1, ser realizado de maneira a reproduzir as condies normais ou prevsiveis de elaborao, fracionamento, armazenamento, distribuio, comercializao e consumo do alimento: a) elaborao - condies que se verificam em perodos relativamente curtos, tais como: pasteurizao, esterilizao, acondicionamento a quente, etc. b) armazenamento - contato prolongado durante o armazenamento temperatura ambiente ou de refrigerao.
c) consumo - aquecimento do alimento na prpria embalagem antes da ingesto; utilizao de utenslios domsticos de plstico em contato com alimentos. 1.2. Se uma embalagem ou equipamento plstico utilizado sucessivamente em vrias condies de contato apresentadas na Tabela 1, os ensaios de migrao sero realizados submetendo-se as amostras sucessivamente s condies de teste, usando-se o mesmo simulante. 1.3. Para um determinado tempo de contato, se o material plstico passa nos ensaios de migrao a uma determinada temperatura, no necessrio efetuar o teste a uma temperatura mais baixa. 1.4. Para uma determinada temperatura de contato, se o material plstico passa nos ensaios de migrao a um determinado tempo de contato, no necessrio efetuar o teste a um tempo menor. 1.5. Sempre que as condies de temperatura e tempo de contato no se enquadrem nas condies impostas na Tabela 1, devem ser seguidas as condies reais de uso. 1.6. Para manter as amostras temperatura selecionada, podem ser utilizados, dependendo do caso, congelador, refrigerador, banho-maria, estufa, autoclave ou forno de microondas. 2. DETERMINAO DA MIGRAO TOTAL 2.1. Procedimento com simulantes aquosos e n-heptano. 2.1.1. Tratamento das amostras Preparar um nmero de amostras onde a superfcie de contato seja em torno de 600 cm2. Lavar as amostras primeiramente em jato de gua corrente e depois com gua destilada. Secar as amostras. 2.1.2. Tipos de amostras: a. Embalagem final (rgida, semi-rgida ou flexvel): colocar o simulante temperatura selecionada. Cobrir ou lacrar o recipiente e deixar temperatura de teste durante o tempo indicado. b. Material plstico genrico (filme flexvel, corpos rgidos, revestimentos polimricos, etc.): preparar amostras com uma superfcie de contato de aproximadamente 600 cm2(somatria de todas as superfcies postas em contato). Colocar em um bquer com um volume de simulante de tal forma que a relao rea de material em contato/volume fique compreendida entre 2 e 0,5 cm2/mL, na temperatura selecionada; cobrir o bquer com um vidro de relgio ou similar e deixar em contato na temperatura de ensaio pelo tempo indicado. NOTA:. Quando o material a ser analisado for um verniz ou esmalte sinttico, este deve ser aplicado para seu ensaio sobre placas de vidro esmerilhado. c. Elementos de vedao (tampas, rolhas, guarnies e outros objetos descartveis): colocar um nmero suficiente (n) de amostras de modo que a rea esteja em torno de 600 cm2 em um bquer com um volume de simulante de tal forma que a relao rea de amostras/volume de simulante esteja compreendida entre 2 e 0,5 cm2/mL, temperatura selecionada. Cobrir o bquer e deixar temperatura de ensaio durante o tempo indicado. d. Materiais e artigos compostos por duas ou mais camadas plsticas: neste caso, o teste realizado de modo que o simulante fique em contato somente com as partes da amostra que durante seu uso real estejam em contato direto com os alimentos. e. Equipamentos destinados a entrar em contato com alimentos (utenslios, partes de maquinrio, etc.): proceder de acordo com a, b, ou c, dependendo das condies reais de uso. 2.1.3. Em todos os casos ser realizada uma prova em branco, com um volume igual do simulante utilizado na prova original.
2.1.4. Transcorrido o tempo dos ensaios de migrao, retirar as amostras do bquer nos casos 2.1.2 (b), (c) e (d), ou verter o simulante em um bquer no caso 2.1.2 (a) e (d). Retirar as amostras, lavar e escorrer com o mesmo simulante utilizado no teste e incorporar este volume ao simulante do teste. Aps os ensaios de migrao, o simulante utilizado no deve apresentar colorao visvel nem odores estranhos. Evaporar o simulante at reduz-lo a um pequeno volume. Transferir quantitativamente para uma cpsula tarada e prosseguir com a evaporao em banho-maria e depois em estufa a 100 C 5 C at a secura (1). Resfriar a cpsula em dessecador e repetir a operao at o peso constante, proceder da mesma maneira para a prova em branco e subtrair o peso do resduo obtido anteriormente do da prova em branco, obtendo-se assim o resduo seco do ensaio de migrao (R), que ser usado no clculo da migrao total (2). NOTAS: (1) No caso de n-heptano, o volume do mesmo dever ser reduzido em destilador rotatrio, com a recuperao deste solvente. As ltimas pores so transferidas para uma cpsula tarada e prossegue-se como descrito anteriormente. (2) No caso do simulante utilizado ser n-heptano, o valor do resduo seco deve ser dividido por 5. Se o valor da migrao global correspondente for superior ao limite estabelecido, submetese o resduo seco a uma extrao com clorofrmio, seguindo-se a seguinte tcnica: Adicionar ao resduo seco, na mesma cpsula, 50 mL de clorofrmio. Aquecer cuidadosamente e filtrar em papel Whatman n 41, lavando o papel de filtro com o mesmo solvente e recolhendo o filtrado em uma cpsula tarada. Evaporar o solvente e secar em estufa a 100 C 5 C. Resfriar em dessecador e pesar o novo resduo seco. Este resultado deve ser dividido por 5 para ser usado no clculo final. 2.1.5. Clculos No caso de embalagens e equipamentos com capacidade superior ou igual a 250 mL, a migrao total Q calculada com a frmula: Q = migrao total, em mg/kg R = massa do resduo seco, em mg A = rea total de contato da amostra com simulante, em dm S/V = relao rea/massa de gua correspondente ao volume de contato real entre o material plstico e o alimento, em dm/kg de gua. Quando o ensaio de migrao efetuado em material plstico genrico e no na embalagem final, utiliza-se a relao S/V real. Se no se conhece esta relao, pode-se usar uma relao S/V = 6 dm/L. Quando nos testes se usa a embalagem final, ento A=S e a frmula se reduz a: Q = R/V, onde: Q = migrao total, em mg/kg R = massa do resduo seco, em mg V = massa de gua correspondente ao volume da embalagem em kg A migrao pode ser expressa tambm em mg/dm, mediante a frmula: Q' = R/A , onde: Q' = migrao total, em mg/dm R = massa do resduo seco, em mg A = rea total de contato da amostra com o simulante, em dm
No caso do ensaio de migrao das amostras referentes ao item 2.1.2 (c), a migrao Q calculada de acordo com a frmula: Q = migrao total, em mg/kg R = massa do resduo seco, em mg n = nmero de amostras analisadas V = massa de gua correspondente ao volume do recipiente no qual sero usados os elementos de vedao ou outros objetos, em kg. 2.1.6. Tolerncias Analticas As tolerncias analticas sero as seguintes: 5 mg/kg ou 0,8 mg/dm, nos ensaios de migrao total (dependendo da forma de expresso dos resultados). 2.2. Embalagens e equipamentos plsticos de uso repetido Quando uma embalagem ou equipamento se destina a entrar em contato repetidas vezes com alimentos, com exceo das embalagens retornveis que so objeto de uma norma especfica (Anexo IX), os ensaios de migrao devero ser efetuados trs vezes sobre uma mesma amostra, usando-se a cada vez quantidades novas de simulante. A aprovao deste tipo de embalagem ou equipamento depender do nvel de migrao total determinado no terceiro ensaio de migrao. O resultado final ser o nvel obtido na terceira prova, porm nos trs ensaios o limite de migrao total no poder ser excedido. TABELA 1 CONDIES PARA OS ENSAIOS DE MIGRAO CONDIES DE ENSAIO CONDIES CONTATO USO REAL DE Simulante A Simulante B Simulante C NO gua destilada cido actico a Etanol a 15% 3% 5 C/10 dias 40 C/10 dias 5 C/10 dias 40 C/10 dias Simulante D Heptano** 5 C/30 min 20 C/30 min Azeite Oliva * de
A. Conservao 5 C/10 dias (contato 40 C/10 dias prolongado, t > 24h) T < 5 C 5 C < T < 40 C B. Contato 40 C/24h Momentneo (2h < t < 24h) temperatura ambiente C. Contato 40 C/2h momentneo (t < 2h) temperatura ambiente
5 C/10 dias 40 C/10 dias
40 C/24h
40 C/24h
20 C/15 min
40 C/24h
40 C/2h
40 C/2h
20 C/15 min
40 C/2h
D. Elaborao 80 C/2h 80 C/2h 80 C/2h 40 C < T = 80 C 100 C/30 min 100 C/30 min ______ 80 C < T = 100 C 120 C/30 min 120 C/30 min ______
40 C/15 min 50 C/15 min 60 C/15 min
80 C/2h 100 C/30 min
T > 100 C
120 min
C/30
* Os resultados obtidos com azeite de oliva devem ser dividos pelos fatores de reduo especificados na Tabela do Anexo I. ** Os resultados obtidos com n-heptano devem ser divididos por 5 t = tempo min = minutos h = horas T = temperatura ANEXO VI DETERMINAO DA MIGRAO TOTAL DE MATERIAIS PLSTICOS UTILIZANDO AZEITE DE OLIVA COMO SIMULANTE GORDUROSO 1. ALCANCE Este regulamento tcnico aplica-se determinao da migrao total de componentes no polimricos em embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos, compostos exclusivamente por um s tipo de plstico ou por camadas de materiais plsticos diferentes, utilizando-se azeite de oliva como simulante de alimentos oleosos ou gordurosos. Este um mtodo de referncia que se aplica quando existe incompatibilidade do material plstico com o simulante n-heptano (exemplo: certos polmeros de baixo peso molecular, certos poliestirenos, etc.). 2. FUNDAMENTO A amostra, cuja rea de superfcie e massa so conhecidas, colocada em contato com azeite de oliva nas condies de tempo e temperatura de contato estabelecidas no Anexo V do presente Regulamento. Ao finalizar o perodo de contato, a amostra secada e pesada. O azeite absorvido pela amostra extrado com triclorotrifluoretano e sua massa determinada por cromatografia a gs em um cromatgrafo a gs com detetor de ionizao de chama. Esta massa utilizada como fator de correo na frmula de clculo da migrao total. 3. EQUIPAMENTOS 3.1. Cromatgrafo a gs com detetor de ionizao de chama, com acessrios. 3.2. Coluna cromatogrfica adequada para a separao dos picos dos steres metlicos dos cidos graxos caractersticos do azeite de oliva e do cido margrico. 3.3. Suporte de ao inoxidvel para apoiar as amostras em contato com o azeite de oliva, conforme as figuras 1 e 2.
3.4. Recipientes de vidro adequados para conter o suporte acima mencionado, as amostras e o azeite de oliva. Aconselha-se usar tubos de vidro de base plana, com dimetro interno de 3,5 cm e 20 cm de comprimento, com gargalo cnico e tampa esmerilhada. 3.5. Dessecadores nos quais as amostras com seu suporte sero acondicionadas, em umidade relativa de 50%. 3.6. Balana analtica com preciso de 0,1 mg. 3.7. Aparelho de extrao de Soxhelt. 3.8. Aparelho para destilao ou evaporador rotatrio. 4. REAGENTES 4.1. cido sulfrico, d = 1, 84. 4.2. 1,1,2-triclorotrifluoretano para espectroscopia, destilado a 47,6 C. 4.3. Margarato de metila, grau cromatogrfico, como padro interno. 4.4. Soluo 0,5 N de hidrxido de potssio em metanol. 4.5. Soluo de trifluoreto de boro em metanol (aprox. 14% BF3) Advertncia : reagente txico. Usar em capela 4.6. Soluo saturada de sulfato de sdio. 4.7. N-heptano, grau cromatogrfico Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
5. MTODO DE ENSAIO 5.1. Preparao da amostra Cortar um nmero de corpos de prova tal que a rea total de superfcie dos mesmos seja de 600 cm aproximadamente. Lavar os corpos de prova primeiro com um jato de gua corrente, logo em seguida com gua destilada e secar. O mesmo procedimento deve ser feito para os corpos de prova que constituem o branco. 5.2. Primeiro acondicionamento e pesagem Colocar as amostras em seu suporte (3.3) e o conjunto em um dessecador no qual se mantm a temperatura de 23 C 2 C e umidade relativa de 50%. Pesar as amostras a cada 24 horas at peso constante. Determinar assim a massa inicial (m1) da amostra. 5.3. Contato com o azeite de oliva Aquecer o azeite de oliva temperatura prevista para o ensaio. Colocar o suporte junto com a amostra em um recipiente correspondente. Adicionar uma quantidade adequada de azeite de oliva no mesmo (aproxidamadamente 100 mL). Colocar o recipiente na estufa termostatizada (ou em refrigerador, ou autoclave, dependendo da temperatura de ensaio) temperatura descrita durante o tempo requerido, de acordo com a Tabela 1 do Anexo V. NOTA:. Deve-se assegurar que durante o tempo de ensaio, os corpos de prova permaneam separados uns dos outros, a fim de permitir um contato ntimo do azeite com os mesmos. Aps o tempo de contato, retirar os corpos de prova, deixar gotejar o azeite de sua superfcie, retirar do suporte, com ajuda de pinas. Secar os corpos de prova entre duas folhas de papel de filtro Whatman n 1, fazendo presso com um rolo de borracha sobre uma placa de vidro ou de metal polido. Repetir a operao at que as folhas de papel no apresentem mais manchas de azeite. Secar tambm as bordas dos corpos de prova. Limpar o suporte e colocar novamente nele os corpos de prova. Colocar o recipiente com o suporte e o branco na mesma temperatura e durante o mesmo tempo que a amostra original, desta vez sem o azeite. Colocar o azeite em um recipiente de vidro, na mesma temperatura e durante o mesmo tempo que a amostra original. Este azeite constitui o azeite de referncia. 5.4. Segundo acondicionamento e pesagem Proceder como em 5.2. Determinar assim a massa final (m2 ) da amostra. 5.5. Extrao do azeite absorvido Colocar os corpos de prova e seu suporte no aparelho de extrao de Soxhlet, com auxlio de pinas. Colocar no balo aproximadamente 200 mL de 1,1,2-triclorotrifluoretano e alguns cacos de porcelana porosa para ajudar a concentrar ebulio. Assegurar que, durante a extrao, os corpos de prova permaneam submersos no solvente e separados uns dos outros. O tempo da extrao no mnimo de 18 horas. Ao completar a extrao, resfriar, retirar o balo e evaporar o extrato at eliminao do solvente, em um destilador ou um evaporador rotatrio. Efetuar a extrao do branco em aparelho de extrao Soxhlet, nas mesmas condies que no caso da amostra. 5.6. Preparao da soluo de padro interno Preparar uma soluo contendo 2 mg/mL de margarato de metila em n-heptano. 5.7. Preparao dos steres metlicos Adicionar 4 mL de soluo de hidrxido de potssio 0,5 N em metanol ao resduo do extrato da amostra. Colocar alguns cacos de porcelana porosa e aquecer sob refluxo a soluo durante 10 minutos. Adicionar, atravs do condensador, 5 mL de soluo de trifluoreto de boro em metanol e aquecer durante 2 minutos. Resfriar temperatura ambiente e adicionar 10 mL de soluo de margarato de metila (padro interno) e 30 mL de soluo saturada de sulfato de
sdio. Agitar durante 2 minutos. Adicionar novamente soluo saturada de sulfato de sdio at que o nvel do lquido alcance o gargalo do balo. Deixar a soluo descansar at que as fases se separem completamente (aproximadamente 30 minutos). Recolher a fase orgnica. Repetir o procedimento detalhado para o extrato do branco. 5.8. Preparao da curva de calibrao Construir uma curva de calibrao pesando, em recipientes adequados, vrias alquotas do azeite de referncia, de tal modo que a quantidade de azeite extrado da amostra esteja compreendido na curva de calibrao (por exemplo: entre 10 e 100 mg). Proceder como em 5.7. Injetar sucessivamente 1 m L de cada uma das solues de referncia no cromatgrafo. Medir a rea ou altura dos picos de oleato de metila e de margarato de metila e calcular sua relao (C18:1/C17). Construir a curva de calibrao, colocando nas ordenadas as relaes C18:1/C17 e nas abcissas as quantidades de azeite de oliva usadas, ajustando-as pelo mtodo dos quadrados mnimos. NOTA:. Repetir cada injeo pelo menos duas vezes. 5.9. Anlise cromatogrfica da amostra e do branco Injetar no cromatgrafo 1 m L da soluo da amostra e da soluo do branco (obtidas como descrito em 5.7). Medir as alturas ou reas dos picos de oleato de metila e margarato de metila. Calcular sua relao (C18:1/C17) e obter da curva de calibrao a massa de azeite absorvida pela amostra (mH) e a massa das interferncias do branco, se existirem. NOTA:. Cada injeo deve ser repetida pelo menos duas vezes. 5.10. Clculo dos resultados A migrao total Q ou Q' calculada com as frmulas indicadas no Item 6 do Anexo V, levando-se em conta que R deve ser substitudo por R', sendo: R' = m1 - (m2 - mH) = m1 - m2 + mH onde: R' = massa de componentes no polimricos migrados, em mg. m1 = massa de amostra antes do contato com o azeite, em mg. m2 = massa de amostra depois do contato com o azeite, em mg. mH = massa de azeite retido pela amostra, em mg. 5.11. Ensaio de migrao para materiais e artigos compostos de duas ou mais camadas de plsticos No caso de embalagens e equipamentos compostos de duas ou mais camadas de plsticos, o ensaio se realiza seguindo o procedimento indicado anteriormente, de modo que o azeite de oliva entre em contato somente com a face que, no uso real, esteja em contato direto com os alimentos. ANEXO VII CRITRIOS GERAIS PARA EQUIPAMENTOS FIXOS DE PROVISO, ARMAZENAMENTO E DISTRIBUIO DE GUA POTAVEL 1. ALCANCE Este regulamento aplica-se a equipamentos fixos de proviso, armazenamento e distribuio de gua potvel, de uso pblico e domiciliar. 2. CRITRIOS GERAIS 2.1. Os equipamentos compreendidos no presente regulamento devem ser fabricados seguindo as Boas Prticas de Fabricao, considerando a sua utilizao para contato direto com gua potvel.
2.2. Estes equipamentos no devem ceder substncias em quantidades que impliquem em risco para a sade humana ou em modificao inaceitvel das caractersticas sensoriais da gua potvel. 2.3. Estes equipamentos devem cumprir com: os Regulamentos Tcnicos correspondentes ao tipo de material que entrar em contato direto com gua potvel. as exigncias especficas estabelecidas neste Regulamento. 2.4. Estes equipamentos devem ser autorizados/aprovados pela autoridade sanitaria competente. Todas as modificaes de composio destes equipamentos devem ser submetidas autoridade competente para sua autorizao/aprovao. ANEXO VIII REGULAMENTO TCNICO PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS DE POLIETILENO FLUORETADO EM CONTATO COM ALIMENTOS 1. ALCANCE O presente Regulamento aplica-se a embalagens e equipamentos de polietileno fluoretado destinados a entrar em contato com alimentos ou matrias primas para alimentos e para embalagens compostas por vrios tipos de materiais, sempre que a camada em contato com o alimento seja de polietileno fluoretado. 2. DEFINIO Embalagens e equipamentos de polietileno fluoretado - aquelas fabricadas a partir de artigos de polietileno ou seus copolmeros autorizados, modificados na sua superficie atravs de um tratamento com gs flor em combinao com gs nitrognio como diluente inerte. Esta modificao afeta somente a superfcie do polmero, deixando seu interior sem alteraes. 3. As embalagens e equipamentos de polietileno fluoretado a que se refere este Regulamento devem ser fabricados seguindo as Boas Prticas de Fabricao, compatveis com sua utilizao para contato direto com alimentos. 4. Para a fabricao dos artigos que sero submetidos ao tratamento com flor somente podem ser utilizados: 4.1. Os polmeros ou copolmeros listados abaixo: 4.1.1. Polietileno, com densidade de 0,85 a 1,00 g/cm3 , cumprindo as restries de uso descritas em (I). 4.1.2. Copolmeros de etileno, obtidos por copolimerizao cataltica de etileno com os monmeros que figuram na tabela e que cumpram com as especificaes correspondentes: Copolmeros de etileno Densidade com (g/cm3) 1-octeno 1-octeno 1-hexeno 1-penteno isobuteno penteno) 0,85 - 1,00 0,9 - 1,00 0,85 - 1,00 mnimo de 0,92 (4-metil-1- 0,85 - 1,00 Contedo de unidades Restries de uso polimricas derivadas de etileno mnimo de 90 % entre 85 e 90 % mnimo de 85 % mnimo de 90 % mnimo de 89 % mnimo de 85 % (I) (II) (I) (III) (I) (I)
propileno e/ou 0,85 - 1,00 1-buteno e/ou isobuteno
1-hexeno e propileno 1-hexeno e 1-buteno 1-octeno e 1-hexeno 1-octeno e 1-buteno 1-octeno e propileno 1-octeno e isobuteno
0,85 - 1,00 0,85 - 1,00 0,9 - 1,00 0,9 - 1,00 0,9 - 1,00 0,9 - 1,00
mnimo de 85 % mnimo de 85 % mnimo de 85 % mnimo de 85 % mnimo de 85 % mnimo de 85 %
(I) (I) (II) (II) (II) (II)
(I) no pode ser utilizado para coco. (II) para alimentos graxos, no pode ser utilizado em temperaturas superiores a 65 C. (III) no pode ser utilizado em temperaturas superiores a 65 C. 4.2. As substncias ou grupos de substncias includas nas listas positivas de aditivos para materiais plsticos (Anexo III), devem cumprir as restries fixadas para cada caso. 5. As embalagens e equipamentos de polietileno fluoretado em contato com alimentos devem cumprir com os regulamentos estabelecidos nos Anexos: II, III e V; alm disso, no devem ceder para os alimentos acima de 5 mg/kg do on fluoreto, e, neste caso, estabelecido um LME = 5mg/kg de on fluoreto. A migrao especfica de on fluoreto ser avaliada atravs de metodologa analtica descrita em Regulamento Tcnico especfico. 6. O processo de fabricao e as embalagens e equipamentos de polietileno fluoretado destinados a entrar em contato com alimentos devem ser autorizados/aprovados previamente pela autoridade sanitria competente. 7. as embalagens e equipamentos de polietileno fluoretado destinados a entrar em contato com alimentos devem ser autorizados/aprovados pela autoridade sanitria competente. 8. Todas as modificaes de composio das embalagens e equipamentos de polietileno fluoretado destinados a entrar em contato com alimentos devem ser submetidos autoridade sanitria competente para sua autorizao/aprovao. 9. O presente regulamento pode ser modificado: para a incluso de novos materiais, quando seja demonstrado que no representam risco significativo para a sade humana e se justifique a necessidade tecnolgica de sua utilizao. para a excluso de materiais, no caso em que novos conhecimentos tcnico-cientficos indiquem risco significativo sade humana. para a modificao das restries (limites de migrao especfica, limites de composio, restries de uso), no caso em que novos conhecimentos tcnico-cientficos o justifiquem. As propostas de modificao devem ser apresentadas com os antecedentes justificados autoridade sanitria competente. ANEXO IX DISPOSIES PARA EMBALAGENS PLSTICAS RETORNVEIS PARA BEBIDAS NO ALCOLICAS CARBONATADAS 1. O presente Regulamento Tcnico refere-se s condies gerais e aos critrios de avaliao de embalagens plsticas retornveis, destinadas ao consumidor final, que entram em contato com bebidas no alcolicas carbonatadas. 2. As embalagens plsticas retornveis devem satisfazer, tambm, as condies estabelecidas no Regulamento Tcnico "Disposies Gerais para Embalagens e Equipamentos Plsticos em contato com alimentos".
3. As embalagens plsticas retornveis devem ser registradas pela autoridade sanitria competente, seguindo os procedimentos estabelecidos, declarando que sero usadas como embalagens retornveis. 4. As embalagens plsticas retornveis a que se refere este Regulamento Tcnico, devem ser compatveis com a bebida que contero e resistentes a todos os processos aos quais sero submetidos nos sucessivos ciclos de retorno. 5. As embalagens as quais refere-se este regulamento no devero ceder, nos sucessivos ciclos de retorno, substncias alheias composio prpria do plstico em questo, em quantidades que impliquem em risco significativo para a sade humana. 6. As embalagens plsticas retornveis devero ter em seu rtulo a expresso "uso exclusivo para..." (usando aqui a denominao clara do alimento para o consumidor/usurio). 7. As embalagens plsticas retornveis devem satisfazer, tambm, aos seguintes requisitos especficos, na sada do processo de higienizao: a) ausncia de coliformes b) contagem de bactrias mesfilas aerbicas: 1 UFC/mL de volume interno da embalagem. Para efeito de determinar estes requisitos, sero seguidos os procedimentos de amostragem e a metodologia analtica estabelecidos pela American Public Health Association (APHA). 8. Os estabelecimentos usurios de embalagens plsticas retornveis destinadas a entrar em contato com bebidas no alcolicas carbonatadas devem estar habilitados para tal fim pela autoridade competente. 9. Para que um estabelecimento seja habilitado ser exigido que ele disponha de : 9.1. Procedimentos escritos e seus registros de aplicao sobre Boas Prticas de Fabricao que se encontrem disposio da autoridade competente; 9.2. Sistemas instrumentais que permitam a inspeo de 100% das embalagens retornveis, com a finalidade de detectar produtos estranhos bebida a ser envasada e desprezar aquelas embalagens no aptas para o uso; 9.3. Equipamento adequado para a higienizao das embalagens retornveis e sua metodologia de controle; 9.4. Pessoal para a operao de todo o equipamento, capacitado especificamente para tal fim; 9.5. Facilidades para a realizao de controles microbiolgicos peridicos. ANEXO X DETERMINAO DE AMINAS AROMTICAS EM PIGMENTOS UTILIZADOS NA COLORAO DE MATERIAIS PLSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS 1. Corantes slidos insolveis em gua Este mtodo determina aminas aromticas primrias (expressas como anilina) em corantes slidos insolveis na gua. 1.1 Material 1.1.1 Espectrofotmetro ou colormetro fotoeltrico 1.1.2 Bales volumtricos de 25 mL e 100 mL 1.1.3 Pipetas volumtricas de 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL e 25 mL. 1.1.4 Pipetas graduadas de 0,1 mL, 1 mL, 2 mL e 10 mL. 1.1.5 Tubos de ensaio 1.1.6 Cela de 1 cm de caminho tico 1.2 Reagentes Os reagentes devem ter qualidade analtica reconhecida; deve ser utilizada gua destilada; os reagentes devem ser guardados no escuro.
1.2.1 Soluo de cido clordrico 1 N em gua destilada 1.2.2 Soluo de cido clordrico 3 N em gua destilada 1.2.3 Soluo de brometo de potssio a 50 % m/v em gua destilada 1.2.4 Soluo de carbonato de sdio 2 N em gua destilada 1.2.5 Soluo de sal dissdica do cido 2-naftol-3,6-dissulfnico (sal R) 0,05 N em gua destilada 1.2.6 Soluo de nitrito de sdio 0,5 N em gua destilada 1.2.7 Soluo estoque de anilina 0,05 % m/v (soluo A) - Pesar 0,5 g de anilina redestilada em um bquer e transferir para um balo volumtrico de 1.000 mL, lavando o bquer vrias vezes com gua. Adicionar 30 mL de cido clordrico 3 N e completar o volume com gua destilada. 1.2.8 Soluo padro de anilina a 0,005 % m/v (soluo B) - Transferir 10 ml da soluo A para um balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua destilada e agitar fortemente. Cada mL desta soluo contm 0,05 mg de anilina. Esta soluo deve ser preparada no momento do uso. 1.3 Procedimento 1.3.1 Curva de calibrao 1.3.1.1 Padres a) Colocar os volumes descritos abaixo da soluo B em uma srie de bales volumtricos de 100 mL e completar o volume com soluo de cido clordrico 1 N: Padro I II III IV V Volume de soluo B Concentrao, em mL g/mL* 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 em m Concentrao, em % m/v * 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005
* Estas concentraes representam os valores finais, aps o volume completar 25 mL. b) Pipetar 10 mL de cada padro em tubos de ensaio limpos e secos e resfriar em uma cuba com uma mistura de gua e gelo, durante 10 minutos. c) Colocar em cada tubo 1 mL de soluo de brometo de potssio e 0,05 mL da soluo de nitrito de sdio. Agitar e deixar em repouso durante 10 minutos no banho de gua e gelo. d) Em cada um dos cinco bales volumtricos de 25 mL, colocar 2 mL da soluo de sal R e 10 mL da soluo de carbonato de sdio. e) Colocar em cada um dos bales volumtricos cada uma das solues de anilina diazotada, pouco a pouco, agitando cada vez para eliminar as borbulhas e lavar cada tubo de ensaio com algumas gotas de gua. f) Completar o volume, tampar os bales volumtricos, agitar vigorosamente e deixar em repouso durante 15 minutos no escuro. 1.3.1.2 Referncia a) Colocar 10,0 ml de cido clordrico 1 N, 10 mL da soluo de carbonato de sdio e 2,0 ml de soluo de sal R em um balo volumtrico de 25 mL e completar o volume com gua. b) Medir a densidade tica de cada soluo copulada a 510 nm, em celas de 1 cm de caminho tico. c) Fazer um grfico de absorbncia vs concentrao de anilina (em m g/mL)
1.3.2 Amostra 1.3.2.1 Requisito para a aplicao desta tcnica a) O pigmento em suspenso deve ser totalmente insolvel em cido clordrico 3 N. Para este fim, realizado um teste para verificar a possibilidade de utilizao desta tcnica, agitando uma alquota da amostra em cido clordrico 3 N. Se a soluo cida no perder suas caractersticas originais de transparncia total, o ensaio pode ser continuado. 1.3.2.2. Soluo de ensaio a) Pesar com preciso de 0,01 g, cerca de 1,0 g de amostra em um bquer e adicionar 15 mL de cido clordrico 3 N. ( Caso seja necessrio, para "molhar" a amostra, colocar pequena quantidade de tensoativo no inico do tipo nonil fenol oxietilenado. Neste caso utilizada polpa de papel para a filtrao). b) Diluir a mistura com 30 mL de gua destilada e filtrar. c) Adicionar ao resduo 15 mL de cido clordrico 3 N, agitar por 15 minutos temperatura ambiente e diluir com 30 mL de gua destilada. Filtrar. d) Colocar o filtrado em um balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com gua destilada. e) Colocar 10 mL desta soluo em um tubo de ensaio limpo e seco, resfriar por 10 minutos em uma cuba contendo uma mistura de gua e gelo e prosseguir como descrito em 1.3.1, a partir da adio de 1 mL de soluo de brometo de brio. 1.3.2.3. Referncia da soluo de ensaio a) Colocar 10 mL da soluo de ensaio, 10 mL da soluo de carbonato de sdio e 2 mL da soluo de sal R em um balo volumtrico de 25 mL. Completar o volume com gua. b) Medir a densidade tica c) Ler na curva de calibrao o peso de anilina correspondente densidade tica obtida na soluo de ensaio. 1.4 Clculos A porcentagem de aminas primrias (como anilina) na amostra de corante calculada do seguinte modo:
onde: peso da anilina = 2,5 . 0,0001 X X = concentrao de anilina (em m g/mL) lida na curva Tambm pode ser comparado com o limite diretamente em um tubo de Nessler; para isto, usar como padro 10 ml da soluo II para a diazotao. 2. Corantes lquidos insolveis em gua Este mtodo determina aminas aromticas primrias (expressas como anilina) em corantes lquidos insolveis na gua. 2.1 Material 2.1.1 Espectrofotmetro ou colormetro fotoeltrico 2.1.2 Bales volumtricos de 25 mL e de 100 mL 2.1.3 Pipetas volumtricas de 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL e 25 mL. 2.1.4 Pipetas graduadas de 0,1 mL, 1 mL, 2 mL e 10 mL. 2.1.5 Tubos de ensaio 2.1.6 Cela de 1 cm de caminho tico 2.1.7 Bureta de 50 mL Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
2.1.8 Ultracentrfuga 2.2 Reagentes Os reagentes devem ter qualidade analtica reconhecida; deve ser utilizada gua destilada; os reagentes devem ser guardados no escuro. 2.2.1 Soluo de cido clordrico 1 N em gua destilada 2.2.2 Soluo de cido clordrico 3 N em gua destilada 2.2.3 Soluo de brometo de potssio a 50 % m/v em gua destilada 2.2.4 Soluo de carbonato de sdio 2 N em gua destilada 2.2.5 Soluo de sal dissdica do cido 2-naftol-3,6-dissulfnico (sal R) 0,05 N em gua destilada 2.2.6 Soluo de nitrito de sdio 0,5 N em gua destilada 2.2.7 Soluo estoque de anilina 0,05 % m/v (soluo A) - Pesar 0,5 g de anilina redestilada em um bquer e transferir para um balo volumtrico de 1.000 mL, lavando o bquer vrias vezes com gua. Adicionar 30 mL de cido clordrico 3 N e completar o volume com gua destilada. 2.2.8 Soluo padro de anilina a 0,005 % m/v (soluo B) - Transferir 10 ml da soluo A para um balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua destilada e agitar fortemente. Cada mL desta soluo contm 0,05 mg de anilina. Esta soluo deve ser preparada no momento do uso. 2.2.9 Clorofrmio 2.3 Procedimento 2.3.1 Curva de calibrao 2.3.1.1 Padres a) Colocar os volumes descritos abaixo da soluo B em uma srie de bales volumtricos de 100 mL e completar o volume com soluo de cido clordrico 1 N: Padro I II III IV V Volume de soluo B Concentrao, em mL g/mL* 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 em m Concentrao em % m/v * 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005
* Estas concentraes so as finais, aps completar o volume a 25 mL. b) Pipetar 10 mL de cada padro em tubos de ensaio limpos e secos e resfriar em uma cuba com uma mistura de gua e gelo, durante 10 minutos. c) Colocar em cada tubo 1 mL de soluo de brometo de potssio e 0,05 mL da soluo de nitrito de sdio. Agitar e deixar em repouso durante 10 minutos no banho de gua e gelo. d) Em cada um dos cinco bales volumtricos de 25 mL, colocar 2 mL da soluo de sal R e 10 mL da soluo de carbonato de sdio. e) Colocar em cada um dos bales volumtricos cada uma das solues de anilina diazotada, pouco a pouco, agitando cada vez para eliminar as borbulhas e lavar cada tubo de ensaio com algumas gotas de gua. f) Completar o volume, tampar os bales volumtricos, agitar vigorosamente e deixar em repouso durante 15 minutos no escuro. 2.3.1.2 Referncia
a) Colocar 10,0 ml de cido clordrico 1 N, 10 mL da soluo de carbonato de sdio e 2,0 ml de soluo de sal R em um balo volumtrico de 25 mL e completar o volume com gua. b) Medir a densidade tica de cada soluo copulada a 510 nm, em celas de 1 cm de caminho tico. c) Fazer um grfico de absorbncia vs concentrao de anilina (em m g/mL) 2.3.2. Amostra 2.3.2.1. Requisito para a aplicao desta tcnica a) O pigmento em suspenso deve ser totalmente insolvel em cido clordrico 3 N. Para este fim, realizado um teste para verificar a possibilidade de utilizao desta tcnica, agitando uma alquota da amostra em cido clordrico 3 N. Se a soluo cida no perder suas caractersticas originais de transparncia total, o ensaio pode ser continuado. b) O pigmento apresentado em suspenso deve ser totalmente insolvel em clorofrmio, para isto deve poder ser separado por ultracentrifugao da fase clorofrmica. 2.3.2.2 Soluo de ensaio a) Deve ser aplicada a tcnica para pigmentos slidos insolveis em gua, que requer uma quantidade de amostra de aproximadamente 1 g. Para isto, deve se buscar o volume de corante lquido original que contenha 1 g de peso lquido de pigmento slido insolvel em gua. Para isso, parte-se de um volume aproximado de 20 mL. Verter este volume em um tubo de ultracentrfuga , atravs de uma bureta, em local escuro. Adicionar um volume de clorofrmio similar ao da amostra. Centrifugar durante 10 minutos em ultracentrfuga, separando rapidamente o clorofrmio do pigmento precipitado por decantao. Adicionar novo volume de clorofrmio at metade do tubo, agitar e centrifugar novamente por 10 minutos em ultracentrfuga, separando logo as fases por decantao. Repetir este ltimo procedimento pelos menos mais duas vezes, at assegurar que o resduo seco da fase clorofrmica seja mnimo. Secar o tubo de centrfuga com o precipitado a 60 C, em estufa a vcuo at massa constante. Por diferena de peso com a pesagem inicial, obter a quantidade de pigmento slido no volume da amostra inicial. A partir deste dado, calcular o volume de amostra original que contm aproximadamente 1 g de pigmento. b) Verter o volume anteriormente calculado, com preciso de 0,1 mL em um bquer e adicionar 15 mL de cido clordrico 3 N. ( Caso seja necessrio, para "molhar" a amostra, colocar pequena quantidade de tensoativo no inico do tipo nonil fenol oxietilenado. Neste caso utilizada polpa de papel para a filtrao). c) Diluir a mistura com 30 mL de gua destilada e filtrar. d) Adicionar ao resduo 15 mL de cido clordrico 3 N, agitar por 15 minutos temperatura ambiente e diluir com 30 mL de gua destilada. Filtrar. e) Colocar o filtrado em um balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com gua destilada. f) Colocar 10 mL desta soluo em um tubo de ensaio limpo e seco, resfriar por 10 minutos em uma cuba contendo uma mistura de gua e gelo e prosseguir como descrito em 1.3.1, a partir da adio de 1 mL de soluo de brometo de potssio. 2. 3.2.3. Referncia da soluo de ensaio a) Colocar 10 mL da soluo de ensaio, 10 mL da soluo de carbonato de sdio e 2 mL da soluo de sal R em um balo volumtrico de 25 mL. Completar o volume com gua. b) Medir a densidade tica c) Ler na curva de calibrao o peso de anilina correspondente densidade tica obtida na soluo de ensaio.
2.4 Clculos A porcentagem de aminas primrias (como anilina) na amostra de corante calculada do seguinte modo:
onde: peso da anilina = 2,5 . 0,0001 X X = concentrao de anilina (em m g/mL) lida na curva Tambm pode ser comparado com o limite diretamente em um tubo de Nessler; para isto, usar como padro 10 ml da soluo II para a diazotao. 3. Limites 3.1 O limite de deteco de ambos os mtodos de 0,025 % m/m 3.2 O limite de composio de aminas aromticas em pigmentos de 0,05 %, como estabelecido no Regulamento Tcnico Disposies Gerais para Embalagens e Equipamentos Plsticos em Contato com Alimentos. ANEXO XI DETERMINAO DE MONMERO DE CLORETO DE VINILA RESIDUAL 1. ALCANCE Este regulamento tcnico aplica-se para a determinao de monmero de cloreto de vinila residual em embalagens e equipamentos plsticos elaborados com policloreto de vinila (PVC) e copolmeros que utilizem este monmero, e que se destinem a entrar em contato com alimentos. 2. FUNDAMENTO O nvel de monmero de cloreto de vinila se determina por cromatografia gasosa aplicando a tcnica "espao livre", depois da dissoluo ou suspenso da amostra em N,N dimetilacetamida. 3. EQUIPAMENTOS 3.1. Cromatgrafo gasoso: equipado com detetor de ionizao de chama, unidade de integrao e provido ou no de um amostrador automtico "espao livre". O sistema combinado detetor - coluna deve ser tal que o sinal obtido com uma soluo de cloreto de vinila de 0,02 mg/kg em N,N - dimetilacetamida seja duas vezes superior ao rudo da linha de base. Quando se usam tcnicas manuais de amostragem, a tomada de amostra do "espao livre" com seringa pode causar um vcuo parcial dentro do frasco. Deste modo, para tcnicas manuais, onde o frasco no est pressurizado antes da tomada de amostra, se recomenda o uso de frascos grandes. 3.2. Coluna para cromatografia gasosa: que permita a separao dos picos correspondentes ao ar e ao cloreto de vinila (por exemplo coluna de nquel de 6 metros de comprimento e 0,32 cm de dimetro, empacotada com UCON LB 550 a 20%, sobre Chromosorb P, 60-80 mesh). 3.3. Frascos tipo penicilina de vidro, de 20 mL de capacidade, com tampa de silicone ou de borracha butlica e presilha de alumnio. 3.4. Pina seladora. 3.5. Agitadores magnticos. 3.6. Banho termosttico, com regulador a 60 C 1 C. 3.7. Pipeta volumtrica de 5 mL. 3.8. Seringas para gases de 1 mL. 3.9. Seringas de 10 L e de 25 L. Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
3.10. Balana analtica, com preciso de 0,1 mg. 4. REAGENTES: 4.1. Cloreto de vinila *, de pureza superior a 99,5% (v/v). * Advertncia: O cloreto de vinila txico, carcingeno, mutagnico, teratognico e se apresenta em forma gasosa temperatura ambiente. Por isso, a preparao das solues deve ser efetuada em capela. 4.2. N,N- dimetilacetamida (DMA), livre de qualquer impureza, cujo tempo de reteno coincida com o do cloreto de vinila. 4.3. ter dietlico ou 2-cis-buteno, que podem ser usados como padres internos. Estes devem estar isentos de impurezas suscetveis de terem os mesmos tempos de reteno que o cloreto de vinila nas condies de ensaio. 5. PROCEDIMENTO: Observao: Certificar-se que durante todo processo no haja perdas de cloreto de vinila nem de DMA nos frascos. 5.1 Preparao da soluo-padro concentrada (S1 ) 5.1.1 Pesar, com preciso de 0,1 mg, um frasco tipo penicilina com tampa e presilha (P1 ) e colocar em seu interior DMA at deixar 1 cm de espao livre. 5.1.2 Fechar hermeticamente e pesar novamente (P2 ). 5.1.3 Introduzir atravs da tampa duas agulhas, uma que chegue abaixo do nvel de DMA e a outra no espao livre. 5.1.4 Conectar a primeira agulha a uma garrafa que contenha cloreto de vinila, abrir a vlvula e deixar borbulhar o gs durante alguns segundos. 5.1.5 Fechar a vlvula, retirar a primeira agulha e em seguida a segunda. NOTA:. No caso de se usar cloreto de vinila em estado lquido, injetar direta e lentamente em DMA, e continuar o procedimento como no caso da utilizao de cloreto de vilina no estado gasoso. 5.1.6 Pesar novamente o frasco (P3 ). 5.1.7 Deixar em repouso no mnimo 2 horas para que alcance o equilbrio. 5.1.8 Guardar em geladeira. 5.1.9 Determinar a concentrao de cloreto de vinila na soluo padro como a seguir:
onde: S1 = concentrao de cloreto de vinila na soluo-padro, (S1 = 2 mg/g), em mg por g. P1 = massa do frasco vazio, em g. P2 = massa do frasco com DMA, em g. P3 = massa do frasco com DMA e cloreto de vinila, em g. NOTA:. No caso de se utilizar cloreto de vinila em estado lquido, para o clculo de sua concentrao deve-se fazer uma correo levando-se em conta a massa do diluente utilizado. 5.2 Preparao da soluo padro diluda (S2 ) 5.2.1 Pesar, com preciso de 0,1 mg, em frasco tipo penicilina com tampa e preslha (D1 ) e colocar em seu interior DMA at deixar 1 cm de espao livre. 5.2.2 Fechar hermeticamente e pesar novamente (D2 ). 5.2.3 Calcular e adicionar o volume de S1 necessrio para obter uma concentrao de cloreto de vinila de aproximadamente 50. g/g. Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
5.2.4 Pesar novamente o frasco (D3 ). 5.2.5 Determinar a concentrao de cloreto de vinila na soluo diluda, como a seguir:
onde: S2 = concentrao de cloreto de vinila na soluo diluda, (S2 = 50 g/g), em g por g. D1 = massa do frasco vazio, em g. D2 = massa do frasco com DMA, em g. D3 = massa do frasco com DMA e cloreto de vinila, em g. 5.2.6 Utilizar esta diluio para obter a curva de calibrao. 5.3 Preparao da soluo de padro interno Preparar a soluo de padro interno com uma concentrao de 1 mg/kg de ter dietlico ou 2cis-buteno em DMA. 5.4 Preparao dos padres 5.4.1 Colocar 5 mL de DMA ou de soluo de padro interno em 15 frascos tipo penicilina, fechar hermeticamente e pesar com preciso de 0,1 mg (N1 ). Expressar em g. 5.4.2 Colocar atravs da tampa por meio da seringa de 10 L ou 25 L as quantidades de S2 indicadas na Tabela I, e tornar a pesar cada frasco (N2 ). TABELA I PREPARAO DOS PADRES N Frasco 1 mm ( L) 0 S2 g de cloreto de vinila (aprox.) 2 1 0,05 3 1 4 3 0,15 5 3 6 5 0,25 7 5 8 7 0,35 9 7 10 10 0,50 11 10 12 15 0,75 13 15 14 20 1,20 15 20
5.4.3 Colocar os frascos em banho termostticos durante 1 hora. 5.5 Curva de calibrao 5.5.1 Preparar a seguinte tabela: TABELA II CURVA DE CALIBRAO Frasco Nmero 1 ao 15 5.5.2 Recomenda-se que a diferena entre as resposta de cada par de padres seja inferior a 0,02mg/kg de cloreto de vinila. 5.5.3 Calcular a curva a partir dos pontos encontrados aplicando o mtodo de quadrados mnimos, utilizando a seguinte equao: y = b + ax 5.5.4 Calcular as constantes aplicando as seguintes fmulas: N1 g N2 g (N2 - N1 ) x S2 cloreto de vinila (x) g Y mm ou u.a.
onde: Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
y = altura (H) ou reas dos picos medidos em cada uma das determinaes individuais, em mm ou unidades de rea (u.a.); x = concentraes de cada padro correspondente a cada um dos valores anteriores de y, em g; n = nmero de determinaes efetuadas, (n = 15). 5.5.5. Realizar o seguinte clculo: onde:
yi = cada uma das resposta medidas (alturas ou reas dos picos nas determinaes individuais); zi = valor correspondente a resposta (yi) obtido da reta de quadrados mnimos; n = 15 5.5.6 A curva deve ser linear ou seja, o valor resultante da diviso do desvio-padro (s) (das diferenas entre as respostas medidas (yi) e os valores correspodentes s respostas calculadas (zi) a partir da reta obtida por quadrados mnimos), pelo valor mdio (y) de todas as respostas medidas, no deve exceder a 0,07. 5.6 Preparao da amostra 5.6.1 Pesar, com preciso de 0,01 mg, 5 frascos tipo penicilina com tampas e presilhas e com barra magntica em seu interior (M1 ). 5.6.2 Colocar em cada um deles ao redor de 0,5 g de amostra previamente cortada em pedaos de rea menor que 10 mm x 2 mm. 5.6.3 Pesar os frascos novamente (M2 ). 5.6.4 Adicionar 5 mL de DMA ou de soluo de padro-interno em cada um dos frascos. 5.6.5 Fechar hermeticamente e, com agitador magntico, fazer a completa dissoluo da amostra. 5.6.6 Finalmente colocar os frascos em um banho termosttico durante 1 hora. 5.7 Anlise cromatogrfica 5.7.1 As condies de operao recomendadas so as seguintes: Temperatura do injetor: 120 C Temperatura do detetor: 180 C Temperatura da coluna: 60 C Fluxo: 20 mL/min Atenuao: adequar a concentrao de cloreto de vinila encontrada. Gs de arraste: Nitrognio, grau cromatogrfico. 5.7.2 Nas condies de operao indicadas em 5.7.1, injeta-se 1 mm ( L) de "espao livre" da soluo-padro concentrada (S1 ) e corre-se o cromatograma para determinar o tempo de reteno correspondente ao cloreto de vinila ou aos padres internos. 5.7.3 Injetar em seguida, 1 mL de "espao livre" de cada um dos frascos (nmero 1 ao 15) que contenham os padres preparados para obter a curva de calibrao.
5.7.4 Medir em cada cromatograma a altura ou rea do pico (y) correspondente ao tempo de reteno do cloreto de vinila (Tabela II). 5.7.5 Fazer o mesmo com cada um dos grupos de cinco amostras (ym) (Tabela III). 5.8 Controle das solues-padro preparadas 5.8.1 Preparar uma nova soluo-padro concentrada, uma segunda soluo-padro (S3 ) e um padro que contenha 0,1 mg/kg de cloreto de vinila em DMA (Frascos 10 e 11). 5.8.2 A mdia das determinaes cromatogrficas de cloreto de vinila efetuadas sobre esta ltima soluo no deve diferir em mais de 5% do ponto correspondente sobre a curva de calibrao. Se a diferena exceder a 5%, descartar todas as solues preparadas e repetir o procedimento desde o princpio. 5.9 Clculo dos resultados 5.9.1 Preparar a tabela seguinte com os dados obtidos com a amostra. TABELA III RESULTADOS Frasco Nmero 1 ao 5 5.9.2 Calcular os valores de xmi a partir da equao da reta obtida pelo mtodo de quadrados mnimos: 5.9.3 Calcular a concentrao de cloreto de vinila da seguinte forma: Pm = M2 - M1 g ym mm ou u.a. xm cloreto de vinila g xm/Pm g/g
5.10 Confirmao da concentrao de cloreto de vinila Quando a concentrao de cloreto de vinila encontrado nas amostras superar a quantidade mxima permitida, os resultados obtidos devem ser confirmados por um dos trs procedimentos seguintes: 5.10.1 Empregando outra coluna com fase estacionria de polaridade diferente. Este procedimento se repetir at obter um cromatograma que no evidencie superposio do pico de cloreto de vinila e/ou os picos correspondentes ao padro interno com constituintes da amostra. 5.10.2 Empregando outros detetores (por exemplo: detetor de condutividade microeletroltico). 5.10.3 Empregando espectroscopia de massa. Neste caso, se os ions moleculares com massa (m/e) 62 e 64 se encontrarem em relao de 3:1, pode-se considerar, com alta probabilidade, confirmada a presena de cloreto de vinila. Em caso de dvida, deve-se comprovar o espectro de massa total. 5.11 Repetibilidade A diferena entre os resultados de duas determinaes efetuadas simultaneamente ou logo em seguida sobre a mesma amostra, pelo mesmo analista e sob as mesmas condies, no deve exceder de 0,2 mg de cloreto de vinila por kg de amostra. 5.12 Limites O contedo mximo permitido de cloreto de vinila de 1 mg/kg de matria plstica, tal qual estabelecido no Anexo II desta Resoluo. Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
ANEXO XII DETERMINAO DE MONMERO DE ESTIRENO RESIDUAL 1. ALCANCE Este regulamento tcnico aplica-se determinao de estireno em embalagens e equipamentos plsticos elaborados com poliestireno (PS) e outros copolmeros que utilizem este monmero e que se destinem a entrar em contato com alimentos. 2. FUNDAMENTO A determinao de estireno efetuada por cromotografia em fase gasosa, aps dissoluo da amostra em cloreto de metileno. So descritos, como exemplo, dois mtodos cromatogrficos que podero ser utilizados, dependendo da disponibilidade de equipamento no laboratrio de controle (mtodos A e B). 3. EQUIPAMENTOS 3.1 Cromatgrafo a gs com detetor de ionizao de chama 3.2 Coluna cromatogrfica que permita a separao dos picos correspondentes ao estireno e ao cloreto de metileno: 3.2.1 Mtodo A: Coluna de 2,0 m de comprimento e 3,2 mm de dimetro interno, empacotada com succinato de dietilenoglicol (DEGS) a 10% em Chromosorb 80/100. 3.2.2 Mtodo B: Coluna de 1,8 m de comprimento e 3,2 mm de dimetro interno, empacotada com 20% SE-30 sobre Anakron ABS. 3.3 Agitador magntico. 4 REAGENTES 4.1 Mtodo A: 4.1.1 Gs nitrognio 4.1.2 Ar sinttico, purificado 4.1.3 Gs hidrognio 4.1.4 Cloreto de metileno, redestilado 4.1.5 Monmero de estireno, redestilado 4.2 Mtodo B: 4.2.1 Gs argnio 4.2.2 Gs oxignio 4.2.3 Gs hidrognio 4.2.4 Acetona p.a. 4.2.5 Metanol p.a. 4.2.6 Cloreto de metileno, redestilado 4.2.7 Monmero de estireno, redestilado Advertncia: O estireno levemente txico por inalao, pode causar irritao nas mucosas, principalmente na ocular, e inflamvel, por isso deve-se trabalhar em capela. 5. CONDIES DE OPERAO RECOMENDADAS 5.1 Mtodo A: 5.1.1 Temperatura da coluna 75C (isoterma) 5.1.2 Temperatura do detetor: 200C 5.1.3 Temperatura do injetor: 150C 5.1.4 Fluxo de nitrognio 30 mL/min 5.1.5 Sensibilidade: 10 -9 5.1.6 Volume injetado: 1,0 mm ( L)
5.1.7 Fluxo de gases do detetor: ar sinttico: 300 mL/minuto hidrognio: 30 mL/minuto 5.2 Mtodo B: 5.2.1 Temperatura da coluna: 130 C 5.2.2 Temperatura do detetor: 250 C 5.2.3 Temperatura do injetor: 150 C 5.2.4 Sensibilidade: 10 -9 5.2.5 Volume injetado: 1,0 mm ( L) 5.2.6 Fluxo de argnio: 20 mL/min 5.2.7 Fluxo de gases do detetor: hidrognio: 20 mL/min oxignio: 40 mL/min 6. PROCEDIMENTO 6.1 Preparao dos padres 6.1.1 Mtodo A: Pesar 15 mm ( L) de monmero de estireno em um balo volumtrico de 25 mL. Completar o volume com cloreto de metileno. Efetuar as diluies necessrias em funo de teor de estireno na amostra. 6.1.2. Mtodo B: Colocar acetona em um frasco de 60 mL, previamente tarado, at a altura do gargalo. Pesar novamente o sistema, aps fechamento e selagem do frasco, para a determinao da massa exata de acetona. Adicionar ento ao contedo do frasco um volume conhecido de estireno (por ex: 2,5 mm ( L), com o auxlio de uma microseringa). Pesar novamente o frasco para a determinao da massa de estireno. Calcular a concentrao de estireno na soluo-padro em trmos de g de estireno por mm ( L) de soluo, considerando a densidade da acetona a 20 C (0,79 g/mL). Preparar vrios padres, de maneira a cobrir a faixa de concentrao desejada. 6.2 Preparao da amostra 6.2.1 Mtodo A: Cortar a amostra em pedaos pequenos de rea menor que 10 mm por 2 mm. Pesar exatamente cerca de 0,300 g de amostra em um balo volumtrico de 10 mL, completando o volume com cloreto de metileno. Caso persista algum resduo insolvel, separar esse resduo por centrifugao ou decantao. 6.2.2 Mtodo B: Cortar a amostra em pedaos pequenos de rea menor que 10 mm por 2 mm. Pesar cerca de 3,0 g da amostra com preciso de 0,1 mg, em bquer de 150 mL. Adicionar ao bquer, lentamente e sob agitao, 20 mL de cloreto de metileno. Aps total dissoluo da amostra, acrescentar 30 mL de metanol para a precipitao do poliestireno. Filtrar o contedo do bquer sob vcuo e separar o filtrado. Para garantir a total extrao do estireno, repetir com o precipitado o procedimento de dissoluo e precipitao do polmero. Filtrar sob vcuo. Juntar os dois filtrados em um balo volumtrico, completando o volume para 100 mL com metanol. 6.3 Anlise cromatogrfica 6.3.1 Mtodo A: Atravs de uma microseringa, injetar 1 mm ( L) da soluo-padro no cromatgrafo a gs. Medir a rea do pico de monmero de estireno. Injetar 1 mm ( L) da soluo da amostra utilizando-se a tcnica de "flush", com solvente e ar, para evitar perdas de amostra por
evaporao. Medir a rea do pico resultante de estireno. Comparar com a rea produzida pela soluo-padro. 6.3.2 Mtodo B: Injetar no cromatgrafo a gs 1 mm ( L) de cada soluo-padro e traar a curva-padro: resposta cromatogrfica x concentrao de estireno em soluo. Injetar 1 mm ( L) da soluo de amostra no cromatgrafo a gs. Medir a rea do pico de estireno e comparar com a curvapadro. 7 CLCULOS Calcula-se a concentrao de estireno da seguinte forma: 7.1 Mtodo A: Contedo de estireno:
sendo: Am = rea do pico de amostra, em unidade de rea Ap = rea do pico do padro, em unidade de rea Cm = concentrao da soluo-padro da amostra (em g de amostra/mL) Cp = concentrao da soluo-padro (em g/mg de estireno/mL) 7.2 Mtodo B: Contedo de estireno: sendo: R = resposta obtida na anlise cromatogrfica (unidades de rea) b = coeficiente linear da curva-padro (unidades de rea/ g de estireno/ L de soluo) a = coeficiente angular da curva-padro (unidades de rea/ g de estireno) Vi = volume da amostra injetada ( L) M = massa da amostra (g) 8 LIMITE O contedo mximo permitido de estireno de 0,25 g de estireno/100 g de amostra (0,25%) ou 2500 mg de estireno/kg amostra na matria plstica, como estabelecido no Anexo II deste Regulamento. ANEXO XIII DETERMINAO DA MIGRAO ESPECFICA DE MONO E DIETILENOGLICOL 1. ALCANCE Este regulamento tcnico aplica-se determinao de etilenoglicol (EG) e dietilenoglicol (DEG) em embalagens e equipamentos plsticos elaborados com polietileno tereftalato (PET), seus copolmeros e outros polmeros derivados de EG e DEG que sejam destinados a entrar em contato com alimentos. 2. FUNDAMENTO Os ensaios de migrao especfica so realizados de acordo com a classificao de alimentos e simulantes (exceto para os simulantes de alimentos oleosos) e as condies de tempo e temperatura correspondentes aos ensaios de migrao total detalhadas no Anexo V desta Resoluo, respectivamente. Aps os ensaios de migrao, a concentrao de etilenoglicol e dietilenoglicol nos extratos correspondentes determinada por cromatografia gs atravs da injeo direta de um concentrado do extrato e por sua quantificao por padres externos. Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
NOTA:. No pode ser efetuada a determinao de EG e DEG em n-heptano devido sua imiscibilidade neste solvente, a dificuldade de se obter um grau de pureza adequado do n-heptano e s interferncias prprias de outros componentes no polimricos presentes na amostra e solveis neste simulante. Devido a isto, sugere-se que seja realizado o ensaio de migrao especfica de EG e DEG em simulante aquoso como soluo mais drstica. 3. EQUIPAMENTO 3.1 Cromatgrafo gs com detetor de ionizao de chama. 3.2 Coluna cromatogrfica que permita a separao dos picos correspondentes a EG e DEG e os solventes utilizados. 4. REAGENTES 4.1 Etilenoglicol, pureza maior que 99% (v/v). 4.2 Dietilenoglicol, pureza maior que 99% (v/v). 4.3 Etanol p.a. 4.4 cido actico p.a. 4.5 gua destilada. 4.6 Gs nitrognio. 4.7 Ar sinttico. 4.8 Gs hidrognio. Advertncia: Tanto o EG como o DEG so txicos por inalao e ingesto, irritantes da pele e mucosa e so inflamveis; portanto, deve-se trabalhar em capela. 5. CONDIES DE OPERAO RECOMENDADAS 5.1 Temperatura da coluna isotrmica: 200 C. 5.2 Temperatura do injetor: 250 C. 5.3 Temperatura do detetor: 250 C. 5.4 Fluxo de aproximadamente 30 mL/min. 5.5 Volume de injeo: 2 m L. 6. PROCEDIMENTO 6.1 Preparao dos padres e da curva de calibrao. Preparar solues-padro de EG e de DEG separadamente, com os mesmos simulantes usados nos ensaios de migrao da amostra para construir duas curvas de calibrao relativas concentrao destes compostos na amostra. Em todos os casos, injetar as solues concentradas da mesma maneira que a amostra. 6.2. Anlise cromatogrfica da amostra. Concentrar 15 mL do extrato em um balo com coluna de Snyder a 5 mL, em fogo direto com tela metlica. Seguir o mesmo procedimento com o branco correspondente. Injetar no cromatgrafo nas condies de operao recomendadas. NOTAS:. 1. 5 mL o volume final obtido aps a lavagem da coluna com o extrato correspondente. 2. Em todos os casos, as determinaes so realizadas em duplicata. 3. Quando se utilizar simulante de alimentos aquosos cidos (soluo de cido actico em gua), dever ser realizada, antes da concentrao, a neutralizao do extrato com soluo de NaOH concentrada. 7. CLCULOS
As concentraes de EG e DEG so obtidas atravs da curva de calibrao, e a partir deste resultado, calcular a migrao especfica com as frmulas de clculo estabelecidas no Anexo V. 8. LIMITES 8.1. O limite de deteco deste mtodo de 10 mg/kg (ppm). 8.2. O limite de migrao especfica de EG e DEG de 30 mg/kg (ppm), (isolados ou combinados) como estabelecido no Anexo II. ANEXO XIV DETERMINAO DA MIGRAO ESPECFICA DE CIDO TEREFTLICO 1. ALCANCE Este regulamento Tcnico se aplica determinao da migrao especfica de cido tereftlico em embalagens e equipamentos plsticos fabricados com polietileno tereftalato (PET), seus copolmeros e outros polmeros de cido tereftlico destinados a entrar em contato com alimentos. 2. FUNDAMENTO Os ensaios de migrao especfica de cido tereftlico em simulantes aquosos (gua destilada, soluo de cido actico em gua destilada e solues de etanol em gua destilada) e simulantes gordurosos (leo de oliva ou de girassol) devem ser realizados levando-se em conta a classificao de alimentos e simulantes e as condies de temperatura e tempo de contato correspondentes aos ensaios de migrao total, detalhadas nos Anexos I e V desta Resoluo , respectivamente. Aps o tempo estipulado para os ensaios de migrao, deve ser realizada a determinao da concentrao de cido tereftlico nos simulantes aquosos diretamente por cromatografia lquida de alta resoluo (HPLC), em fase reversa, utilizando um detetor ultravioleta. Os simulantes gordurosos devem ser extrados com uma soluo diluda de bicarbonato em gua e a soluo aquosa resultante deve ser analisada por HPLC. 3. REAGENTES Todos os reagentes devem ser de grau analtico, exceto quando seja especificada outra qualidade. 3.1 Metanol (grau HPLC) 3.2 gua (grau HPLC) 3.3 Acetato de sdio 3.4 cido tereftlico (TPA) 3.5 cido ortoftlico (OPA) 3.6 Soluo de cido ortofosfrico 85% m/v em gua 3.7 Soluo de bicarbonato de sdio a 0,1 % m/v, em gua 3.8 Soluo de cido actico a 50 % m/v em gua 3.9 Propanol 3.10 Soluo tampo pH 3,6: dissolver 25,0 g de acetato de sdio triidratado em 350 mL de gua; adicionar 5,0 mL de cido ortofosfrico e ajustar o pH a 3,6 0,2 com cido actico glacial (aproximadamente 50 mL). Completar o volume em um balo volumtrico de 500 mL. 3.11 Soluo me de cido tereftlico (TPA): pesar com preciso de 0,0001 g, 0,05 g de cido tereftlico e dissolver em 90 mL de metanol, com agitao contnua. Transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume. conveniente aquecer a soluo a 50 C, para facilitar a dissoluo, por pelo menos uma hora. Preparar duas solues: soluo me A e soluo me B.
3.12 Soluo me de cido ortoftlico (OPA) - Esta soluo utilizada como padro interno: Pesar 0,1 g de cido ortoftlico e dissolver em propanol. Transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume. 3.13 Fase mvel: colocar em uma proveta 150 mL de soluo tampo (3.10) e elevar o volume at 1 L. Caso no se deseje utilizar soluo tampo, pode ser utilizada uma soluo de cido ortofosfrico em gua, de pH 3,0. Encontrar a proporo tima entre os volumes de metanol e de soluo tampo ou da soluo cida, de acordo com a coluna utilizada, a configurao e o tipo de equipamento disponvel, para obter uma resoluo adequada e um fator de reteno aceitvel. Uma vez encontrada esta proporo tima, realizar a mistura procedendo-se a desgaseificao da fase mvel atravs de membrana de 0,45 m m de poro. 4. EQUIPAMENTO 4.1 Balana analtica com preciso de 0,1 mg 4.2 PHmetro com preciso de 0,1 unidades de pH. 4.3 Bales volumtricos de 25 mL, 50 mL, 100 mL 250 mL e 500 mL, grau B. 4.4 Provetas de 5 mL, 25 mL, 50 ml, 100 mL e 250 mL, grau B 4.5 Pipetas volumtricas de 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL e 20 mL, grau B 4.6 Pipeta graduada de 2 mL 4.7 Funil de separao de 250 mL 4.8 Bqueres de 100 mL 4.9 Seringa para HPLC de 50 m L 4.10 Cartuchos com fase reversa C18 de 400 mg 4.11 Membrana de filtrao HPLC de 0,45 m m de poro 4.12 Cromatgrafo lquido de alta resoluo com: loop de injeo de 20 m L, detetor UV com comprimento de onda varivel. Comprimento de onda do detetor: 242 nm. 4.13 Coluna: coluna de fase reversa capaz de separar completamente o cido tereftlico do cido ostoftlico e do cido isoftlico. Por exemplo: quando se utiliza um cromatgrafo lquido Shimadzu LC-6A com detetor ultravioleta Shimadzu LC-6A V, sugere-se uma coluna de C18 ODS de 5 m m de poro, de 250 mm x 4 mm, com pr-coluna, que, para uma fase mvel de metanol/cido fosfrico pH = 3, 50:50, tenha um tempo de reteno de 3,5 minutos para o OPA e de 5 min para o TPA. 5. AMOSTRAS 5.1. Analisar as amostras em duplicata, no mnimo.Para cada tipo de simulante, preparar o branco correspondente. 5.2. No caso de simulantes aquosos, necessrio, no mnimo, um volume de 10 mL. Para os solventes gordurosos, necessrio no mnimo, um volume de 50 mL. 6. PROCEDIMENTO 6.1. Preparao dos padres 6.1.1 Padres intermedirios (set A de TPA) Preparar os padres no dia do uso. Colocar em bales volumtricos de 25 mL: 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 e 20,0 mL de soluo padro A de TPA. Adicionar 5 mL de soluo padro de padro interno e completar o volume com metanol. As solues assim preparadas contm, respectivamente, 20, 30, 40, 100, 200 e 400 mg/L de TPA. 6.1.2 Padro interno Colocar 5 mL de soluo me de padro interno de OPA em um balo volumtrico de 25 mL e completar o volume com metanol
6.1.3 Padres para a curva de calibrao ( no caso de solventes aquosos) Colocar em bales volumtricos de 50 mL, 2 mL de cada uma das solues de TPA preparadas em 6.1.1 e 2 mL da soluo de OPA preparada em 6.1.2 e completar o volume com gua. Desta forma so obtidas solues de 0,8; 1,6; 4,0; 8,0 e 16,0 mg/L de TPA. Preparar um branco com 0,0 mg/L de TPA colocando em um balo volumtrico de 50 ml, 2 mL de OPA e completando o volume com gua. 6.1.4 Padres para a curva de calibrao ( no caso de solventes gordurosos) Colocar em uma proveta 50 mL do mesmo leo (de oliva ou girassol) usado na prova de migrao e colocar em um funil de separao de 250 mL. Adicionar com uma pipeta 2 mL da primeira soluo de TPA preparada em 6.1.1 e 2 mL da soluo de OPA preparada em 6.1.2. Agitar muito bem e adicionar 50 2 mL de heptano, lavando a proveta antes utilizada para medir o leo. Repetir o mesmo procedimento para cada uma das solues preparadas em 6.1.1. Agitar e adicionar 20 1 mL de soluo de bicarbonato. Agitar durante um minuto e deixar decantar durante 15 minutos. Separar a fase aquosa em um bquer de 100 mL e adicionar novamente 20 mL de soluo de bicarbonato. Agitar, deixar decantar por 15 minutos e separar novamente a fase aquosa, combinando os dois extratos. Passar a soluo aquosa assim obtida pelos cartuchos de C18 e recolher em um balo volumtrico de 50 mL. Adicionar 1 mL de soluo de cido actico a 50 % e completar o volume com gua. Agitar e filtrar uma alquota que ser utilizada na anlise por HPLC. (6.6). 6.2 Curva de calibrao Injetar os dois sets de padres no cromatgrafo lquido de alta resoluo, utilizando um loop de 20 m L. Calcular a rea ou altura do pico e calcular a relao rea ou altura de TPA/ rea ou altura de OPA para cada soluo e plotar estes valores versus a concentrao de TPA em mg/L para os dois sets de padres, obtendo duas curvas de calibrao. As curvas obtidas devem ser lineares em toda a faixa e os pontos no podem desviar-se 7 % da mdia. Caso isto ocorra, devem ser preparados novos padres. 6.3 Verificao das solues padres preparadas 6.3.1 Preparao de uma soluo de TPA a partir da soluo me B Diluir 10 mL da soluo B (3.11) e 5 mL da soluo OPA (3.12) em um balo volumtrico de 25 mL. Completar o volume com metanol. Obter assim uma soluo de 200 mg/l que um padro intermedirio. Tomar uma alquota de 2 mL desta soluo e transferir para um balo volumtrico de 50 mL. Completar o volume. Assim obtida uma soluo de 8 mg/L. 6.3.2 Verificao das solues padres A Injetar a amostra e proceder de acordo com 6.2. Inserir o valor da relao das reas ou alturas entre o TPA e o OPA e calcular a concentrao de TPA terico utilizando a curva de calibrao. A diferena entre as concentraes real e terica de TPA no deve diferir em mais de 7 %. Se a diferena for maior, repetir a preparao de todas as solues padres. 6.4 Procedimento de extrao para as migraes em leos Colocar em uma proveta 50 mL do leo (de oliva ou girassol) obtido na prova de migrao e colocar em um funil de separao de 250 mL. Adicionar com uma pipeta 2 mL da soluo de OPA preparada em 6.1.2. Agitar muito bem e adicionar 50 2 mL de heptano, lavando a proveta antes utilizada para medir o leo. Extrair duas vezes com soluo de bicarbonato seguindo o procedimento descrito em 6.1.4., obtendo-se deste modo as solues para analisar por HPLC. 6.5 Preparao das amostras de simulantes aquosos
Colocar 2 mL de soluo padro interno em bales secos de 50 mL. Completar o volume com a soluo utilizada na prova de migrao. Repetir a mesma operao para os brancos de cada simulante. 6.6 Injeo das amostras Filtrar em membrana filtrante de poro de 0,45 m m as solues provenientes dos simulantes aquosos que contenham partculas em suspenso. Injetar as amostras preparadas em 6.4 e 6.5 no cromatgrafo, assim como os brancos, utilizando um loop de 20 m L. O comprimento de onda do detetor de 242 nm. Calcular a relao das reas ou alturas do TPA e do OPA para todas as amostras e brancos, corrigir com o branco, se necessrio, e calcular as concentraes de TPA em mg/L, utilizando a curva de calibrao correspondente. Corrigir os valores obtidos para os simulantes aquosos multiplicando o valor obtido por 1,04 para levar em conta a diluio realizada em 6.5. 7. EXPRESSO DOS RESULTADOS Expressar a migrao em mg de cido tereftlico por kg de simulante de alimentos. Assumir que a densidade de todos os simulantes 1, ento o resultado obtido em mgh/L pode ser expresso em mg/kg (ppm) diretamente. 8. CONFIRMAO DA PRESENA DE CIDO TEREFTLICO. Analisar a amostra e um padro de concentrao similar a 220, 242 e 254 nm de comprimento de onda. Calcular a relao de picos entre a amostra e o padro para os trs diferentes comprimentos de onda. As diferenas entre os resultados obtidos no deve ser maior que 5 %. 9. LIMITES 9.1 O limite de deteco baseado em que a relao sinal-rudo seja 3, est compreendido entre 0,2 e 0,5 mg/L. Mas como cada o limite de deteco depende de cada tipo de detetor, bomba e capacidade do loop de injeo, o limite deve ser calculado quando da implantao do mtodo. 9.2 O limite de migrao especfica de cido tereftlico de 7,5 mg/kg (ppm), conforme estipulado no Anexo II deste Regulamento. Retificao:Na Resoluo n 105, de 19/05/99, publicada no DO n 95-E, de 20/5/99, Seo 1 pg. 20, onde se l:REGULAMENTO TCNICO DISPOSIES GERAIS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS 1. O presente Regulamento Tcnico aplica-se s embalagens e equipamentos, inclusive revestimentos e acessrios, destinados a entrar em contato com alimentos, matrias-primas para alimentos, guas minerais e de mesa, assim como as embalagens e equipamentos de uso domstico, elaborados ou revestidos com material plstico. No se aplica a equipamentos fixos de proviso de gua, sejam eles pblicos ou privados. Os equipamentos fixos de proviso de gua esto enquadrados em Regulamento Tcnico especfico - Anexo VII - desta Resoluo. 2. Este Regulamento Tcnico aplica-se s seguintes embalagens e equipamentos: a. Compostos exclusivamente de plsticos b. Compostos de duas ou mais camadas de materiais, e cada uma delas constituda exclusivamente de plstico. c. Compostos de duas ou mais camadas de materiais, sendo que uma ou mais delas podem no ser exclusivamente de plstico, sempre que a camada que esteja em contato direto com o alimento seja de plstico. Neste caso, todas as camadas de plstico devem cumprir com os regulamentos tcnicos referentes embalagens e equipamentos plsticos, no que se refere migrao e incluso de seus componentes nas listas positivas. 1. Somente podem ser utilizadas na fabricao de embalagens e equipamentos plsticos a que se refere o presente Regulamento, as substncias includas nas listas positivas de compostos (resinas, polmeros, aditivos, etc.) com grau de pureza compatvel com sua utilizao, atendendo ao regulamento tcnico correspondente, e cumprindo com as condies, limitaes e tolerncias de uso especificamente indicadas. 2. As listas de compostos (resinas, polmeros, aditivos, etc.) podero ser modificadas: a. para a incluso de novos compostos, quando se demonstre que no representam um risco significativo para a sade humana, e se justifique a necessidade tecnolgica de sua utilizao. para a excluso de componentes, no caso em que novos conhecimentos tcnico-cientficos indiquem um risco significativo para a Av. Brig. Faria Lima, 1478 9 andar Cj. 913 CEP 01451-001 So Paulo/SP Tel./Fax: (11) 3815-3233 www.abima.com.br www.euamomacarrao.com.br e-mail: abima@abima.com.br
sade humana.Leia-se:REGULAMENTO TCNICO DISPOSIES GERAIS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS 1. O presente Regulamento Tcnico aplica-se s embalagens e equipamentos, inclusive revestimentos e acessrios, destinados a entrar em contato com alimentos, matrias-primas para alimentos, guas minerais e de mesa, assim como as embalagens e equipamentos de uso domstico, elaborados ou revestidos com material plstico. No se aplica a equipamentos fixos de proviso de gua, sejam eles pblicos ou privados. Os equipamentos fixos de proviso de gua esto enquadrados em Regulamento Tcnico especfico - Anexo VII - desta Resoluo. 2. Este Regulamento Tcnico aplica-se s seguintes embalagens e equipamentos: a. Compostos exclusivamente de plsticos b. Compostos de duas ou mais camadas de materiais, e cada uma delas constituda exclusivamente de plstico. c. Compostos de duas ou mais camadas de materiais, sendo que uma ou mais delas podem no ser exclusivamente de plstico, sempre que a camada que esteja em contato direto com o alimento seja de plstico. Neste caso, todas as camadas de plstico devem cumprir com os regulamentos tcnicos referentes embalagens e equipamentos plsticos, no que se refere migrao e incluso de seus componentes nas listas positivas. 3. Somente podem ser utilizadas na fabricao de embalagens e equipamentos plsticos a que se refere o presente Regulamento, as substncias includas nas listas positivas de compostos (resinas, polmeros, aditivos, etc.) com grau de pureza compatvel com sua utilizao, atendendo ao regulamento tcnico correspondente, e cumprindo com as condies, limitaes e tolerncias de uso especificamente indicadas. 4. As listas de compostos (resinas, polmeros, aditivos, etc.) podero ser modificadas: a. para a incluso de novos compostos, quando se demonstre que no representam um risco significativo para a sade humana, e se justifique a necessidade tecnolgica de sua utilizao. b. para a excluso de componentes, no caso em que novos conhecimentos tcnico-cientficos indiquem um risco significativo para a sade humana.

RDC 105 - Disposições Gerais para Embalagens e Equipamentos Plásticos em Contato Com Alimentos

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RESOLUO N 105, DE 19 DE MAIO DE 1999

Tipo IV: Tipo V : Tipo VI:

2.2 Os simulantes indicados para cada tipo de alimentos so os seguintes:

C Nenhum, ou ocasionalmente A, B, C ou D, dependendo do tipo de alimento.

desnaturar 02 02.01 CEREAIS PRODUTOS FARINCEOS Fculas e amidos E

02.03 02.04 02.05

x/3 (4) x/3 (4)

x (1) x (1) x (1) x/3 (4)

x/5 (4) x/3 (4)

Especiarias e condimentos em estado natural

5 C/10 dias 40 C/10 dias

40 C/15 min 50 C/15 min 60 C/15 min

80 C/2h 100 C/30 min

propileno e/ou 0,85 - 1,00 1-buteno e/ou isobuteno

mnimo de 85 % mnimo de 85 % mnimo de 85 % mnimo de 85 % mnimo de 85 % mnimo de 85 %

(I) (I) (II) (II) (II) (II)

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