UNIVERSIDADE PARANAENSE UNIPAR

RECONHECIDA PELA PORTARIA MEC N 1580, DE 09/11/93 DOU 10/11/93. MANTENEDORA ASSOCIAO PARANAENSE DE ENSINO E CULTURA APEC

Determinao de contedo apolar em farinha branca de mandioca pelo mtodo de extrao de Soxhlet

SETEMBRO 2009

Introduo Os lipdios so molculas que podem funcionar como combustvel alternativo glicose, pois so compostos bioqumicos mais calricos para gerao de energia metablica atravs da oxidao de cidos graxos. Essas substncias no so caracterizadas por grupo funcional comum e sim pela sua alta solubilidade em solventes orgnicos e baixa solubilidade em gua. Encontram-se distribudos principalmente nas membranas celulares e nas clulas de gordura, e em todos os tecidos. So substncias importantes porque, juntamente com a protena, formam membrana viva da clula e as paredes de muitos orgnulos celulares (retculo endoplasmtico, mitocndria, complexo de Golgi, etc.). Em sua forma livre so fornecedores de energia e podem acumular-se para constituir reserva energtica e funcionar como isolante trmico (no tecido adiposo). Tem como funo, armazenamento e transporte de combustvel metablico; so componentes estrutural das membranas biolgicas; e na reserva de energia (1g de gordura = 9 kcal) em animais e sementes oleaginosas, sendo a principal forma de armazenamento os triacilgliceris. Alm de apresentarem funo energtica, so utilizados na sntese de hormnios e vinculam as vitaminas lipossulveis, A, D, E e K. Os lipdios so classificados em: cidos graxos, que so cidos orgnicos, a maioria de cadeia longa com mais de 12 carbonos, podendo saturada ou insaturada, sendo o grupo mais abundante de lipdios nos seres vivos e so compostos derivados dos cidos carboxlicos. O extrator Soxhlet uma pea de material de vidro de laboratrio inventada em 1879 por Franz Von Soxhlet. Foi criado especialmente para a extrao de compostos orgnicos apolares a partir de um material slido e quaisquer outros compostos difceis de extrair a partir de material slido. Esta tcnica inicia-se colocando a amostra num papel de filtro (forma de envelope) dentro do Soxhlet. O solvente aquecido num balo de fundo redondo, originando vapor. O vapor proveniente do solvente aquecido passa para o condensador onde refrigerado passando ao estado lquido e enchendo o extrator at ao nvel do tubo lateral. Ao longo do tempo, o solvente vai arrastando compostos solveis presentes na amostra e aps vrios ciclos obtm-se e extrato final. Quando o solvente condensado ultrapassa um certo volume, ele escoa de volta para o balo, onde aquecido, e novamente evaporado. Os solutos so concentrados no balo. O solvente, quando entra em contato com a fase slida, est sempre puro, pois vem de uma destilao. Na Figura 1 demonstra um esquema ilustrativo das etapas do extrator de Soxhlet, com seus setores envolvidos no processo de extrao. A amostra deve ser colocada no cilindro poroso A (confeccionado) de papel filtro resistente, e este, por sua vez,

 inserido no tubo interno do aparelho Soxhlet. O aparelho ajustado a um balo C (contendo um solvente como nhexano, ter de petrleo ou etanol) e a um condensador de refluxo D. A soluo levada fervura branda. O vapor do solvente sobe pelo tubo E, condensa no condensador D, o solvente condensado cai no cilindro A e lentamente enche o corpo do aparelho. Quando o solvente alcana o topo do tubo F, sifonado para dentro do balo C, transpondo assim, a substncia extrada para o cilindro A. O processo repetido automaticamente at que a extrao se complete. Aps algumas horas de extrao, o processo interrompido e a mistura do balo destilada, recuperando-se o solvente. Na
Figura 1 Esquema ilustrativo do extrator Soxhlet.

Figura 2, tem-se um modelo de extrator Soxhlet montado, pronto para a extrao de compostos orgnicos apolares.

Figura 2 Modelo de extrator de Soxhlet montado e descries. Desta forma, faz-se importante a anlise de apolares da farinha de mandioca, um produto amplamente consumido pela populao, e que tem papel importante em uma dieta saudvel.

Objetivo Determinar experimentalmente o contedo apolar de farinha branca de mandioca utilizando o mtodo de extrao de Soxhlet.

Materiais

Aparelho extrator Soxlet; Balana analtica; Cpsula de porcelana; Dessecador; Estufa; Farinha branca de mandioca; Papel filtro; Proveta; Solvente ter de petrleo; Tenaz;

Metodologia Inicialmente pesou-se, aproximadamente, 5 g de amostra de farinha branca de mandioca na balana analtica, utilizando a cpsula de vidro como recipiente. Em seguida a cpsula foi levada para a estufa a 105 C, onde permaneceu por sete dias em aquecimento. Posteriormente, retirou-se a amostra da estufa e deixou-a esfriar no dessecador por aproximadamente 10 minutos, e logo aps, pesou-se sobre o papel filtro, aproximadamente, 3 g da amostra seca. Em seguida, dobrou-se um papel filtro no formato de um cartucho e transferiu-se quantitativamente o resduo seco do alimento para o cartucho de papel, esse foi grampeado em suas extremidades, de modo que a amostra no tivesse contato com o meio externo. Aps, pesouse o balo de Soxhlet (gordura) contendo em seu interior prolas de fervura, sendo o balo previamente seco em estufa a 105 C e resfriado no dessecador, obtendo-se o peso do balo. Dentro da capela, com o exaustor ligado, foram transferidos 200 mL de solvente ter de petrleo para o balo de gordura com o auxlio da proveta. Montou-se o sistema e colocou-se a amostra devidamente preparada no cartucho de Soxhlet (copo) e acoplou-a este no aparelho, onde a extremidade superior foi acoplada ao condensador de refluxo e ajustou-se a extremidade inferior ao balo contendo o solvente. Posteriormente, levou-se a soluo a fervura branda, posicionando o balo contendo o solvente sobre a chapa aquecedora. Ligou-se o aparelho extrator de Soxhlet, abrindo a circulao de gua e ligando o aquecimento. Ento, procedeu-se a extrao contnua por aproximadamente 6 horas. Durante a extrao, o solvente entrou-se em ebulio e evaporou-se. O vapor do solvente subiu por um tubo e condensou no condensador. O solvente condensado desceu por um cilindro e lentamente encheu o corpo do aparelho. Ao ultrapassar certo volume, escoou-se de volta para o

balo, onde foi aquecido e novamente evaporado. O processo foi repetido at que a extrao dos componentes orgnicos apolares se completassem e, portanto desligou-se o aparelho. Aps o solvente ser refluxado, ou seja, o solvente estar no balo, retirou-se o cartucho e descartou o resduo desengordurado (papelote contendo amostra). Montou-se novamente o aparelho extrator e esperou-se que o solvente evaporasse e condensasse no cartucho (copo) e antes de ocorrer o refluxo, desligou-se o aparelho e recuperou-se o solvente, guardou-o em frasco apropriado e identificado para posterior reutilizao. O balo contendo a gordura e um remanescente de solvente foram colocados sobre a chapa aquecedora, dentro da capela para evaporar o resduo de solvente. Finalmente, transferiu-se o balo para a estufa a 105 C, e esfriou-o com o auxlio do dessecador e pesou-o, obtendo-se assim, dados suficientes para a determinao dos compostos apolares da amostra. O procedimento foi realizado em duplicata e a mdia, desvio padro e o coeficiente de variao determinados.

Resultados e discusso Pode-se agrupar os dados da amostra A e B e montar uma tabela comparativa, como demonstrado a Tabela 1. Tabela 1 Dados das amostras.
Dados Massa da cpsula de vidro (g) Massa da amostra seca (g) Massa inicial do balo (g) Massa final do balo (g) Umidade mdia da amostra=12,09% Amostra A 29,8594 3,0807 123,2027 123,2201 Amostra B 46,36 3,0146 129,2965 129,3031

Na Tabela 1, pode-se comparar os resultados e verificar uma diferena considervel entre os extratos estreos da amostra A e B, o que pode comprometer uma anlise comparativa entre os contedos apolares das amostras, uma vez que a determinao foi realizada em duplicata. Essa diferena justificada por fatores que interferiram na composio, preparo ou manuseio da matria-prima, ou ento at mesmo pela tcnica utilizada no na determinao dos parmetros de interesse, por erro humano, como por exemplo, ao se utilizar o dessecador inadequadamente, promovendo assim absoro de umidade ao balo. Atravs dos dados obtidos, pode-se calcular o teor de base seca e base mida das amostras:

Para base mida _ 123,2201 123,2027

AMOSTRA A

Para base seca AMOSTRA A 3,0807 0,0174 -------------> -------------> 87,91% X

g de contedo 0,0174 apolar 3,0807 -------------> 100% 0,0174 -------------> X X = 0,56% base mida Para base mida _ 129,3031 129,2965 g de contedo 0,0066 apolar 3,0146 -------------> 100% 0,006 -------------> X X = 0,21% base mida AMOSTRA B

0,49%

base seca

Para base seca AMOSTRA B 3,0146 0,0066 X -------------> -------------> = 87,91% X 0,19% base seca

Para uma melhor interpretao dos resultados, calculou-se o controle estatstico das amostras. Para o teor de apolares em base seca, tem-se: Mdia de contedo apolar em base seca

0,49+0,19 = 0,34% 2 Atravs do clculo da mdia, pode ento obter-se o desvio padro em base seca, como segue: Desvio padro de contedo apolar em base seca

(0,49 - 0,34) + (0,19 - 0,34) 21 0,0225 + 0,0225 = 0,04% O coeficiente de variao interpretado como a variabilidade dos dados em relao mdia. Quanto menor o coeficiente de variao, mais homogneo o conjunto da amostra. Assim, com o valor da mdia e desvio padro, pode-se obter:

Coeficiente de variao de contedo apolar em base seca

0,04 0,34

x 100

11,7% Os resultados obtidos, atravs do controle estatstico da amostra, mostram mdia de contedo apolar em base seca de 0,34%, desvio padro de 0,04% e um coeficiente de variao de 11,7%. Posteriormente, pode-se efeituar o controle estatstico para o teor de contedo de apolares em base mida: Mdia de contedo apolar em base mida

0,56+0,21 = 0,38% 2 Atravs do clculo da mdia, pode ento obter-se o desvio padro em base mida, como segue: Desvio padro de contedo apolar em base seca

(0,56 - 0,38) + (0,21 - 0,38) 21 0,0306 + 0,0306 0,06% Assim, com o valor da mdia e desvio padro, pode-se obter:

Coeficiente de variao de contedo apolar em base mida

0,06 0,38

x 100

15,8% Os resultados obtidos, atravs do controle estatstico da amostra, mostram mdia de contedo apolar em base mida de 0,38%, desvio padro de 0,06% e um coeficiente de variao de 15,8%. O controle estatstico permitiu determinar o contedo mdio de contedo apolar em base seca da farinha branca de mandioca de 0,34% com coeficiente de variao de 11,7%. J para o contedo apolar em base mida obteve-se 0,038% com coeficiente de variao de 15,8.

Concluso A extrao de compostos orgnicos apolares, utilizando-se o extrator de Soxhlet, mostrouse eficiente. Porm, houve interferncias que comprometeram resultados, dentre elas pode-se apontar o uso inadequado do dessecador, como tambm o manuseio do balo durante a pesagem dos bales para obter a massa de extrato estreo da amostra. Para o teor mdio de compostos apolares obteve-se em base mida 0,38% e em base seca 0,34%, com coeficiente de variao 15,8% para base seca e 11,76% para base mida. Segundo a literatura, os ndices de coeficientes de variao para base mida e base seca, devem ser os mesmos, visto que as anlises partem da mesma amostra de interesse. Essa diferena pode ser justificada, sendo que o desenvolvido do experimento foi em duplicata, o que compromete uma leitura adequada, preciso e confiabilidade nos resultados, havendo uma variao indesejada. Sendo assim, mesmo com um comportamento indesejvel entre variabilidades, a farinha branca de mandioca, apresentou teor de contedo apolar insatisfatrio atravs dos clculos, devido os possveis erros tcnicos no experimento, portanto extrapolando os padres prefixados pela legislao. Referncias

BOBBIO, F.O.; BOBBIO, P.A. Manual de laboratrio de qumica de alimentos. So Paulo: Livraria Varela, 1995. 132 p. BRASIL. Decreto n 12.486, de 20 de outubro de 1978. Normas tcnicas especiais relativas a alimentos e bebidas. Dirio Oficial do Estado de So Paulo, So Paulo, p. 20, 21 out. 1978. CECCHI, H.M. Fundamentos tericos e prticos em anlise de Alimentos. Campinas: Ed. Unicamp, 1999. UNIVERSIDADE DE SO PAULO. Faculdade de Cincias Farmacuticas. Departamento de Alimentos e Nutrio Experimental/BRASILFOODS (1998). Tabela Brasileira de Composio de Alimentos-USP. Verso 5.0. Disponvel em: http://www.fcf.usp.br/tabela. Acesso em: 03 ago 2009.