LEMBAR PENGESAHAN

Percobaan Kimia Anorganik dengan judul Reduksi Garam Besi (III) dengan Cahaya yang disusun oleh: Nama NIM Kelompok : Samsul Rijal : 60500110039 : I (Satu)

Telah diterima oleh Koordinator Asisten/Asisten dan dinyatakan dapat diterima.

Samata, April 2012 Koordinator Asisten Asisten

(St. Sulaeha, S.Si.) Mengetahui, Doesn penanggung jawab

(Kurnia Ramadani, S.Si.)

(Syamsidar HS, S.T., M.Si.) NIP : 19760330 200912 2 002

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Senyawa-senyawa yang memiliki kemampuan untuk mereduksi senyawa lain dikatakan sebagai reduktif dan dikenal sebagai reduktor atau agen reduksi. Reduktor melepaskan elektronnya ke senyawa lain, sehingga ia sendiri teroksidasi. Oleh karena ia "mendonorkan" elektronnya, ia juga disebut sebagai penderma elektron. Senyawa-senyawa yang berupa reduktor sangat bervariasi. Unsur-unsur logam seperti Li, Na, Mg, Fe, Zn, dan Al dapat digunakan sebagai reduktor. Logam-logam ini akan memberikan elektronnya dengan mudah. Reduktor jenus lainnya adalah reagen transfer hidrida, misalnya NaBH4 dan LiAlH4), reagen-reagen ini digunakan dengan luas dalam kimia organik, terutama dalam reduksi senyawa-senyawa karbonil menjadi alkohol. Metode reduksi lainnya yang juga berguna melibatkan gas hidrogen (H2) dengan katalis paladium, platinum, atau nikel, Reduksi katalitik ini utamanya digunakan pada reduksi ikatan rangkap dua ata tiga karbon-karbon (Anonim 1, 2010) Banyak reaksi dapat diinisiasikan dengan absorpsi sinar, yang paling penting adalah proses fotokimia yang menangkap energi pancaran matahari. Beberapa reaksi ini menyebabkan pemanasan atmosfir pada siang hari, karena absorpsi dalam daerah ultra ungu. Reaksi lain, merupakan absorpsi sinar merah dan biru oleh klorofil dan penggunaan berikutnya dari energi, untuk menghasilkan sintesis karbohidrat dari

karbondioksida dan air. Tanpa proses fotokimia, dunia ini hanya akan berupa batuan steril yang hangat (Atkins, 1996, hal:372). Ion besi (III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm -3 untuk low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin, hingga mempunyai daya mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen. Sebagai contoh, besi (III) klorida berwarna merah-hitam, berupa padatan kovalen dengan struktur jaringan kovalen. Pada pemanasan hingga fase gasterbentuk spesies dimetrik, Fe2Cl6 (Sugiyarto, 2003, hal:56).

B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari percobaan ini adalah bagaimana mengetahui pengaruh cahaya terhadap proses reduksi garam besi (III) oksalat. C. Tujuan Percobaan Tujuan percobaan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengaruh cahaya terhadap proses reduksi garam besi (III) oksalat.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Senyawa-senyawa yang memiliki kemampuan untuk mengoksidasi senyawa lain dikatakan sebagai oksidatif dan dikenal sebagai oksidator atau agen oksidasi. Oksidator melepaskan elektron dari senyawa lain, sehingga dirinya sendiri tereduksi. Oleh karena ia "menerima" elektron, ia juga disebut sebagai penerima elektron. Oksidator bisanya adalah senyawa-senyawa yang memiliki unsur-unsur dengan bilangan oksidasi yang tinggi (seperti H2O2, MnO4, CrO3, Cr2O72, OsO4) atau senyawa-senyawa yang sangat elektronegatif, sehingga dapat mendapatkan satu atau dua elektron yang lebih dengan mengoksidasi sebuah senyawa (misalnya oksigen, fluorin, klorin, dan bromin) (Anonim 1, 2010) Senyawa-senyawa yang memiliki kemampuan untuk mereduksi senyawa lain dikatakan sebagai reduktif dan dikenal sebagai reduktor atau agen reduksi. Reduktor melepaskan elektronnya ke senyawa lain, sehingga ia sendiri teroksidasi. Oleh karena ia "mendonorkan" elektronnya, ia juga disebut sebagai penderma elektron. Senyawa-senyawa yang berupa reduktor sangat bervariasi. Unsur-unsur logam seperti Li, Na, Mg, Fe, Zn, dan Al dapat digunakan sebagai reduktor. Logam-logam ini akan memberikan elektronnya dengan mudah. Reduktor jenus lainnya adalah

reagen transfer hidrida, misalnya NaBH4 dan LiAlH4), reagen-reagen ini digunakan dengan luas dalam kimia organik, terutama dalam reduksi senyawa-senyawa karbonil menjadi alkohol. Metode reduksi lainnya yang juga berguna melibatkan gas hidrogen (H2) dengan katalis paladium, platinum, atau nikel, Reduksi katalitik ini utamanya digunakan pada reduksi ikatan rangkap dua ata tiga karbon-karbon (Anonim 2, 2010) Banyak reaksi dapat diinisiasikan dengan absorpsi sinar, yang paling penting adalah proses fotokimia yang menangkap energi pancaran matahari. Beberapa reaksi ini menyebabkan pemanasan atmosfir pada siang hari, karena absorpsi dalam daerah ultra ungu. Reaksi lain, merupakan absorpsi sinar merah dan biru oleh klorofil dan penggunaan berikutnya dari energi, untuk menghasilkan sintesis karbohidrat dari karbondioksida dan air. Tanpa proses fotokimia, dunia ini hanya akan berupa batuan steril yang hangat (Atkins, 1996, hal:372). Cara memasukkan tahap pengaktifan fotokimia ke dalam sebuah sebuah mekanisme, perhatikanlah pengaktifan fotokimia dari reaksi: H2(g) + Br2(g) 2HBr(g)

Sebagai pengganti tahap pertama dalam reaksi termal, didapatkan: Br2

hv

2Br

v = Iabs

dengan Iabs merupakan jumlah foton dengan frekuensi tetap, yang diabsorpsi per satuan waktu per satuan volume (Atkins, 1996, hal:374). Ion besi (III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm -3 untuk low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin, hingga mempunyai daya

mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen. Sebagai contoh, besi (III) klorida berwarna merah-hitam, berupa padatan kovalen dengan struktur jaringan kovalen. Pada pemanasan hingga fase gasterbentuk spesies dimetrik, Fe2Cl6. Besi (III) klorida dapat dibuat dari pemanasan langsung besi dengan klorin menurut persamaan reaksi: 2Fe3+(s) + 2I-(g)

3FeCl3(s)

Besi (III) bromida mirip dengan besi (III) korida, tetapi besi (III) iodida tidak dapat diisolasi sebab ion iodida mereduksi besi (III) menjadi besi (II): 2Fe3+(aq) + 2I-(aq) (Sugiyarto, 2003, hal:56). Uji terhadap adanya ion besi (III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan ion heksasianoferat (II), [Fe(CN)6]4-, terjadi endapan biru prusian besi (III) heksasianoferat (II) Fe4[Fe(CN)6]3, membuktikan adanya ion Fe (III): 4Fe3+(aq) + 3[Fe(CN)6]4-(aq) Fe4[Fe(CN)6]3(s) 2Fe2+(aq) + I2(aq)

Warna biru senyawa ini sering dimanfaatkan untuk kepentingan pembuatan tinta, cat termaksud pigmen cetak biru. Uji adanya ion besi (III) yang paling sensitif adalah dengan penambahan larutan kalium tiosulfat (Sugiyarto, 2003, hal:57). Mirip dengan besi (III) yang dapat diidentifikasi dengan ion heksasioanoferat (II), [Fe(CN)6]4-, ion besi (II) dapat diidentifikasi dengan ion heksasioanoferat (III), [Fe(CN)6]3-, dengan menghasilkan produk yang sama dengan biru prusian (yang pada awalnya disebut biru tumbull ketika diduga merupakan produk berbeda) :

3Fe2+(aq) + 4[Fe(CN)6]3-(aq) (Sugiyarto, 2003, hal:59).

Fe4[Fe(CN)6]3(s) + 6CN-(aq)

Reaksi ion besi (III) dengan larutan kalium heksasianoferat (II), menghasilkan endapan biru tua, besi (III) heksasianoferat (biru prusia): 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4Fe4[Fe(CN)6]3

Endapan tak larut dalam asam encer tetapi terlarut dalam asam klorida pekat. Reagensia yang sangat berlebihan melarutkannya sebagian atau keseluruhannya, pada mana diperoleh larutan yang berwarna biru tua (Svehla, 1979, hal:262).

BAB III METODE PERCOBAAN

A. Waktu dan Tempat 1. Waktu 2. Tempat : Kamis, 12 April 2012 : Laboratorium Kimia Anorganik, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Alauddin Makassar. B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: a. Gelas piala 100 mL b. Pipet volume 25 mL c. Gelas ukur 100 mL d. Bulp e. Botol semprot f. Pinset g. Lempengan kaca 4 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 2 buah 8 buah

2. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah: a. Aquades (H2O) b. Asam klorida (HCl) c. Asam oksalata (H2C2O4) d. Diamonium fosfat [(NH4)2(PO4)] e. Besi triklorida (FeCl3) f. Isolasi g. Kalium bikarbonat (K2CrO4) h. Kalium Heksasianoferat [K3Fe(CN)6] i. Kertas HVS j. Kertas Kalkir k. Kertas saring l. Tinta Cina m. Tissue

C. Prosedur Kerja Prosedur kerja dari percobaan ini adalah: a. Mencampurkan 25 mL larutan asam oksalat 0,2 M dengan 5 mL diamonium fosfat 0,2 M dalam gelas piala 400 mL; b. Menyimpan gelas piala tersebut di dalam lemari gelap;

c. Menambahkan 25 mL larutan FeCl3 ke dalam campuran asam oksalat dan diamonium fosfat kemudian mengaduknya hingga reaksi berlangsung sempurna. Penambahan dilakukan didalam kamar gelap. Hasil campuran ini mengandung besi (III) oksalat (Fe2[C2O4]3). Mula-mula akan terbentuk sedikin endapan tetapi setelah pengadukkan akan melarut kembali. Jika menggunakan almari, maka tutup almari yang digunakan dan buka jika perlu, untuk mendapatkan hasil yang baik harus menghindari cahaya langsung; d. Menyiapkan 4 lembar kertas HVS dengan ukuran 2x5 cm kemudian mencelupkan dengan sempurna setiap kertas HVS ke dalam campuran larutan yang telah dibuat tadi, kemudian mengangkatnya dan meniriskan hingga mengering menggunakan kertas saring, jika menginginkan hasil cetakan yang tajam, maka disarankan mengeringkan kertas semalaman; e. Setelah mengering, kertas tersebut digunakan sebagai kertas peka cahaya; f. Membuat ukuran diatas kertas kalkir dengan menggunakan tinta cina, kemudian menjemurnya, kertas ini berfungsi sebagai negatif; g. Meletakan negatif diatas kertas peka kemudian diimpitkan dengan menggunakan dua lempeng kaca dan merekatkan menggunakan isolasi, kemudian menyimpan keempat hasil itu dibawah sinar matahari; h. Mengangkat setiap lempengan tadi dengan selang waktu yang berbeda (5, 10, 15 dan 20 menit), kemudian mencucinya dengan larutan K3Fe(CN)6 0,1 M dan larutan kalium bikarbonat, selanjutnya larutan HCl 0,1 M dan terakhir membilas menggunakan aquades kemudian mengangkat hasilnya dan tiriskan diatas tissue. Melakukan hal yang sama pada setiap lempengan yang dijemur.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan Hasil pengamatan dari percobaan ini adalah: 1. Hasil Pengamatan Asam oksalat + diamonium fosfat Larutan kuning + larutan FeCl3 larutan kuning larutan kuning keruh
dikeringkan 2 jam

Kertas HVS + larutan kuning keruh (besi (III) oksalat) Kertas putih + kertas kalkir + 2 keping kaca Hasil jemuran dicelum
(kuning)

kertas putih kertas putih

disinari 5, 10, 15 dan 20 menit

kalium hekasasianoferat (orange)

biru prusia

dicelup dalam kalium dikromat

biru prusia keringkan

HCl (bening)

biru prusia

aquades (bening)

biru prusia

2. Tabel Pengamatan No. 1. 2. 3. 4. Waktu penyinaran (menit) 5 10 15 20 Hasil Jelas Agak Jelas Kurang Jelas Tidak Jelas

3. Reaksi Reaksi yang terjadi dalam percobaan ini adalah: a. 2FeCl(aq) + 3(NH4)PO4(aq) b. 2FeCl(aq) + 3H2C2O4(aq) c. Fe2(PO4)3(aq) + 3H2C2O4(aq) d. 3Fe2+ + 2K3[Fe(CN)6] Fe2(PO4)3(aq) + 6NH4Cl(aq) Fe2(C2O4)3(aq) + 6HCl(aq) Fe2(C2O4)3(aq) + 3H2PO4(aq) Fe3[Fe(CN)6]2 + 6K+

B. Pembahasan Percobaan ini merupakan terapan dari metode fotokimia, dimana proses pada hasil akhirnya menghasilkan suatu cetakan foto yang berwarna biru sehingga percobaan ini sering disebut cetak biru. Pada perosesnya, percobaan ini menggunakan asam oksalat serta besi triklorida dan apa bila dicampur akan menghasilkan warna kuning dimana fungsi dari kedua larutan ini adalah sebagai pembentuk (hasil reaksi) besi (III) oksalat (berwarna kuning keruh) yang berfungsi sebagai bahan yang akan direduksi, karena besi (III) oksalat sangatlah sensitif terhadap cahaya, maka digunakan asam oksalat (bening) sebagai penghambat

sifatnya tersebut sehingga larutan menjadi berwarna kuning. Penggunaan kertas HVS sebagai media serapan karena tekstur dan pori-pori kertas HVS sendiri lebih besar sehingga mudah menyerap larutan yang akan direduksi, dan digunakan pula kertas kalkir dimana kertas ini selain tahan terhadap air, kertas ini pun bersifat transparan sehingga dapat meloloskan cahaya yang akan masuk. Diatas kertas kalkir dilakukan pengukiran dengan menggunaka tinta cina, penggunaan tinta cina bertujuan agar cahaya yang akan masuk menuju kertas peka dapat dipantukkan (tidak dapat masuk) karena dihalangi oleh tinta ini, tinta cina ini berbeda dengan tinta-tinta lainnya, tinta cina memiliki kerapatan molekul yang cukup besar (sangat rapat) sehingga ketika cahaya datang, cahaya tidak mampu menembusnya. Setelah penjemuran dilakukan pembilasan dengan menggunakan kalium heksasianoferat pada pembilasan ini terbentuk warna biru prusia yang menunjukkan besi (III) oksalat yang terserap dalam kertas peka telah tereduksi oleh cahaya menjadi besi (II) oksalat, dengan hasil reaksi dengan ion heksasianoferat adalah besi (II) heksasianoferat yang berwarna biru prusia, sedangkan secara teori kertas peka yang terhalang oleh tulisan dengan tinta cina tidak akan tereduksi dari Fe3+ menjadi Fe2+, sehingga tulisan itu akan tercetak pada kertas peka dan tidak akan bereaksi menjadi biru prusia ketika dicelupkan dalam kalium heksasianoferat. Selanjutnya dicelupkan ke dalam kalium oksalat sehingga dapat mengikat kotoran dari ion heksasianoferat (II) serta dapat menyerap kelebihan ion heksasianofet, kemudian dibilas menggunakan HCl yang bertujuan mengangkat kotoran yang masih ada dari pembilasan sebelumnya dan yang terakhir dibilas menggunakan aquades yang bertujuan menghilangkan ion pengotor yang tersisa serta kelebihan HCl yang digunakan.

Berdasarkan hasil percobaan baik pada selangwaktu 5, 10, 15 dan 20 menit tidak satu pun terbetuk hasil cetakan yang sempurna yang mengikuti tulisan pada kertas kalkir, hal ini dikarenakan secara teori kertas peka yang yang berfungsi sebagai kertas reduksi Fe harus dalam keadaan benar-benar kering yang dapat dilakukan dengan mendiamkannya semalaman, namun pada saat percobaan dilakukan kertas peka masih dalam keadaan sedikir basah, sehingga ketika dihimpitkan dengan kertas kalkir serta lempengan kaca, tinta cina pada kertas kalkir larut akibat menyerap kandungan larutan dalam kertas peka sehingga mengakibatkan tinta cina mengembang dan keadaan molekulnya sudah tidak rapat lagi, oleh karena itu cahaya dapat masuk menembusnya, sehingga pada sumua bagian dari kertas peka tereduksi, yang ditandai dengan warna biru yang muncul bada semua bagian kertas peka ketika dicelupkan dalam kalium heksasianoferat. Berdasarkan teori perbedaan waktu mempengaruhi hasil fotonya, karena semakin lama waktu maka hasil fotonya akan semakin tidak tampak, dan teori ini pun sesuai dengan hasil percobaan dimna pada 5 menit hasil foto masih dapat dilihat walaupun tidak jelas, pada 10 menit makin redup, untuk15 menit foto makin menghilang dan pada 20 menit penjemuran hasil foto sudah tidak jelas.

BAB V PENUTUP

A. Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan ini adalah hasil reduksi besi (III) menjadi besi (II) positif dengan menghasilkan warna pada kertas peka beru prusia, namun sangat sedikit dihasilkan besi (III) yang tidak tereduksi oleh cahaya, karena kesalahan yang telah dijelaskan.

B. Saran Saran dari percobaan ini adalah adabaiknya kertas peka yang akan digunakan dikeringkan semalaman, sehingga apabila kertas peka dalam keadaan kering tidak mempengaruhi penyinaran dan hasil cetakan dpat terlihat sempurna.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1. Redoks. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/redoks/ (13 April 2012) Anonim 2. Redoks. http://www.wikipedia.org/redoks/ (13 April 2012) Atkins, P.W. Kimia Fisika Edisi Keempat Jilid II. Jakarta:UI-Press, 2009 Sugiyarto, Kristian H. Kimia Anorganik II. Yogyakarta:UNY-Press, 2003 Svehla, G. Vogel, Buku Teks Analisis Anorganik kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta:PT. Kalman Media Pusaka, 1990