ANLISIS INSTRUMENTAL (C-9124) Conductimetra INTEGRANTES: PECORARI, Cecilia SANGRONI, Mercedes SILVAGNI, Romina

OBJETIVO Determinar el contenido de cido acetilsaliclico en pastillas de aspirinas empleando titulacin con indicacin potenciomtrica del punto final. PRELIMINARES
La conduccin de la electricidad por soluciones inicas es una medida de la capacidad de los iones para transportar la corriente elctrica. Las soluciones de electrolitos conducen la corriente elctrica por la migracin de los iones bajo la influencia de un campo elctrico. Al igual que los conductores metlicos, los electrolitos obedecen a la ley de Ohm. Para una fuerza electromotriz aplicada constante, la corriente que fluye entre los electrodos sumergidos vara inversamente con la resistencia de la solucin. La recproca de la resistencia (R) se denomina conductancia (G) y de define segn:

] [

la cual es directamente proporcional al rea (A) de cada electrodo e inversamente proporcional a la distancia (l) que los separa. As

siendo k la conductividad especfica, recproca de la resistencia especfica r que es la resistencia que presenta un conductor cbico de 1 cm de arista. Por otra parte, la conductancia de una solucin electroltica es la suma de las conductancias de los iones presentes. Depende del nmero de iones por unidad de volumen y de las velocidades a las cuales se mueven estos iones bajo la influencia de la FEM (Fuerza ElectroMotrz) aplicada. A medida que se diluye una solucin electroltica, la conductancia especfica disminuye (menos iones por cm3 de la solucin estarn presentes para transportar la corriente). Sin

embargo, con el objeto de expresar la capacidad de los distintos iones para conducir la corriente, se emplea la conductancia equivalente, L. Esta se define como la conductancia de un equivalente gramo de soluto contenido entre dos electrodos separados por 1 cm. No se especifican el volumen de la solucin ni el rea de los electrodos. Por lo tanto, el volumen de solucin de concentracin C que contiene un equivalente gramo de soluto ser:

C equivalentes -------- 1000 cm3 1 equivalente --------- V = 1000/C cm3 Dado que la definicin de conductancia equivalente fija la distancia en 1 cm, el rea del electrodo en contacto con la solucin ser:

entonces

Bajo estas condiciones la conductancia es la conductancia equivalente, o sea G = Su importancia reside en que es una medida de la capacidad de conduccin de todos los iones producidos por 1 eq.-gr de algn electrolito a una concentracin dada. A dilucin infinita, los iones se independizan unos de otros y cada uno contribuye a la conductividad total: donde + y - son las conductancias inicas de aniones y cationes a dilucin infinita.

En las aplicaciones analticas las muestras contienen diversas especies que contribuyen a la conductividad total

donde Ci* es la normalidad, Ci es la molaridad y Zi la carga del ion. En las titulaciones conductimtricas, el punto final se detectar siguiendo la variacin de la conductancia especfica de la solucin en funcin del volumen de reactivo agregado. Preferiblemente el titulante debe ser por lo menos 10 veces ms concentrado que la solucin de concentracin conocida con el objeto de mantener reducido el cambio de volumen.

DESARROLLO
Las soluciones que utilizaremos para las titulaciones que se debieron preparar, ya se encontraban valoradas, tarea que realizaron grupos anteriores. Solucin NaOH 0,91 N Solucin H2SO4 0,18 N Experiencia 1: Titulacin del cido acetilsaliclico en una aspirina por mediadas de conductividad Se pes la pastilla de aspirina, obtenindose un peso de 0.603 gr. La misma se moli con un mortero, y se la transfiri a un vaso de precipitado, y se le agregaron aproximadamente 100 ml de agua. Luego, se coloc sobre una platina agitadora magntica, la cual facilit la solubilizacin de la pastilla. La solucin de hidrxido de sodio se carg en una bureta de 25 ml. Se comenz a medir la conductancia, colocando la celda de conductividad dentro del vaso de precipitado, partiendo desde volumen de hidrxido igual a cero, y luego, cada 0,5 ml de titulante, teniendo el cuidado de agitar entre cada agregado. Volumen (NaOH) (ml) 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 G(s) 0,701*10-3 0,637*10-3 0,836*10-3 1,111*10-3 1,414*10-3 1,651*10-3 2,810*10-3 3,650*10-3 4,250*10-3 4,800*10-3 5,520*10-3

Al intentar realizar un anlisis de grfico, no se pudo aproximar las curvas con rectas para encontrar la interseccin de las mismas y as poder determinar el volumen del punto final y con ellos la concentracin del cido. En clases se discutieron las causas de estos resultados y se plante que el cido podra estar de algn modo, recubierto por lo que en realidad no se puede realizar la titulacin mediante este mtodo. Experiencia 2: Titulacin del exceso de hidrxido de sodio con solucin estndar de cido sulfrico, por conductimetra Se pes la tableta de aspirina (0.691 gr), se transifiri a un erlenmeyer de 100 ml, y se agregaron 10 ml, con bol pipeta, de la solucin de hidrxido de sodio, y se enras con agua destilada. La mezcla se hirvi durante 10 minutos, y se transfiri a un matraz de 100 ml. Luego, se tom una alcuota de 20 ml. Despus de esto, se coloc el vaso de precipitado sobre la platina agitadora. La bureta se carg con cido sulfrico (0,18N), y se midi la conductancia, al igual que en la experiencia 1, partiendo de volumen de titulante agregado igual a cero. Los datos obtenidos se muestran a continuacin:

V H2SO4 (ml) 0 0,5 1 1,5 2

G (*10^3) 12,25 10,96 10,54 9,8 9,06

V H2SO4 (ml) 2,5 3 3,5 4 4,5

G (*10^3) 8,3 7,64 7,32 7,17 7,14

V H2SO4 (ml) 5 5,5 6 6,5 7

G (*10^3) 7,09 7,02 7,01 6,99 7,03

V H2SO4 (ml) 7,5 8 8,5 9 9,5

G (*10^3) 7,10 7,22 7,40 7,65 7,96

A partir del grfico, obtenemos que el primer punto de quiebre es a los 3,18 ml de H2SO4 descargados. A partir de este dato, podemos calcular la masa de cido acetilsaliclico (AcS) como: La reaccin de hidrlisis que ocurre es la siguiente: CH3CO2C6H4CO2H + 2NaOH CH3CO2Na + HOC6H4CO2Na + H2O

As, podemos obtener el nmero de equivalentes de hidrxido de sodio que reaccionaron con el cido:

La masa, la obtenemos multiplicando el nmero de moles por el peso molecular y considerando que un mol de hodrxido reacciona con un mol de cido acetilsaliclico:

CONCLUSIN
Se puede concluir diciendo que el resultado del laboratorio fue satisfactorio ya que la cantidad del acido acetilsaliclico que nos brinda el prospecto es de 0.500 grs. y como se puede ver en el desarrollo nosotros obtuvimos un valor de 0.5625 grs. Por otra parte, el laboratorio nos sirvi para conocer la tcnica conductimtrica y comprender los conceptos de la misma, as como percibir que las tcnicas analticas no pueden ser utilizadas arbitrariamente, ya que si nos hubiramos quedado con el resultado obtenido mediante la titulacin directa, este hubiera sido muy errneo.