Laboratorio de Qumica Orgnica 1 Sntesis de cido Frmico Germn Velasco, Darwin Nez, Christian Chvez Escuela Politcnica Nacional,

Facultad de Ingeniera Qumica y Agroindustria germanpastel7@hotmail.com, darwi_cho@yahoo.es, christian_pkmygx@hotmail.com

RESUMEN EJECUTIVO El Objetivo de la prctica es la sntesis de cido Frmico a partir del Metanol y el Dicromato de Potasio, este es uno de los muchos procesos para sintetizar cido Frmico. La prctica consiste en realizar la reaccin de Metanol y Dicromato de Potasio en un medio cido y en posicin de reflujo, la cul es una reaccin muy exotrmica con la cual se debe tener mucha precaucin, finalmente se debe cambiar la posicin a destilacin para de esta manera obtener la solucin acuosa de cido Frmico. Finalmente mediante titulacin obtenemos la Concentracin del cido Frmico.

1. INTRODUCCIN

CIDO FRMICO: El cido frmico o metanoico HCOOH es el primero de los cidos carboxlicos, con un solo carbono. El trmino frmico se refiere a la hormiga, ya que se encuentra en secreciones de este y otros insectos. Entre otras propiedades el cido metanoico es un cido lquido, incoloro, de olor irritante, con punto de ebullicin de 100,7 C y de congelacin de 8,4 C y es completamente soluble en agua pues su cadena carbonada es muy corta y fcilmente ionizable. El cido frmico es un agente mutgeno qumico.

SNTESIS DE CIDO FRMICO: El cido Frmico principalmente es el subproducto en la oxidacin en fase lquida de diversos hidrocarburos para formar cido actico. Pero en esta prctica se lo obtuvo a partir de la Oxidacin de un alcohol primario: el Metanol, con Dicromato de Potasio que es un oxidante muy fuerte. Adems se utiliza el cido sulfrico para dar un medio cido a la reaccin lo cual permite que aumente la velocidad de reaccin. Esta reaccin es muy exotrmica, y se la puede representar como:

CH3OH+K2CR2O7+4H2SO4 => HCOOH+K2SO4+Cr2(SO4)3+6H2O

2.

MATERIALES Y MTODO

2.1 MATERIALES o o o o o o o o o o o o o o 1 baln de fondo plano de 250 ml. 1 refrigerante. 1 trpode de hierro. 1 malla metlica. 1 bao Mara con anillos. 2 mangueras. 2 pinzas doble nuez. 2 soportes nuez. 2 soportes universales. 2 vasos de precipitacin de 100 ml. 1 mufla 1 probeta 1 erlenmeyer de 100 ml 1 bureta

2.2 REACTIVOS o o o o o o Metanol Dicromato de Potasio cido Sulfrico Concentrado Hidrxido de Sodio Fenolftalena Agua Destilada

2.3 MTODO

1.

En un baln de fondo plano de 250ml colocar 60ml de agua, 6g de dicromato de potasio y unos ncleos de ebullicin. Agitar para disolver el slido. Una vez disuelto el slido, aadir 10 ml de cido sulfrico concentrado y adaptar al baln un refrigerante en posicin de reflujo, tal como se indica en la Figura 1. Por el extremo superior del refrigerante aadir 10 ml de metanol en proporciones de 2ml cada vez, dejando que cese la reaccin exotrmica que se origina en el baln antes de aadir la siguiente proporcin de metanol.

2.

3.

4.

Durante este tiempo el baln debe agitarse con frecuencia.

5.

Al agregar todo el metanol y que no se genera ms calor, adaptar el sistema en posicin de destilacin.

6.

Destilar unos 25-30ml del lquido, este destilado consiste en una solucin acuosa de cido frmico.

7.

Preparar una solucin de hidrxido de sodio al 10% en peso.

8.

Disolver 5ml de destilado en 25 ml de agua y se aaden unas gotas de fenolftalena.

9.

Titular la solucin cida con la solucin de hidrxido de sodio al 5% y determinar el volumen necesario.

3.

RESULTADOS Y DISCUSIN compuestos se obtuvo que en la Rx se uso: CH3OH: 0.25mol

La reaccin igualada de la sntesis de cido Frmico es:

CH3OH+K2CR2O7+4H2SO4 => HCOOH+K2SO4+Cr2(SO4)3+6H2O

K2CR2O7:0.025mol 4H2SO4:0.18mol

Usando las distintas densidades y pesos moleculares de los distintos

Por lo que el reactivo limitante en la Rx es el Dicromato de Potasio. C2 0.25 N 0.225 N 0.3 N 0.275 N 0.225 N

V1 C1 V2 1.0ml 1.25 N 5ml 0.9ml 1.25 N 5ml 1.2ml 1.25 N 5ml 1.1ml 1.25 N 5ml 0.9ml 1.25 N 5ml TABLA 1: Clculo concentracin de cido Frmico

Ya obtenido la solucin acuosa de cido Frmico despus de la destilacin, se realiz cinco titulaciones de una solucin del cido con una solucin de Sosa para de esta manera determinar la concentracin del cido Frmico obtenido mediante la frmula: C1xV1=C2xV2 Mediante la titulacin se obtuvieron cinco valores de V1, que son los siguientes: 1) V1=1.0

2) V1=0.9 3) V1=1.2 4) V1=1.1 5) V1=0.9 Adems tenemos que C1=1.25 N y el V2=5ml, con lo que obtuvimos las concentraciones que se describen en la Tabla 1 con los distintos volmenes titulados. Y con esto obtuvimos una C2 promedio de 0.255 N. Con esto podemos obtener que en 25 ml del destilado obtenido existen 0.204g de cido Frmico, el valor terico segn la reaccin sera de 0.8g

4.

CONCLUSIONES

El Reactivo Limitante de la reaccin es el Dicromato de Potasio. Por errores ya nombrados se obtuvo una concentracin mayor que la concentracin terica dada al inicio.

La sustancia soluble en hexano tenia la apariencia de ser un aceite orgnico, esto dado a su textura viscosa y su apariencia.

5.

RECOMENDACIONES

Armar correctamente los sistemas de reflujo y destilacin es muy importante para obtener buenos resultados, por lo que se debe tomar el tiempo y precauciones necesarios para hacerlo. Se debe tener mucho cuidado con la reaccin exotrmica y tambin al momento de agitarlo para evitar accidentes.

En esta prctica todos los reactivos utilizados son peligrosos, as que se debe usar las normas de seguridad necesarias.

6.

BIBLIOGRAFA Chang Raymond, 2002, Qumica, sptima edicin, editorial McGraw Hill, Colombia, pp. 448, 449, 482, 483. Fessenden, R.J. y Fessenden, S.J., 1993. Qumica Orgnica. Grupo Editorial Iberoamrica, Mxico. Chicharro, M. Cromatografa, principios y aplicaciones. Anlisis Qumico. http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/monchi/alim/traba3.pdf

ANEXOS -Calcular la Concentracin final del soluto Peso inicial (baln + vaso de 250 ml + ncleos) = 145.733 g Peso final (soluto+ baln + vaso de 250 ml + ncleos) = 145.936 g

-Calcular el error absoluto y el error porcentual C. inicial = 0.7 g/l C. final= 0.812 g/l