COLECCIN Y CONSERVACIN DE MUESTRAS

Es un viejo axioma de que el resultado de cualquier mtodo de prueba no puede ser mejor que la muestra sobre la que se lleva a cabo. Est ms all del alcance de esta publicacin para especificar los procedimientos detallados para la recogida de todas las muestras, debido a varios fines y procedimientos analticos. La informacin detallada se presenta en mtodos especficos. Esta seccin presenta las consideraciones generales, comercio exterior aplicable sobre todo a los anlisis qumicos. Vea las secciones correspondientes de las muestras que se utilizarn en las pruebas de toxicidad y los exmenes microbiolgicos, biolgicos y radiolgicos. El objetivo del muestreo es recoger una porcin de material suficiente de pequeo volumen a ser transportado convenientemente y sin embargo lo suficientemente grande como para fines analticos, mientras que todava representar con precisin el material que se muestrea. Este objetivo implica que las proporciones relativas o concentraciones de todos los componentes pertinentes ser la misma en las muestras como en el material que se muestra, y que la muestra ser manejada de tal manera que no hay cambios significativos en la composicin se producen antes de la prueba se hacen. Con frecuencia, el objetivo del muestreo y las pruebas es demostrar si el cumplimiento continuo de los requisitos reglamentarios que se ha logrado. Las muestras se presentan al laboratorio para determinaciones especficas con el muestreador ser responsable de recoger una muestra vlida y representativa. Debido a la importancia creciente que se da en la verificacin de la exactitud y representatividad de los datos, se pone mayor nfasis en la recoleccin de la muestra apropiada, el seguimiento, y las tcnicas de conservacin. A menudo, el personal de laboratorio ayudar en la planificacin de un programa de muestreo, en consulta con el usuario de los resultados de la prueba. Esta consulta es fundamental para garantizar la seleccin de muestras y mtodos analticos que proporcionan una base slida y vlida para responder a las preguntas que motivaron la toma de muestras y que cumpla con los requisitos reglamentarios y / o proyectos especficos. Esta seccin se refiere a la recoleccin y preservacin de muestras de agua y aguas residuales, los principios generales tambin se aplican a la toma de muestras de matrices slidas o semislidas.

1. Requisitos generales
Se obtiene una muestra que cumpla los requisitos del programa de muestreo y manejar de modo que no se deteriore o contaminarse o comprometida antes de que se analiza. Asegrese de que todos los equipos de muestreo es limpio y de calidad asegurada antes de su uso. Utilizar los contenedores de muestras que estn limpios y libres de contaminantes. Hornee a 450 C todas las botellas que se utilizan para el muestreo de anlisis de compuestos orgnicos. Llenar recipientes de muestras sin pre enjuagado con la muestra; pre resultados de enjuague en la prdida de cualquier conservante de pre-agregado y, a veces puede mezclar los resultados de polarizacin alta cuando ciertos componentes se adhieren a los lados del recipiente lleno (la mayora de las determinaciones de

compuestos orgnicos) o dejar espacio para la aireacin, , etc. (microbiolgico y anlisis inorgnicos) Si una botella ya contiene conservante, tenga cuidado de no llenar demasiado la botella, como conservante pueden perderse o diluirse. Excepto cuando se toman muestras para el anlisis de compuestos orgnicos voltiles, deje un espacio de aire equivalente a aproximadamente 1% del volumen del envase para permitir la expansin trmica durante el envo. Precauciones especiales (discutido ms adelante) son necesarios para muestras que contienen compuestos orgnicos y metales traza. Debido a que muchos componentes pueden estar presentes en bajas concentraciones (microgramos o nanogramos por litro), que puede ser total o parcialmente perdido o estn contaminados con facilidad cuando los procedimientos adecuados de muestreo y conservacin no se siguen. Las muestras compuestas puede obtenerse a travs de la recogida durante un perodo de tiempo, la profundidad, o en muchos puntos de muestreo diferentes. Los detalles de la coleccin varan segn las condiciones locales, por lo que las recomendaciones especficas que no son de aplicacin universal. A veces es ms informativo para analizar numerosas muestras separadas en lugar de una compuesta de modo que la variabilidad, los mximos y mnimos se pueden determinar. Debido a la inestabilidad inherente de ciertas propiedades y compuestos, muestreo compuesto para algunos analitos no se recomienda que los valores cuantitativos se desee (ejemplos incluyen el aceite y la grasa, acidez, alcalinidad, dixido de carbono, cloro residual, yodo, cromo hexavalente, nitrato, compuestos orgnico voltil, el radn 222, oxgeno disuelto, ozono, temperatura y pH) en ciertos casos, como para la DBO, muestras compuestas son habitualmente requeridos por las agencias reguladoras. Refrigrelas muestras compuestas de DBO y el nitrito. Muestra cuidadosamente para asegurar que los resultados analticos representan las composiciones reales de la muestra. Factores importantes que afectan a los resultados son la presencia de materia en suspensin o turbidez, el mtodo elegido para la eliminacin de una muestra de su recipiente, y los cambios fsicos y qumicos producidos por el almacenamiento o aireacin. Procedimientos detallados son esenciales cuando las muestras de procesamiento (mezclado, tamizado, filtrado) para ser analizados para evaluar los oligoelementos, especialmente metales y compuestos orgnicos. Algunas determinaciones pueden ser invalidadas por la contaminacin durante el proceso. El tratamiento de cada muestra individual en lo que respecta a las sustancias que se determinen, la cantidad y naturaleza de la presente turbidez, y otras condiciones que pueden influir en los resultados. Considere cuidadosamente la tcnica de recogida de una muestra representativa y definir en el plan de muestreo. Para los metales que a menudo es apropiado para recoger tanto una filtr y una muestra no filtrada para diferenciar entre metales totales y disueltos presentes en la matriz. ser conscientes de que algunos metales en parte puede sorber a los filtros. Antemano, determinarlos requisitos de cido para llevar el pH a <2 en una muestra separada. Aadir la misma cantidad relativa de cido para todas las muestras; utilizar conservante ultra pura cido para evitar la contaminacin. estar seguro de que la dilucin causada por acidificacin es insignificante o

suficientemente reproducible para un factor de correccin de dilucin. Cuando simples filtrados se van a recolectar, filtrado de las mismas, si es posible, en el campo, oen el punto de recogida antes de la preservacin con cido. Las muestras de filtro en un entorno de laboratorio controlado si las condiciones de campo podran causar error o la contaminacin: en este caso filtro tan pronto como sea posible. Menudo ligera turbidez puede ser tolerada si la experiencia demuestra que va a causar ninguna interferencia en el ensayo colorimtrico, donde tiene potencialmente el mayor efecto de interferencia. Colector de la muestra debe indicar si o no la muestra ha sido filtrada. Hacer un registro de cada muestra recogida e identificar cada botella con un nico nmero de muestra, de preferencia por colocar una etiqueta debidamente inscrita o la etiqueta. documentar la informacin suficiente para proporcionar identificacin de la muestra positiva en una fecha posterior, incluyendo el nmero de identificacin nico, el nombre del colector de la muestra, la fecha, hora, localizacin exacta, y, si es posible, el tipo de muestra (por ejemplo agarradera o compuesto), y cualquier otro dato que puedan ser necesarios para la correlacin, como la temperatura del agua, condiciones climticas, el nivel del agua, caudal de los ros, las condiciones posteriores a la recoleccin, etc., si el espacio de toda la informacin pertinente para el sello o etiqueta pegada no es suficiente, la informacin de registro en un salto muestra delibro de registro en el sitio de muestreo en el momento de la recogida de muestras. utilizar la tinta resistente al agua para registrar toda la informacin (preferiblemente de color negro, no a base de solvente de tinta). fijar los puntos de muestreo por la descripcin detallada en el plan de muestreo, por los mapas, o con la ayuda de estacas, boyas o puntos de referencia de una manera que permita su identificacin por otras personas sin depender de la memoria o la orientacin personal. sistemas de posicionamiento global (GPS) tambin se utilizan y proporcionar datos precisos sobre la posicin de muestreo. Sobre todo cuando los resultados de la muestra se espera que participen en un litigio, el uso forma l"de la cadena de custodia" los procedimientos (vase B.2 ms adelante), que trazan la historia de la muestra de la coleccin hasta el informe final. Antes de recoger muestras de los sistemas de distribucin, limpiar las lneas con tres a cinco volmenes de tubera (o hasta que el aguase extrae de la fuente principal) para asegurar que la muestra sea representativa de la oferta, teniendo en cuenta el volumen de la tubera se vacan y el velocidad de flujo. Si el volumen del sistema de distribucin no est disponible, a ras aprovechar plenamente abierto por lo menos 2 a 3 minutos antes del muestreo. Una excepcin a estas directrices, es decir, la recogida de una muestra de primera mano, es cuando la informacin sobre las reas de flujo reducido o restringido se desea o cuando las muestras de plomo en el agua potable se estn recogiendo. Aunque los protocolos de bombeo de pozos depender de los objetivos de la investigacin y de otros factores como las caractersticas de los pozos y equipos disponibles. Por regla general es recoger muestras de los pozos slo despus de que elpozo ha sido purgado suficientemente (generalmente con tres a diez volmenes as)

para asegurar que la muestra representa el agua subterrnea. Purgar el agua estancada es crtico. A veces ser necesario para bombear a una velocidad especificada para lograr una reduccin caracterstica, si esto determina las zonas de la cual se suministra el pozo: Tasa de registro purga y reduccin, el volumen de purga puede reducirse significativamente. Cuando las muestras se recogen de un ro o arroyo, los resultados observados pueden variar con la profundidad, el caudal y la distancia de cada orilla. Seleccin del nmero y la distribucin de sitios en que las muestras deben ser recolectadas depende de los objetivos del estudio, las caractersticas de flujo, equipo disponible y otros factores. Si el equipo est disponible, tomar una muestra integrada de arriba a abajo en el centro del canal principal de la corriente o de lado a lado a mitad de profundidad. Aunque slo sea tomar o coger muestras se pueden recoger, de preferencia tomarlas en varios puntos de la misma distancia a travs de la corriente, si es slo una muestra puede ser recogida, lo tome en el centro del canal principal del ro y en medio de profundidad. Muestras integradas se describen adicionalmente en B.1c a continuacin. Ros, arroyos, lagos y embalses estn sujetos a variaciones considerables por causas normales, como la estratificacin estacional, las variaciones diurnas, las precipitaciones, la escorrenta y el viento. Elegir la ubicacin, la profundidad y frecuencia de muestreo en funcin de las condiciones locales y el propsito de la investigacin. Utilizar los siguientes ejemplos para orientacin general. evitar las zonas de turbulencia excesiva debido a la prdida potencial de las sustancias voltiles y de la posible presencia de vapores ms densos que el aire txicos. evitar la toma de muestras en vertederos, si es posible, porque los lugares que tienden a favorecer la recuperacin de los ms ligeros que el agua, compuestos inmiscibles. Generalmente recoger muestras debajo de la superficie en las zonas de reposo y el recipiente de muestreo abierto debajo de la superficie con la boca dirigida hacia la corriente para evitar la recogida de escoria superficial a menos aceite y la grasa es un constituyente de inters, y luego recoger el agua en la superficie. si las muestras compuestas se requiere, que los componentes de la muestra no se pierden durante la composicin, debido a un manejo inadecuado de las porciones que se compuestas. si las muestras sern analizadas para componentes orgnicos, refrigere porciones compuestas. No muestras compuestas para el anlisis de COV porque algunos de los componentes se pierden a travs de la volatilizacin.

2. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD
Debido a componentes de la muestra puede ser txico, tomar las precauciones adecuadas durante el muestreo y la manipulacin. sustancias txicas pueden entrar a travs de la piel y los ojos y, en el caso de los vapores, tambin a travs de los pulmones. La ingestin puede ocurrir por contacto directo de los materiales

txicos con los alimentos o por adsorcin de vapores sobre los alimentos. Precauciones puede estar limitado a el uso de guantes o puede incluir la proteccin proporcionada por ropa de proteccin qumica (CPC) es especfico para los diferentes fabricantes y sus modelos de productos, asegurar que la ropa elegida ofrecer una proteccin adecuada. use siempre proteccin para los ojos (por ejemplo, gafas de seguridad con protectores laterales o gafas). en presencia de vapores txicos pueden estar presentes, la muestra slo en reas bien ventiladas, o utilizar un respirador adecuado o equipo autnomo de respiracin. En un laboratorio, abrir los envases de muestra en una campana extractora. Nunca tener comida en el laboratorio, cerca de las muestras. O cerca de sitios de muestreo, lavarse bien las manos antes de manipular alimentos. Siempre se prohbe comer, beber o fumar cerca de las muestras, el muestreo de lugares, y en el laboratorio. Evitar que las chispas, llamas y fuentes de calor excesivo lejos de las muestras y los lugares de muestreo. si los compuestos inflamables se sospecha o se sabe que es presente y las muestras deben ser refrigerados, utilice nicamente especialmente diseados a prueba de explosin refrigeradores. Recoge muestras de forma segura, evitando situaciones que puedan dar lugar a accidentes. En caso de duda en cuanto al nivel de medidas de seguridad necesarias, consulte a un higienista industrial o conocimiento profesional de la seguridad. muestras con contaminantes radioactivos pueden requerir otras consideraciones de seguridad, consulte a un fsico de la salud. Etiqueta de manera adecuada cualquier muestra sabe o se sospecha que son peligrosos debido a la inflamabilidad, por lo que las precauciones apropiadas puedan ser tomadas durante la manipulacin de muestras, almacenamiento y eliminacin.

RECOGIDA DE MUESTRAS 1. Tipos de muestras

a. Toma de muestras: muestras tomadas al azar son muestras simples recogidas en un punto

especfico en un sitio durante un perodo corto de tiempo (generalmente segundos o minutos). por lo tanto, representan una "instantnea" en el espacio y el tiempo de un rea de muestreo. Muestras discretas de agarre se toman en una ubicacin seleccionada, profundidad y tiempo. Integrado en profundidad muestras al azar se recogen sobre una parte determinada, o de toda la profundidad de una columna de agua en un punto seleccionado y el tiempo en una determinada masa de agua. Una muestra puede representar slo la composicin de la fuente es en el momento y lugar de recogida. Sin embargo, cuando una fuente se sabe que es relativamente constante en la composicin durante un tiempo prolongado o en distancias sustanciales en todas las direcciones, a continuacin, la muestra puede representar un perodo ms largo de tiempo y / o un volumen mayor que el momento y lugar especfico en el que fue recogida. En tales

circunstancias, una fuente puede ser representada adecuadamente por las muestras aleatorias simples. ejemplos estn protegidos suministros de agua subterrnea, suministro de agua que reciben tratamiento convencional, algunas aguas superficiales bien mezcladas, pero rara vez, corrientes de aguas residuales, ros grandes lagos, playas, estuarios, y los penachos de las aguas subterrneas. Cuando una fuente se sabe que varan con el tiempo, colectaron muestras al azar a intervalos apropiados y analizados por separado pueden documentar la magnitud, frecuencia y duracin de estas variaciones. Elegir intervalos de muestreo sobre la base de la frecuencia esperada de los cambios, que pueden variar desde tan poco como 5 minutos a 1 mientras h. ms. Las variaciones estacionales en los sistemas naturales pueden requerir de muestreo durante meses. Cuando la composicin de origen vara en el espacio (es decir, de un lugar a otro) en lugar de tiempo, recoger muestras en los lugares adecuados que cumplan con los objetivos del estudio (por ejemplo, aguas arriba y aguas abajo de una fuente puntual, etc.) Los mismos principios se aplican a los lodos de aguas residuales de muestreo, los bancos de lodos y barros, aunque estas matrices no estn dirigidas especficamente en esta seccin. tomar todas laspossibleprecaution para obtener una muestra representativa, o unajuste a un programa de muestreo. b. Las muestras compuestas: Las muestras compuestas deben proporcionar un muestreo ms representativo de matrices heterogneas en las que la concentracin de los analitos de inters pueden variar en cortos perodos de tiempo y / o el espacio. Muestras compuestas puede obtenerse mediante la combinacin de porciones de muestras al azar o mediante el uso de mltiples diseados especialmente dispositivos de muestreo automtico. secuenciales (tiempo) de muestras compuestas se obtienen mediante el uso continuo de la muestra, constante bombeo o por nebulizacin volmenes iguales de agua recogidas en intervalos de tiempo regulares. Proporcionales de flujo compuestos se obtienen a intervalos regulares de tiempo. Proporcionales de flujo compuestos son recogidos por bombeo continuo a una velocidad proporcional al flujo, mediante la mezcla de volmenes iguales de agua recogidos en intervalos de tiempo que son inversamente proporcional al volumen de flujo, o por volmenes de mezcla de agua proporcionales al flujo recogido durante o a intervalos de tiempo regulares. Las ventajas de muestras compuestas incluyen los gastos reducidos de analizar un nmero grande de muestras, las muestras ms representativas de matrices heterogneo, y tamaos ms grandes de la muestra cuando las cantidades de muestras de prueba son limitadas. las desventajas de muestras compuestas incluyen la prdida de relaciones de analitos en muestras individuales, la dilucin potencial de analitos debajo de niveles de deteccin, aument interferencias potenciales analticas, y aument la posibilidad de interacciones de analito. Adems, el empleo de muestras compuestas puede reducir el nmero de muestras analizadas debajo de la necesidad requerida estadstica de objetivos de calidad de datos especificados u objetivos de proyecto especficos. No utilizar muestras compuestas con componentes o materias a las caractersticas de los cambios significativos e inevitables durante el almacenamiento. Analizar muestras individuales tan pronto como sea posible despus de la recoleccin y preferiblemente en el punto de muestreo. Ejemplos son los gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, la temperatura

y pH. Cambios en los componentes, tales como oxgeno o dixido de carbono disuelto, el pH o la temperatura puede producir cambios secundarios en ciertos componentes inorgnicos tales como hierro, manganeso alcalinidad, o dureza. Algunos analitos orgnicos tambin puede ser cambiado por los cambios en los componentes anteriores. Utilizar muestras compuestas de tiempo slo para determinar los componentes que se pueda demostrar que permanecen sin cambios en las condiciones de la toma de muestras, preservacin y almacenamiento. Tomar porciones individuales en una botella de boca ancha de cada hora (en algunos casos cada media hora o incluso cada 5 minutos) y la mezcla al final del periodo de muestreo o combinar en una sola botella que se recogen. Si se utilizan conservantes, aadirlos a la botella de muestra inicialmente de modo que todas las porciones del material compuesto se conservan tan pronto como recogieron. Mquinas automticas de muestreo estn disponibles, sin embargo, no se utilizan menos que la muestra se conserva como se describe a continuacin. Muestras compuestas se ejecutan durante perodos prolongados (semanas a meses) deben ser sometidos a la rutina de limpieza de los contenedores y las lneas de muestra para minimizar el crecimiento de la muestra y los depsitos. c. integrados (descarga-ponderada) muestras: para ciertos propsitos, la informacin que necesita est mejor servido mediante el anlisis de mezclas de muestras puntuales recogidas en puntos diferentes al mismo tiempo, o lo ms cerca que sea posible, el uso ponderado de descarga de mtodos tales como la igualdad de ancho de incremento (EWI ) o la igualdad de incremento de descarga (EDI) los procedimientos y equipos. Un ejemplo de la necesidad de muestreo integrado ocurre en un ro o corriente que vara en su composicin a travs de su anchura y profundidad. Para evaluar la composicin media o total de carga, utilizar una mezcla de muestras que representan diversos puntos de la seccin transversal, en proporcin a sus flujos relativos. La necesidad de muestras integradas tambin puede existir si el tratamiento combinado se propone para varias corrientes de aguas residuales separadas, la interaccin de los cuales puede tener un efecto significativo sobre la tratabilidad o incluso en la composicin, la prediccin matemtica de las interacciones entre los componentes qumicos puede ser inexacta o imposible y pruebas una muestra integrada adecuada puede proporcionar informacin ms til. Ambos lagos y embalses muestran variaciones espaciales de la composicin ((ubicacin profundidad y horizontal). Sin embargo, existen condiciones bajo las cuales los resultados promedio total ni son especialmente tiles, pero las variaciones locales son ms importantes. En tales casos, examinar las muestras por separado(es decir, no los integran). Preparacin de muestras integradas por lo general requiere de un equipo diseado para recoger una muestra de agua de manera uniforme en el perfil de profundidad. El conocimiento del volumen, el movimiento, y la composicin de las diversas partes del agua que se muestrea generalmente se requiere. La recoleccin de muestras integradas es un proceso complicado y especializado que debe ser descrito adecuadamente en un plan de muestreo.

2.La cadena de custodia de los procedimientos

Adecuadamente diseados y ejecutados de la cadena de custodia de las formas que aseguran la integridad de la muestra desde la recoleccin hasta la presentacin de datos. esto incluye la capacidad de rastrear la posesin y el manejo de la muestra desde el momento de la recogida a travs del anlisis y la disposicin final .Este proceso se conoce como "cadena de custodia" y es necesario para demostrar el control de la muestra cuando el litigio no est involucrado, la cadena de custodia de los procedimientos son tiles para el control de rutina de muestras. Una muestra se considera estar bajo la custodia de una persona si es en el que poseen las personas fsicas, a la vista de la persona, garantizado y de sabotaje a prueba por el individuo o el asegurado en un rea restringida a personal autorizado. los procedimientos siguientes se resumen los principales aspectos de la cadena de custodia. Discusiones ms detalladas. a. Etiquetas de las muestras (incluyendo etiquetas de cdigos de barras): utilizar las etiquetas para evitar errores de identificacin de la muestra. Etiquetas adhesivas de papel o etiquetas en general, son adecuadas. incluir al menos los siguientes datos: un nmero de muestra nica, el tipo de muestra, nombre del colector, fecha y hora de recogida, lugar de recogida, y conservante de la muestra. Tambin incluye la fecha y hora de la conservacin para la comparacin hasta la fecha y hora de recogida. etiquetas pegue o etiquetas auto-adhesivas para muestrear los recipientes antes de, o en el momento de, la recogida de muestras. b. sellos de muestra: el uso de sellos de muestra no autorizada detectado la manipulacin de las muestras hasta el momento del anlisis. utilizar juntas autoadhesivas de papel que incluyen al menos la siguiente informacin: nmero de muestra (idntico al nmero de etiqueta de la muestra), el nombre del recolector, la fecha y hora del muestreo. tambin puede ser utilizado sellos retrctiles plstico. adjuntar sellar de tal manera que es necesario para romper el mismo para abrir el recipiente de la muestra antes de la muestra deja la custodia de personal de muestreo. c. Registro de libro de campo: registrar toda la informacin pertinente a un estudio de campo o de muestreo en un libro de registro consolidado. como mnimo, la siguiente en el libro de registro: objetivo del muestreo, la ubicacin del punto de muestreo, nombre y direccin de contacto de campo, el productor del material que se muestra y la direccin, si es diferente de la ubicacin, el tipo demuestra, y el mtodo, la fecha, y el tiempo de conservacin. si la muestra es de aguas residuales, identificar proceso que produce corriente de desechos. Tambin ofrecemos composicin de la muestra sospechosa, incluyendo concentraciones, el nmero y el volumen de muestra (s) tomada, la descripcin del punto de muestreo y el mtodo de muestreo, fecha y hora de recogida, nmero de identificacin de la muestra de coleccin (s), distribucin de la muestra y la

forma de transportarse; referencias tales como mapas o fotografas del sitio de muestreo, observaciones de campo y mediciones, y las firmas del personal responsable de las observaciones. porque las situaciones de muestreo varan ampliamente, es esencial para registrar la informacin suficiente para que uno pueda reconstruir el evento de muestreo sin depender de la memoria del colector de. proteger el cuaderno de bitcora y mantenerla en un lugar seguro. d. la cadena de custodia de registro. llenar un registro de la cadena de custodia para acompaar a cada muestra o grupo de muestras. el registro incluye la siguiente informacin: nmero de la muestra, el tipo de muestra, los requisitos de conservacin de muestras; firmas de las personas involucradas en la cadena de posesin y las fechas inclusivas y los tiempos de posesin. e. Anlisis de las muestras hoja de solicitud: del anlisis de las muestras hoja de solicitud acompaa a las muestras al laboratorio .el colector completa la porcin de terreno de tal forma que incluye la mayor parte de la informacin pertinente se seala en el libro de registro. la parte de laboratorio de tal forma debe ser completada por el laboratorio PERSONAL e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, el laboratorio de nmero de la muestra, la fecha de la recepcin de la muestra, la condicin de cada muestra (es decir, si hace fro o caliente, si el contenedor se completa o no, el color, si hay ms de una fase est presente, etc.), y las determinaciones a realizar. f. La entrega de la muestra al laboratorio: entrega de la muestra (s) al laboratorio tan pronto como sea posible despus de la recoleccin, por lo general dentro de 2 d. en tiempos ms cortos de retencin de la muestra se requiere tomar medidas especiales para asegurar la entrega oportuna al laboratorio. donde las muestras se envan por un transportista comercial, incluya el nmero de gua en la documentacin de la custodia de la muestra. asegurar que las muestras van acompaadas de una completa cadena de custodia de registro y una hoja de solicitud de anlisis de la muestra. entregar la muestra al custodio de la muestra.

g. Recepcin y registro de la muestra: en el laboratorio, el custodio de la muestra inspecciona la condicin y el sello de la muestra y la informacin de la etiqueta y el sello reconcilia con el registro de cadena de custodia antes de la muestra se acepta para su anlisis. despus de la aceptacin, el custodio le asigna un nmero de laboratorio, los registros de la muestra en el libro de registro de laboratorio y / o sistema computarizado de informacin de gestin de laboratorio, y la almacena en una sala de almacenamiento seguro o gabinete o en el refrigerador a la temperatura especificada hasta que se asigna a un analista.

h. La asignacin de la muestra para el anlisis: el supervisor del laboratorio por lo general se asigna la muestra para su anlisis. una vez que la muestra est en el laboratorio, el supervisor o el analista es responsable de su cuidado y custodia. i. Disposicin: las muestras de bodegas de la cantidad prescrita de tiempo para el proyecto o hasta que los datos han sido revisados y aceptados. documentar la disposicin de las muestras. garantizar que la eliminacin est de acuerdo con leyes locales, estatales, y la EPA de EE.UU. aprob mtodos.

3.

mtodos de muestreo:

a. Muestreo manual: El muestreo manual implica un mnimo de equipo, pero puede ser excesivamente costosa y toma mucho tiempo para los programas de muestreo de rutina o de gran escala. requiere de tcnicos especializados sobre el terreno y es a menudo necesario para las investigaciones de regulacin y de investigacin para que la evaluacin crtica de las condiciones de campo y tcnicas de recogida de muestras complejas son esenciales. manualmente recolectar algunas muestras, como las aguas que contienen aceite y grasa. b. Muestreo automtico: muestreadores automticos pueden eliminar los errores humanos en el muestreo manual, puede reducir la cuna de mano de obra, puede proporcionar los medios para latoma de muestras ms frecuentes, y se utilizan cada vez ms. estar seguro de que el muestreador automtico no contamine la muestra. Por ejemplo componentes de plstico pueden ser incompatibles con ciertos compuestos orgnicos que son solubles en las piezas de plstico o que pueden estar contaminados (por ejemplo, de steres de ftalato) por el contacto con ellos. si los componentes de la muestra se conoce por lo general, pngase en contacto con el fabricante de un muestreador automtico sobre la posible incompatibilidad de componentes de plstico. programar un muestreador automtico, de acuerdo con las necesidades de muestreo. cuidadosamente coincidir velocidades de la bomba y tamaos de tubo para el tipo de muestra a tomar.

c. Sorbente de muestreo: el uso de absorbentes slidos, en particular de tipo membrana discos es cada vez ms frecuente. estos mtodos ofrecen ventajas de rpido. muestreo de bajo costo si los analitos de inters puede ser de adsorcin y desorcin de manera eficiente y la matriz de agua est libre de partculas que se conectan el sorbente.

4. Contenedores de muestras.
El tipo de recipiente de la muestra usada es de suma importancia. probar los recipientes para muestras y documentos que estn libres de los analitos de inters, sobre todo cuando la recogida y anlisis de niveles muy bajos de analito. contenedores tpicamente estn hechos de plstico o vidrio, pero un material puede ser preferible a la otra. por ejemplo, slice, sodio y boro puede ser lixiviado de vidrio blando pero no de plstico, y niveles de trazas de algunos plaguicidas y metales puede sorber en las paredes de los recipientes de vidrio. por lo tanto, los contenedores de vidrio durosson los preferidos. para muestras que contienen compuestos orgnicos, no utilizar recipientes de plstico, excepto las hechas de polmeros fluorados tales como plytetrafluoroethylene (PTFE). Algunos analitos de muestras pueden disolver (ser absorbido) en las paredes de los recipientes de plstico del mismo modo, los contaminantes de los steres de ftalato. Contenedor debido a la descomposicin del plstico siempre que sea posible fracaso. por lo tanto, utilizar envases de vidrio para todos los anlisis de compuestos orgnicos tales como compuestos orgnicos voltiles, compuestos orgnicos semivoltiles, plaguicidas, PCB y aceites y grasas. Algunos analitos (por ejemplo, compuestos que contienen bromo y algunos pesticidas, compuestos aromticos polinucleares, etc) son la luz - y minsculas; recogerlas en recipientes de vidrio de color mbar para reducir al mnimo la fotodegradacin. Contenedores tapas, tpicamente de plstico, tambin puede ser un problema. No utilice tapas con moldes de papel. Utilizar papel de aluminio o revestimientos de PTFE, pero tenga en cuenta que los revestimientos de metales pueden contaminar las muestras recogidas para anlisis de metales y tambin pueden reaccionar con la muestra, si es cido o alcalino. Los viales de suero con PTFE forrado de goma o plstico de los tabiques son de utilidad. En raras ocasiones puede ser necesario el uso de los contenedores de muestras que no estn especficamente preparados para su uso, o no apto para la situacin particular; bien documentar estas desviaciones. La documentacin debera incluir el tipo y la fuente de contenedor, y la tcnica de preparacin, por ejemplo, el cido se lav con agua reactivo enjuague. Para fines de control de calidad de la inclusin de un blanco botella puede ser necesario.

5. Nmero de muestras
Debido a la variabilidad de los procedimientos analticos y de muestreo (es decir, la variabilidad de la poblacin), una sola muestra es insuficiente para alcanzar un nivel razonable de confianza deseado. si una desviacin estndar total (es decir, la desviacin estndar de muestreo y anlisis combinado) se sabe, el nmero requerido de muestras para una matriz mvil como el agua puede ser determinado como sigue:

Donde: N = nmero de muestras t = t de Student estadstica para un nivel de confianza. s = desviacin satndard general, y U = nivel aceptable de incertidumbre. Para ayudar en los clculos, las curvas de uso tales como las de la figura 1060:1. Como un ejemplo, si es de 0,5 mg / L, U es de + - 0,2 mg / L, y un nivel de confianza del 95% se desea, aproximadamente 25 a 30 muestras deben ser tomadas. la ecuacin anterior supone que el error total (variabilidad de la poblacin) que se conoce. Variabilidad total constan de todas las fuentes de variabilidad, como: la distribucin de los analitos de inters en el sitio de muestreo, recoleccin, conservacin, preparacin y anlisis de muestras y manejo de datos y presentacin de informes. en trminos ms sencillos, el error(variabilidad) puede dividirse en componentes de muestreo y anlisis. error de muestreo debido a la variabilidad de la poblacin (incluyendo la distribucin heterognea de los analitos en la matriz del medio ambiente) generalmente es mucho mayor que los componentes de error analtico. Desafortunadamente, el error de muestreo generalmente no est disponible y el analista se queda con slo el error publicado del sistema de medicin (obtienen tpicamente mediante el uso de una matriz de agua de grado reactivo en las mejores condiciones analticas). ecuaciones ms precisas estn disponibles. stos se basan en la distribucin de Z para la determinacin del nmero de muestras necesarias para estimar una concentracin media cuando se estima la variabilidad de variacin (desviacin tpica relativa) se utiliza cuando la variabilidad se calcula en trminos relativos. El nmero de muestras radn a ser recogidos en el sitio puede ser influenciada en parte por el mtodo que se utilizar. Los valores de desviacin estndar SD) o en relacin con o desviacin tpica relativa (RSD) se puede obtener de cada uno de los mtodos o en la literatura. Sin embargo, los clculos de estimaciones del nmero de muestras necesarias basa nicamente en esta informacin dar lugar a subestimar..