Cromatografia de Camada Fina

1 Introduo

Cromatografia uma tcnica utilizada para analisar, identificar ou separar os componentes de uma mistura. A cromatografia definida como a separao de dois ou mais compostos diferentes por distribuio entre fases, uma das quais estacionria e a outra mvel. A mistura adsorvida em uma fase fixa, e uma fase mvel "lava" continuamente a mistura adsorvida. Pela escolha apropriada da fase fixa e da fase mvel, alm de outras variveis, pode-se fazer com que os componentes da mistura sejam arrastados ordenadamente. Aqueles que interagem pouco com a fase fixa so arrastados facilmente e aqueles com maior interao ficam mais retidos. Os componentes da mistura adsorvem-se com as partculas de slido devido interao de diversas foras intermoleculares. O composto ter uma maior ou menor adsoro, dependendo das foras de interao, que variam na seguinte ordem: formao de sais > coordenao > pontes de hidrognio > dipolo-dipolo > Van der Waals. Dependendo da natureza das duas fases envolvidas tm-se diversos tipos de cromatografia: - slido-lquido (coluna, camada fina, papel); - lquido-lquido; - gs-lquido.

1.1- CROMATOGRAFIA EM CAMADA FINA: A cromatografia em camada fina uma tcnica simples, barata e muito importante para a separao rpida e anlise quantitativa de pequenas quantidades de material. Ela usada para determinar a pureza do composto, identificar componentes em uma mistura comparando-os com padres; acompanhar o curso de uma reao pelo aparecimento dos produtos e desaparecimento dos reagentes e ainda para isolar componentes puros de uma mistura. Na cromatografia de camada fina a fase lquida ascende por uma camada fina do adsorvente estendida sobre um suporte. O suporte mais tpico uma placa de vidro (outros materiais podem ser usados). Sobre a placa espalha-se uma camada fina de adsorvente suspenso em gua (ou outro solvente) e deixa-se secar. A placa coberta e seca chama-se "placa de camada fina". Quando a placa de camada fina colocada verticalmente em um recipiente fechado (cuba cromatogrfica) que contm uma pequena quantidade de solvente, este eluir pela camada do adsorvente por ao capilar. A amostra colocada na parte inferior da placa, atravs de aplicaes sucessivas de uma soluo da amostra com um pequeno capilar. Deve-se formar uma pequena mancha circular. medida que o solvente sobe pela placa, a amostra compartilhada entre a fase lquida mvel e a fase slida estacionria. Durante este processo, os diversos componentes da mistura so separados. Na cromatografia, as

substncias menos polares avanam mais rapidamente que as substncias mais polares. Esta diferena na velocidade resultar em uma separao dos componentes da amostra. Quando estiverem presentes vrias substncias, cada uma se comportar segundo suas propriedades de solubilidade e adsoro, dependendo dos grupos funcionais presentes na sua estrutura. Depois que o solvente ascendeu pela placa, esta retirada da cuba e seca at que esteja livre do solvente. Cada mancha corresponde a um componente separado na mistura original. Se os componentes so substncias coloridas, as diversas manchas sero claramente visveis. Contudo, bastante comum que as manchas sejam invisveis porque correspondem a compostos incolores. Para a visualizao deve-se "revelar a placa". Um mtodo bastante comum o uso de vapores de iodo, que reage com muitos compostos orgnicos formando complexos de cor caf ou amarela. Outros reagentes para visualizao so: nitrato de prata (para derivados halogenados), 2,4-dinitrofenilidrazina (para cetonas e aldedos), verde de bromocresol (para cidos), ninhidrina (para aminocidos), etc. Um parmetro freqentemente usado em cromatografia o "ndice de reteno" de um composto (Rf). Na cromatografia de camada fina, o Rf funo do tipo de suporte (fase fixa) empregado e do eluente. Ele definido como a razo entre a distncia percorrida pela mancha do componente e a distncia percorrida pelo eluente. Portanto: Rf = dc / ds Onde: dc = distncia percorrida pelos componentes da mistura. ds = distncia percorrida pelo eluente. Quando as condies de medida forem completamente especificadas, o valor de Rf constante para qualquer composto dado e correspondente a uma propriedade fsica. Este valor deve apenas ser tomado como guia, j que existem vrios compostos com o mesmo Rf. Sob uma srie de condies estabelecidas para a cromatografia de camada fina, um determinado composto percorrer sempre uma distncia fixa relativa distncia percorrida pelo solvente. Estas condies so: 1- sistema de solvente utilizado; 2- adsorvente usado; 3- espessura da camada de adsorvente; 4- quantidade relativa de material. 2 Objetivo Analisar e identificar por meio da cromatografia em camada fina o composto obtido na extrao e purificado na recristalizao comparando-o com padres.

3 Materiais - Lmina - Cuba de cromatografia - Capilar - Tubos de ensaio 4 Mtodo Primeiramente, as placas para a realizao da cromatografia foram preparadas mergulhando-as no absorvente escolhido e deixadas para secar. Enquanto as placas secavam foi necessrio aquecer uma vara de vidro no bico de Bunsen e along-la para criar capilares que so usados para aplicar a amostra. Depois uma pequena quantidade de amostra foi diluda em vrios solventes como o Hexano, clorofrmio, etc. E o solvente escolhido foi o clorofrmio, pois ele dissolveu toda a amostra com o menor volume de solvente. A amostra dissolvida e a substancia original tambm dissolvida foram aplicadas na placa utilizando-se os capilares. Foram realizadas duas corridas com o eluente em concentraes diferentes. Primeiro foi utilizado Hexano a 10% e depois a 20%. Tambm foi realizada uma corrida com a amostra e um padro de Benzamida no eluente Hexano a 20%. Todas as corridas foram reveladas com iodo sublimvel. 5 Resultados e Concluses Atravs das corridas realizadas com os diferentes eluentes, verificou-se que o melhor para ser usado na identificao de apenas uma substncia seria o Hexano a 20%. Na corrida com o Hexano a 10% no houve separao das amostras. A escolha do eluente deve ser feita com base na polaridade da amostra e do eluente. Analisando a corrida da amostra com a substancia original verificou-se um RF (distncia que a substncia percorreu/ distncia que o eluente percorreu) = 0,2. Foi possvel observar tambm que a amostra no estava totalmente pura. A corrida da amostra com o padro de Benzamida apresentou semelhanas muito grandes. Apontando, assim, para a identificao da amostra como Benzamida. http://ube167.pop.com.br/repositorio/4488/meusite/qorganicaexperimental/cromatografia.htm http://www.esb.ucp.pt/twt5/motor/display_texto.asp?pagina=cromatografiaemcamad afina200402194180838&bd=cec