UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CENTRO-OESTE CAMPUS CEDETEG SETOR DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUMICA

MTODO DE VOLHARD

GUARAPUAVA, 2011.

Universidade Estadual do Centro-Oeste UNICENTRO Departamento de Qumica - DEQ

ANA PAULA OLIVEIRA SILVIO SANDRO HENICH

MTODO DE VOLHARD

Relatrio a ser entregue Prof. Karin Justi na disciplina de Qumica Analtica Quantitativa I pelos acadmicos do turma A curso de

Qumica Integral da UNICENTRO, para obteno de nota parcial

referente ao 1 semestre.

Guarapuava, 2011.

1.0 Objetivos

Com a realizao dos procedimentos experimentais, espera-se fazer a determinao de cloretos e a determinao de prata. 2.0 Parte experimental 2.1 Materiais e reagentes 2.11 Procedimento 1: determinao de cloreto

Materiais Pipeta Erlenmeyer de 250 mL Bquer Funil Papel filtro quantitativo Bureta Suporte universal Aste para segurar funil Manta de aquecimento

Reagentes Nitrato de prata 0,05 mol/L cido (1:100) Soluo saturada ( 40% m/v) de sulfato frrico ntrico diludo

amoniacal cido ntrico 6 mol/L Tiocianato de potssio

padro 0,1 mol/L

Quadro 1: materiais e reagentes utilizados no procedimento1 Autor: autoria prpria 2.12 Procedimento 2: determinao de prata

Materiais Pipeta Erlenmeyer de 250 mL Balo volumtrico Bureta Suporte universal

Reagentes Soluo saturada ( 40% m/v) de sulfato frrico

amoniacal cido ntrico 6 mol/L Tiocianato de potssio

padro 0,1 mol/L Quadro 2: materiais e reagentes utilizados no procedimento 2 Autor: autoria prpria

2.20 Riscos e cuidados dos reagentes utilizados

Nitrato de prata

Riscos: em caso de contato com a pele pode causar queimaduras, dor e bolhas. Em caso de contato com os olhos causa vermelhido, dor, perda de viso e queimaduras profundas graves.1

Cuidados: em caso de contato com a pele enxaguar com bastante gua. Em caso de contato com os olhos primeiro enxaguar com bastante gua durante alguns minutos e se procurar assistncia mdica.1

cido ntrico

Riscos: se inalado causa irritao severa da via respiratria superior, resultando em sensao de queima na garganta, engasgo e tosse. Em caso de contato com a pele corrosivo e pode causar severas queimaduras se no for removido com lavagem. Em contato com os olhos pode causar rapidamente severa irritao nos olhos e plpebras.2

Cuidados: em caso de inalao remover a pessoa da rea contaminada para o ar fresco. Em caso de contato com a pele lavar s reas atingidas com gua em abundncia por pelo menos 15 minutos. Em caso de contato com os olhos lavar imediatamente os olhos com gua em abundncia por um perodo mnimo de 20 minutos, mantendo as plpebras abertas e fazer movimentos circulares para assegurar a lavagem de toda a superfcie.2

Sulfato frrico amoniacal

Riscos: se inalado causa irritao nas vias respiratrias. Causa leves irritaes em contato com a pele. Em contato com os olhos causa irritao e vermelhido.3

Cuidados: em caso de inalao expor a pessoa ao ar fresco. Em caso de contato com a pele lavar abundantemente com gua. Em caso de contato com os olhos enxaguar abundantemente com gua, mantendo a plpebra aberta.3

Tiocianato de potssio

Riscos: se inalado pode causar irritao e falta de ar. Em caso de contato com a pele pode causar irritao, vermelhido e dor. Em caso de contato com os olhos pode causar irritao, vermelhido, dor e inchao.4

Cuidados: em caso de inalao remover a pessoa para local arejado. Em caso de contato com os olhos lavar imediatamente com muita gua por, pelo menos, 15 minutos. Em caso de contato com a pele lavar imediatamente com muita gua at que toda a substncia seja removida da pele.4

2.30 Procedimento experimental 2.31 Procedimento 1: determinao de cloretos

Foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL uma alquota de 10,00 mL da amostra de cloreto a ser analisada. Foi adicionado 20,00 mL de uma soluo de nitrato de prata padro 0,05 mol/L (ou quantidade suficiente para um excesso).

Agitou-se e aqueceu a suspenso por alguns minutos para coagular o precipitado de cloreto de prata, foi filtrado em papel de filtro quantitativo e lavou-se com grande quantidade de cido ntrico diludo (1:100). Foi adicionado 1 mL de uma soluo saturada ( 40 m/v) de sulfato frrico amoniacal ao filtrado e guas de lavagem. O meio foi acidificado com 5 mL de cido ntrico 6 mol/L e foi titulado com soluo de tiocianato de potssio padro 0,1 mol/L 2.32 Procedimento 2: determinao de prata

Foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL uma alquota (10 mL) da amostra de prata a ser analisada. Adicionou-se 1 mL de uma soluo saturada ( 40 m/v) de sulfato frrico amoniacal. O meio foi acidificado com 5 mL de cido ntrico 6 mol/L e foi titulado com soluo de tiocianato de potssio padro 0,1 mol/L 3.0 Resultados e discusses 3.10 Dados obtidos 3.11 Volume de tiocianato de potssio gasto no procedimento 1

1 titulao: 5,8 mL 2 titulao: 5,9 mL 3.12 Volume de tiocianato de potssio gasto no procedimento 2

1 titulao: 2,6 mL 2 titulao: 2,4 mL 3.20 Resultados e discusses dos procedimentos 3.21 Resultado e discusses do procedimento 1

Durante a realizao do procedimento experimental tudo ocorreu sem dificuldade. A mais importante aplicao do mtodo de Volhard na determinao indireta dos ons haleto.5 Na alquota de 10,00 mL da soluo foi adicionado 20,00 mL da soluo de nitrato de prata padro 0,05 mol/L para que ocorra a precipitao de cloreto de prata, como indica a reao (3), para posteriormente reagir com o SCN-. Um excesso medido de soluo de nitrato de prata padro adicionado a uma amostra, o excesso de prata determinado por retrotitulao com uma soluo padro de tiocianato.5 Ag+ + Cl- AgCl(s)

(3)

O aquecimento realizado para a coagulao do precipitado de cloreto de prata. A reao entre o cloreto de prata e o on tiocianato torna a localizao do ponto final menos ntida, o que resulta em um consumo excessivo de ons tiocianato, que, por sua vez, conduz a menores valores para a anlise de cloretos. Esse erro pode ser evitado pela filtrao do cloreto de prata antes de se realizar a retrotitulao.5 A lavagem com o cido ntrico diludo (1:100) j para ir adicificando o meio, (A titulao dever ser realizada em soluo cida para prevenir a precipitao dos ons ferro(III) como hidrxido.5), tanto que quando fomos adicionar cido ntrico 6 mol/L, para deixar o meio cido utilizamos apenas 1 gota, porque o meio j estava fortemente cido. O on ferro (III) serve como indicador.5 Sendo assim a soluo saturada ( 40% m/v) de sulfato frrico amoniacal o indicador da reao, por ser a soluo que tem o on ferro (III) em sua composio. O cloreto de prata mais solvel que o tiocianato de prata. Conseqentemente, nas determinaes dos cloretos pelo mtodo de Volhard, a reao ocorre com extenso significativa prximo do final da retrotitulao do excesso de on prata.5

Quando ocorre o ponto final da reao a soluo analisada passa a possuir colorao tendendo ao vermelho. A reao que ocorre para a determinao de cloretos pelo mtodo de Volhard indicada na reao (4). AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl-

(4)

3.22 Resultados e discusses do procedimento 2

O procedimento ocorreu como era de se esperar, no houve dificuldades ao realiz-lo. Por escolha do grupo, escolhemos pipetar 10 mL da soluo de prata a ser analisada e foi diluda at um volume de 100 mL. No mtodo de Volhard, os ons prata so titulados com uma soluo padro do on tiocianato.5 A reao que ocorre nessa titulao indicada na reao (1). Ag+ + SCN- AgSCN(s)

(1)

O on ferro (III) serve como indicador.5 O on ferro (III) no procedimento proveniente da Soluo saturada ( 40% m/v) de sulfato frrico amoniacal. A soluo passa a ter cor avermelhada com um leve excesso de on tiocianato.5 A reao que ocorre entre o on Fe3+ e o on SCN- indicada na reao (2). Fe3+ + SCN- FESCN2+ (2)

A titulao dever ser realizada em soluo cida para prevenir a precipitao dos ons ferro(III) como hidrxido.5 3.30 Clculos

Clculos ClValquota=10,00 mL [Ag+]= 0,05 mol / L VAg+=20,00 mL [SCN-]= 0,1 mol / L Volume de tiocianato de potssio gasto no procedimento 1 V1= 5,8 mL Vmdio = 5,85 mL n SCN- = 2,5 mL x 0,1 mol / L n Ag+ = 20,0mL x 0,05 mol / L n Ag+ = 1,0 mmol n SCN- = 0,25 mmol n SCN- = n Ag+ = 0,25 mmol V2 = 5,9 mL Ag+ Valquota = 10,00 mL [SCN-] = 0,1 mol / L VSCN- = 2,2 mL Volume de tiocianato de potssio gasto no procedimento 2 V1= 2,6 mL Vmdio = 2,5 mL V2 = 2,4 mL

n SCN- = 5,85mL x 0,1 mol / L n SCN- = 0,59 mmol n Ag+ - n SCN- = 0,41 mmol de Ag+ = Cl-

C = 0,25 mmol / 10 mL C = 0,025 mol / L

C1V1 = C2V2 C1 = [(0,025 mol / L) / (10mL)] x 100mL

C = 0,41 x 10 mol / 0,010 L C = 0,041 mol / L

C1 = 0,25 mol / L

1 mol Ag+-----------------107,87g 1 mol Cl- ----------------- 35,45g 0,041mol de Cl ----------x X = 1,45 g / L 0,25mol de Ag+----------x x= 26,98g / L

4.0 Concluso

Com a realizao desse procedimento experimental foi possvel determinar cloretos em soluo e tambm prata em soluo, fazendo uso do mtodo de Volhard. 5.0 Referncias bibliogrficas

1.

FICHA

DE

DADOS

DE

SEGURANA.

Disponvel

em:

http://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEsco lares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdf; Acessado em 07 de junho de 2011.

2.

FICHA DE INFORMAO DE SEGURANA DE PRODUTO Disponvel em:

QUMICO.

http://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdf; Acessado em 07 de junho de 2011.

3.

Ficha de Informaes de Segurana de Produtos Qumicos. em:

Disponvel

http://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AM ONIACAL.pdf; Acessado em 07 de junho de 2011.

4.

INFORMAES em:

INICIAIS. http://www.eel.usp.br/gsmt-

Disponvel

cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potas sio.pdf; Acessado em 07 de junho de 2011. 5. SOOKG, D. A. et al. Fundamentos de Qumica Analtica; Traduo da 8 edio norte-americana; Editora THOMSOM; pg. 342 344.