Informe tipo artculo

MTODO DE SEPARACIN DE MEZCLAS CROMATOGRAFA

Catalina Vsquez a y Diego Nicols Mancera b
a

Departamento de Qumica, Universidad Nacional de Colombia, Ciudad Universitaria, Carrera 30 No. 45-03, Bogot DC, Colombia.

Recibido (en Bogot, Colombia) 10 de abril de 2012, Aceptado 10 de abril de 2012. Facultad de Ciencias, Departamento de Qumica.

Resumen
Para separar los componentes de la tinta de impresora, se us la cromatografa. Usando varios disolventes como: etanol, metanol, acetato de etilo, heptano, alcohol isoproplico, ter de petroleo y agua destilada. Las diferentes proporciones utilizadas y la polaridad de cada eluyente utilizado, nos dio resultados muy variados, y que en el 40% de los casos aproximadamente, se obtuvieron los colores deseados.

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produce la separacin. Este tiempo es conocido como tiempo de retencin o de residencia (Rf). Si un componente esta la mayor parte del tiempo en la fase mvil el producto de mueve rpidamente, mientras que si se encuentra la mayor parte en la fase estacionaria, el producto queda retenido y su salida es mucho ms lenta. Algunos tipos de cromatografa es la de papel, las fibras de la celulosa del papel pueden actuar directamente como fase estacionaria o pueden ser un soporte para la adsorcin de una fase estacionaria liquida. La cromatografa de capa fina es un procedimiento que se basa en el principio de reparto entre dos fases, esta es muy parecida a la cromatografa de papel, pero con frecuencia permite hacer mejores separaciones y adems tiende a seguir un comportamiento ms reproducible. La cromatografa en columna presenta ventaja sobre las cromatografas en papel y en capa fina, ya que se puede emplear a escalas mayores, como fase estacionaria se usa dentro de una columna generalmente pequeas partculas de gel de slice o almina, ya que son sustancias con propiedades adsorbentes.3

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Introduccin
Una tcnica de separacin para los componentes de una mezcla es la cromatografa, su nombre se debe a Mikhail Tswett, botnico ruso quien le dio ese trmino a principios de la dcada de 1900. Tswett separo varios pigmentos, haciendo pasar soluciones de la mezcla utilizada por una columna de vidrio empacada por carbonato de calcio finamente dividido. Cada pigmento recorri las columnas con distinta velocidad y termino apareciendo como bandas de color.1 En toda separacin cromatogrfica se presentan dos fases: una mvil y otra estacionaria, que se mueven una en relacin con la otra manteniendo un contacto ntimo. La muestra se introduce en la fase mvil y los componentes de esta se distribuyen entre las dos fases de acuerdo a sus solubilidades o afinidad diferencial.
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Anlisis de Resultados
La tinta de impresora est compuesta por dos fases: una slida discontinua y que le da color, los pigmentos (slidos dinamente divididos) y otra lquida que transporta y fija al soporte el color adems de dispersar y suspender los pigmentos. Evaluando en primera instancia que el uso del papel filtro utilizado, hizo que el desplazamiento de los pigmentos, en cada uno de los dos tipos de la fase estacionaria; se comportara de manera distinta. En el papel grueso (cualitativo) permite ver los colores mas ntidos, con un desplazamiento lento del eluyende; minetras que en el papel delgado (cuantitativo), el eluyente se desplaz rapidamente, dejando unos colores poco notables, reteniendo las partculas en trayectos de tamao medio a fino. La separacin fue ms notoria en el papel grueso ya que los colores eran ms ntidos por la textura de ste, mientras que en el papel delgado si hubo separacin pero no una optima visin de los colores. Las siguientes imgenes han sido escaneadas y editadas para poder observar mejor la gama de colores que se derivaron despus del proceso de cromatografa.

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Figura 1. Aumento de la polaridad segn el compuesto2

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Los componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo diferente para recorrer cada una de las fases, con la que se
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Figura 2. Cromatografa con etanol 95%

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Figura 6. Cromatografa en placa de silicio con alcohol isopropilagua destilada 9:1

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Es importante decir que el pigmento subi por el papel a una velocidad que dependa mucho de la solubilidad en el lquido y la capacidad de absorcin del papel usado.
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Figura 3. Cromatografa con alcohol isopropil-metanol 1:1

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Hay varios factores que influyen en una separacin cromatogrfica, como lo es la polaridad: la mayor o menor velocidad de desplazamiento a lo largo del papel depende directamente de la estructura de cada molcula as como de los grupos funcionales que pueda poseer. Molculas ms polares quedan retenidas en la fase estacionaria es decir corren menos, mientras que las molculas menos polares se ven menos retenidas y avanzan a mayor velocidad arrastradas por el eluyente. La eleccin adecuada de la mezcla de disolventes permitir el xito de la separacin. Existe una tabla de la polaridad relativa de los eluyentes denominada serie eluotrpica (ver figura 1). Usamos diferentes eluyentes en nuestro caso: 1.

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Figura 4. Cromatografa con metanol-agua destilada 9:1

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2.5 ml de metanol al 100%, observamos que hubo una separacin de aproximadamente tres colores, siendo la menos polar el color azul.(Figura 2) Alcohol isoproplico- metanol en una proporcin 1:1; se alcanz a observar una separacin de los tres colores pero con muy poca presencia del rojo.(Figura 3) Metanol-agua destilada en una proporcin de 9: 1 respectivamente. Se obtuvieron tres colores pero muy plidos diferencindose muy poco.(Figura 4) Alcohol isoproplico- metanol- acetato de etilo, en proporcin 1:1:1; solo se logra observar con claridad el color amarillo.(Figura 5) Alcohol isopropil- agua destilada 9:1; se observa que el azul es el nico que logr desplazarse, y con muy poca presencia del amarillo.

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Podemos decir que las proporciones utilizadas no fueron tan acertadas, ya que si hubo separacin pero no como se esperaba, es decir intervinieron varios factores como la relacin entre eluyentes, an con las varias pruebas realizadas se obtuvo un resultado muy regular. En los resultados obtenidos de todos los grupos, se puede observar que en la mayora de los casos la separacin no fue excelente (Anexo Tabla 1).

Figura 5. Cromatografa con agua destilada-acetato de metilometanol 1:1:1

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Un sistema de eluyentes se considera adecuado cuando separa los constituyentes de una mezcla lo ms posible a lo largo de la fase estacionaria, siendo deseable que los valores Rf estn comprendidos entre 0.15 y 0.85. En nuestro caso, la separacin tuvo una forma de lgrimas, lo que nos oblig a hallar la mitad de cada una para obtener un punto preciso y as tomar la distancia desde el punto de siembra hasta el soluto; un 90% de los factores de retencin obtenidos se encuentran entre el rango, pero aun as fue una separacin de pigmentos muy pobre (Anexo Resultados Rf).

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Metanol- Agua destilada (9:1): Rf = 27 mm/ 57 mm = 0.47 (Rojo) Rf = 36 mm/ 57 mm = 0.63 (Amarillo) Rf = 51 mm/ 57 mm = 0.89 (Azul)

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Agua destilada- Alcohol isproplico- Metanol (1:1:1) Rf = 37.5 mm/ 49 mm = 0.25 (Amarillo)

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Conclusiones.
En esta prctica logramos conocer y aplicar la cromatografa, sus caractersticas y los factores que intervienen en su separacin, adems de aprender a calcular los valores de Rf de las sustancias para poder deducir la relacin que existe entre la polaridad de la tinta utilizada con la de los disolventes o eluyentes.

En una placa de silicio, alcohol isoproplico- agua destilada (9:1): Rf = 2.5 mm/ 63 mm = 0.04 (Amarillo) Rf = 17.5 mm/ 63 mm = 0.27 (Azul)

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Tabla 1. Resultados generales del proceso de cromatografa

Notas y bibliografa
a 20

Calle 74 #64-35b, Bogot D. C. , Colombia. Tel: 5401629; E-mail: cvasquezm@unal.edu.co b Cra 87 N 73-62 Apto 410, Bogot D. C., Colombia. Tel: 2242101; Email: dnmanceram@unal.edu.co

A-

Heptano

Ensayo de Miscibilidad Heptano 100% A: C, 1:4 A: E, 1: 4

Observaciones No hubo separacin. No hubo separacin. Si hubo separacin. No miscible. Si hubo separacin. No hubo separacin. Poco eficiente Separacin de azul y amarillo. Separacin de tres colores (rojo, amarillo y azul). Si hubo separacin. Separacin nula. Si hubo separacin. No hubo separacin. Si hubo separacin. Separacin de rosado y amarillo. Separacin de rosado y caf. No hubo separacin. Separacin de rosado y verde. Si hubo separacin. Si hubo separacin. Separacin de dos colores.

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Samus P.J. Higson, (2007). Qumica Analtica. Mc Graw Hill. 1 Edicin. Mxico. pp. 207-245. http://usuarios.multimania.es/gruumsh1/semestre%203.htm, Fecha actualizacin: 8 febrero 2007, Fecha consulta: 5 abril 2012. Torres de Young, S., (1994). Introduccin a la cromatografa. Universidad Nacional de Colombia.

A: F, 1: 1 A: G, 1:1 BCter de petrleo Acetato de Etilo A: B, 1: 9 C: G: f, 1:1:1 C: F, 7: 3 C: F, 1:1

Anexos
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Resultados de Rf (Particulares): C:F, 9:1 Rf = b/a En donde: Rf: Factor de retencin.

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Acetato de etilo 100% C: F, 5: 5 C: D, 7: 3 C: E, 5: 5 C: F, 3: 7

b = Distancia desde el punto de siembra hasta el soluto. a = Distancia desde el punto de siembra hasta el frente del solvente. Metanol (2.5 ml): Rf = 43 mm/ 58 mm = 0.74 (Azul) Rf = 15 mm/ 58 mm = 0.25 (Amarillo) Rf = 2.5 mm/ 58 mm = 0.04 (Verde) Alcohol isoporpilico- Metanol (1:1): Rf = 3 mm/ 46 mm = 0.065 (Rojo) Rf = 10.5 mm/ 46 mm = 0.23 (Amarillo) Rf = 30 mm/46 mm = 0.65 (Azul)
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C: D, 5: 5 C: B, 3: 7 C: F, 1: 2 C: D, 1: 9 C: F, 6: 4 C: F, 8: 2

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Alcohol isoproplico (IPA)

F: D, 1:1 F: D, 3:1 IPA 100%

D: F, 9: 1 D: G, 9:1 D: E, 9: 1 EEtanol Etanol 100% E: G, 9: 1 E: D, 8: 2 FMetanol Metanol 100%

G-

Agua destilada

F: C, 3: 1 F: G, 9: 1

Separacin dbil. Separacin dbil. Separacin exitosa en papel grueso. Poca separacin. Separacin exitosa. No hubo separacin. Separacin de tres colores. Separacin de azul y amarillo. Separacin de dos colores. Separacin aproximada de tres colores. Separacin dbil Separacin de tres colores muy plidos.

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